Pembuatan Nanosilikon Dari Pasir Alam Kecamatan Tanjung Tiram Kabupaten Asahan Secara Magnesiotermik Dengan Penambahan Natrium Klorida Sebagai Penyerap Kalor

Meas. data:SwdSiO2/Data 1 BG data:SwdSiO2/Data 1 Calc. data:SwdSiO2/Data 1

2-theta (deg)

Inte

ns

ity

(

cou

nts

)

20 30 40 50 60 70

0 500 1000 1500 2000

Lampiran 3. Difraktogram Silika Hasil Isolasi dari Pasir Alam

General information

Analysis date 2015/02/09 13:32:53

Sample name SiO2 Measurement date 2015/02/09 10:44:33

File name SwdSiO2.ras Operator administrator

Comment

Lampiran 4. Puncak Difraktogram Silikat Hasil Isolasi dari Pasir Alam

Peak

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(coun ts)

FWHM(deg) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 5.7(3) 15.5(7) 20(4) 1.3(2) 27(7) 1.4(6) 0.60(17) 2 20.774(5) 4.2725(10) 617(25) 0.135(4) 102.9(17) 0.167(9) 0.57(9) 3 21.238(7) 4.1800(14) 219(15) 0.087(15) 22(3) 0.098(18) 0.6(2) 4 21.305(5) 4.1670(9) 101(10) 0.052(9) 6(2) 0.06(3) 0.2(4) 5 21.91(2) 4.053(4) 62(8) 0.196(15) 12.9(11) 0.21(4) 1.4(6) 6 22.671(17) 3.919(3) 95(10) 0.122(12) 12.4(11) 0.13(2) 0.8(4) 7 23.740(15) 3.745(2) 196(14) 0.14(3) 46(2) 0.23(3) 2.2(12) 8 25.71(4) 3.463(5) 48(7) 0.17(3) 8.7(14) 0.18(5) 2(2) 9 26.712(4) 3.3346(5) 1419(38) 0.186(3) 298(4) 0.210(9) 4.2(5) 10 26.996(11) 3.3002(13) 89(9) 0.20(5) 20(3) 0.22(6) 4(4) 11 27.17(2) 3.279(2) 157(13) 0.132(16) 22.8(18) 0.15(2) 0.8(5) 12 27.66(4) 3.223(4) 94(10) 0.59(3) 61(3) 0.65(10) 0.45(12) 13 28.018(5) 3.1821(5) 863(29) 0.095(4) 90(3) 0.105(7) 0.73(12) 14 29.955(18) 2.9805(17) 49(7) 0.10(2) 6.2(9) 0.13(4) 2.3(19) 15 31.412(9) 2.8456(8) 35(6) 0.09(2) 3.2(7) 0.09(3) 0.7(7) 16 36.50(4) 2.460(2) 55(7) 0.24(3) 14.3(14) 0.26(6) 1.3(7) 17 39.49(4) 2.280(2) 52(7) 0.22(3) 14.3(11) 0.27(6) 1.2(9) 18 40.286(9) 2.2369(5) 92(10) 0.078(15) 13.2(8) 0.14(2) 0.7(4) 19 42.618(7) 2.1197(3) 323(18) 0.119(9) 57.3(14) 0.178(14) 1.2(3) 20 45.807(13) 1.9793(5) 140(12) 0.170(14) 30.7(11) 0.22(3) 0.9(3) 21 48.338(13) 1.8814(5) 85(9) 0.125(15) 12.0(10) 0.14(3) 1.5(6) 22 48.593(9) 1.8721(3) 111(11) 0.103(9) 12.8(10) 0.12(2) 1.0(4) 23 50.089(2) 1.81963(8) 928(30) 0.108(2) 125.8(14) 0.135(6) 0.50(6) 24 50.833(10) 1.7947(3) 33(6) 0.16(3) 9.0(8) 0.27(7) 2.5(19) 25 52.608(17) 1.7383(5) 35(6) 0.102(14) 4.1(6) 0.11(4) 1.2(9) 26 54.83(2) 1.6729(6) 58(8) 0.13(3) 12.9(10) 0.22(5) 0.5(5) 27 58.42(2) 1.5783(5) 31(6) 0.110(16) 3.6(7) 0.12(4) 0.9(8) 28 59.962(3) 1.54148(7) 420(21) 0.128(3) 63.0(10) 0.150(10) 1.49(15) 29 62.05(2) 1.4945(5) 30(5) 0.09(3) 3.6(7) 0.12(4) 2(2) 30 64.056(3) 1.45247(6) 471(22) 0.121(2) 69.6(10) 0.148(9) 1.22(12) 31 65.694(6) 1.42017(11

) 59(8) 0.135(11) 11.2(7) 0.19(4) 2.9(6) 32 67.812(8) 1.38088(14

) 194(14) 0.194(9) 45.9(13) 0.24(2) 3.0(7) 33 68.265(7) 1.37280(13

) 237(15) 0.179(8) 52.5(15) 0.22(2) 2.5(5) 34 69.428(11) 1.35262(19

) 69(8) 0.132(15) 12.8(11) 0.19(4) 0.8(2) 35 73.37(5) 1.2893(7) 18(4) 0.29(6) 7.5(11) 0.43(16) 1.2(6) 36 74.206(5) 1.27691(8) 232(15) 0.121(5) 33.2(10) 0.143(14) 0.68(12) 37 75.694(5) 1.25547(6) 279(17) 0.133(5) 53.2(9) 0.191(15) 1.23(19) 38 77.685(19) 1.2282(2) 38(6) 0.232(19) 9.5(7) 0.25(6) 1.4(5)

Lampiran 5. Hasil Analisa Kuantitatif Silikat Hasil Isolasi dari PasirAlamGeneral information

Analysis date 2015/02/09 13:33:37

Sample name SiO2 Measurement date 2015/02/09 10:44:33

File name SwdSiO2.ras Operator administrator

Comment

Qualitative analysis results

Phase name Formula Figure of merit Phase reg. detail DB card number

Quartz Si O2 1.082 User (COD) 5000035

Albite, calcian, ordered

( Na , Ca ) Al ( Si , Al

)3 O8 1.379

ICDD

(PDF-2/Release 2012 RDB)

00-041-1480

Weight ratio

Phase name Content(%)

Quartz 72.5(11)

Albite, calcian, ordered 27.5(8)

Measurement profile

SwdSiO2

0 20 40 60 80 100

Quartz Albite, calcian, ordered Unknown Wt(%)

Meas. data:SwdSiO2/Data 1

Inte ns ity (c ou nts ) 0 500 1000 1500 2000 2-theta (deg)

20 30 40 50 60 70

Quartz, Si O2, 5000035

Lampiran 6. Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencuucian HCl 2N)

General information

Analysis date 2015/03/31 12:49:27

Sample name Measurement date 2015/03/2

3 11:18:50

File name Tahap1.txt Operator

Comment

Measurement profile

Peak list

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(coun ts) FWHM(d eg) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 21.73(4) 4.086(7) 59(8) 0.38(5) 40.6(19) 0.68(12) 1.2(6) 2 22.95(4) 3.871(7) 51(7) 0.23(5) 19.9(15) 0.39(8) 3(3) 3 23.923(18) 3.717(3) 28(5) 0.26(8) 15.4(17) 0.56(17) 4(5) 4 25.64(3) 3.471(4) 22(5) 0.55(13) 25(2) 1.1(4) 3(3) 5 26.693(5) 3.3369(6) 491(22) 0.103(6) 66.9(14) 0.136(9) 1.3(3) 6 27.54(6) 3.236(6) 26(5) 0.17(5) 4.9(14) 0.19(9) 0.4(7) 7 28.481(4) 3.1314(5) 1029(32) 0.193(3) 248(2) 0.241(10) 1.60(14) 8 29.891(18) 2.9868(18) 58(8) 0.17(2) 10.8(12) 0.19(4) 4(2) 9 32.326(12) 2.7672(10) 48(7) 0.19(4) 13.2(13) 0.28(7) 1.2(14) 10 35.740(18) 2.5103(12) 83(9) 0.29(3) 41(3) 0.49(9) 1.9(6) 11 36.492(19) 2.4603(12) 117(11) 0.22(4) 46(8) 0.39(11) 0.8(4) 12 37.12(3) 2.420(2) 52(7) 0.54(11) 51(11) 1.0(3) 0.8(4) 13 39.779(18) 2.2642(10) 30(5) 0.39(5) 23(2) 0.8(2) 5(6) 14 39.995(15) 2.2525(8) 31(6) 0.14(6) 7.9(12) 0.25(8) 0.2(3) 15 43.244(7) 2.0904(3) 95(10) 0.28(3) 40.6(16) 0.43(6) 5(3) 16 44.918(18) 2.0164(8) 40(6) 0.55(5) 30(2) 0.75(17) 4(3) 17 47.347(5) 1.91842(19) 709(27) 0.194(5) 178(2) 0.250(12) 2.0(2) 18 52.30(3) 1.7477(8) 44(7) 0.35(4) 22.8(14) 0.52(11) 1.7(4) 19 56.114(8) 1.6377(2) 339(18) 0.201(10) 93.1(17) 0.27(2) 1.2(2) 20 62.00(5) 1.4956(12) 19(4) 0.31(5) 6.3(7) 0.33(11) 2(2) 21 62.78(3) 1.4790(7) 50(7) 0.43(3) 23.1(10) 0.46(8) 2.1(7) 22 65.20(5) 1.4297(9) 32(6) 0.62(7) 29.8(17) 0.9(2) 1.2(5) 23 69.13(2) 1.3578(4) 51(7) 0.28(4) 20.5(13) 0.40(8) 1.3(5) 24 76.346(4) 1.24636(5) 160(13) 0.137(9) 31(3) 0.19(3) 0.46(5) 25 76.65(2) 1.2422(3) 26(5) 0.07(5) 3(3) 0.13(13) 3(5)

Meas. data:Tahap1/Data 1 BG data:Tahap1/Data 1 Calc. data:Tahap1/Data 1

2-theta (deg)

Intensity (counts)

20 40 60 80

0 500 1000 1500

Lampiran 7. Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencuucian HCl 2N)

General information

Analysis date 2015/03/31 12:49:57

Sample name Measurement date 2015/03/23

11:18:50

File name Tahap1.txt Operator

Comment

Qualitative analysis results

Phase name Formula Figure of merit Phase reg. detail DB card number

Silicon Si 0.418 User (COD) 9013102

Olivine Mg2 O4 Si 1.191 User (COD) 9001096

Periclase, syn Mg O 1.194 ICDD (PDF-2/Release

2012 RDB) 00-045-0946 cristobalite-beta high Si O2 0.982 ICDD (PDF-2/Release

2012 RDB) 01-071-6246

Graphite C 0.898 User (COD) 9000046

Weight ratio

Tahap1

Phase name Content(%)

- Silicon 26.0(2)

- Olivine 37(7)

- Periclase, syn 19.7(8)

- cristobalite-beta high 3.61(17)

- Graphite 14.0(3)

Measurement profil Tahap1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 Silicon(%) Olivine(%) Periclas..., syn(%) cristoba... high(%) Graphite(%)

Meas. data:Tahap1/Data 1

Intensity (counts) 0 500 1000 1500 2-theta (deg)

20 40 60 80

Silicon, Si, 9013102

Olivine, Mg2 O4 Si, 9001096 Periclase, syn, Mg O, 00-045-0946

cristobalite-beta high, Si O2, 01-071-6246

Lampiran 8. Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencucian HCl 2N dan CH3COOH 25%)

General information

Analysis date 2015/03/31 12:37:29

Sample name Measurement date 2015/03/2

3 11:49:55

File name Tahap2.txt Operator

Comment

Measurement profile

Peak list

No.

2-theta(deg)

d(ang.) Height(count s) FWHM(de g) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 21.8103 4.07168 54(7) 0.36(4) 30.846905 0.57(8) 3.6(6) 2 23.0001 3.86368 29(5) 0.12(5) 6.677735 0.23(4) 2(4) 3 23.7515 3.74312 47(7) 0.20(3) 10.316934 0.22(3) 0.86(17) 4 26.6946 3.33674 23(5) 0.14(4) 3.414456 0.15(3) 5(10) 5 27.5713 3.2326 21(5) 0.36(8) 7.948247 0.38(8) 0.7(9) 6 28.5106 3.1282 997(32) 0.226(4) 274.47077

6

0.275(9) 3.61(16) 7 29.8256 2.9932 37(6) 0.35(8) 18.570685 0.50(8) 0.8(7) 8 31.3032 2.8552 26(5) 0.31(11) 17.146738 0.65(13) 2.1(8) 9 32.3929 2.76159 33(6) 0.17(9) 11.921302 0.37(6) 1.2(13) 10 35.7434 2.51003 62(8) 0.32(3) 27.152713 0.43(5) 3(2) 11 36.651 2.44993 38(6) 0.40(6) 21.357939 0.57(9) 2(3) 12 37.1648 2.41724 57(8) 0.4(2) 40.544637 0.72(10) 2.4(6) 13 40.1577 2.24371 42(6) 0.09(4) 6.818392 0.16(3) 5(17) 14 43.2887 2.08841 95(10) 0.32(2) 34.842052 0.37(4) 4.4(16) 15 44.7915 2.02176 60(8) 0.29(6) 36.570100 0.61(8) 1.3(3) 16 47.2963 1.92037 723(27) 0.211(5) 184.69146

2

0.256(10) 0.89(3) 17 52.3059 1.74762 27(5) 0.33(5) 12.265210 0.45(9) 2.6(6) 18 56.1117 1.63777 382(20) 0.208(10) 104.28947

7

0.273(14) 1.3(2) 19 62.7633 1.47925 47(7) 0.33(6) 19.340380 0.41(6) 1.6(3) 20 65.3307 1.42719 40(6) 0.40(4) 20.822153 0.52(8) 3.2(18) 21 69.213 1.35631 60(8) 0.34(3) 23.894665 0.40(5) 3(2) 22 76.4142 1.24541 206(14) 0.157(9) 48.184193 0.234(16) 3.9(5) 23 88.0597 1.10829 220(15) 0.189(10) 60.169707 0.274(18) 3.1(6)

Meas. data:Tahap2/Data 1 BG data:Tahap2/Data 1 Calc. data:Tahap2/Data 1

2-theta (deg)

Intensity (counts)

20 40 60 80

0 500 1000 1500

Lampiran 9. Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencucian HCl 2N dan CH3COOH 25%)

General information

Analysis date 2015/03/31 12:38:04

Sample name Measurement date 2015/03/2

3 11:49:55

File name Tahap2.txt Operator

Comment

Qualitative analysis results

Phase name Formula Figure of merit Phase reg. detail

DB card number

Silicon Si 0.284 User (COD) 2104748

gamma-Mg2 ( Si O4 ) Mg2 ( Si O4 ) 1.108 ICDD (PDF-2/Release

01-077-8453

Periclase, syn Mg O 0.754 ICDD

(PDF-2/Release

01-071-9574

Stishovite Si O2 1.310 ICDD

(PDF-2/Release

01-077-8643

Weight ratio

Tahap2

Phase name Content(%)

- Silicon 59.625079

- gamma-Mg2 ( Si O4 ) 19.485073

- Periclase, syn 11.583128

- Stishovite 9.306720

- Unknown Measurement profile Tahap2 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Silicon(%)

gamma-Mg... O4 )(%) Periclas..., syn(%)

Stishovite(%) Unknown(%)

Meas. data:Tahap2/Data 1

Intensity (counts) 0 500 1000 1500 2-theta (deg)

20 40 60 80

Silicon, Si, 2104748

gamma-Mg2 ( Si O4 ), Mg2 ( Si O4 ), 01-077-8453 Periclase, syn, Mg O, 01-071-9574

Lampiran 10. Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencucian CH3COOH 25% dan HF 4,8%)

General information

Analysis date 2015/03/31 12:57:30

Sample name Measurement date 2015/03/2

3 11:35:03

File name Tahap3.txt Operator

Comment

Measurement profile

Peak list

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count s) FWHM(de g) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 15.233(15) 5.812(6) 95(10) 0.16(2) 28.3(16) 0.30(5) 1.0(4) 2 28.441(6) 3.1356(6) 740(27) 0.201(5) 195(2) 0.264(1

3) 2.3(3) 3 29.37(3) 3.038(3) 74(9) 0.28(3) 31(2) 0.41(7) 1.0(6) 4 30.70(2) 2.910(2) 150(12) 0.28(2) 65(2) 0.44(5) 0.9(4) 5 37.16(4) 2.418(3) 54(7) 0.67(4) 48(3) 0.90(19) 3.3(13) 6 38.92(6) 2.312(3) 48(7) 0.31(6) 25(2) 0.51(12) 1.1(10) 7 43.21(3) 2.0922(14) 106(10) 0.27(3) 39(2) 0.37(6) 1.6(8) 8 44.02(7) 2.056(3) 31(6) 0.36(9) 14(4) 0.5(2) 2(3) 9 44.67(6) 2.027(2) 40(6) 0.51(7) 25(7) 0.6(3) 0.6(4) 10 47.315(4) 1.91965(15) 879(30) 0.172(7) 232(3) 0.264(1

2)

1.68(18) 11 51.23(3) 1.7818(9) 103(10) 0.45(2) 60(3) 0.58(9) 0.9(2) 12 56.119(6) 1.63759(16) 455(21) 0.205(7) 119(2) 0.262(1

7)

1.9(3) 13 60.99(2) 1.5178(5) 30(6) 0.50(9) 22(5) 0.7(3) 1.8(18) 14 62.77(7) 1.4791(15) 34(6) 0.39(5) 14(4) 0.41(18) 1.5(12) 15 65.22(4) 1.4294(8) 49(7) 0.41(6) 33(5) 0.66(19) 1.8(10) 16 66.20(6) 1.4105(11) 23(5) 0.35(11) 13(2) 0.6(2) 1.3(11) 17 69.124(12) 1.3578(2) 144(12) 0.165(14) 38.2(17) 0.27(3) 1.4(5) 18 71.93(8) 1.3117(13) 7(3) 0.7(3) 7(3) 1.0(8) 1(2) 19 75.30(11) 1.2611(16) 20(4) 0.40(14) 10(3) 0.5(3) 1.4(19) 20 76.366(9) 1.24608(12) 211(15) 0.193(9) 52(2) 0.25(3) 1.7(4) 21 79.36(6) 1.2064(7) 9(3) 0.4(2) 4.2(15) 0.5(3) 3(5) 22 81.02(4) 1.1858(5) 11(3) 0.35(11) 4.6(10) 0.4(2) 5(12) 23 83.73(3) 1.1542(3) 16(4) 0.21(8) 5.6(12) 0.35(16) 1.3(18)

Meas. data:Tahap3/Data 1 BG data:Tahap3/Data 1 Calc. data:Tahap3/Data 1

2-theta (deg)

Intensity (counts)

20 40 60 80

0 200 400 600 800 1000 1200

Lampiran 11. Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencucian CH3COOH 25% dan HF 4,8%)

General information

Analysis date 2015/03/31 12:57:57

Sample name Measurement date 2015/03/23

11:35:03

File name Tahap3.txt Operator

Comment

Qualitative analysis results

Phase name Formula Figure of merit Phase reg. detail DB card number

Silicon Si 0.538 User (COD) 2104748

Stishovite, syn Si O2 1.379 ICDD (PDF-2/Release 2012

01-076-2979

Silicon Oxide Si O2 1.606 ICDD

(PDF-2/Release 2012

01-075-3170 Ringwoodite Mg2 O4 Si 1.521 User (COD) 9000269

Periclase Mg O 1.098 User (COD) 9006801

Weight ratio

Tahap3

Phase name Content(%)

- Silicon 49.4(5)

- Stishovite, syn 20.8(6)

- Silicon Oxide 5.9(4)

- Ringwoodite 16(2)

- Periclase 7.9(5)

Measurement profile Tahap3 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Silicon(%) Stishovi..., syn(%) Silicon Oxide(%) Ringwoodite(%) Periclase(%)

Meas. data:Tahap3/Data 1

Intensity (counts)

0 500 1000

2-theta (deg)

20 40 60 80

Silicon, Si, 2104748

Stishovite, syn, Si O2, 01-076-2979 Silicon Oxide, Si O2, 01-075-3170

Ringwoodite, Mg2 O4 Si, 9000269

Lampiran 12. Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam

General information

Analysis date 2015/03/31 13:00:01

Sample name NANO_RUNNINGII Measurement date 2015/03/19 10:06:56 File name NANO_SILIKA

RUNNINGII.ras

Operator administrator

Measurement profile

Peak list

No.

2-theta(deg)

d(ang.) Height(count s) FWHM(deg ) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 15.336(7) 5.773(3) 477(22) 0.215(7) 143(3) 0.30(2) 1.7(3) 2 18.945(17) 4.681(4) 33(6) 0.19(5) 7(2) 0.20(11) 0.2(4) 3 20.898(7) 4.2474(14) 344(19) 0.108(5) 41.4(17) 0.120(11) 0.64(17) 4 26.681(10) 3.3384(12) 102(10) 0.31(4) 46(3) 0.45(8) 5(5) 5 28.331(4) 3.1476(5) 687(26) 0.119(13) 111(20) 0.16(4) 0.51(19) 6 28.495(4) 3.1298(4) 1983(45) 0.154(8) 424(21) 0.214(15) 1.8(2) 7 29.550(13) 3.0205(13) 311(18) 0.203(11) 95.1(19) 0.31(2) 1.3(4) 8 30.883(13) 2.8931(12) 419(20) 0.209(18) 146(3) 0.35(2) 0.9(3) 9 37.259(7) 2.4113(4) 167(13) 0.58(3) 129(4) 0.78(8) 3.5(10) 10 39.15(2) 2.2989(12) 149(12) 0.21(2) 46.3(19) 0.31(4) 1.5(7) 11 43.236(14) 2.0908(6) 372(19) 0.244(13) 128(3) 0.34(2) 1.0(3) 12 44.215(11) 2.0468(5) 148(12) 0.14(3) 38(6) 0.26(6) 0.7(2) 13 44.712(19) 2.0252(8) 176(13) 0.26(4) 84(7) 0.48(8) 0.6(2) 14 47.318(6) 1.9195(2) 1045(32) 0.192(9) 329(5) 0.315(15) 1.00(13) 15 51.504(11) 1.7729(3) 315(18) 0.234(17) 117(2) 0.37(3) 0.82(18) 16 56.142(4) 1.63696(12) 673(26) 0.163(6) 150(2) 0.222(12) 1.04(13) 17 58.11(3) 1.5862(8) 41(6) 0.14(4) 7.5(15) 0.18(6) 0.4(5) 18 59.41(3) 1.5545(8) 46(7) 0.31(5) 20(2) 0.43(12) 2.3(9) 19 60.50(3) 1.5291(7) 53(7) 0.23(5) 16.2(15) 0.31(7) 1.8(10) 20 61.28(2) 1.5115(5) 114(11) 0.25(3) 38(2) 0.33(5) 1.2(5) 21 62.686(18) 1.4809(4) 129(11) 0.371(18) 56(2) 0.43(5) 0.34(10) 22 65.20(3) 1.4296(6) 84(9) 0.43(4) 49(2) 0.58(9) 0.7(3) 23 66.495(19) 1.4050(4) 58(8) 0.24(4) 20(2) 0.35(8) 0.34(11) 24 69.139(7) 1.35758(12) 254(16) 0.161(7) 55.7(16) 0.22(2) 1.0(2) 25 72.42(5) 1.3040(8) 31(6) 0.35(6) 12(2) 0.38(13) 3(2) 26 75.33(4) 1.2607(6) 42(6) 0.44(6) 27(3) 0.64(17) 1.7(6) 27 76.450(7) 1.24492(10) 378(19) 0.210(8) 114(2) 0.30(2) 1.5(3) 28 79.41(3) 1.2058(4) 36(6) 0.24(6) 15.8(18) 0.44(12) 2(2) 29 81.30(13) 1.1824(15) 24(5) 0.49(9) 12(2) 0.5(2) 0.9(9) 30 83.97(7) 1.1516(8) 29(5) 0.32(8) 10(2) 0.35(13) 1.0(8)

Meas. data:NANO_SILIKA RUNNINGII/Data 1

BG data:NANO_SILIKA RUNNINGII/Data 1 Calc. data:NANO_SILIKA RUNNINGII/Data 1

2-theta (deg)

Intensity (counts)

20 40 60 80

0 1000 2000 3000

Lampiran 13. Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam

General information

Analysis date 2015/03/31 13:05:10

Sample name NANO_RUNNINGII Measurement date

2015/03/19 10:06:56 File name NANO_SILIKA

RUNNINGII.ras

Operator administrator

Comment

Qualitative analysis results

Phase name Formula Figure of merit Phase reg. detail DB card number

Silicon Si 0.745 User (COD) 9013102

Periclase Mg O 0.984 User (COD) 9013225

perovskite (Mg, Si) HP, syn, magnesium

Mg Si O3 1.474 ICDD (PDF-2/Release 2012 RDB)

01-080-0568 silicon dioxide Si O2 1.467 ICDD (PDF-2/Release

2012 RDB)

01-070-5689

Quartz O2 Si 1.635 User (COD) 9010146

Weight ratio

Phase name Content(%)

Silicon 29(6)

Periclase 7(4)

perovskite (Mg, Si) HP, syn, magnesium

catena-13(5) silicon dioxide 43(4)

Quartz 8.0(18)

Measurement profile

NANO_SILIKA RUNNINGII

0 50 100

Silicon Periclase rovskite (Mg, Si) HP, syn, magnesium catena-silicate silicon dioxide Quartz Wt(%)

DAFTAR PUSTAKA

Asmuni. 2000. Karakterisasi Pasir Kuarsa dengan Metode XRD. Medan: USU.

Bao ,Z. Weatherspoon,M.R., Shian S., Cai1,Y., Graham P.D., Allan S.M., Ahmad G., Dickerson M.B., Church B.C., Kang Z., Abernathy H.W., Summers C.J., Liu M. and Sandhage,K.H. 2007. Chemical reduction of three-dimensional silica micro- assemblies into microporous silicon replicas. USA: Nature. 172-175. Bendersky, L.A. Gayle., Frank W. 2001. Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy. Gaithersburg: National Institute of Standards and Technology.

Bowen, N.L. 1950. High Temperature albite and Contiguous feldspars.USA: J.Geol. 572 – 583.

Bragg,L.1955.The Crystalline state. London: G.Bell&Sons Ltd.

Ceccaroli, B., and Friestad, K. 2005. Refining of metallurgical grade silicon. US Patent.

Cestari, A.R., Vieira, E.F.S., Simoni, J.A., Airoldi,C.2000. Thermpchemical Investigation on the Adsorption of Some Divalent Cations on Modified Silicas Obtained feom Sol-gel Process. Thermochimica Acta. 25 – 31.

Cho, J. 2010. Porous Si anode materials for lithium rechargeable batteries. J Mater Chem. 4009–4014.

Chung, F.H. 1973. A New X- Ray Difraction Method for Quantitative Multicomponent Analysis. New York: Bish Post.

Cotton,F.A. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. 311,317.

Cullity, B.D. 1967. Elements of X-Ray Diffraction. USA: Addison – Wesley.

Delley,B.,Steigmeier,E.F. 1993. Quantum confinement in Si nanocrystals. Phys. Rev.B. 47, 1397.

Farahmandjou,M.2009.The Effect of NaCl prepared by ultrasonic vibration on Sintering of annealed FePt nanoparticles.Iran:Waramin.

Golden,D.C.2012.Dissolution Of Olivine, Siderite, and Basalt at 80°C in 0,1 M H2SO4

in a flow through process:insight into acidic weathering on Mars.Las Vegas: University of Nevada.

http://www.sigmaaldrich.com/Graphics/COfAInfo/SigmaSAPQM/SPEC/63/633097/6 33097

Iler, R.K. 1979. Silica Gels and Powders. New York : The Chemistry of Silica.

Iwamura, S., Nishihara, H., Kyotani. 2012. T. Effect of Buffer Size around Nanosilicon Anode Particles for Lithium-ion Batteries. J. Phys. Chem. C .6004–6011.

Kalapathy, U., Proctor,A., Shultz,J. 2000. A Simple Method For Production of Pure Silica From Rice Hull Ash. Bioresource Technology. 73, 257-262

Kumar, M. 2012. Synthesis and Characterization of Nano Silicon and Titanium Nitride powder using atmospheric mirowave plasma technique. India: Institute of Science.

Langford.1978.Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New Results in Determination of Crystallite Size.USA.

Liang,J.2014.Hydrothermal Shynthesis of Nano – Silicon from silica sol and its lithium ion batteries Property. China: Tsinghua University Press.

Luo, W. 2013. Efficient Fabrication of Nanoporous Si and Si/Ge Enabled by a Heat Scavenger in Magnesiothermic Reactions.USA:Oregon

Lynch, D. 2009. Winning the global race for solar silicon. USA:JOM. 41-48.

Makarim,A.K.,Suhartatik,E., dan Kartohardjono,A. 2001. Silikon:Hara Penting Pada Sistem Produksi Padi.

Mangonon, P.L. 1999. The Principles of materials Selection for Engineering Design. USA: Prentice-Hall International, Inc. 29 – 81.

Miroslav,K. 2001. Lattice Imaging In Transmission Electron Microscopy. Czech: Department of Materials, Faculty of Nuclear Sciences and Physical Engineering.

Mishra P., Chakraverty A. and Banerjee H.D. 1985. Production and purification of silicon by calcium reduction of rice-husk white ash. Journal of Materials

Science.

Morris, M.C.1976.Standar X-Ray Diffraction Powders Patterns.Washington DC:US Goverment Printing Office. 35, 180

Ryningen, B. 2010. Silicon Production and Purification. USA: Willey.

Sadique,S.E.,2010. Production and Purification of Silicon by Magnesiothermic Reduction of Silica Fume. Toronto: University of Toronto. 65 – 80.

Scott, R.P.W., 1993. Silica Gel and Bonded Phases. Chichester: John Wiley & Sons Ltd. 2-14, 23-25, 43-54.

Sitorus,S.M. 2014. Peningkatan Kemurnian Silikon dari Pasir Kuarsa secara magnesiotermik Dengan Variasi Waktu. Medan: USU.

Smallman, R.E. 1999. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material. Jakarta: Erlangga.

Wang, D. and Shi, S. 2002. Aluminothermic reduction of silica for the synthesis of alumina-aluminumsilicon composite. J of Mat Syn and Proc. 241 - 246. Wardiyati,S. 2004. Pemanfaatan Ultrasonik Dalam Bidang Kimia. Serpong:

Puslitbang Iptek Bahan.

Warren,B.E. 1969. X-Ray Diffraction.Addison-Wesley: USA.

Wynnyckuj J.R. and Rao D.B. 1976. The mechanism of reduction of silica by magnesium vapour . 203-217.

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat – alat

1. Transmisi Elektron Mikroskopi Jeol JEM 1400 2. Cleaning BathUltrasonic Sharpertek

3. Difraktometer Sinar X Rigaku 600 Miniflex

4. Hotplate stirer Thermolyte

5. Neraca Analitis Ohauss

6. Tanur Fisher

7. Termometer Boeco 360°C

8. Peralatan Gelas Pyrex

9. Ayakan 100, 115 ,150 mesh

10.Pipet tetes

11.Botol vial

12.Alu dan lumpang 13.Cawan besi 14.Gabus karet

15.Magnetic stirer

16.Spatula

3.1.2. Bahan – Bahan

1. Pasir kuarsa

2. HCl(p) p.a E’merck

3. H2SO4(p) p.a E’merck

4. Magnesium Powder p.a E’merck

5. CH3COOH(p) p.a E’merck

6. HF(p) p.a E’merck

7. NaCl p.a E’merck

8. Akuades

9. Akuabides

3.2. Prosedur Penelitian

3.2.1. Preparasi Pasir Kuarsa

Pasir kuarsa dicuci berulang kali dengan air keran sambil digosok – gosok lalu dikeringkan kemudian dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang dan diayak dengan menggunakan ayakan 115 mesh.

3.2.2. Pemurnian Silika dari Pasir Kuarsa

Pasir kuarsa ukuran 115 mesh sebanyak 100 g dipanaskan pada suhu 150 - 200°C selama 1 jam dan ditambahkan 200 ml H2SO4 pekat sehingga diperoleh

suspensi berwarna hitam kecoklatan. Suspensi ini kemudian dipanaskan kembali pada suhu 150 - 200°C selama 45 menit, lalu didinginkan dan dicuci dengan akuades berulang kali. Padatannya ditambahkan 200 ml HClpekat, dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 30 menit lalu dicuci dengan akuades berulang kali. Padatannya kemudian ditambahkan kembali dengan 200 ml H2SO4 pekat , dipanaskan pada suhu

80°C sambil diaduk selama 30 menit lalu dicuci dengan akuades berulang kali kemudian dikeringkan dan ditanur pada suhu 900°C. Produknya berupa padatan putih. Padatannya kemudian ditimbang lalu dikarakterisasi dengan XRD.

3.2.3. Ultrasonik Silika dengan NaCl

Natrium klorida sebanyak 77 gram dilarutkan dengan akuabides dalam beaker glass hingga tepat larut semua. Kemudian dimasukkan 8 gram silika lalu diaduk hingga homogen pada suhu 80°C selama 1 jam. Hasil campuran kemudian diultrasonik dengan frekuensi 40 kHz selama 1 jam. Campuran itu kemudian didiamkan hingga semua suspensi terendapkan lalu didekantasi lapisan atas. Suspensi kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 110°C selama 30 menit. Produk yang dihasilkan berupa padatan putih.

3.2.4. Reduksi Silika Menjadi Nanosilikon

Suspensi hasil ultrasonik dan serbuk magnesium sebanyak 6,5 g diaduk hingga merata di dalam beaker glass, kemudian dimasukkan ke dalam cawan besi. Campuran itu kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 800°C selama 6 jam.

3.2.5. Pemurnian Hasil Reduksi

3.2.5.1. Pemurnian Tahap I

Campuran hasil reduksi dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 150 ml akuabides lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 1 jam kemudian didinginkan dan didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang.

3.2.5.2. Pemurnian Tahap II

Padatan hasil pemurnian tahap I dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 150 ml HCl 2N lalu dipanaskan pada suhu 80°C sambil diaduk selama 3 jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.

3.2.5.3. Pemurnian Tahap III

Padatan hasil pemurnian tahap II dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 50 ml HCl 2N dan 150 ml CH3COOH 25% lalu dipanaskan pada suhu

80°C sambil diaduk selama 3 jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.

3.2.5.4. Pemurnian Tahap IV

Padatan hasil pemurnian tahap III dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan 50 ml CH3COOH 25% dan 150 ml HF 4,8% lalu dipanaskan pada suhu

80°C sambil diaduk selama 3 jam kemudian didinginkan, didiamkan lalu didekantasi lapisan atas, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Padatannya dicuci dengan 150 ml akuabides, dikeringkan dan ditimbang lalu dikarakterisasi dengan difraktometer.

Reaksi reduksi juga dilakukan pada suhu 800°C selama 7 jam, dan tahap pencuciannya dilakukan dengan prosedur yang sama dengan reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam sebelumnya.

3.3. Bagan Penelitian

3.3.1. Preparasi Pasir Kuarsa

3.3.3. Ultrasonik Silika dengan NaCl

3.3.4. Reduksi Silika Hasil Ultrasonik Menjadi Nanosilikon

Dilakukan prosedur yang sama pada suhu 800°C selama 7 jam.

3.3.5. Tahap Pemurnian Nanosilikon

Meas. data:SwdSiO2/Data 1

Inte

ns

ity

(c

ou

nts

)

0 500 1000 1500 2000

2-theta (deg)

20 30 40 50 60 70

uartz, Si O2, 5000035

lbite, calcian, ordered, ( Na , Ca ) Al ( Si , Al )3 O8, 00-041-1480

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembuatan Silikat dari Pasir Alam

Silikat 115 mesh yang digunakan untuk membuat nanosilikon terlebih dahulu dihilangkan pengotor organik dan oksida anorganiknya dengan menggunakan H2SO4

pekat dan HCl pekat dengan pemanasan pada suhu 80°C, kemudian silikat dicuci dengan akuades dan dipanaskan kembali pada suhu 900°C untuk menghilangkan karbon yang terbentuk pada penambahan H2SO4 sebelumnya. Silikat yang diperoleh

berupa padatan putih, lalu padatan tersebut dianalisa dengan menggunakan difraktometer dan difraktogramnya bisa dilihat pada gambar 4.1 di bawah ini:

Gambar 4.1 Difraktogram Silikat 115 mesh Hasil Pemurnian dari Pasir Alam.

Dari Gambar 4.1 terlihat puncak – puncak sudut 2θ pada 21,238°; 22,671°; 36,50°; 39,49°; 40,286°; 42,618°; 45,807°; 50,089°; 50,833°; 54,83°; 58,42°; 59,962°; 64,056°; 65,694°; 67,812°; 68,265°; 69,428°; 73,37°; 75,694°; 77,685° yang sangat sesuai dengan puncak – puncak silikat standar seperti yang dicantumkan pada lampiran I. Dari puncak – puncak silikat pada sudut 2θ di atas dapat ditentukan komposisi apa saja yang terdapat pada silikat itu sendiri berdasarkan metode RIR ( Reference Intensity Ratio ) dan hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini:

Tabel 4.1. Komposisi Silikat Hasil Pemurnian dari Pasir Alam

Nama Senyawa Rumus Molekul Kandungan (%)

Quartz SiO2 72,5

Albite, Calcian, ordered NaAlSi3O8, CaAlSi3O8 27,5

Dari Tabel 4.1 di atas dapat diketahui bahwa masih terdapat pengotor albite

dan calcian sekitar 27,5 %. Hal ini mungkin dikarenakan oleh waktu pencucian dengan HCl yang kurang lama sehingga menyebabkan masih ada pengotor yang tersisa.

Selain itu, dari puncak – puncak silikat pada sudut 2θ pada difraktogram gambar 4.1 di atas juga dapat diperoleh bahwa silikat yang dihasilkan memiliki ukuran partikel yang terdistribusi dari 41,181 nm – 241,747 nm, berdasarkan pada perhitungan dengan menggunakan persamaan Scherrer’s di bawah ini:

= _{���� × � �}��

t = Ukuran partikel yang akan dicari (nm). C = Konstanta Scherrer ( untuk silikat = 0,9 ).

� = Panjang gelombang yang digunakan pada saat analisa (m) (λ tembaga = 1,540598Å)

FWHM = Full Width at Half Maximum untuk setiap puncak silikat(rads). (Lampiran 4)

� = Sudut refleksi (deg) (Langford,1995)

Berdasarkan pada persamaan Scherrer’s di atas, dapat dibuat tabel perhitungan penentuan distribusi partikel silikat seperti pada Tabel 4.2 di bawah ini:

Tabel 4.2. Perhitungan Distribusi Ukuran Partikel Silikat Hasil Pemurnian dari Pasir Alam

No 2θ θ Cos θ FWHM Cos _FWHMθ × (nm)

1 21,238 10,619 0,98287 0,00151 0,00149 97,9744

2 22,671 11,335 0,98049 0,00212 0,00209 70,575

3 36,500 18,25 0,94969 0,00418 0,00398 41,181

4 39,490 19,745 0,9412 0,00383 0,00361 46,7946

5 40,286 20,143 0,93883 0,00136 0,00128 133,526

6 42,618 21,309 0,93163 0,00207 0,00194 90,7257

7 45,807 22,903 0,92116 0,00296 0,00273 67,0435

8 50,089 25,044 0,90597 0,00188 0,00171 114,657

9 50,833 25,416 0,90321 0,00279 0,00252 78,6206

10 54,830 27,415 0,88769 0,00226 0,00201 106,101

11 58,420 29,21 0,87283 0,00192 0,00168 137,918

12 59,962 29,981 0,86619 0,00223 0,00194 123,996

13 64,056 32,028 0,84778 0,00211 0,00179 150,083

14 65,694 32,847 0,84012 0,00235 0,00198 142,977

15 67,812 33,906 0,82995 0,00338 0,00281 108,442

16 68,265 34,132 0,82774 0,00312 0,00259 119,857

17 69,428 34,714 0,822 0,0023 0,00189 171,289

18 73,370 36,685 0,80193 0,00506 0,00406 95,7269

19 75,694 37,847 0,78965 0,00232 0,00183 241,747

20 77,685 38,842 0,77887 0,00404 0,00315 160,56

Cλ silika = 1,3865382 Å

Dari Tabel 4.2 di atas terbukti bahwa silikat hasil pemurnian dari pasir alam tersebut memiliki ukuran partikel yang terdistribusi dari 41,181 nm – 241,747 nm.

Dari puncak – puncak silikat sudut 2θ yang diperoleh pada difraktogram gambar 4.1 sebelumnya juga dapat diketahui bahwa kristal setiap partikel silikat yang diperoleh memiliki cacat kristal, hal ini bisa dilihat dari konstanta lattice yang diperoleh yakni a = 4,8963Å dan c = 4,5467Å, dimana konstanta lattice c silikat menyimpang terlalu besar dari konstanta lattice c standar (c = 5,4053Å), hal ini mungkin dikarenakan terdapatnya pengotor yang mengisi ruang kosong antar atom silikat, sehingga menyebabkan terjadinya distorsi pada bentuk kristal itu sendiri. Nilai konstanta lattice silikat hasil pemurnian dari pasir alam tersebut diperoleh berdasarkan pada perhitungan dengan persamaan Bragg di bawah ini:

� � = �_{� [ ℎ + ℎ + + � �⁄} ]

� = panjang gelombang yang digunakan untuk menganalisa silikat (λ=1,54089Å)

c dan a = konstanta lattice untuk silika

h,k,l = bidang refleksi silika (Bragg,1955)

Untuk memudahkan penentuan konstanta lattice dari kristal silika, persamaan rumus Bragg diatas dapat dimodifikasi menjadi:

� � = � ℎ + ℎ + + �

Dimana, _{� =} �2

�2 dan � =

�2

�2, sedangkan nilai ℎ + ℎ + selalu

merupakan bilangan bulat dan hanya memiliki nilai 0,1,3,4,7,9,12,... dan nilai hanya boleh memiliki nilai seperti 0,1,4,9,... sebagai salah satu syarat untuk memenuhi kristal yang memiliki bentuk heksagonal, karena menurut standar JCPDS silika (Lampiran 1), silika memiliki bentuk kristal heksagonal.

Untuk menentukan nilai konstanta lattice a, terlebih dahulu kita harus menentukan nilai A, untuk itu kita perlu mencari nilai _{� �} yang paling kecil yang nilainya sama atau hampir mendekati dengan setiap nilai _{� �} hasil pembagian dengan bilangan bulat 3,4,7, kemudian setelah itu kita tinggal menentukan rata – rata dari semua nilai yang diperoleh, dan nilai yang diperoleh merupakan nilai A. Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.3 di bawah ini:

Tabel 4.3. Tabel Perhitungan Penentuan nilai _�

No 2θ θ Sin θ Sin2_{θ Sin}2_{θ/3 Sin}2_{θ/4 Sin}2_θ/7

1 21,238 10,619 0,184277 0,033958 0,011319 0,00849 0,004851 2 22,671 11,3355 0,196554 0,038633 0,012878 0,009658 0,005519 3 36,500 18,25 0,313164 0,098072 0,032691 0,024518 0,01401 4 39,490 19,745 0,337835 0,114132 0,038044 0,028533 0,016305 5 40,286 20,143 0,344364 0,118587 0,039529 0,029647 0,016941 6 42,618 21,309 0,363398 0,132058 0,044019 0,033014 0,018865 7 45,807 22,9035 0,38918 0,151461 0,050487 0,037865 0,021637 8 50,089 25,0445 0,423322 0,179202 0,059734 0,0448 0,0256 9 50,833 25,4165 0,429195 0,184209 0,061403 0,046052 0,026316 10 54,830 27,415 0,460432 0,211998 0,070666 0,052999 0,030285 11 58,420 29,21 0,488012 0,238156 0,079385 0,059539 0,034022 12 59,962 29,981 0,499713 0,249713 0,083238 0,062428 0,035673 13 64,056 32,028 0,530334 0,281254 0,093751 0,070313 0,040179 14 65,694 32,847 0,542398 0,294195 0,098065 0,073549 0,042028 15 67,812 33,906 0,557832 0,311177 0,103726 0,077794 0,044454 16 68,265 34,1325 0,561109 0,314843 0,104948 0,078711 0,044978 17 69,428 34,714 0,56948 0,324308 0,108103 0,081077 0,04633 18 73,370 36,685 0,597415 0,356905 0,118968 0,089226 0,050986 19 75,694 37,847 0,613555 0,37645 0,125483 0,094112 0,053779 20 77,685 38,8425 0,627182 0,393357 0,131119 0,098339 0,056194

Dari Tabel 4.3 di atas dapat diperoleh 4 nilai yang hampir sama, kemudian dari keempat nilai itu ditentukan rata – ratanya, sehingga diperoleh nilai A sebesar 0,03342. Dengan mensubstitusikan nilai A tersebut ke persamaan _{� =} �2

�2 , kita bisa

memperoleh nilai konstanta lattice a dari kristal silika tersebut, seperti yang dicantumkan di bawah ini:

� = �_�

� = �

√ �

� = , Å

√ × ,

Sedangkan untuk menentukan nilai konstanta lattice c, salah satu syarat yang harus dipenuhi adalah bahwa nilai refleksi bidang h dan k harus nol, sehingga diperoleh rumus Bragg seperti di bawah ini:

� � = � ℎ + ℎ + + �

Nilai h dan k bernilai 0, sehingga persamaan di atas menjadi:

� � = �

� = � �

Berdasarkan persamaan diatas maka kita perlu mencari nilai _{� �} terkecil yang nilainya sama atau hampir mendekati dengan setiap nilai pengurangan _{� �} dengan hasil kali nilai A dengan bilangan bulat 1,3,4,... setelah itu kita tinggal menentukan rata – rata dari semua nilai yang diperoleh, dan nilai yang diperoleh merupakan nilai sin2_{θ dari persamaan � =} �� 2�

2 .

Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.4 di bawah ini:

Tabel 4.4. Perhitungan Penentuan Nilai sin2_{θ dari persamaan � =} �� 2_� 2

2θ θ Sin θ Sin2_{θ Sin}2_{θ - A Sin}2_{θ-3A Sin}2_θ-4A

21,238 10,619 0,18428 0,03396 0,000538 -0,0663 -0,09972

22,671 11,3355 0,19655 0,03863 0,005213 -0,06163 -0,09505

36,5 18,25 0,31316 0,09807 0,064652 -0,00219 -0,03561

39,49 19,745 0,33784 0,11413 0,080712 0,013872 -0,01955

40,286 20,143 0,34436 0,11859 0,085167 0,018327 -0,01509

42,618 21,309 0,3634 0,13206 0,098638 0,031798 -0,00162

45,807 22,9035 0,38918 0,15146 0,118041 0,051201 0,017781

50,089 25,0445 0,42332 0,1792 0,145782 0,078942 0,045522

50,833 25,4165 0,4292 0,18421 0,150789 0,083949 0,050529

54,83 27,415 0,46043 0,212 0,178578 0,111738 0,078318

58,42 29,21 0,48801 0,23816 0,204736 0,137896 0,104476

59,962 29,981 0,49971 0,24971 0,216293 0,149453 0,116033

64,056 32,028 0,53033 0,28125 0,247834 0,180994 0,147574

65,694 32,847 0,5424 0,2942 0,260775 0,193935 0,160515

67,812 33,906 0,55783 0,31118 0,277757 0,210917 0,177497

68,265 34,1325 0,56111 0,31484 0,281423 0,214583 0,181163

69,428 34,714 0,56948 0,32431 0,290888 0,224048 0,190628

73,37 36,685 0,59742 0,35691 0,323485 0,256645 0,223225

75,694 37,847 0,61356 0,37645 0,34303 0,27619 0,24277

Dari Tabel 4.4 di atas, dapat diperoleh 4 nilai yang hampir sama, setelah itu dengan ditentukannya rata – rata dari keempat nilai tersebut, diperoleh nilai sin2_{θ yakni}

sebesar 0,1149. Dengan mensubstitusikan nilai sin2_{θ yang diperoleh tersebut dan nilai}

l yang diperbolehkan untuk struktur kristal heksagonal (misalnya 2) ke persamaan

� = ��22�, maka diperoleh nilai C sebesar:

� = � �

� = ,

= ,

Dari nilai C yang diperoleh, maka dapat ditentukan konstanta lattice dari silika dengan mensubstitusikan nilai tersebut ke persamaan _{� =} �2

�2, sehingga diperoleh

konstanta lattice c silika sebesar:

� = �_�

� = �

√�

� = , Å

√ , � = ,

Dari penentuan persentase kemurnian, distribusi ukuran partikel dan konstanta lattice silikat, maka dapat disimpulkan bahwa silikat yang akan digunakan untuk pembuatan nanosilikon memiliki kemurnian 72,5%, distribusi ukuran partikel 41,181 nm – 241,747 nm dan konstanta lattice a dan c masing - masing 4,8962 Å dan 4,5467 Å.

4.2. Ultrasonik Silika dengan NaCl

Silikat yang telah diperoleh sebelumnya di ultrasonik selama 1 jam pada frekuensi 40 kHz dengan menggunakan NaCl dengan perbandingan mol 1:10 sesuai dengan perhitungan kalor yang dilepaskan oleh magnesium di bawah ini:

Untuk 1 mol silikat yang direduksi oleh magnesium akan melepaskan kalor sebesar 245 kJ. Dalam penelitian ini digunakan silika sebanyak 8 gram untuk setiap kali reduksi yang berarti setara dengan 0,133 mol silikat, sehingga dihasilkan kalor sebanyak 32,66 kJ. Untuk menyerap kelebihan kalor ini maka digunakan NaCl yang memiliki memiliki ∆H fusi sebesar 28,8 kJ/mol sebanyak 66,35 gram yang setara dengan 1,13 mol NaCl, yang jika dibandingkan antara mol silikat dan NaCl maka akan diperoleh perbandingan sekitar 1:8 mol. Tetapi untuk menyerap kelebihan kalor yang lain akibat faktor waktu reaksi yang lama maka jumlah mol NaCl dibuat berlebih menjadi 1:10 mol.

4.3. Reaksi Silikat dengan Magnesium 4.3.1. Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam

Reaksi antara silikat dengan magnesium dengan keberadaan natrium klorida selama 6 jam menghasilkan nanosilikon yang memiliki kemurnian 49,4% , distribusi ukuran partikel 42,585 nm – 61,064 nm dengan jumlah partikel nanosilikon yang terglomerasi yang membentuk sebuah kristal silikon sebanyak 203 partikel dan konstanta lattice a = 5,4307Å dengan bentuk kristal FCC ( Face Centered Cubic ). Dimana nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam tersebut pertama – tama didinginkan terlebih dahulu ketika dikeluarkan dari tanur, kemudian dicuci dengan akuades dan HCl 2N sambil dipanaskan pada suhu 80°C dan dikeringkan. Produk nanosilikon yang dihasilkan berupa serbuk yang berwana coklat keabuan. Serbuk tersebut kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan difaktometer dan difraktogrammnya bisa dilihat pada gambar 4.2 di bawah ini:

Meas. data:Tahap1/Data 1

Intensity (counts)

0 500 1000 1500

2-theta (deg)

20 40 60 80

Silicon, Si, 9013102 Olivine, Mg2 O4 Si, 9001096 Periclase, syn, Mg O, 00-045-0946 cristobalite-beta high, Si O2, 01-071-6246 Graphite, C, 9000046

Gambar 4.2. Difraktogram nanosilikon hasil pencucian dengan HCl 2N.

Dari difraktogram pada gambar 4.2 di atas terlihat bahwa puncak – puncak sudut 2θ yang muncul pada 28,481°; 47,347°; 56,114°; 69,13°; 76,346° serta 87,992° sangat mirip dengan puncak sudut 2θ standar nanosilikon seperti yang dicantumkan pada Lampiran 2, membuktikan bahwa telah dihasilkan nanosilikon pada suhu 800°C selama 6 jam, tetapi pencucian dengan HCl 2N belum dapat menghilangkan semua pengotor yang terdapat didalamnya, hal ini bisa dilihat bahwa masih banyak terdapat puncak – puncak sudut 2θ yang lain selain puncak sudut 2θ nanosilikon. Adapun kandungan nanosilikon serta pengotornya dapat ditentukan berdasarkan difraktogram pada gambar 4.2 di atas dengan menggunakan metode RIR (Reference Intensity Ratio

) yang hasilnya bisa dilihat pada tabel 4.5 di bawah ini:

Tabel 4.5. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam dengan Pencucian menggunakan HCl 2N

Nama Senyawa Rumus Molekul Kandungan (%)

Silicon Si 26

Olivine Mg2SiO4 37

Periclase MgO 19,7

Cristobalite SiO2 3,61

Meas. data:Tahap2/Data 1

Intensity (counts)

0 500 1000 1500

2-theta (deg)

20 40 60 80

Silicon, Si, 2104748

gamma-Mg2 ( Si O4 ), Mg2 ( Si O4 ), 01-077-8453

Periclase, syn, Mg O, 01-071-9574

Stishovite, Si O2, 01-077-8643

Dari Tabel 4.5 di atas terlihat bahwa kandungan pengotor yang banyak tersisa adalah olivine mencapai 37% serta periclase yang mencapai 19,7%. Oleh karena itu, untuk menghilangkan pengotor tersebut maka dilanjutkan pencucian dengan menggunakan campuran pelarut HCl 2N dan CH3COOH 25%.

Setelah dilakukan pencucian dengan campuran pelarut HCl 2N dan CH3COOH 25%,

kemudian nanosilikon dicuci berulang kali dengan menggunakan akuades untuk menghilangkan pelarut yang tersisa, dan dikeringkan pada suhu 100°C. Nanosilikon yang diperoleh berupa serbuk yang berwarna coklat keabuan. Serbuk tersebut kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan difraktometer dan difraktogramnya bisa dilihat pada gambar 4.3 di bawah ini:

Gambar 4.3. Difraktogram nanosilikon hasil pencucian dengan campuran pelarut HCl 2N dan CH3COOH 25%.

Dari difraktogram pada gambar 4.3 di atas terlihat bahwa jumlah puncak pada sudut 2θ yang muncul pada difraktogram semakin berkurang dan intensitas dari setiap puncak juga meningkat, hal ini menunjukkan bahwa adanya pengurangan kandungan pengotor pada produk nanosilikon hasil pencucian dengan menggunakan campuran pelarut HCl 2N dan CH3COOH 25%. Untuk membuktikan hal tersebut maka

dilakukan analisa kandungan pengotor pada nanosilikon berdasarkan difraktogram pada gambar 4.3 dengan menggunakan metode RIR ( Reference Intensity Ratio ), yang hasilnya bisa dilihat pada Tabel 4.6 di bawah ini:

Meas. data:Tahap3/Data 1

Intensity (counts)

0 500 1000

2-theta (deg)

20 40 60 80

Silicon, Si, 2104748

Stishovite, syn, Si O2, 01-076-2979

Silicon Oxide, Si O2, 01-075-3170

Ringwoodite, Mg2 O4 Si, 9000269

Periclase, Mg O, 9006801

Tabel 4.6. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam dengan Pencucian menggunakan campuran pelarut HCl 2N dan CH3COOH 25%

Nama Senyawa Rumus Molekul Kandungan (%)

Silicon Si 59,625

Olivine Mg2SiO4 19,485

Periclase MgO 11,583

Stishovite SiO2 9,306

Dari tabel 4.6 di atas membuktikan bahwa jumlah kandungan setiap pengotor mengalami penurunan serta ada pengotor yang hilang setelah dicuci dengan campuran pelarut HCl 2N dan CH3COOH 25%, namun ada sebagian pengotor yang jumlah

kandungannya malah meningkat, yakni SiO2 yang mengalami peningkatan dari 3,61%

menjadi 9,306 %, hal ini disebabkan ketika pengotor berupa Mg2SiO4 dilarutkan

dengan pelarut asam akan melepaskan ion SiO42- yang akhirnya akan mengalami

presipitasi menjadi SiO2 kembali (Golden,2012), sehingga dengan menurunnya

kandungan pengotor Mg2SiO4 akan meningkatkan jumlah kandungan pengotor SiO2.

Oleh karena itu dilakukan pencucian berikutnya untuk menghilangkan pengotor yang tersisa yakni menggunakan campuran pelarut CH3COOH 25%

dan HF 4,8 %. Setelah produk nanosilikon dicuci dengan campuran pelarut tersebut dan dicuci dengan akuades berulang kali serta dikeringkan pada suhu 100°C, dihasilkan produk nanosilikon yang berupa serbuk berwarna coklat keabuan, kemudian serbuk tersebut dikarakterisasi dengan menggunakan difraktometer dan difraktogramnnya dapat dilihat pada gambar 4.4 di bawah ini:

Gambar 4.4. Difraktogram nanosilikon hasil pencucian dengan campuran pelarut CH3COOH 25% dan HF 4,8%.

Dari difraktogram pada gambar 4.4 di atas terlihat bahwa jumlah puncak pada sudut 2θ yang muncul pada difraktogram semakin berkurang dan intensitas dari setiap puncak juga meningkat tajam, hal ini menunjukkan bahwa adanya pengurangan kandungan pengotor pada produk nanosilikon hasil pencucian dengan menggunakan campuran pelarut CH3COOH 25% dan HF 4,8 %.

Untuk membuktikan hal tersebut maka dilakukan analisa kandungan pengotor pada nanosilikon berdasarkan difraktogram pada gambar 4.4 dengan menggunakan metode RIR ( Reference Intensity Ratio ), yang hasilnya bisa dilihat pada Tabel 4.7 di bawah ini:

Tabel 4.7. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam dengan Pencucian menggunakan campuran pelarut CH3COOH 25% dan HF 4,8%

Nama Senyawa Rumus Molekul Kandungan (%)

Silicon Si 49,4

Ringwoodite Mg2SiO4 16

Periclase MgO 7,9

Stishovite SiO2 28,7

Dari Tabel 4.7 di atas terlihat bahwa adanya pengurangan jumlah kandungan pengotor pada produk nanosilikon yang telah dicuci dengan menggunakan campuran pelarut CH3COOH 25% dan HF 4,8% terutama senyawa Ringwoodite dan Periclase,

namun jumlah kandungan pengotor SiO2 malah meningkat lebih tajam hingga

mencapai 28,7% dari sebelumnya yang hanya terdapat sekitar 9,3 %, hal ini mungkin dikarenakan waktu pencucian yang kurang lama ditambah pada saat yang bersamaan senyawa MgSiO4 akan terurai menjadi SiO2. Dari tabel 4.6 juga dapat diketahui

bahwa jumlah kandungan nanosilikon mengalami penurunan setelah dicuci dengan campuran pelarut CH3COOH 25% dan HF 4,8% hal ini mungkin ada sebagian

nanosilikon yang larut dalam pelarut HF dan membentuk ion [SiF6]2-, sesuai dengan

reaksi:

Dari difraktogram pada gambar 4.4 di atas terlihat bahwa puncak – puncak sudut 2θ yang muncul pada 28,441°; 47,315°; 56,119°; 69,124°; 76,366° serta 87,994° sangat mirip dengan puncak sudut 2θ standar nanosilikon seperti yang dicantumkan pada Lampiran 2.

Berdasarkan puncak sudut 2θ nanosilikon tersebut maka dapat ditentukan distribusi ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam dengan menggunakan persamaan Scherrer’s seperti yang dicantumkan di bawah ini:

= _{���� × � �}��

t = Ukuran partikel yang akan dicari (nm). C = Konstanta Scherrer ( untuk silika = 0,94 )

� = Panjang gelombang yang digunakan pada saat analisa (m) ( λ tembaga = 1,540598Å )

FWHM = Full Width at Half Maximum untuk setiap puncak sudut 2θ

Nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam (rads) (Lampiran 10)

� = Sudut refleksi (deg) (Langford,1995) Berdasarkan pada rumus di atas kita dapat membuat Tabel perhitungan distribusi ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam seperti pada Tabel 4.8 di bawah ini:

Tabel 4.8. Perhitungan Distribusi Ukuran Partikel Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam.

No 2θ θ Cos θ FWHM Cos θ_FWHM × _{FWHM (nm)} Cλ /Cos θ ×

1. 28,441 14,220 0,969 0,003508 0,003400 42,585

2. 47,315 23,657 0,915 0,003002 0,002749 52,666

3. 56,119 28,059 0,882 0,003578 0,003157 45,866

4. 69,124 34,562 0,823 0,00288 0,002371 61,064

5. 76,366 38,183 0,786 0,003368 0,002647 54,693

6. 87,994 43,997 0,719 0,003752 0,002699 53,646

Dari Tabel 4.8 di atas dapat diketahui bahwa ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam terdistribusi dari ukuran 42,585 nm – 61,064 nm. Sedangkan partikel nanosilikon yang jumlahnya paling banyak yakni ada pada ukuran 52,66 nm dan ukuran 45 nm, hal ini bisa dilihat dari intensitas puncak nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam yang paling tinggi ada pada sudut 42,585° dan 56,119° yakni sebesar 740 dan 879 ( Lampiran 10).

Dari distribusi ukuran partikel nanosilikon tersebut dapat diketahui bahwa ukuran partikel yang dihasilkan belum cukup seragam.

Untuk lebih jelasnya distribusi partikel nanosilikon tersebut bisa dilihat pada foto hasil analisa TEM ( Transmisi Elektron Mikroskop ) pada gambar 4.5 di bawah ini:

Gambar 4.5. Foto TEM Partikel Nanosilikon Hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam.

Dari foto partikel nanosilikon hasil analisa dengan TEM (Transmisi Elektron Mikroskop) pada gambar 4.5 di atas terbukti bahwa ukuran partikel nanosilikon belum cukup seragam, karena masih adanya partikel nanosilikon yang teraglomerasi satu dengan yang lainnya. Untuk mengetahui jumlah partikel nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk sebuah kristal nanosilikon dapat dilakukan berdasarkan pada perhitungan di bawah ini:

Kristal nanosilikon memiliki bentuk kristal Face Centered Cubic (FCC), berarti memiliki sisi kubus dengan panjang dua kali akar kuadrat jari – jari atom nanosilikon ( sisi kubus = 2_{√ �� �} ), dengan memasukkan nilai jari – jari atom nanosilikon sebesar 1.1 Å, maka akan diperoleh panjang sisi kristal nanosilikon yang memiliki bentuk FCC sebesar:

Panjang sisi kristal nanosilikon = 2_{√ �� �}

= 2 √ , Å

= 2,0976 Å = 0,20976 nm

Jadi diperoleh tebal satu kristal nanosilikon sebesar 0,20976 nm.

Dengan membagi ukuran partikel nanosilikon terkecil yang dihasilkan oleh penelitian sebesar 42,5 nm dengan tebal sebuah kristal nanosilikon maka akan diperoleh jumlah kristal nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk satu kristal nanosilikon yakni sebanyak:

Jumlah kristal nanosilikon yang teraglomerasi = ,

,

= 203 partikel nanosilikon.

Berdasarkan puncak sudut 2θ nanosilikon sebelumnya pada difraktogram gambar 4.4 dapat juga ditentukan bidang refleksi dari kristal nanosilikon hasil reaksi selama 6 jam pada suhu 800°C dengan menggunakan persamaan Bragg seperti yang dicantumkan di bawah ini:

�� � = �_� ℎ + +

λ = panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa (m) ( λ tembaga = 1,540598Å )

a = konstanta lattice kristal nanosilikon

hkl = bidang yang menyebabkan terjadinya refleksi ( Bragg,1955)

Untuk menghitung nilai hkl dari kristal nanosilikon, kita harus membandingkan nilai _{Sin θ} dari setiap puncak dominan nanosilikon dengan nilai

Sin θ terkecil dari kumpulan nilai _{Sin θ} itu sendiri, kemudian mengalikan setiap hasil

yang ada dengan bilangan bulat 1,2,3,.... ,sebagai salah satu syarat untuk memenuhi kristal yang memiliki bentuk kristal kubik, kemudian hasil yang diperoleh adalah nilai

h + k + l . Dari nilai tersebut bisa ditentukan bidang refleksi hkl dari setiap sudut

2θ yang muncul sebagai puncak dominan nanosilikon pada difraktogram gambar 4.4 sebelumnya. Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.9 di bawah ini:

Tabel 4.9. Perhitungan Nilai Bidang Refleksi Kristal Nanosilikon Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam.

No. _{2θ Sin θ ×} �� �

�� � � ×

�� �

�� � � ×

�� �

�� � � h

2_+k2_+l2 hkl

1. 28,441 0,06034 1 2 3 3 111

2. 47,315 0,16101 2,66822 5,336439 8,004659 8 220

3. 56,119 0,22126 3,666607 7,333214 10,99982 11 311

4. 69,124 0,32182 5,333024 10,66605 15,99907 16 400

5. 76,366 0,38214 6,332492 12,66498 18,99748 19 331

6. 87,994 0,48249 7,995524 15,99105 23,98657 24 422

Dari urutan nilai h2_+k2_+l2 _{yang diperoleh pada Tabel 4.9 diatas, yakni}

3,8,11,16,19 dan 24 menunjukkan bahwa kristal nanosilikon tersebut memiliki bentuk kristal FCC (Face Centered Cubic), sedangkan untuk menentukan konstanta lattice dari kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam juga didasarkan pada puncak sudut 2θ nanosilikon yang diperoleh pada difraktogram gambar 4.4 sebelumnya dan persamaan yang digunakan merupakan modifikasi persamaan yang digunakan dalam penentuan bidang refleksi sebelumnya, seperti di bawah ini:

a = λ√h + k + l _{Sin θ}

a = konstanta lattice dari kristal yang akan ditentukan.

λ = panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa (m). θ = sudut refleksi dari kristal yang dianalisa (deg).

hkl = bidang yang menyebabkan terjadinya refleksi.

Berdasarkan persamaan di atas bisa dibuat tabel perhitungan untuk menentukan konstanta lattice dari kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam seperti pada Tabel 4.10 di bawah ini:

Tabel 4.10. Perhitungan Konstanta Lattice Kristal Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam.

No. _{2θ Sin θ �� �} h2+k2+l2 _{�√ℎ + +} a(Å)

1. 28,441 0,245654 0,491308 3 2,668 5,4304

2. 47,315 0,401268 0,802537 8 4,357 5,4290

3. 56,119 0,470388 0,940776 11 5,109 5,4306

4. 69,124 0,567298 1,134595 16 6,162 5,4310

5. 76,366 0,618175 1,23635 19 6,715 5,4313

6. 87,994 0,694621 1,389241 24 7,547 5,4324

λ tembaga = 1,540598 Å

Dari Tabel 4.10 di atas dapat diketahui bahwa rata – rata nilai konstanta lattice

yang diperoleh adalah sekitar 5,4307 Å , nilai tersebut sangat mendekati nilai konstanta lattice silikon murni (5,4308 Å), menunjukkan bahwa kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam yang dihasilkan tersebut memiliki struktur susunan atom yang sangat bagus.

4.3.2. Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam

Reaksi antara silikat dengan magnesium dengan keberadaan natrium klorida selama 7 jam menghasilkan nanosilikon yang memiliki kemurnian 29 %, distribusi ukuran partikel 47,180 nm – 62,586 nm dengan jumlah partikel nanosilikon yang terglomerasi yang membentuk sebuah kristal silikon sebanyak 255 partikel dan konstanta lattice a = 5,4273Å dengan bentuk kristal FCC ( Face Centered Cubic ).

Dimana nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam tersebut pertama – tama didinginkan terlebih dahulu ketika dikeluarkan dari tanur, kemudian dicuci masing – masing dengan menggunakan akuades, HCl 2N, campuran HCl 2N dan CH3COOH 25% dan campuran CH3COOH 25% dan HF 4,8%. Produk

nanosilikon yang dihasilkan berupa serbuk yang berwana coklat keabuan. Serbuk tersebut kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan difaktometer dan difraktogrammnya bisa dilihat pada gambar 4.6 di bawah ini:

Gambar 4.6. Difraktogram Nanosilikon hasil Reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam.

Dari difraktogram pada gambar 4.6 di atas terlihat bahwa puncak – puncak sudut 2θ yang muncul pada 28,495°; 47,318°; 56,142°; 69,139°; 76,450° serta 88,038° sangat mirip dengan puncak sudut 2θ standar nanosilikon seperti yang dicantumkan pada Lampiran 2. Adapun kandungan nanosilikon serta pengotornya dapat ditentukan berdasarkan difraktogram pada gambar 4.2 di atas dengan menggunakan metode RIR ( Reference Intensisty Ratio ) yang hasilnya bisa dilihat pada tabel 4.11 di bawah ini:

Tabel 4.11. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 7 jam

Nama Senyawa Rumus Molekul Kandungan (%)

Silicon Si 29

Perovskite Mg2SiO3 13

Periclase MgO 7

Silicon Oxide SiO2 51

Dari Tabel 4.14 di atas dapat diketahui bahwa kandungan nanosilikon tidaklah tinggi hanya 29%, sedangkan kandungan yang tinggi yakni senyawa silikon dioksida, mencapai 51%. Tingginya senyawa silikon dioksida yang terbentuk mungkin dikarenakan oleh seiring bertambahnya waktu reaksi, maka semakin banyaknya nanosilikon yang teroksidasi kembali membentuk silikon dioksida.

Walaupun pada saat pencucian menggunakan pelarut HF 4,8%, tetapi belum mampu secara sempurna melarutkan senyawa silikon oksida yang terbentuk, hal ini mungkin dikarenakan waktu pelarutan yang kurang lama.

Berdasarkan puncak sudut 2θ nanosilikon yang diperoleh pada gambar 4.6 sebelumnya dapat ditentukan bidang refleksi dari kristal nanosilikon hasil reaksi selama 7 jam pada suhu 800°C dengan menggunakan persamaan Bragg seperti yang dicantumkan di bawah ini:

�� � = �_� ℎ + +

λ = panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa (m) ( λ tembaga = 1,540598Å )

a = konstanta lattice kristal nanosilikon

Untuk menghitung nilai hkl dari kristal nanosilikon, kita harus membandingkan nilai _{Sin θ} dari setiap puncak dominan nanosilikon dengan nilai

Sin θ terkecil dari kumpulan nilai _{Sin θ} itu sendiri, kemudian mengalikan setiap hasil

yang ada dengan bilangan bulat 1,2,3,.... ,sebagai salah satu syarat untuk memenuhi kristal yang memiliki bentuk kristal kubik, karena sesuai standar JCPDS silikon (Lampiran 2), silikon memiliki bentuk kristal kubik, kemudian hasil yang diperoleh adalah nilai _{h + k + l} . Dari nilai tersebut bisa ditentukan bidang refleksi hkl dari setiap sudut θ yang muncul sebagai puncak dominan sebelumnya. Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.12 di bawah ini:

Tabel 4.12. Distribusi Ukuran Partikel Nanosilikon hasil reaksi selama 7 jam pada Suhu 800°C

No 2θ θ Cos θ FWHM Cos θ ×

FWHM Cλ /Cos θ × FWHM (nm)

1. 28,495 14,2475 0,96924 0,002688 0,002605 55,588

2. 47,318 23,659 0,91595 0,003351 0,003069 47,180

3. 56,142 28,071 0,88237 0,002845 0,002510 57,690

4. 69,139 34,5695 0,82344 0,00281 0,002313 62,586

5. 76,45 38,225 0,78559 0,003665 0,002879 50,295

6. 88,038 44,019 0,71911 0,003473 0,002497 57,981

Dari Tabel 4.12 di atas dapat diketahui bahwa ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam terdistribusi dari ukuran 47,180 nm – 62,586 nm. Sedangkan partikel nanosilikon yang jumlahnya paling banyak yakni ada pada ukuran 55,588 nm dan ukuran 47,180 nm, hal ini bisa dilihat dari intensitas yang tinggi dari kedua puncak tersebut seperti yang tertera pada Lampiran 12 yakni sebesar 1983 dan 1045.

Dari distribusi ukuran partikel nanosilikon tersebut juga dapat diketahui bahwa ukuran partikel yang dihasilkan belum cukup seragam, hal ini mungkin dikarenakan banyaknya partikel nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk sebuah kristal nanosilikon. Untuk mengetahui jumlah partikel nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk sebuah kristal nanosilikon dapat dilakukan berdasarkan pada perhitungan di bawah ini:

Kristal nanosilikon memiliki bentuk kristal Face Centered Cubic (FCC), berarti memiliki sisi kubus dengan panjang dua kali akar kuadrat jari – jari atom nanosilikon ( sisi kubus = 2_{√ �� �} ), dengan memasukkan nilai jari – jari atom nanosilikon sebesar 1.1 Å, maka akan diperoleh panjang sisi kristal nanosilikon yang memiliki bentuk FCC sebesar:

Panjang sisi kristal nanosilikon = 2_{√ �� �}

= 2 _{√ , Å}

= 2,0976 Å = 0,20976 nm

Jadi diperoleh tebal satu kristal nanosilikon sebesar 0,20976 nm.

Dengan membagi ukuran partikel nanosilikon yang terkecil hasil reaksi pada suhu 800 selama 7 jam yakni sebesar 47,180 nm dengan tebal sebuah kristal nanosilikon maka akan diperoleh jumlah kristal nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk satu kristal nanosilikon yakni sebanyak:

Jumlah kristal nanosilikon yang teraglomerasi = ,

,

= 225 partikel nanosilikon.

Berdasarkan puncak sudut 2θ nanosilikon yang diperoleh pada difraktogram gambar 4.6 dapat juga ditentukan bidang refleksi dari kristal nanosilikon hasil reaksi selama 7 jam pada suhu 800°C dengan menggunakan persamaan Bragg seperti yang dicantumkan di bawah ini:

�� � = �_� ℎ + +

λ = panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa (m) ( λ tembaga = 1,540598Å )

a = konstanta lattice kristal nanosilikon

hkl = bidang yang menyebabkan terjadinya refleksi ( Bragg,1955)

Sedangkan untuk menghitung nilai hkl dari kristal nanosilikon, kita harus membandingkan nilai _{Sin θ} dari setiap puncak dominan nanosilikon dengan nilai

Sin θ terkecil dari kumpulan nilai _{Sin θ} itu sendiri, kemudian mengalikan setiap hasil

Hasil yang diperoleh adalah nilai _{h + k + l} , dari nilai tersebut bisa ditentukan bidang refleksi hkl dari setiap sudut 2θ yang muncul sebagai puncak dominan nanosilikon pada difraktogram gambar 4.6 sebelumnya. Adapun perhitungannya bisa dilihat pada Tabel 4.13 di bawah ini:

Tabel 4.13. Perhitungan Nilai Bidang Refleksi Kristal Nanosilikon Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 7 jam.

No. _{2θ Sin θ ×} �� �

�� � � ×

�� �

�� � � ×

�� �

�� � �

h2+k2+l

2 hkl

1. 28,495 0,06057 1 2 3 3 111

2. 47,318 0,16103 2,6586 5,3172 7,9759 8 220

3. 56,142 0,22143 3,6557 7,3115 10,9672 11 311

4. 69,139 0,32194 5,3152 10,630 15,9457 16 400

5. 76,450 0,38285 6,3207 12,641 18,9623 19 331

6. 88,038 0,48288 7,9722 15,944 23,9166 24 422

Dari informasi yang diketahui dari Tabel 4.13 di atas dapat diperoleh urutan nilai h2_+k2_+l2 _{yakni 3,8,11,16,19, dan 24. Dari urutan nilai tersebut dapat diketahui}

bahwa kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam memiliki bentuk kristal FCC (Face Centered Cubic), sedangkan untuk menentukan konstanta lattice dari kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 7 jam juga didasarkan pada puncak sudut 2θ nanosilikon yang diperoleh pada difraktogram gambar 4.6 sebelumnya dan persamaan yang digunakan merupakan modifikasi persamaan yang digunakan dalam penentuan bidang refleksi sebelumnya, seperti di bawah ini:

a = λ√h + k + l _{Sin θ}

a = konstanta lattice dari kristal yang akan ditentukan.

λ = panjang gelombang yang digunakan pada saat menganalisa (m). θ = sudut refleksi dari kristal yang dianalisa (deg).

hkl = bidang yang menyebabkan terjadinya refleksi.

Berdasarkan persamaan di atas bisa dibuat tabel perhitungan untuk menentukan konstanta lattice dari kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800°C selama 6 jam seperti pada Tabel 4.14 di bawah ini:

Tabel 4.14. Perhitungan Konstanta Lattice Kristal Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam.

No. _{2θ Sin θ �� �} h2+k2+l2 _{�√ℎ + +} a(Å)

1. 28,495 0,246111 0,492222 3 2,668 5,4203

2. 47,318 0,4012924 0,8025849 8 4,357 5,4287

3. 56,142 0,4705653 0,9411307 11 5,109 5,4285

4. 69,139 0,5674055 1,134811 16 6,162 5,4299

5. 76,450 0,6187512 1,2375025 19 6,715 5,4262

6. 88,038 0,6948969 1,3897937 24 7,547 5,4303

λ Tembaga = 1,540598 Å

Dari Tabel 4.14 di atas dapat diketahui bahwa rata – rata nilai konstanta lattice

yang diperoleh adalah sekitar 5,4273 Å, nilai tersebut sangat mendekati nilai konstanta lattice silikon murni (5,4308 Å), menunjukkan bahwa kristal nanosilikon yang dihasilkan tersebut memiliki struktur susunan atom yang sangat bagus.

Dari semua data di atas dapat disimpulkan bahwa telah dapat dibuat nanosilikon yang memiliki ukuran ≤ 50 nm dengan kemurnian 49,4 % dengan distribusi partikel 42,585 nm – 61,064 nm, tetapi dengan seiring meningkatnya waktu reaksi, jumlah NaCl yang ada belum secara efektif menyerap semua kalor yang muncul akibat lamanya waktu pemanasan, hal ini bisa dilihat dari ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi selama 7 jam lebih besar dibanding dengan ukuran partikel nanosilikon hasil reaksi selama 6 jam, yakni masing – masing berukuran 42,585 nm – 61,064 nm dan 47,180 nm – 62,586 nm dan jumlah partikel nanosilikon yang teraglomerasi yang membentuk sebuah kristal nanosilikon hasil reaksi pada suhu 800 selama 7 jam lebih banyak dibanding jumlah partikel nanosilikon yang teraglomerasi pada nanosilikon hasil reaksi selama 6 jam yakni masing masing sebesar 203 partikel dan 225 partikel.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan :

1. Setelah dilakukannya penambahan NaCl pada pembuatan nanosilikon secara magnesiotermik dengan perbandingan mol silikat dan NaCl 1:10, kelebihan kalor sebanyak 32,6 kJ yang dihasilkan oleh magnesium dapat diserap oleh NaCl, sehingga partikel nanosilikon yang dihasilkan memiliki ukuran ≤ 50 nm dengan distribusi partikel 42 nm – 61 nm.

2. Dengan bertambahnya waktu reaksi reduksi dari 6 jam menjadi 7 jam, dihasilkan produk nanosilikon partikel yang masing – masing sebesar 42 nm – 61 nm dan 47 nm – 62 nm, dari data tersebut membuktikan bahwa dengan bertambahnya waktu reaksi, dengan perbandingan mol NaCl dan silika yang tetap yakni 1:10 mol, belum secara efektif menyerap seluruh kalor yang berlebihan akibat berlebihnya waktu pemanasan, hal ini bisa dilihat dari ukuran partikel nanosilikon yang membesar pada produk hasil reaksi selama 7 jam.

5.2. Saran

Diharapkan kepada peneliti selanjutnya yang melakukan sintesis nanosilikon dari pasir alam dapat menentukan kalor reaksi yang berlebihan selain yang dihasilkan oleh magnesium melainkan karena faktor lamanya waktu reaksi, sehingga dapat ditentukan jumlah NaCl yang tepat yang akan digunakan pada saat reaksi reduksi berlangsung sehingga dapat dihasilkan nanosilikon yang memiliki ukuran partikel yang lebih kecil dan merata lagi.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pasir Kuarsa

Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri atas kristal-kristal silika (SiO2) dan

senyawa pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir kuarsa juga dikenal dengan nama pasir putih yang merupakan hasil pelapukan batuan yang mengandung mineral utama, seperti kuarsa dan feldspar. Hasil pelapukan kemudian tercuci dan terbawa oleh air atau angin dan diendapkan di tepi-tepi sungai, danau atau laut.

Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO2, Fe2O3, Al2O3, TiO2,

CaO, MgO, dan K2O, berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada

senyawa pengotornya, adapun sifat pasir kuarsa memiliki kekerasan 7 (skala Mohs), berat jenis 2,65 kgL-1_{, titik lebur 1728°C, bentuk kristal hexagonal, panas sfesifik}

0,185 J, dan konduktivitas panas 12 – 1000°C.

Dalam kegiatan industri, penggunaan pasir kuarsa sudah berkembang meluas, baik langsung sebagai bahan baku utama maupun bahan aditif. Sebagai bahan baku utama, misalnya digunakan dalam industri kaca, semen, tegel, mosaik keramik, bahan baku fero silikon, silikon carbide, dan bahan abrasit (ampelas dan sand blasting). Sedangkan sebagai bahan aditif digunakan dalam industri cor, industri perminyakan

dan pertambangan, bata tahan api (refraktori), dan lain sebagainya ( Asmuni,2000). Untuk pasir kuarsa yang digunakan dalam penelitian bisa dilihat pada gambar 2.1

2.2. Silika ( SiO2 )

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxsida) yang

dapat diperoleh dari mineral silika dan sintesis kristal. Mineral silika adalah senyawa yang banyak ditemui dalam bahan tambang atau galian yang berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, dan feldspar yang mengandung kristal-kristal silika (SiO2)

(Kalapathy,2000). Selain terbentuk secara alami, silika dengan struktur kristal tridimit dapat diperoleh dengan cara memanaskan pasir kuarsa pada suhu 870°C dan bila pemanasan dilakukan pada suhu 1470°C dapat diperoleh silika dengan struktur kristobalit. Silika juga dapat dibentuk dengan mereaksikan silikon dengan oksigen atau udara pada suhu tinggi (Iler, 1979). Adapun sifat – sifat silika dapat dilihat pada tabel 2.1. dibawah ini:

Tabel 2.1. Sifat – sifat Silika

Sifat Hasil

Berat Jenis (g/cm3) Bentuk

Daya larut dalam air Titik cair (°C) Titik didih (°C) Kekerasan (Kg/mm2₎

Kekuatan tekuk (MPa) Kekuatan tarik (MPa) Modulus elastisitas (GPa) Resistivitas ( m)

Koordinasi geometri Struktur kristal

2,6 Padat Tidak larut 1610 2230 650 70 110 73 - 75 >1014 Tetrahedral

Kristobalit, Tridimit, Kuarsa

Silika terbentuk melalui ikatan kovalen yang kuat serta memiliki struktur berupa empat atom oksigen yang terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat atom silikon (Cestari,2000).

Pada umumnya silika memiliki bentuk kristal tetrahedral, namun bila pembakaran berlangsung terus-menerus pada suhu di atas 650°C maka tingkat kristalinitasnya akan cenderung meningkat dan membentuk fasa quartz, crystobalite, dan tridymite . Bentuk struktur quartz, crystobalite, dan tridymite yang memiliki stabilitas dan kerapatan yang berbeda. Struktur Kristal quartz, crystobalite, dan

tridymite memiliki nilai densitas masing-masing sebesar 2,65×10 kgm-3_{, 2,27×10}3

kgm-3_{, dan 2,23×10}3 _kgm-3_{. Berdasarkan perlakuan termal, pada suhu < 570°C}

terbentuk low quartz, untuk suhu 570-870°C terbentuk high quartz yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite, sedangkan pada suhu 870-1470°C terbentuk high tridymite, pada suhu _˃ 1470°C terbentuk high crystobalite, dan pada suhu 1723°C terbentuk silika cair. Silika dapat ditemukan di alam dalam beberapa bentuk meliputi kuarsa dan opal, silika memiliki 17 bentuk kristal, dan memiliki tiga bentuk kristal utama yaitu kristobalit, tridimit, dan kuarsa (Scott,1993). Adapun bentuk – bentuk silika dapat dilihat pada tabel 2.2. dibawah ini:

Tabel 2.2. Bentuk – bentuk silika

Bentuk Rentang Stabilitas(°C) Modifikasi

Kristobalit Tridmit Kuarsa

1470 - 1723 870 - 1470 < 870

kubik tetragonal heksagonal ortorombik heksagonal trigonal

2.3. Silikon

Silikon adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Si dan nomor atom 14. Senyawa yang dibentuk bersifat paramagnetik. Unsur kimia ini ditemukan oleh Jöns Jakob Berzelius. Silikon merupakan unsur metaloid tetravalensi, bersifat kurang reaktif dibanding karbon. Silikon merupakan elemen terbanyak kedelapan di alam semesta dari segi massanya, tetapi tidak pernah ditemukan dalam bentuk murni di alam. Silikon paling banyak terdistribusi pada debu, pasir, planetoid, dan planet dalam berbagai bentuk seperti silikon dioksida atau silikat. Lebih dari 90% kerak bumi terdiri dari mineral silikat, menjadikan silikon sebagai unsur kedua paling melimpah di kerak bumi (sekitar 28% massa) setelah oksigen (Makarim,2007).

Silikon berbentuk padat pada suhu ruangan, dengan titik lebur dan titik didih masing-masing 1.400 dan 2.800 °C, silikon mempunyai massa jenis yang lebih besar ketika dalam bentuk cair dibanding dalam bentuk padatannya. Silikon juga mempunyai konduktivitas thermal yang tinggi (149 Wm−1K−1), sehingga silikon mudah mengalirkan panas oleh karena itu silikon tidak pernah dipakai untuk mengisolasi benda panas.

Dalam bentuk kristalnya, silikon murni berwarna abu-abu metalik,agak kuat tapi sangat rapuh dan mudah mengelupas. Silikon mengkristal dalam struktur kristal tetrahedral, dengan jarak kisi 0,5430710 nm (5.430710 Å).

Orbital elektron terluar dari silikon mempunyai 4 elektron valensi. Kulit atom 1s,2s,2p, dan 3s terisi penuh, sedangkan kulit atom 3p hanya terisi 2 dari jumlah maksimumnya 6 (Ceccaroli,2005).

2.4. Nanosilikon

Nanosilikon dikenal juga sebagai mikrokristalin silikon. Nanosilikon adalah bentuk silikon berpori yang merupakan fase alotropik dari silikon yang strukturnya mirip dengan silikon amorf . Nanosilikon memiliki butiran kristal yang kecil pada fase amorf. Hal ini berbeda dengan silikon polikristal yang terdiri dari biji-bijian silikon kristal. Perbedaan mendasar dari keduanya berasal dari ukuran butir kristal.

Nanosilikon memiliki banyak kelebihan dibandingkan dengan silikon biasa, salah satunya adalah memiliki mobilitas elektron yang lebih tinggi, karena adanya bentuk kristal pada fase amorfnya. Selain itu nanosilikon juga menunjukkan adanya peningkatan penyerapan dalam panjang gelombang merah dan inframerah, yang membuat nanosilikon menjadi bahan penting dalam pembuatan sel surya. Salah satu kelebihan yang paling penting dari silikon nanokristalin, adalah nanosilikon memiliki stabilitas yang lebih baik dibanding dengan silikon biasa, hal ini disebabkan nanosilikon memiliki ukuran partikel yang lebih kecil. Selain itu nanosilikon memiliki daya simpan yang lebih baik dibanding dengan silikon biasa maupun polikristalin silikon lainnya.

Nanosilikon sendiri memiliki titik didih 2355°C dan titik lebur 1410°C serta densitas 2,33 gml-3_{, dan memiliki distribusi warna kuning hingga coklat (Luo,2013).}

Adapun contoh serbuk nano silikon dapat dilihat pada gambar 2.2. dibawah ini:

Gambar 2.2. Serbuk nanosilikon ( Sigma Aldrich,2014 )

Menurut Favorz (2014) ketika nanosilikon dikarakterisasi TEM, hasil karakterisasi menunjukkan bahwa Nanosilikon memiliki ukuran partikel yang sangat kecil dan cenderung membentuk aglomerasi antara satu dengan yang lainnya dan memiliki ukuran partikel yang terdistribusi sekitar 9 nm. Adapun gambar analisa TEM nya dapat dilihat pada gambar 2.3 di bawah ini :

Gambar 2.3. Hasil analisis TEM nanosilikon. a. Hasil analisa TEM dengan perbesaran 20 nm b. Hasil analisa TEM dengan perbesaran 10 nm ( Favorz, 2014 )

2.5. Metode Reduksi Silika

Ada beberapa metode reduksi silika, antara lain :

1. Reduksi Karbotermik

Silikon dapat diperoleh dengan mereduksi silika dengan adanya karbon pada temperatur yang tinggi. Silikon diproduksi di dalam tanur listrik. Pada proses ini silika ataupun batuan yang mengandung siilika dimasukkan kedalam tanur beserta agen pereduksi berupa karbon dan suhu dikontrol sekitar 2127°C (Lynch,2009). Berikut adalah reaksi yang terjadi pada proses reduksi silika menggunakan karbon:

SiO2(l) + Si(l) 2SiO(g)

SiO(g) + 2C(s) SiC(s) + CO(g)

SiO(g) + SiC(s) 2Si(l) + CO(g)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv

Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel viii

Daftar Gambar ix

Daftar Lampiran xi

Daftar Singkatan xii

Bab 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. Pembatasan Masalah 3

1.4. Tujuan Penelitian 4

1.5. Manfaat Penelitian 4

1.6. Lokasi Penelitian 4

1.7. Metodologi Penelitian 5

Bab 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Pasir Kuarsa 6

2.2. Silika 7

2.3. Silikon 9

2.4. Nanosilikon 10

2.5. Metode Reduksi Silika 11

2.6. Struktur Kristal 14

2.7. Karakterisasi Nanosilikon 17

2.7.1. Difraksi Sinar X 17

2.7.2. Mikroskop Transmisi Elektron 19

2.8. Ultrasonik 20

2.8.1. Cleaning Bath Ultrasonic 21

Bab 3. METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan 22

3.1.1. Alat – alat 22

3.1.2. Bahan – bahan 23

3.2. Prosedur Penelitian 23

3.2.1. Preparasi Pasir Kuarsa 23

3.2.2. Pemurnian Silika dari Pasir Kuarsa 23

3.2.3. Ultrasonik Silika dengan NaCl 24

3.2.4. Reduksi Silika Menjadi Nanosilikon 24

3.2.5. Pemurnian Hasil Reduksi 24

3.2.5.1. Pemurnian Tahap I 24 3.2.5.2. Pemurnian Tahap II 24 3.2.5.3. Pemurnian Tahap III 25 3.2.5.4. Pemurnian Tahap IV 25

3.3. Bagan Penelitian 26

3.3.1. Preparasi Pasir Kuarsa 26

3.3.2. Pemurnian Silika dari Pasir Kuarsa 27 3.3.3. Ultrasonik Silika dengan NaCl 28 3.3.4. Reduksi Silika Hasil Ultrasonik Menjadi Nanosilikon 29

3.3.5. Tahap Pemurnian Nanosilikon 29

Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembuatan Silikat dari Pasir Alam 33

4.2. Ultrasonik Silika dengan NaCl 40

4.3. Reaksi Silikat dengan Magnesium 40

4.3.1. Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam 40 4.3.2. Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam 50 Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 56

5.2. Saran 56

Daftar Pustaka 57 Lampiran 60

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman Tabel

2.1. Sifat – sifat silika. 7

2.2. Bentuk – bentuk Silika. 8

4.1. Komposisi Silikat Hasil Pemurnian dari Pasir Alam 34 4.2. Perhitungan Distribusi Ukuran Partikel Silikat Hasil

Pemurnian dari Pasir Alam 35

4.3. Tabel Perhitungan Penentuan nilai _� 37

4.4. Perhitungan Penentuan Nilai sin2_{θ dari persamaan � =} �� 2�

2 38

4.5. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam dengan Pencucian

menggunakan HCl 2N 41 4.6. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi

pada Suhu 800°C selama 6 jam dengan Pencucian menggunakan campuran pelarut HCl 2N

dan CH3COOH 25% 43

4.7. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam dengan Pencucian menggunakan campuran pelarut CH3COOH 25%

dan HF 4,8% 44

4.8. Perhitungan Distribusi Ukuran Partikel Nanosilikon

Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam 45 4.9. Perhitungan Nilai Bidang Refleksi Kristal Nanosilikon

Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam 48 4.10. Perhitungan Konstanta Lattice Kristal Nanosilikon

Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam 49 4.11. Kandungan Nanosilikon dan Pengotor Hasil Reaksi

pada Suhu 800°C selama 7 jam 51

4.12. Distribusi Ukuran Partikel Nanosilikon hasil reaksi

selama 7 jam pada Suhu 800°C 52

4.13. Perhitungan Nilai Bidang Refleksi Kristal Nanosilikon

Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 7 jam 54 4.14. Perhitungan Konstanta Lattice Kristal Nanosilikon

Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 7 jam 55

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

Gambar

2.1. Pasir Kuarsa. 5

2.2. Serbuk Nanosilikon. 9

2.3. Hasil analisis TEM nanosilikon. 10

2.4. Proses reduksi silika dengan karbon . 11

2.5. Struktur Kristal dalam sistem sumbu X, Y, Z. 13 2.6. Struktur Kristal Kubik berpusat Badan ( BCC). 14 2.7. Struktur Kristal Kubik berpusat Muka ( FCC ). 14 2.8. Struktur Sel Satuan Hexagonal Closed – Packed. 15

2.9. Indikasi Miller mengenai bidang dalam kristal kubik.

2.10. Difraksi sinar X. 16

2.11. Skema Mikroskop Transmisi Elektron. 18

2.12. Fenomena kavitasi. 19

2.13. Gambar Indirect dan direct bath ultrasonic 20 4.1. Difraktogram Silikat 115 mesh Hasil Pemurnian

dari Pasir Alam 33

4.2. Difraktogram nanosilikon hasil pencucian

dengan HCl 2N 41

4.3. Difraktogram nanosilikon hasil pencucian

dengan campuran pelarut HCl 2N dan CH3COOH 25% 42 4.4. Difraktogram nanosilikon hasil pencucian dengan

campuran pelarut CH3COOH 25% dan HF 4,8% 43 4.5. Foto TEM Partikel Nanosilikon Hasil reaksi

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

1 Data JCPDS Silikat (Morris,1976). 61

2 Data JCPDS Silikon (Morris,1976). 62

3 Difraktogram Silikat Hasil Isolasi dari Pasir Alam. 63 4 Puncak Difraktogram Silikat Hasil Isolasi dari Pasir Alam. 64 5 Hasil Analisa Kuantitatif Silika Hasil Isolasi dari PasirAlamGeneral 65

6 Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C.

selama 6 jam ( Hasil Pencuucian HCl 2N). 66 7 Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi Pada

suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencuucian HCl 2N). 67 8 Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C

selama 6 jam ( Hasil Pencucian HCl 2N dan

CH3COOH 25%). 68

9 Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencucian HCl 2N

dan CH3COOH 25%). 69

10 Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencucian CH3COOH 25%

dan HF 4,8%). 70

11 Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi pada Suhu 800°C selama 6 jam ( Hasil Pencucian

CH3COOH 25% dan HF 4,8%). 71

12 Difraktogram Nanosilikon Hasil Reaksi Pada Suhu 800°C

selama 7 jam. 72

13 Hasil Analisa Kuantitatif Nanosilikon Hasil Reaksi

ada Suhu 800°C selama 7 jam. 73

DAFTAR SINGKATAN

BET = Brunaeur – Emmet – Teller SEM = Scanning Electron Microscopy TEM = Transmission Electron Microscopy XRD = X – Ray Difraction

CCD = Charged Coupled Deviced BCC = Body Centered Cubic FCC = Face Centered Cubic HCP = Hexagonal Closed Packed