tinggi dengan kisaran derajat deasetilasi contoh yang luas, dibandingkan dengan teknik titrimetri dan metode spektroskopi lainnya Purwantiningsih, dkk., 2009. Dimana derajat
deasetilasi menunjukkan persentase perbandingan serapan gugus N-H dengan gugus C=O dari amida. Perbandingan tersebut dapat menunjukkan perubahan kuantitas gugus C=O dari
amida. Proses deasetilasi pada kitosan mengakibatkan berkurangnya kuantitas gugus C=O dari amida sehingga adsorbansi gugus C=O dari amida juga akan mengalami penurunan.
Berdasarkan Proton Laboratories Inc. Nuraida, 2000 yang menyatakan bahwa kitosan memiliki derajat deasetilasi
≥ 70, sedangkan kitin memiliki deraja t deasetilasi 70. Dengan mengetahui derajat deasetilasi maka polimer kitin dan kitosan dapat dibedakan.
2.3 Spektroskopi IR dan FTIR
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari segala sesuatu tentang interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik REM. Interaksi yang terjadi dalam spektroskopi inframerah
ini merupakan interaksi dengan REM melalui absorbansi radiasi. Pancaran inframerah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnetik yang terletak diantara daerah
tampak dan gelombang mikro. Molekul menyerap radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang yang khusus. Absorbansi cahaya ultraviolet mengakibatkan pindahnya sebuah
elektron ke orbital dengan energi yang lebih tinggi. Radiasi inframerah tidak cukup mengandung energi untuk melakukan eksitasi tersebut, absorbsinya hanya mengakibatkan
membesarnya amflitudo getaran atom-atom yang terikat satu sama lain. Sudarmadji, 1989.
Serapan di daerah inframerah menyebabkan terjadinya vibrasi ikatan dalam molekul. Inti dari atom-atom terikat dalam ikatan kovalen. Jika menyerap sinar inframerah akan
mengalami vibrasi atau getaran, yang gerakkannya menyerupai dua bola pegas, sehingga akan mengakibatkan perubahan momen dwikutub. Panjang gelombang yang diserap oleh
berbagai tipe ikatan tergantung pada jenis vibrasi ikatan tersebut. Oleh karena itu berbagai jenis ikatan mengabsorbsi radiasi inframerah pada panjang gelombang yang berbeda
Sastrohamidjojo, 1992. Jumlah energi yang diserap juga bervariasi untuk setiap ikatan. Hal ini disebabkan
karena terjadinya perubahan momen ikatan sewaktu absorbsi. Ikatan nonpolar C-H atau C-
Universitas Sumatera Utara
C pada umumnya memberikan absorbsi lemah, sedangkan ikatan polar C-O akan terlihat sebagai absorbsi yang kuat.
Spektroskopi FTIR dapat digunakan untuk menganalisa kualitatif maupun kuantitatif. Analisa kualitatif spektroskopi FTIR secara umum dipergunakan untuk identifikasi gugus-
gugus fungsional yang terdapat dalam suatu senyawa yang dianalisa. Beberapa daerah penting pada spektrum inframerah dari senyawa kitin dan kitosan berdasarkan gugus-gugus
yang ada diberikan pada tabel berikut ini Silverstein, 1986.
Ikatan yang menyebabkan absorbs Bilangan gelombang cm
-1
Alkana C-H dari metil -CH
3
C-H dari metilen
Alkohol O-H dari alkohol primer -CH
2
OH C-O dari alkohol primer -CH
2
OH O-H dari alkohol sekunder -CHOH
C-O dari alkohol sekunder -CHOH
Amida N-H dari amida sekunder -CONH-
C-O dari amida sekunder -CONH-
Amina N-H dari amina sekunder R-NH
2
C-O dari amina primer
Eter C-O dari eter jenuh asiklik
C-H dari eter jenuh asiklik C-O dari eter siklik
2975-2950s 2940-1915
3645-3200 1080-1010k
3635-3200 1120-1030
3430-3140s 1700-1630
3500-3400s 1340-1250
1150-1080k 2830-2815
1140-1070k Keterangan: k = kuat dan s = sedang
Universitas Sumatera Utara
Spektroskopi FTIR fourier transform infrared pada prinsipnya sama dengan spektroskopi inframerah, hanya saja spektroskopi FTIR ditambahkan alat optik fourier
transform untuk menghasilkan spektra yang lebih baik, sehingga spektroskopi FTIR dapat menghasilkan data dimana dengan spektroskopi inframerah puncak yang diinginkan tidak
muncul.
Analisa kuantitatif dari spektroskopi FTIR dapat dilakukan berdasarkan spektra inframerah yang dihasilkan, salah satu contohnya adalah penentuan derajat deasetilasi dari
kitin dab kitosan menggunakan persamaan Domszy dan Robers Khan, 2002.
D = 100 – [A
1665
A
3450
x 1001,33]
Dimana: A
1665
= absorbansi pada bilangan gelombang 1665 cm
-1
A
3450
= absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm
-1
1,33 = tetapan yang diperoleh dari perbandingan A
1665
A
3450
untuk kitosan dengan asetilasi penuh
Metode yang digunakan untuk menentukan absorbsi pada spektra inframerah adalah metode garis dasar base line. Dengan metode ini , transmitan pada bilangan gelombang
yang diinginkan ditentukan dengan memperbandingkan jarak antara dasar pita dan puncak pita pada bilangan gelombang yang diinginkan tersebut, yang secara matematis diberikan
melalui persamaan berikut ini:
Karena absorbansi merupakan logaritma negatif dari transmitan, maka absorbansi dapat dinyatakan sebagai berikut:
I Transmintan T =
………………….. 3 I
o
I I
o
A = - log = log
………..……4 I
o
I
Universitas Sumatera Utara
Dengan I dan I
o
merupakan intensitas sisa dan intensitas awal.
Kebanyakkan spektrum inframerah merekam panjang gelombang atau frekuensi versus T. tidak adanya serapan atau suatu senyawa pada suatu panjang gelombang tertentu
direkam sebagai 100T dalam keadaan ideal. Bila suatu senyawa menyerap radiasi pada suatu panjang gelombang tertentu, intensitas radiasi yang diteruskan oleh contoh akan
berkurang. Ini menyebabkan suatu penurunan T dan terlihat didalam spektrum sebagai suatu sumur, yang disebut sebagai puncak absorpsi atau pita absorpsi. Bagian spektrum
dimana T menunjukkan angka 100 atau hampir 100 disebut garis dasar baase line, yang didalam spektrum inframerah direkam pada bagian atas Fessenden,1992
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1 alat-alat
