Sifat Fisika dan Kimia Kromium Spektofotometri

Tabel 2.2. Tabel Baku Mutu Limbah Cair Untuk Industri Pelapisan Logam Tembaga Cu, Nikel Ni dan Krom Cr http : www.bapeddal.com Debit limbah maksimum sebesar 100 liter m 2 permukaan produk jadi Param Pelapisan Tembaga Cu Pelapisan Nikel Ni Pelapisan Krom Cr Kadar Maks ml Beban Pencemar Maks. grm 2 Kadar Maks ml Beban Pencemar Maks. grm 2 Kadar Maks ml Beban Pencemar Maks. grm 2 TSS 60 6,0 60 6,0 60 6,0 Cd Cadmium 0,05 0,005 0,05 0,005 0,05 0,005 CN Sianida 0,5 0,05 0,5 0,05 0,5 0,05 Metal Logam Total 8,0 0,8 8,0 0,8 8,0 0,8 Cu Tembaga 3,0 0,3 3,0 0,3 3,0 0,3 Ni Nikel - - 5,0 0,5 - - Cr Krom 2,0 0,2 Cr 6+ 0,3 0,03 pH 6 – 9 - 6 – 9 - 6 – 9 -

2.3. Sifat Fisika dan Kimia Kromium

Kromium adalah logam kristalin putih, tak begitu liat dan tidak dapat ditempa dengan berarti. Ia melebur pada suhu 1765 o C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, ia akan terbentuk ion – ion kromium II. Asam nitrat baik yang encer maupun yang pekat membuat kromium menjadi pasif begitu pula asam sulfat pekat dingin dan aquaregia. Ion kromium III adalah stabil dan diturunkan dari dikromium trioksida atau kromium trioksida Cr 2 O 3 . Dalam larutan ion – ion ini berwarna hijau atau lembayung. Dalam larutan hijau terdapat kompleks pentaaquoklorokromat Cr[H 2 O] 5 Cl 2+ atau tetraaquodiklorokromat Cr[H 2 O] 4 Cl 2 + Universitas Sumatera Utara Klorida boleh diganti oleh anion monovalen lainnya. Sedangkan dalam larutan lembayung terdapat ion heksaaquokromat III Cr[H 2 O] 6 3 . Vogel., 1979, Krom relative inert dalam berbagai kondisi lingkungan. Krom bereaksi dengan halogen, hydrogen klorida, hydrogen florida. Asam seperti asam nitrat pekat, fosfat, khlorat dan perkholorat membentuk lapisan tipis krom menghasilkan kepasifan, sehingga tahan korosi. Dalam larutan netral kepasifan itu terjaga, tetapi dalam larutan asam, harus diberi oksidator tetapi jangan ada asam halogen. Sedangkan kegunaan kromium antara lain : - Sebagai oksidator - Untuk industry penyamakan kulit dan cat - Untuk industri pelapisan logam - Untuk pelapisan yang bertujuan untuk mencegah terjadi korosi dan lain- lain. Cotton dan Wilkinson.,1989

2.4. Spektofotometri

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direflesikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Khopkar,S.M., 1997 Spektrofotometeri merupakan salah satu metode yang sangat penting dalam analisa kuantitatif. Banyak kelebihan yang dimilikinya antara lain : 1. Dapat digunakan secara luas didalam berbagai pengukuran secara kuantitatif untuk senyawa – senyawa organik 2. Kepekaannya tinggi karena dapat mengukur dalam satuan ppm, bahkan ppb part per bilion sehingga dapat mengukur komponen trace atau reknik. Universitas Sumatera Utara 3. Sangat selektif, bila suatu komponen x akan diperiksa dalam suatu campuran dengan cara mengukur panjang gelombang cahaya dimana hanya komponen x yang mengabsorbsi cahaya tersebut. 4. Lebih teliti karena hanya mempunyai persen kekalahan 1 – 3 bahkan dengan teknik tertentu dapat mengurangi persen kesalahan sampai 0,1 5. Mudah dan cepat, hal ini terutama sangat bermanfaat untuk pengukuran cuplikan dalam jumlah yang besar.

2.4.1. Analisis Secara Spektrofotometri

Intensitas warna adalah salah satu faktor utama dalam penentuan konsentrasi suatu analisis secara spektrofotometeri. Pada analisis spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis species kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik. Strobel,H.A.,1973 Pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer bertujuan untuk menentukan absorpsi atau transmisi suatu zat tertentu. Zat ini biasanya adalah dalam larutan dan waktu dilakukan pengukuran pengukuran, absorpsi oleh zat pelarut pun ikut terukur. Oleh karena itu, kita harus selalu melakukan percobaan untuk blanko guna membandingkan absorpsi oleh pelarut murni dan absorpsi oleh larutan. Spektrofotometer harus disetel begitu rupa sehingga transmisi blanko menjadi 100 dengan mengatur celah keluar monokromator dan kepekaan dari amplifator. Penurunan intensitas cahaya yang diakibatkan oleh penempatan larutan dalam jalur cahaya sudah tentu hanya diakibatkan oleh zat yang ada dalam larutan. Kalau transmisi oleh blanko tidak 100 lagi, maka meteran harus distelkan lagi dengan mengatur kembali celah keluar monokromator. Dengan cara yang tersebut diatas kita dapat membuat absorpsi spektrum daripada zat contoh. Brink,OG., et All, 1984

2.4.2. Spektrofotometer Serapan Atom

Spektrofotometer Serapan Atom adalah suatu metode pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam cuplikan berdasarkan penerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom-atom bentuk gas dalam keadaan dasar. Perpanjangan SSA ke unsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi pancaran Universitas Sumatera Utara nyala. Telah lama ahli kimia menggunakan pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala sebagai alat analitis. Suatu nyala yang lain, kebanyakan atom berada dalam keadaan eksitasi. Fraksi atom-atom yang tereksitasi berubah secara eksponensial dengan temperatur. Teknik ini digunakan untuk penetapan sejumlah unsur, kebanyakan logam, dan sampel yang sangat beraneka ragam.

2.4.3. Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan menggunakan SSA. Vogel, A.I., 1992,

2.4.4. Cara Kerja Spektrofotometer Serapan Atom

Setiap alat SSA terdiri dari tiga komponen berikut: a. Unit atomisasi b. Sumber radiasi c. Sistem pengukur fotometrik Atomisasi daat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi. Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan dalam kamar pencampur kemudian dilewatkan melalui baffle menuju ke pembakar. Nyala akan dihasilkan. Sampel dihisap masuk ke kamar pencampur. Hanya tetesan kecil yang dapat melalui baffle. Dengan gas asetilen dan oksidator udara tekan, temperatur dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Khopkar, S.M., 1990 Universitas Sumatera Utara

2.4.5. Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom dan Mengatasinya

Gangguan yang nyata pada SSA adalah seringkali didapatkan suatu harga yang tidak sesuai dengan konsentrasi sampel yang ditentukan. Penyebab dari gangguan ini adalah faktor matriks sampel, faktor kimia adanya gangguan molekular yang bersifat radiasi. Sampel dalam bentuk molekul karena disosiasi yang tidak sempurna akan cenderung mengabsorpsi radiasi dari sumber radiasi. Demikian juga terjadinya ionisasi atom akan menjadi sumber kesalahan pada SSA oleh karena spektrum radiasi oleh ion jauh berbeda dengan spektrum absorpsi atom netral yang memang akan ditentukan. Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu dengan jalan : 1. Menaikkan temperatur nyala agar mempermudah penguraian untuk itu dipakai gas pembakar camuran C 2 H 2 + N 2 O yang memberikan nyala dengan temperatur yang tinggi. 2. Menambahkan elemen pengikat gugus atom penyangga, sehingga terikat kuat akan tetapi atom yang ditentukan bebas sebagai atom netral. Misalnya, penentuan logam yang terikat sebagai garam, dengan penambahan logam, yang lainnya akan terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu. 3. Pengeluaran unsur pengganggu dari matriks sampel dengan cara ekstraksi. Mulja, M., 1995 ` Universitas Sumatera Utara BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1. Alat-alat Penelitian