Alat dan Bahan Alat Prosedur 1. Preparasi Sampel

BAB 3 METODE PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan Alat

- Spektrofotometer uv – vis - Labu alas - Botol aquadest - Pipet Volume - Kuvet - Pipet tetes - Beaker glass - Alat destilasi - Labu Erlenmeyer bertutup - Gelas ukur - Corong Bahan - Amonium klorida NH 4 Cl - Larutan penyangga borat - Larutan Asam borat 2 H 3 BO 3 - Larutan NaOH 6N - Larutan Fenol C 6 H 5 OH - Larutan Natrium hipoklorit NaOCl 5 Universitas Sumatera Utara - Larutan Pengoksidasi - Larutan Alkalin sitrat - Larutan Natrium nitroprusid 0,5 - Air suling - Indikator fenolftalein - Batu didih 3.2. Prosedur 3.2.1. Preparasi Sampel - Diukur 300 mL sampel dan dimasukkan kedalam labu alas 500 mL - Ditambahkan 25 mL larutan penyangga borat - Dimasukkan beberapa batu didih - Ditambahakan 2 tetes indikator fenolftalein - Dibuat pH 9,5 dengan menambahkan larutan NaOH 6 N diuji dengan kertas universal - Didestilasi selama 1 jam - Ditampung destilat didalam labu Erlenmeyer yang telah berisi 30 mL larutan asam borat H 3 BO 3 2 hingga volume mencapai 200 mL - Ditambahkan dengan air suling sampai volume 300 ml dan sampel siap diuji. Universitas Sumatera Utara 3.2.2.Prosedur Pembuatan Larutan Standart a.Pembuatan larutan induk NH 3 1000 ppm - Ditimbang 3,819 g NH 4 Cl - Dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL dengan menggunakan corong dan diencerkan dengan air suling sampai garis tanda - Dihomogenkan. b. Pembuatan larutan baku NH 3 100 ppm - Dipipet 10 mL larutan induk NH 3 1000 ppm - Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL - Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda kemudian dihomogenkan c. Pembuatan larutan baku NH 3 10 ppm - Dipipet 10 mL larutan induk NH 3 100 ppm - Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL - Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda kemudian dihomogenkan d. Pembuatan larutan kerja NH 3 1 ppm dalam 250 mL - Dipipet 25 mL larutan induk NH 3 10 ppm - Dimasukkan kedalam labu takar 250 mL - Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda kemudian dihomogenkan e. Pembuatan larutan seri standart NH 3 0,1 ; 0,3 ; 0,5; 0,7; 1 ppm - Dipipet 5 mL; 15 mL; 25 mL; 35 mL; 50 mL dari larutan NH 3 1 ppm Universitas Sumatera Utara - Dimasukkan masing – masing kedalam labu takar 50 mL. - Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda kemudian dihomogenkan

3.2.3. Pembuatan kurva kalibrasi

- Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar NH 3 , - Dipipet 25 mL larutan kerja NH 3 0,1 ppm;0,3 ppm; 0,5 ppm; 0,7 ppm;1 ppm danmasing -masing dimasukkan kedalam Erlenmeyer. - Ditambahkan 1 mL larutan Fenol kedalam masing-masing labu Erlenmeyer dan dihomogenkan. - Ditambahkan 1mL larutan Nitroprusid kedalam masing-masing labu Erlenmeyer dan dihomogenkan. - Ditambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi kedalam masing-masing labu Erlenmeyer dan dihomogenkan serta ditutup. - Dibiarkan selama 1 jam ditempat yang gelap untuk pembentukan warna. - Dimasukkan kedalam kuvet dan diukur absorbansinya dan dihitung konsentrasinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 640 nm. Universitas Sumatera Utara

3.2.4. Pengujian amoniak pada sampel

- Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar NH 3 . - Dipipet masing – masing 25 mL sampel dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer. - Ditambahkan 1 mL larutan Fenol kedalam masing-masing labu Erlenmeyer dandihomogenkan. - Ditambahkan 1 mL larutan Nitroprusid kedalam masing-masing labu Erlenmeyer dan dihomogenkan. - Ditambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi kedalam masing-masing labu Erlenmeyer dan dihomogenkan serta ditutup . - Dibiarkan selama 1 jam ditempat yang gelap untuk pembentukan warna. - Dimasukkan kedalam Kuvet dan diukur Absorbansinya dan dihitung konsentrasinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 640 nm. Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data percobaan