c. Bahan pembantu dalam industri cat dan karet d. Bahan intermediet pada sulfon dan asetilklorida
e. Sebagai penstabil peroksida
4. Metode Proses
a. Pembuatan asetanilida dari asam asetat anhidrid dan aniline Larutan benzen dalam satu bagian anilin dan 1,4 bagian asam asetat anhidrat
direfluks dalam sebuah kolom yang dilengkapi dengan pelindung sampai tidak ada anilin yang tersisa.
2 C
6
H
5
NH
2
+ CH
2
CO
2
O → 2 C
6
H
5
NHCOCH
3
+ H
2
O Campuran reaksi disaring, kemudian kristal dipisahkan dari air panasnya dengan
pendinginan, sedangkan filtratnya direcycle kembali. Pemakaian asam asetatanhidrad dapat diganti dengan asetil klorida.
b. Pembuatan asetanilida dari asam asetat dan anilin Metode ini merupakan metode awal yang masih digunakan karena lebih
ekonomis. Anilin dan asam asetat berlebih 100 direaksikan dalam sebuah tangki yang dilengkapi dengan pengaduk.
C
6
H
5
NH
2
+ CH
3
COOH → C
6
H
5
NHCOCH
3
+ H
2
O Reaksi berlangsung selama 6 jam pada suhu 150
C – 160 C. Produk dalam keadaan
panas dikristalisasi dengan menggunakan kristalizer.
c. Pembuatan asetanilida dari ketene dan anilin Ketene gas dicampur kedalam anilin di bawah kondisi yang diperkenankan
akan menghasilkan asetanilida. C
6
H
5
NH
2
+ H2C=C=O C
6
H
5
NHCOCH
3
d. Pembuatan asetanilida dari asam thioasetat dan aniline Asam thioasetat direaksikan dengan anilin dalam keadaan dingin akan
menghasilkan asetanilida dengan membebaskan H2S. C
6
H
5
NH
2
+ CH
3
COSH C
6
H
5
NHCOCH
3
+ H
2
S
5. Operasi Pemisahan Pada Pembuatan Acetanilide
Pada pembuatan acetanilide operasi pemisahan dilakukan dengan kristalisasi. Kristalisasi adalah proses pemisahan zat dari campurannya berdasarkan pembentukan
bahan padat kristal. Kristal adalah bahan padat dengan susunan molekul tersebut. a. Mekanisme Pembentukkan Kristal
1 Pembentukan Inti Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang
dapat terbentuk secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat
jenuh.
2 Pertumbuhan Kristal Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :
a Transportasi molekul-molekul atau ion-ion dari bahan yang akan di kristalisasikan dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara difusi.
Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan semakin besar.
b Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin luas total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di tempatkan pada
kisi kristal persatuan waktu. b. Syarat-syarat Kristalisasi
1 Larutan harus jenuh
Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu tertentu, sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut
telah seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut, artinya konsentrasinya telah maksimal kalau larutan jenuh suatu
zat padat didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau lewat jenuh.
2 Larutan harus homogeny Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun
didiamkan dalam waktu lama. 3 Adanya perubahan suhu
Penurunan suhu secara dratis atau kenaikan suhu secara dratis tergantung dari bentuk kristal yang didinginkan.
c. Metode-metode Kristalisasi 1 Pendinginan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang dratis dengan menurunnya temperatur, kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan
pendinginan larutan panas yang jenuh. 2 Pemanasan
Untuk bahan-bahan yang kelarutannya berkurang sedikit dengan menurunnya suhu. Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan penguapan
sebagian pelarut.
3 Pemanasan dan Pendinginan Metode ini merupakan gabunga dari dua metode diatas. Larutan panas
yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian pelarut menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga
larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum. 4 Penambahan bahan zat lain
Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan suatu garam. Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang dinginkan
sehinga terjadi desakan dan membuat baha padat menjadi terkristalisasi.
d. Proses Kristalisasi Pada Pembekuan Fase Cair-Padat 1
Dalam keadaan cair atom-atom tidak memiliki susunan teratur dan selalu mudah bergerak, temperaturnya relative lebih tinggi dan memiliki energi
yang cukup untuk mudah bergerak. 2 Dengan turunnya temperatur maka energi atom aka semakin rendah, makin
sulit bergerak dan mulai mengatur kedudukannya relatif terhadap atom lain, mulai membentuk inti kristal pada tempat yang relative leih tinggi.
3 Inti akan menjadi pusat kristalisasi, dengan makin turun temperature makin banyak atom yang ikut bergabung dengan inti yang sudah ada atau
membentuk inti baru. e. Ukuran Kristal
Ukuran kristal tergantung dari kecepatan pembentukkan inti kristal partikel kristal yang amat kecil, yang terbentuk secara spontan akibat dari keadaan larutan
yang lewat jenuh dan pertumbuhan kristal, artinya tergantung pada kondisi kristalisasi.
f. Herkristalisasi Herkristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuranpengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip herkristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurpencemarnya. Larutan yang
terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
g. Langkah-langkah Kristalisasi 1 Larutan sample zat padat dilarutkan dalam pelarut panas.
2 Bubuhkan sedikit norit. 3 Larutan tersebut dijenuhkan kembali.
4 Saring kembali dengan pemanas air. 5 Didinginkan larutan tersebut hingga es mencair.
6 Saring kristal tersebut.
h. Prinsip Kristalisasi dapat dianalisa melalui sudut pandang yaitu: 1 Kemurnian hasil
Sebagian besar cairan induk yan terkandung terpisah dipisahkan dari kristal dengan cara filtrasi dan sentry fungsi, sedang sisanya dikeluarkan dengan
mencucinya dengan pelarut encer. Efekifitas langkah pemurnian tergantung pada ukuran dan keseragaman kristal.
2 Perolehan Pada kebanyakan proses kristalisasi , kristal dan cairan induk berada pada
waktu yang cukup lama sehingga mencapai keseimbangan, dan cairan induk itu jenuh pada suhu akhir proses itu. Perolehan dari proses itu dapat dihitung dari
konsentrasi larutan awal dan kelarutan pada suhu akhir. Selama proses itu terjadi penguapan yang cukp besar, kuantitasnya harus diketahui atau dapat
diperkirakan, oleh karena kuantitas yang terakhir ini tetap berada dalam fase zat cair selama berlangsungnya kristalisasi.
3 Laju nukleasi
Adalah banyaknya partikel baru yang terbentuk persatuan waktu persatuan volume magma atau larutan induk bebas zat padat. Nukleasi digolongkan
menjadi 3 kelompok yaitu nukleasi palsu, nukleasi primer, dan nukleasi sekunder.
4 Laju pertumbuhan Adalah suatu proses difusi, yang dimofikasi oleh pengaruh permukaan
padat pada tempat pertumbuhan itu berlangsung. Molekul-molekul atau ion-ion zat terlarut mencapai muka kristal yang tumbuh itu dengan cara difusi melalui
fase zat cair.
6. Kelebihan dan Kekurangan Metode Proses
