- Dititrasi dengan NaOH yang telah distandarisasi hingga terjadi perubahan
warna biru menjadi hijau kekuningan -
Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali. 3.3.5.4 Pembuatan Pereaksi Untuk Penentuan Kalium sebagai K
2
O Dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom SSA
a. Larutan HCl 25
Dipipet 173,6 ml HCl
p
, dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan
b. Larutan Kalium 100 ppm
Dilarutkan 1,907 g KCl p.a. dengan akuades dalam labu takar 1000 ml hingga
garis tanda . Larutan ini mengandung 1 mg KL. c. Larutan Standar Kalium 100 ppm
Sebanyak 10 ml larutan standar kalium 1000 ppm diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml hingga garis tanda.
d. Larutan Seri Standard Kalium untuk kalibrasi 0,0 - 5 - 10 - 15 - 20 ppm
Dari larutan standar 100 ppm kalium masing – masing dipipet 0,0; 5; 10; 15; 20, ml, kemudian masing-masing diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100
ml hingga garis tanda. Masing – masing larutan adalah 0,0; 5; 10; 15; 20 ppm kalium.
3.3.6. Penentuan P-Total Metode spektrofometri
3.3.6.1 Preparasi Sampel
Ditimbang 1 g sampel yang telah dikeringkan dibawah sinar matahari, dimasukkan ke dalam gelas erlenmeyer 250 ml, ditambahkan dengan 12,5 ml HCl
Universitas Sumatera Utara
25, dikocok dengan mesin pengocok selama 2 jam, disaring kertas saring no. 40, ditampung ekstrak sampel ke dalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades
hingga garis tanda, dan dihomogenkan. 3.3.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dipipet 1 ml masing – masing larutan standar ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 5 ml akuades,ditambahkan 1 ml larutan campuran,didiamkan selama 15
menit, diukur absorbansinya dengan spektrofotometer, pada λ = 710 nm, dibuat
kurva kalibrasi dengan memplotkan konsentrasi terhadap absorbansi. 3.3.6.3 Penentuan Kadar Posfor pada Sampel
Dipipet ekstrak sampel ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 5 ml akuades, ditambahkan 1 ml larutan campuran, didiamkan selama 15 menit , diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer, pada λ = 710 nm.
3.3.7. Penentuan Kadar C -Organik dengan metode Walkey Black
- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,1 g sampel yang telah dihaluskan dan
kering udara dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml -
Ditambahkan 10 ml larutan K
2
Cr
2
O
7
1 N -
Ditambahkan 5 ml H
2
SO
4
pekat secara perlahan -
Diaduk selama 1 menit -
Dididamkan selama 30 menit -
Ditambahkan 200 ml akuades -
Ditambahkan 5 ml H
3
PO
4
pekat 85 dan 1 ml larutan difenilamin
Universitas Sumatera Utara
-
Dititrasi dengan larutan FeSO
4
hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau
- Catatan : terlebih dahulu dilakukan hal yang sama pada blanko untuk
standarisasi FeSO
4
3.3.8 Pengukuran Nitrogen dengan Metode Kjehdahl
- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,1 g sampel dimasukkan kedalam labu
Kjehldahl -
Ditambahkan 0,3 g selenium dan 25 ml H
2
SO
4
pekat -
Didekstruksi sampel hingga sampel berubah menjadi larutan coklat kehitaman -
Dipindahkan ke dalam labu destilasi dan ditambahkan 50 mll akuades -
Ditambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein dan NaOH 40 sehingga berwarna merah lembayung
- Disediakan penampung untuk hasil destilat berupa labu Erlenmeyer yang
berisi 50 ml H
3
BO
3
3 dan 3 tetes indikator campuran -
Dipasang tabung destilasi pada alat destilasi, kemudian diletakkan paada tempatnya
- Dilakukan destilasi hingga diperoleh wwarna hijau muda
- Destilat kemudian dititrasi dengan HCl 0,01 N sampai terbentuk merah
lembayung -
Dicatat volume titran ditentukan N -
Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
Universitas Sumatera Utara
3.3.9 Penentuan Kalium sebagai K
