BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Hasil skrining fitokimia terhadap ekstrak metanol dari daun tumbuhan Galingging A.
lebbek BENTH menunjukkan bahwa sampel positif terhadap pereaksi – pereaksi
flavonoida. Hasil isolasi senyawa flavonoida dari daun tumbuhan Galingging berupa berbentuk kristal, berwarna kuning dengan massa = 6 mg, titik lebur 110
o
-112
o
C dan harga Rf = 0,54 diperoleh dengan menggunakan fase gerak n-heksana : etilasetat 60:40
vv, positif terhadap pereaksi flavonoida.
Spektrum UV-Visible senyawa hasil isolasi dengan pelarut metanol ditunjukkan pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1. Spektrum UV-VISIBLE Senyawa Hasil Isolasi
Universitas sumatera utara
Hasil analisis Spektrofotometer UV-Visible dengan pelarut metanol memberikan panjang gelombang
maksimum λmaks sebagai berikut: 1. Pada pita I memberikan panjang gelombang 364,5 nm
2. Pada pita II memberikan panjang gelombang 265 nm
Hasil analisis Spektrofotometer FT-IR dari kristal hasil isolasi menghasilkan pita- pita serapan pada daerah bilangan gelombang yang dapat dilihat pada Gambar 4.2 dengan
keterangan sebagai berikut : 1. Pada bilangan gelombang 3317,56 cm
-1
puncak melebar menunjukkan adanya vibrasi ulur -OH.
2. Pada bilangan gelombang 3182,55-3103,46 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur C-H aromatik.
3. Pada bilangan gelombang 2956,87-2852,72 cm
-1
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C-H alifatik
4. Pada bilangan gelombang 1718,58 cm
-1
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur ikatan rangkap C=O dari keton.
5. Pada bilangan gelombang 1656,85-1460,11 cm
-1
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C=C dari sistem aromatik.
6. Pada bilangan gelombang 1379,10 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi dari -CH
3.
7. Pada bilangan gelombang 1251,80 cm
-1
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C-O dari gugus alkohol
8. Pada bilangan gelombang 1176,58 cm
-1
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C-CO-C dari gugus keton
9. Pada bilangan gelombang 1085,92 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi ulur C-O-C tak simetris
10. Pada bilangan gelombang 1033,85 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi ulur C-O-C simetris
11. Pada bilangan gelombang 975,98 cm
-1
menunjukkan adanya vibrasi tekuk =C-H aromatik Pavia,1979
Universitas sumatera utara
600 800
1000 1200
1400 1600
1800 2000
2400 2800
3200 3600
4000 1cm
60 62.5
65 67.5
70 72.5
75 77.5
80 82.5
85 87.5
90 92.5
95 97.5
100 T
3 31
7 .56
3 18
2 .55
3 10
3 .46
2 95
6 .87
2 92
2 .16
2 85
2 .72
2 74
4 .71
2 61
5 .47
2 52
6 .75
1 71
8 .58
1 65
6 .85
1 60
6 .70
1 57
1 .99
1 50
8 .33
1 46
.11 1
37 9
.10 1
30 .02
1 25
1 .80
1 22
8 .66
1 17
6 .58
1 13
8 .00
1 08
5 .92
1 03
3 .85
9 75
.9 8
9 45
.1 2
8 83
.4
8 37
.1 1
7 56
.1 6
77 .0
1 5
86 .3
6
USU 2
Gambar 4.2. Spektrum Inframerah FT-IR senyawa hasil isolasi
O R
OH R
OH O
1 3
4 5
6 7
2 9
10 1
2 3
4 5
6
A C
B
Universitas sumatera utara
Hasil analisis Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton
1
H-NMR senyawa hasil isolasi dengan menggunakan pelarut aseton-d
6
dan TMS sebagai standar ditunjukkan pada Gambar 4.3
Gambar 4.3. Spektrum
1
H-NMR Senyawa Hasil Isolasi
Universitas sumatera utara
H-2’ H-3’
H-6’ H-5’
Gambar 4.4 Ekspansi spektrum
1
H- NMR senyawa hasil isolasi δ= 6,9 – 8,2 ppm
H-6
H-8
Gambar 4.5 Ekspansi spektrum
1
H- NMR senyawa hasil isolasi δ = 5,7 – 6,6 ppm
O R
OH R
OH O
1 3
4 5
6 7
2 9
10 1
2 3
4 5
6
A C
B
O R
OH R
OH O
1 3
4 5
6 7
2 9
10 1
2 3
4 5
6
A C
B
Universitas sumatera utara
Hasil analisa spektrometer
1
H-NMR senyawa hasil isolasi dengan menggunakan pelarut aseton memberikan pergeseran kimia ppm sebagai berikut:
1. Pergeseran kimia pada daerah δ = 3,6866 ppm puncak singlet menunjukkan proton-
proton dari gugus metoksi -OCH
3
2. Pergeseran kimia pada daerah δ = 6,269 – 6,2730 ppm puncak doublet menunjukkan
proton dari H-6 pada cincin A struktur flavonoida. 3.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 6,5402–6,5441 ppm puncak doublet menunjukkan proton dari H-8 pada cincin A struktur flavonoida.
4. Pergeseran kimia pada daerah δ = 7,0111–7,0292 ppm puncak doublet menunjukkan
proton-proton dari H-3’ dan H-5’ pada cincin B struktur flavonoida. 5.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 8,1486–8,1668 ppm puncak doublet menunjukkan proton-proton dari H-2’ dan H-6’ pada cincin B struktur flavonoida.
6. Pergeseran kimia pada daerah δ = 12,2 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari
OH pada C-5 dari cincin C struktur flavonoida. 7.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 2,9 ppm menunjukkan proton dari OH pada C-3 dari cincin C struktur flavonoida yang tumpang tindih dengan pelarut H
2
O.
4.2. Pembahasan
Kategori