BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat
Alat Stahl GC-MS
Shimadzu Gelas Erlenmeyer
250 ml Labu destilasi
2000 ml Pyrex
Hot Plate Cimarec 2
Aluminium Foil Spatula
Corong pisah Botol Kecil
Timbangan Beaker Glass
250 ml Pyrex
Syringe 1 ml
Labu ukur 50 ml
3.2. Bahan-Bahan
Daun jeruk bali merah Na
2
SO4 anhidrous p.a Merck
Eter p.a Merck
Aquadest
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1.
Penyediaan Sampel
Pengambilan sampel daun jeruk bali merah diambil dari pekarangan rumah warga di jalan Pasar VII Gg Pribadi Simpang Pos Medan di lakukan Isolasi dan destilasi
Stahl. Identifikasi tumbuhan dan pengolahan sampel.
3.3.2
.
Isolasi Minyak Atsiri dari Daun Jeruk Bali Merah dengan Destilasi Stahl
Cara isolasi minyak atsiri kandungan daun jeruk bali merah Citrus maxima Burm. Merr dilakukan dengan destilasi Stahl selama ± 5 jam. Daun
jeruk bali ditimbang 700 gram kemudian dirajang dan didestilasi bersama air. Diperoleh hasil destilat yang masih bercampur air, diekstraksi dengan
menggunakan pelarut eter di dalam corong pisah sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan atas kemudian ditambahkan dengan Natrium Sulfat Na
2
SO
4
untuk mengeringkan minyak dari air yang masih tersisa. Diperoleh hasil destilasi
minyak atsiri murni diukur volumenya dan dianalisis dengan GC – MS untuk memperoleh komponen kimia minyak atsirinya.
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Isolasi Minyak Atsiri Daun Jeruk Bali Merah dengan Destilasi Stahl
dimasukkan ke dalam labu Stahl 2 Liter
ditambahkan air suling 650 mL dirangkai alat Stahl
dipanaskan hingga keluar uap air bersama minyak
dimasukkan kedalam gelas erlenmeyer 250 ml
diekstraksi dengan eter dalam corong pemisah
ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous disaring
diuapkan Destilat
Lapisan atas Lapisan bawah
Filtrat Residu
Minyak atsiri Analisa GC-MS
Daun Jeruk Bali Merah Citrus maxima Burm. merr 700 gram
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Daun jeruk bali merah yang digunakan adalah 700 g. Setelah dihidrodestilasi dengan alat stahl diperoleh minyak atsiri sebesar 0,75 ml. Kadar minyak atsiri
daun jeruk bali merah yang diperoleh adalah 0,11 vb.
4..1.1 Hasil Analisa Minyak Atsiri
Minyak atsiri daun jeruk bali merah yang dihasilkan dengan Kromatografi Gas - Spektrometri Massa GC-MS dengan kondisi sebagai berikut :
Gas Pembawa : Helium
Total Aliran Gas He : 60.0 mLmenit Tekanan
: 13.7 kPa Pengionan
: EI Electron Impact 70 eV
Dari hasil analisis, diperoleh data kromatgram dari minyak atsiri daun jeruk bali merah sebanyak 10 puncak kromatogram gambar 4.1 dan hanya 7
puncak kromatogram yang dianalisis pola fragmentasinya. Data senyawa yang diberikan disesuaikan dengan data Library Wiley 229 dengan persentase terbesar.
Adapun kromatogram GC-MS adalah seperti di bawah ini :
23
j
Gambar 4.1. Kromatogram minyak atsiri daun jeruk bali merah
24
Pada kromatogram tersebut terdapat 10 komponen senyawa kimia pada minyak atsiri jeruk bali merah segar dimana senyawa-senyawa tersebut
diinterpretasi secara fragmentasi massa yang disesuaikan dengan Library Wiley 229 .
Tabel 4.1. Hasil senyawa analisis GC-MS minyak atsiri Daun Jeruk Bali Merah No
Peak Rumus
Molekul Kadar
Waktu Retensi
menit Puncak Fragmen
Senyawa yang Diduga
1 C
7
H
12
0,90 3,363
96, 81, 67, 54, 39 1, 4 -Heptadiene
3 C
10
H
18
O 22,00
13,933 154, 136, 121, 111,
95, 70, 69, 55, 41 Citronella
4 C
10
H
18
11,27 16,509
138, 123, 109, 95, 70, 69, 55, 41
1,6-Heptadiene, 2,5,5 -trimethyl-
5 C
8
H
14
18,91 17,634
109, 95, 81, 67, 43,41 1 – Octyne
Hexylacetylene 6
C
9
H
16
4,62 17,881
109, 95, 70, 69, 55, 41
1,6-Heptadiene, 3,3 –dimethyl
7 C
10
H
18
O 5,23
18,324 137, 107, 95, 81, 69,
43, 41 3 - Decyn-2-Ol
8 C
11
H
20
O
2
1,85 19,509
156, 138, 123, 109, 95, 82, 69, 55, 41
β – Citronellol 9
C
12
H
22
O
2
8,22 20,172
138, 123, 109, 95, 82, 67, 43, 41
E7-Decenyl acetate
10 C
10
H
18
O 7,96
34,414 154, 136, 121, 111,
95, 81, 70, 69, 55, 41 Citronella
Dari hasil analisis, diperoleh data kromatogram dari minyak atsiri daun jeruk bali merah sebanyak 10 puncak krmatogram Gambar 4.1 dan berdasarkan standar
yang telah didapat di interprestasi hanya sebanyak 7 senyawa yang sesuai dengan standar libarary wiley 229 dengan persentase terbesar.
25
Tabel 4.2. Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri daun jeruk bali merah Sesuai Dengan Standart Library Wiley 229
No Peak
Rumus Molekul
Kadar Waktu
Retensi menit
Puncak Fragmen Senyawa yang
Diduga 3
C
10
H
18
O 22,00
13,933 154, 136, 121, 111,
95, 70, 69, 55, 41 Citronella
5 C
8
H
14
18,91 17,634
109, 95, 81, 67, 43,41 Hexylacetylen 6
C
10
H
18
11,27 16,509
138, 123, 109, 95, 70, 69, 55, 41
1,6- Heptadiene,
2,5,5-trimethyl 9
C
12
H
22
O
2
8.22 20,172
138, 123, 109, 95, 82, 67, 43, 41
E7-Decenyl acetate
7 C
10
H
18
O 5,23
18,324 137, 107, 95, 81, 69,
43, 41 3 - Decyn-2-Ol
8 C
11
H
20
O
2
1,85 19,509
156, 138, 123, 109, 95, 82, 69, 55, 41
β – Citronellol 1
C
7
H
12
0,90 3,363
96, 81, 67, 54, 39 1, 4 –
Heptadiene
4.2. Pembahasan 4.2.1. Minyak Atsiri Daun Jeruk Bali Merah Dari Hasil Destilasi dengan Alat Stahl
Kategori