27
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Laboratorium Penelitian Fakultas Teknik, Departemen Teknik Kimia, Universitas
Sumatera Utara dan Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan Jl. Brig. Jend. Katamso Medan.
3.2 BAHAN DAN ALAT
Peralatan yang akan digunakan pada pembuatan Pemanfaatan Campuran Sekam Padi dan Abu Sakam Padi sebagai filler pengisi Komposit Hibrid
Limbah Botol Plastik Kemasan Minuman yaitu: Ball Mill, Ekstruder, Hotpress, Dumble Cutter, ayakan, alat uji kekuatan tarik tensile strength dan alat uji
kekuatan lentur flexural strength model Instron, alat uji kekuatan bentur impact strength, alat analisa Scanning Electron Microscope SEM dan alat karakteristik
Fourier Transform Infra-Red FTIR. Sedangkan bahan-bahan yang akan digunakan adalah sekam padi dan abu
sekam padi sebagai Filler. Bahan pengisi ini berasal dari Kilang Padi Ginting Jl. Tanjung selamat Medan Tuntungan. Limbah botol plastik kemasan minuman
berfungsi sebagai matriks berasal dari pemulung yang berada di daerah sekitar lingkungan USU dan Setia Budi Medan.
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
3.3.1 Penyediaan Sekam Padi
Penyediaan partikel sekam padi dapat dibuat dengan menggunakan prosedur sebagai berikut :
1. Sekam padi dihaluskan dengan menggunakan alat Ball Mill.
2. Kemudian diayak menggunakan ayakan 100 mesh.
3. Selanjutnya dilakukan uji FTIR.
4. Lalu dimasukkan ke dalam Oven pada temperatur 70
o
C [45] .
Universitas Sumatera Utara
28
3.3.2 Penyediaan Abu Sekam Padi
Penyediaan partikel abu sekam padi dapat dibuat dengan menggunakan prosedur sebagai berikut:
1. Abu sekam padi langsung diayak menggunakan ayakan 100 mesh.
2. Kemudian dilakukan uji FTIR.
3. Selanjutnya dimasukkan ke dalam Oven pada temperatur 70
o
C.
3.3.3 Penyediaan Matriks Limbah Botol Kemasan Minuman
Limbah botol plastik kemasan minuman sebagai matriks dapat dibuat dengan menggunakan prosedur sebagai berikut :
1. Limbah botol kemasan minuman dibersihkan terlebih dahulu. 2. Kemudian dipotong-potong kecil mengunakan gunting dengan ukuran
sembarang. 3. Dijadikan Chip.
3.3.4 Penyediaan Komposit Hibrid Limbah Botol Plastik Kemasan
Minuman
Komposit hibrid dapat dibuat dengan menggunakan prosedur sebagai berikut:
1. Perbandingan antara partikel sekam padi dan abu sekam padi yaitu 1:1 bb.
2. Perbandingan antara limbah botol plastik kemasan minuman dengan partikel
campuran sekam padi dan abu sekam padi yaitu 95:5, 90:10 dan 85:15 bb kemudian di masukan ke dalam beaker glass dan diaduk hingga tercampur
rata. 3.
Campuran partikel sekam padi dan abu sekam padi di masukkan kedalam ekstruder untuk dilebur pada temperatur 265
o
C. 4.
Hasil dari ekstruder di cetak membentuk spesimen sesuai standar ASTM D 638-10, ASTM D-790, ASTM D 4812-11, dan ASTM D-570 yang
dimasukkan ke dalam hotpress kemudian ditekan selama 5 menit pada temperatur 265
o
C. 5.
Kemudian dilakukan pendinginan pada temperatur 25
o
C-30
o
C selama 5-10 menit agar tidak terlalu panas pada saat pengeluaran komposit dari cetakan.
Universitas Sumatera Utara
29 6.
Komposit dikeluarkan dari dalam cetakan yang sudah membentuk spesimen. 7.
Dilakukan pengujian dan karakterisasi terhadap komposit yang telah dihasilkan, pengujian yang dilakukan yaitu, uji tarik Tensile Strength
ASTM D638, uji lentur flexural strength ASTM D-790, uji bentur Impact Strength ASTM D256, uji penyerapan air Water Absorption ASTM D570,
analisa Scanning Electron Microscopy SEM dan karakteristik Fourier Transform Infra Red FT – IR.
Universitas Sumatera Utara
30
3.4 DIAGRAM ALIR PENELITIAN
3.4.1 Penyediaan Sekam Padi
Gambar 3.1 Diagram Alir Penyediaan Sekam Padi
3.4.2 Penyediaan Abu Sekam Padi
Gambar 3.2 Diagram Alir Penyediaan Abu Sekam Padi Sekam Padi
Oven T 70
o
C Diayak dengan ayakan 100 mesh
Dihaluskan dengan alat Ball Mill
FTIR
Oven T 70
o
C Abu Sekam Padi
FTIR Diayak dengan ayakan 100 mesh
Universitas Sumatera Utara
31
3.4.3 Penyediaan Matriks Limbah Botol Kemasan Minuman
Gambar 3.3 Diagram Alir Penyediaan Matriks Limbah Botol Kemasan Minuman
Dipotong-potong kecil mengunakan gunting dengan ukuran sembarang
Limbah botol plastik kemasan minuman dibersihkan
Dijadikan chip FTIR
Universitas Sumatera Utara
32
3.4.4 Penyediaan Komposit Hibrid Limbah Botol Plastik Kemasan
Minuman
Gambar 3.4 Diagram Alir Penyediaan Komposit Hibrid Limbah Botol Plastik Kemasan Minuman
Campuran dileburkan didalam Ekstruder pada temperatur 265
o
C Sekam Padi
Komposit hibrid dikeluarkan dari dalam cetakan yang sudah membentuk spesimen
Campuran LBPKM dengan partikel campuran sekam padi dan abu sekam padi dengan rasio
95:5, 90:10 dan 85:15 bb
Komposit hibrid dimasukkan kedalam hotpress yang telah di preheating selama 5 menit pada temperatur 265
o
C
Uji Tarik SEM
Penyerapan Air FTIR
Uji Bentur FTIR
Abu Sekam Padi LBPKM
Campuran sekam padi dan abu sekam padi dengan rasio 1:1bb
Uji Lentur FTIR
Dilakukan pendinginan pada temperatur 25
o
-30
o
C selama 5-10 menit agar tidak terlalu panas pada saat pengeluaran komposit dari cetakan
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
12,5 mm
60,5 mm
3,4 mm 6 mm
3 mm
12 mm
Universitas Sumatera Utara
35
3.5.4 Penyerapan Air
Water Absorption dengan ASTM D-570
Uji penyerapan air dari hibrid komposit limbah botol plastik PET polietilen tereftalat berpengisi sekam padi dan abu sekam padi diuji dengan
perendaman dalam air pada suhu ruangan setiap 24 jam hingga bahan komposit tidak lagi menyerap air jenuh. Spesimen tes berbentuk 25 mm x 25 mm sesuai
ASTM D-570. Setelah itu dilakukan penimbangan untuk mengetahui berat awal, lalu dilakukan pencelupan. Setiap rentang 24 jam pencelupan, sampel diambil dan
dibersihkan dengan kertas tisu untuk menyerap air kemudian di timbang sampai berat konstan.
3.5.5 KARAKTERISTIK
FOURIER TRANSFORM INFRA-RED FTIR
Sampel yang dianalisa yaitu berupa PET LBPKM Limbah Botol Plastik Kemasan Minuman, sekam padi, abu sekam padi dan komposit hibrid LBPKM
berpengisi abu sekam padi dan sekam padi untuk melihat apakah ada terbentuknya gugus baru. Analisa FTIR dilakukan di Laboratorium Penelitian
Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan.
3.5.6 ANALISA
SCANNING ELECTRON MICROSCOPY SEM
Sampel yang dianalisa yaitu hasil uji tarik komposit hibrid LBPKM berpengisi abu sekam padi dan sekam padi memiliki sifat paling baik yaitu rasio
9010 dan yang buruk yaitu rasio 955 serta PET limbah botol plastik kemasan miuman untuk melihat perubahan morfologi yang terjadi dari patahan komposit.
Analisa SEM dilakukan di Laboratorium Terpadu, Universitas Sumatera Utara, Medan.
Universitas Sumatera Utara
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
50 100
150 200
1029.99 C-O
1145.72 C-C-O
2804.50 C-H
1951.96 C=C
744.52 C-H
1747.51 C=O
PET
T ra
n sm
it a
n si
Bilangan Gelombang cm
-1
Universitas Sumatera Utara
37 Tabel 4.1 Rentang Bilangan Gelombang [46], Bilangan Gelombang Dari Berbagai
Gugus Fungsi Pada Limbah Botol Plastik Kemasan Minuman LBPKM
Bilangan Gelombang
cm
-1
[46] Panjang Gelombang
yang Diperoleh Gugus
Fungsi Senyawa
3000-2850 2804,50
C-H Alkana
2000-1667 1951,96
C=C Cincin aromatis benzena
1750-1730 1747,51
C=O Ester
1150-1085 1145,72
C-O-C Eter
1300-1000 1029,99
C-O Ester
900-675 744,52
C-H Cincin aromatis benzena
Dari gambar di atas dapat dilihat bahwa pada bilangan gelombang 2804,50 cm
-1
menunjukkan gugus C-H dari regangan alkana, pada bilangan gelombang 1951,96 cm
-1
menunjukkan gugus C=C dari regangan cincin aromatis benzena, pada bilangan gelombang 1747,51 cm
-1
menunjukkan gugus C=O dari regangan ester, pada bilangan gelombang 1145,72 cm
-1
menunjukkan gugus C-O-C dari regangan eter, pada bilangan gelombang 1029,99 cm
-1
menunjukkan gugus C-O dari regangan ester, dan pada bilangan gelombang 744,52 cm
-1
menunjukkan gugus C-H dari tekukan cincin aromatis benzena [46].
Universitas Sumatera Utara
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
60 70
80 90
100 110
120 130
140 150
794.67 C-H
1240.15 C-O-C
1627.92 C=C
1874.81 C=O
2881.65 C-H
3429.43 O-H
Abu Sekam Padi
T ra
n sm
it a
n si
Bilangan Gelombang cm
-1
Rentang Bilangan Gelombang cm
-1
[46] Panjang Gelombang
yang Diperoleh Gugus
Fungsi Senyawa
3400-3200 3429,43
O-H Alkohol
3000-2850 2881,65
C-H Alkana
1750-1730 1874,81
C=O Karbonil dan Asetil
1600-1475 1627,92
C=C Cincin Aromatis
Benzena 1250-1040
1240,15 C-O-C
Eter 900-675
794,67 C-H
Cincin Aromatis Benzena
Universitas Sumatera Utara
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
20 30
40 50
60 70
80 90
100
933.55 C-H
1870.95 C-H
2889.37 C=O
1334.74 C-O
1080.14 C-O-C
1647.21 C=C
3348.42 O-H
Sekam Padi
T ra
n sm
ita n
si
Bilangan Gelombang cm
-1
Universitas Sumatera Utara
40 Tabel 4.3 Rentang Bilangan Gelomabang [46], Panjang Gelombang Dari Berbagai
Gugus Fungsi Pada Sekam Padi
Rentang
Bilangan
Gelombang cm
-1
[46] Panjang
Gelombang yang Diperoleh
Gugus Fungsi
Senyawa
3400-3200 3348,42
O-H Alkohol
3000-2850 2889,37
C-H Alkana
1750-1730 1870,95
C=O Karbonil dan Asetil
1600-1475 1647,21
C=C Cincin Aromatik
Benzana 1300-1000
1337,74 C-O
Ester 1250-1040
1080,14 C-O-C
Eter 900-675
933,55 C-H
Cincin Aromatis Benzena
Pada gambar di atas dapat dilihat bahwa pada bilangan gelombang 3348 cm
-1
menunjukkan gugus O-H dari regangan alkohol pada rantai selulosa dan lignin, pada bilangan gelombang 2889,37 cm
-1
menunjukkan gugus C-H dari regangan alkana, pada bilangan gelombang 1870,95 cm
-1
menunjukkan gugus C=O dari regangan karbonil dan asetil pada kompenen xilen dari pentosan dan
lignin [47], pada bilangan gelombang 1647,21 cm
-1
menunjukkan gugus C=C dari regangan cincin aromatik pada lignin, pada bilangan gelombang 1334,74 cm
- 1
menunjukkan gugus C-O dari regangan ester, pada bilangan gelombang 1080,14 cm
-1
menunjukkan gugus C-O-C dari regangan eter, dan pada bilangan gelombang 933,55 cm
-1
menunjukkan gugus C-H dari tekukan cincin aromatis benzena [46].
Universitas Sumatera Utara
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000 500
3429.43 O-H
1720.50 C=O
2893.22 C-H
1235.73 C-O-C
794.67 C-H
Komposit Hibrid PET
Sekam Padi Abu Sekam Padi
T ra
n sm
ita n
si
Bilangan Gelombang cm
-1
Bilangan Gelombang cm
-1
[46] Panjang
Gelombang yang Diperoleh
Gugus Fungsi
Senyawa
3400-3200 3429,43
O-H Alkohol
3000-2850 2893,22
C-H Alkana
1750-1730 1720,50
C=O Karbonil dan Asetil
1250-1040 1235,73
C-O-C Eter
900-675 794,67
C-H Cincin Aromatis Benzena
Universitas Sumatera Utara
42 Pada gambar di atas dapat dilihat bahwa pada bilangan gelombang
3429,43 cm
-1
menunjukkan gugus O-H dari regangan alkohol pada rantai selulosa dan lignin, pada bilangan gelombang 2893,22 cm
-1
menunjukkan gugus C-H dari regangan alkana, pada bilangan gelombang 1720,50 cm
-1
menunjukkan gugus C=O dari regangan karbonil dan asetil pada kompenen xilan dari pentosan dan
lignin [47], pada bilangan gelombang 1235,73 cm
-1
menunjukkan gugus C-O-C dari regangan eter pada lignin dan pentosan, dan pada bilangan gelombang 794,67
cm
-1
menunjukkan gugus C-H dari tekukan cincin aromatis benzena [46]. Dari gambar di atas juga terlihat bahwa tidak ada puncak baru yang
muncul bila dibandingkan dengan karakteristik FTIR PET LBPKM, abu sekam padi dan sekam padi. Hal ini menunjukkan tidak terdapat reaksi kimia pada
komposit hibrid yang dihasilkan. Penggabungan antara matriks dan bahan pengisi merupakan reaksi fisika saja.
Universitas Sumatera Utara
0.000 0.002
0.004 0.006
0.008 0.010
0.012 0.014
0.016 0.018
0.020 1
2 3
4 5
6 7
St re
ss M
Pa
Strain
PET Hibrid Komposit 955
Hibrid Komposit 9010 Hibrid Komposit 8515
Universitas Sumatera Utara
44 matriks [50]. Hal ini juga yang penurunkan pemindahan tegangan stress
stransfering dari matriks ke pengisi. Nilai Modulus Young dari PET LBPKM dan komposit hibrid berpengisi
abu sekam padi dan sekam padi dapat ditunjukkan pada tabel 4.1. Tabel 4.5 Nilai Modulus Young PET Limbah Botol Plastik Kemasan Minuman
LBPKM Dan Komposit Hibrid LBPKM Berpengisi Abu Sekam Padi dan Sekam Padi.
Material Modulus Young [MPa]
PET 274.626
Komposit PET- Hibrid 955 188.561
Komposit PET- Hibrid 9010 219.331
Komposit PET- Hibrid 8515 191.584
Modulus Young merupakan suatu parameter yang menunjukkan sifat kekakuan suatu bahan stiffness dimana nilai Modulus Young yang kecil
menunjukkan bahan yang fleksibel dan nilai Modulus Young yang besar menunjukkan bahan yang kekakuan dan kegetasan stiffness and rigidity [50].
Tabel 4.1 di atas menunjukkan bahwa nilai Modulus Young untuk komposit hibrid PET LBPKM-abu sekam padi dan sekam padi 955 memiliki nilai
Modulus Young terkecil. Dan nilai Modulus Young untuk komposit hibrid rasio 9010 memiliki nilai Modulus Young terbesar. Ini menunjukkan bahwa PET
LBPKM yang sifatnya sudah kaku getas apabila ditambahkan pengisi dengan abu sekam padi dan sekam padi akan membuat komposit semakin kaku dan getas.
Tetapi pada rasio 8515 nilai Modulus Young turun, hal ini di sebabkan karena adanya bahan seperti lignin, pentosan, abu yang dapat menurunkan tingkat
kerapuhan dan kegetasan dari matriks komposit LBPKM [51].
Universitas Sumatera Utara
4.3 PENGARUH
ABU SEKAM PEMANJANG
KOMPOSIT H
Gambar 4.6 m abu sekam padi da
elongation at break sekam padi dan sekam
Gambar 4.6 Pengaruh P Dan Sekam Padi Te
Dari gambar pemanjangan pada sa
pengisi. Dari hasil diperoleh bahwa nilai
hibrid diperoleh pada di peroleh pada rasio 85
Hasil pengujia putus menurun secara
menunjukkan penuruna
45
H PENAMBAHAN KANDUNGAN BAH AM PADI DAN SEKAM PADI TERH
NGAN PADA SAAT PUTUS ELONGATIO
IT HIBRID PET LBPKM
menunjukkan pengaruh penambahan kandung dan sekam padi terhadap pemanjangan pa
ak PET LBPKM dan komposit hibrid LBPKM am padi.
garuh Penambahan Kandungan Bahan Pengisi Abu S Terhadap Sifat Pemanjangan Pada Saat Putus
Break Komposit Hibrid PET LBPKM
bar 4.6 hasil pengujian komposit hibrid menunj saat putus menurun dengan meningkatnya ka
sil uji sifat pemanjangan pada saat putus kom nilai pemanjangan pada saat putus maksimum
da rasio 955, yaitu sebesar 0,819 , sedangkan sio 8515 yaitu sebesar 0,529 .
ujian komposit menunjukkan bahwa pemanja ara signifikan. Penurunan nilai pemanjangan
nurunan kemampuan matriks untuk menyokon
HAN PENGISI HADAP SIFAT
ION AT BREAK
ndungn bahan pengisi pada saat putus
M berpengisi abu
Abu Sekam Padi us Elongation at
nunjukkan bahwa kandungan bahan
komposit hibrid um untuk komposit
kan yang terendah
njangan pada saat n pada saat putus
okong perpindahan
Universitas Sumatera Utara
46 tegangan stress dari bahan polimer ke pengisi. Hal ini disebabkan dari
penambahan pengisi pada matriks dan tidak berikatan sesuai yang
diharapkan,sehingga mengurangi keelastisan dari matriks, yang mana menyebabkan kekakuan pada komposit. Penurunan nilai pemanjangan pada saat
putus juga pada komposit juga disebabkan oleh pengurangan komposisi dari matriks [52]. Hal ini menunjukkan bahwa semakin bertambahnya bahan pengisi
akan mengakibatkan bahan komposit menjadi lebih kaku tidak elastis. Dan
penambahan bahan pengisi menyebabkan matriks kehilangan keelastisannya, dengan kata lain, material komposit menjadi lebih mudah patah. Hal ini
disebabkan oleh pembatasan mobilitas matriks dan deformabilitas oleh
penambahan bahan pengisi [53]. Hasil yang sama telah di lakukan oleh Danil, dkk. [52] untuk pengisi dan
matriks yang berbeda dalam memperkuat komposit dengan rasio 1000 sampai rasio 8020
Universitas Sumatera Utara
4.4 PENGARUH
Kategori