Sintesis pigmen hematit Fe2O3 dari Limb

Sintesis Pigmen Hematit (-Fe2O3) dari Limbah Bubut Besi
Lilik Miftahul Khoiroh
1

Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Malang Jl. Gajayana No 50 Malang, East Java - Indonesia 65145
*Email : lilikmfx@gmail.com

ABSTRACT
Sintesis pigmen oksida besi Fe2O3 dari limbah bubut besi dilakukan dengan metode termal
transformasi. Tujuan dari penelitian ini untuk pemanfaatan limbah bubut besi sebagai
pigmen merah dengan menguji pengaruh suhu kalsinasi terhadap kualitas pigmen dengan
parameter yang diobservasi adalah struktur Kristal, ukuran kristal, nilai warna serta
morfologinya. Hasil pengujian menunjukkan bahwa limbah bubut besi dapat digunakan
sebagai pigmen hematit dengan struktur -Fe2O3 yang relatif murni dan derajat
kristalinitas yang tinggi pada suhu kalsinasi 750 oC. Derajat kemerahan yang paling tinggi
adalah pada suhu 750oC. Morfologi pigmen hematit yang dihasilkan berbentuk
menyerupai bola dengan ukuran kristal rata-rata 0,16 m dengan distribusi yang seragam.

Keywords: pigmen, hematit, limbah bubut besi, kristal

PENDAHULUAN
Besi merupakan salah satu logam yang paling banyak digunakan baik untuk bangunan
maupun untuk berbagai peralatan, sehingga limbah yang dihasilkan oleh proses produksi besi
maupun proses industri pengrajin besi pun tidak sedikit. Bengkel bubut besi menghasilkan
limbah padat berupa serbuk maupun serabut dari pembentukan barang logam pada proses
produksinya. Menurut Budi (2012), bengkel bubut besi menghasilkan limbah padatnya
sebesar 10-20 kg/bulan. Limbah tersebut cukup berpotensi dalam mencemari lingkungan jika
tidak mendapatkan penanganan. Untuk itu perlu dilakukan penelitian mengenai pemanfaatan
limbah besi tersebut agar lebih bernilai dan tidak merugikan jika dibiarkan. Pemanfaatan
tersebut dapat dilakukan dengan mensintesis oksida besi yang dapat digunakan sebagai
pigmen.
Pigmen oksida besi menjadi urutan kedua setelah pigmen oksida titanium yang banyak
diproduksi, karena pigmen oksida besi tidak toksik, relatif inert, dan memiliki warna yang
beragam mulai dari hitam, kuning, coklat, dan merah (Potter, 2003). Konsumsi oksida besi
sebagai pigmen terbesar adalah oksida besi berwarna merah sebesar 40.700 ton (Tanner,
2010). Kebutuhan pigmen hematit terus meningkat seiring dengan meningkatnya
pertumbuhan industri yang mempergunakan pigmen, seperti industri cat, keramik, gelas,
tekstil, plastik, tinta, dan coating (Salim, dkk, 1995).
Hematit merupakan oksida besi berwarna merah yang dapat digunakan sebagai
pigmen jika memenuhi kesesuaian ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel dengan

standar ukuran partikel 0,1-0,5 m (Cornell dan Schwertmann, 2003). Distribusi ukuran
partikel harus seragam karena mempengaruhi tinting strength (Buxbaum dan Pfaff, 2005).
Warna meliputi value (L*), chroma (C*), hue (H*). Value merupakan derajat kecerahan,
chroma merupakan intensitas kemurnian warna sedangkan hue merupakan corak warna. Nilai

L* berkisar 25-45, C* berkisar 9-42, sedangkan H o berkisar 21-57. Adapun nilai rata-rata L*,
C*, Ho berturut-turut adalah 37, 29, 42 (Cornell dan Schwertmann, 2003).
Kualitas pigmen dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain bahan yang digunakan
(berdasarkan bilangan oksidasinya, kemurniannya), metode sintesis, kondisi sintesis seperti
suhu (Neger, et al, 2010). Salah satu metode yang digunakan untuk sintesis hematit adalah
dengan metode transformasi oksida besi. Metode transformasi geotit dengan cara kalsinasi
pada suhu tinggi menghasilkan hematit kemurnian tinggi (Legodi dan Silva, 2006). Untuk itu
dalam penelitian ini akan dilakukan sintesis pigmen hematit dengan metode transformasi
oksida besi melalui kalsinasi dari limbah bubut besi.
EKSPERIMEN
Alat
Furnace (Heraeaus), pH meter (Orion model 420A), magnetic stirrer, color reader
(Minolta CR 10), scanning electron microscope (SEM, FEI type Inspect-S50), X-ray
diffraction (PANanalytical type Expert Pro) dan XRF (PANanalytical tipe Minipal4).
Bahan

Limbah bubut besi, HNO3, NaOH p.a, NaHCO3 p.a, HCl 37%, aquades.
Metode
Preparasi limbah bubut besi
Sebanyak 10 gram limbah bubut besi dimasukkan dalam beaker glas yang
mengandung HNO3 pekat. Campuran kemudian dipanaskan di atas hot plate pada suhu 70 oC
dan diaduk dengan kecepatan 750 rpm dan pemanasan dilanjutkan sampai larutan mencapai
200 mL kemudian didiamkan selama 24 jam. Larutan ini merupakan bahan yang digunakan
sebagai sampel limbah bubut besi.
Pembuatan prekursor ferri dari limbah bubut besi dan FeCl3.6H2O
Sampel limbah bubut besi ditambah 50 mL akuades kemudian diatur hingga pH 4.
Campuran dipanaskan diatas hot plate pada suhu 40oC dengan pengadukan 750 rpm selama
30 menit. Pemanasan dan pengadukan dilanjutkan hingga mencapai suhu 70 oC kemudian
ditambah 30 mL HNO3 pekat secara perlahan. Pemanasan ditingkatkan hingga suhu 100 oC
sampai larutan menjadi kisat.
Sintesis hematit dari limbah bubut besi
Sampel prekursor ferri dari limbah bubut besi ditambahkan 250 mL aquades. Campuran
diaduk dengan spatula sampai tidak ada gumpalan dan membentuk campuran coklat
kekuningan keruh. Campuran ditambah 25 mL NaHCO3 0,5 M dan diatur pHnya sampai pH
8 sambil diaduk menggunakan stirer pada kecepatan 500 rpm. Campuran kemudian
dipanaskan di atas hotplate pada suhu 70 oC dan diaduk selama 1 jam dan didinginkan pada

suhu kamar. Hasil endapan berwarna kuning sampai kecoklatan. Endapan tersebut
didekantasi kemudian disaring dengan kertas Whatman 41 dengan bantuan pompa vakum dan
dicuci dengan 300 mL aquades. Endapan dikeringkan sampai berubah menjadi serbuk.
Serbuk yang dihasilkan dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 oC selama 3 jam
kemudian didinginkan dalam desikator. Kalsinasi serbuk oksida besi juga dilakukan pada
suhu 850 oC.

Karakterisasi
Pigmen hematit yang dihasilkan dikarakterisasi dengan colorimetric by CIE Lab
untuk menentukan nilai L*, a*, b*. Nilai C* and Ho kemudian dihitung dengan rumus (Blum.,
P, 1997):
C* = [(a*)2 + (b*)2]1/2
H0 = tan-1 (b*/a*), degree 0o ≤ Ho ≤ 360o
Struktur Kristal pigmen hematit dianalsis dengan X-Ray Diffraction type Expert Pro
(PANanalytical). Ukuran Kristal dianalisis dari data XRD menggunakan metode Schrerrer
(Atay, et all, 2007):
D=

C
B cos

Morfologi dan distribusi ukuran partikel dianalisis dengan menggunakan scanning
electron microscope.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Kandungan logam pada limbah bubut besi
Hasil analisis kandungan logam pada limbah bubut besi menggunakan XRF
sebagaimana gambar 1 menunjukkan bahwa kadar logam tertinggi adalah besi yaitu sebesar
97%.

Gambar 1. Hasil XRF limbah bubut besi
Berdasarkan hasil XRF juga didapatkan bahwa terdapat banyak kandungan logam lain
yang dimungkinan berasal dari banyak kontaminan sebagaimana EU dan Yb dengan kadar
yang cukup tinggi. Hal ini dikarenakan limbah besi selain mengalami korosi sebelum
dianalsis juga terdapat tanah yang menempel.
Sintesis -Fe2O3 dari limbah bubut besi
Fasa dan kemurnian oksida besi yang dihasilkan dari limbah bubut diuji terlebih
dahulu dengan XRD. Hasil analisis XRD sebagaimana gambar 2 memperlihatkan bahwa pola
difraksi serbuk pigmen dari limbah memiliki posisi puncak yang hampir. Pola difraksi
tersebut diindekskan dengan pola difraksi heksagonal -Fe2O3 dengan parameter kisi a=b=

5.026oA dan c= 13.735oA sesuai nilai standar (ICSD code 415251).

Gambar 2. Pola difraksi XRD -Fe2O3 hasil sintesis dari limbah bubut besi a)
pada suhu 750 oC b) 850 oC
Gambar 2 menunjukkan bahwa pola difraksi antara pigmen hasil sintesis dari limbah
memiliki posisi puncak yang hampir mirip dengan pola difraksi hematit dari FeCl 3.6H2O,
namun pigmen hasil sintesis dari limbah pada suhu 750 oC, orientasi kristal 300 tidak muncul
dan hadirnya posisi puncak pada sudut 2 = 24,1178 dan 63,9766 yang menunjukkan bahwa
pada suhu tersebut pigmen yang dihasilkan terdapat kristal lain selain hematit dan intensitas
puncakpun lebih rendah sehingga dimungkinkan pigmen hasil sintesis dari limbah tersebut
struktur kristalnya terjadi kerusakan (cacat kristal) dan impurities, hal ini dikarenakan bahan
baku sintesis bukanlah murni dan banyak kontaminan sebagaimnana hasil XRF sehingga
kemungkinan logam-logam selain Fe belum hilang saat kalsinasi. Sedangkan pada suhu 850
o
C orientasi kristal 006 tidak muncul, hal ini dimungkinkan pada suhu 850 oC terjadi
kecacatan kristal dengan adanya kekosongan orientasi. Pola difraksi pada pigmen hasil
sintesis dari limbah memiliki puncak yang tajam dan kuat. Pola difraksi tersebut hampir mirip
dengan pola difraksi hasil sintesis dari FeCl 3.6H2O (Khoiroh, 2013), sehingga dapat
dimungkinkan kuat pigmen dari limbah tersebut merupakan kristal -Fe2O3. Reaksi
transformasi yang dimungkinkan terjadi dari sintesis hematit ini dari FeOOH menjadi Fe2O3 dengan dehidrasi adalah (Cornell and Schwertmann, 2003) :

2 FeOOH(s)

Fe2O3(s) + H2O(g)

Kualitas pigmen hasil sintesis dari limbah bubut besi hampir sama dengan nilai
standar pigmen hematit, baik dilihat dari segi nilai kualitas warna (derajat kecerahan, derajat
kemerahan, intensitas kemurnian warna pigmen) maupun ukuran butir, sebagaimana pada
tabel 1.
Tabel 1. Perbandingan pigmen dari limbah bubut besi
Sampel
Limbah (750oC)
Limbah (850oC)

L*

C*

33,5
32,5

20,4
19,2

Warna
a*
Ho
35,0
30,7

16,7
16,5

b*

Ukuran butir rata-rata

Produk

12,3
9,8

0,15±0,077
0,16 ±0,051

-Fe2O3
-Fe2O3

Kualitas pigmen hematit jika dilihat dari kualitas warna mempunyai standar L*
berkisar 25-45, C* berkisar 9-42, sedangkan Ho berkisar 21-57. Adapun nilai rata-rata L*, C*,
Ho berturut-turut adalah 37, 29, 42 (Cornell dan Schwertmann, 2003). Hal ini menujukkan
bahwa kulitas pigmen hasil sintesis masih dalam rentang kualitas warna yang diperbolehkan

untuk hematit. Hal ini dimungkinkan karena nilai ukuran butir pigmen hasil sintesis dan
distribusi ukuran partikel yang hampir seragam sebagaimana ditunjukkan pada gambar 4.
a

b

Gambar 4. Warna pigmen hematit a) pada suhu 750 oC b) 850oC
Gambar 4 menunjukkan bahwa pigmen hasil sintesis dari limbah bubut besi pada suhu

750 C lebih cerah sedangkan pada suhu 850 oC berwarna lebih marun. Hal ini dikarenakan
derajat kecerahan, derajat kemerahan, intensitas kemurnian warna pigmen pada suhu 750 oC
lebih tinggi dari pada suhu 850 oC.
o

Gambar 5. Morfologi pigmen hematit pada suhu 750oC dengan menggunakan SEM
Bentuk partikel juga merupakan salah satu yang mempengaruhi warna yang dihasilkan.
Gambar 5 memperlihatkan bentuk partikel pigmen hematit dari limbah berbentuk bulat
menyerupai bola dan seragam, bentuk partikel hasil sintesis dari limbah ini sama dengan
bentuk partikel pigmen dari FeCl3.6H2O begitu halnya dengan nilai derajat kecerahannya
(Khoiroh, 2013). Derajat kecerahan pigmen hasil sintesis dari limbah ini jika dibandingkan
dengan hasil penelitian yang dilakukan Della, et al, (2007) dan Silva, et al, (2011),
menunjukkan bahwa derajat kecerahan pigmen dalam penelitian ini lebih sesuai dengan
standar. Della, et al, (2007) melaporkan bahwa nilai L* pigmen pada suhu 800 oC selama 2
jam dengan metode transformasi geotit dari limbah baja menghasilkan pigmen hematit
dengan nilai derajat kecerahan yang lebih lebih tinggi dari standar, yaitu 49,89 sedangkan
Silva, et al, (2011) melaporkan sintesis hematit dari limbah penambangan asam dengan
metode transformasi geotit pada suhu 350 oC menghasilkan pigmen hematit dengan nilai
derajat kecerahan sebesar 72,5. Berdasarkan hal tersebut, maka pigmen hematit hasil sintesis
dari limbah bubut besi ini dapat menghasilkan pigmen yang berkualitas.

KESIMPULAN
Pigmen hematit dapat disintesis dari limbah bubut besi dengan metode transformasi
FeOOH pada 750 oC selama 3 jam. Variasi suhu kalsinasi memberikan pengaruh pada
orientasi kristal dan kualitas warna. Pigmen hasil sintesis dari limbah memiliki morfologi
bulat menyerupai bola dengan warna merah.
REFERENCES
Atay, V., Bilgin, I., Akyuz, S., Kose, Journal Of Optoelectronics And Advanced Materials,
2007, Vol. 9, No. 11, p. 3604 – 3608

(limbah)

(FeCl3.6H2O)

Budi, dkk, Jurnal Kimia dan Teknologi, 2012, 76-82.
Blum., P, 1997, Reflectance Spectrophotometry and Colorimetry, PP Handbook, http://wwwodp.tamu.edu/publications/tnotes/tn26/CHAP7.PDF, 30 Oktober 2012
Buxbaum and Pfaff, Industrial Inorganic Pigment, Third edition, 2005, Wiley-VCH, Verlag
GmbH & Co. KGaA, Weinheim.
Cornell and Schwertmann, Iron Oxides: Structure,Properties, Reaction, Occurances, and
Uses, Second edition, 2003, Wiley VCH , Weinheim.
Della., V.P, Junkes., J.A, Montedo, O.R.K, Oliveira, A.P.N, Rambo., C.R, and Hotza., D,
American Ceramic Society Bulletin, 2007, 86 (5): p. 9101-9105.
Khoiroh., LM, Mardianah, Sabaruddin, Ismuyanto, The Journal of Pure and Applied
Chemistry Research, 2013, 2, 27-34.
Legodi.,M.A and Wall., d, Dyes and Pigment, 2006, 74, p. 161-168.
Neger, Parvin, Ahmed, and Alam, Bangladesh Journal Of Scientific And Industrial Research,
2008, 43, 183-196.
Potter., M.J, Iron Oxide Pigment, U.S. Geological Survey—Minerals Information,
http://minerals.usgs.gov/minerals/pubs/commodity/iron_oxide/ ironpmyb 05.pdf, 27
Oktober 2012.
Salim, T., Erfin, dan Mulyadi, 1995, Proses Pembuatan Pigmen Cat Dari Senyawa Besi
Oksida, Seminar Ilmiah Hasil Penelitian dan Pengembangan Bidang Fisika Terapan.
Tanner.,O, Iron Oxide Pigment [Advance release], U.S. Geological Survey Mineral
Yearsbook, http://minerals.usgs.gov/ minerals/pubs/commodity/ iron_oxide/ myb12010-fepig. pdf, 27 Oktober 2012.