Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang (Solanum Tuberosum L) yang Tumbuh di Lahan Gunung Berapi Sinabung dengan Metode Spektrofotometri Serapan
PENE PAD T SP ETAPAN DA KENT TUMBU SIN PEKTRO PROGRA UNIV N KADA TANG ( UH DI LA ABUNG OFOTO Z NI AM EKST FAKU
VERSITA AR TIM (Solanum AHAN G G DENG OMETRI SKRIPS OLEH ZULFIKA
m tuberos
GUNUNG GAN ME
I SERAP
SI
:
AR 24096 ARJANA ARMASI ATERA UIM 09152 TENSI SA ULTAS FA AS SUMA MEDAN 2013 MBAL DA
N
AN KAD sum L.)G BERA TODE PAN AT A FARMA
I UTARA DMIUM YANG API TOM ASI
PENE PAD T SP Di memp ETAPAN DA KENT TUMBU SIN PEKTRO iajukan u peroleh ge PROGRA UNIV N KADA TANG ( UH DI LA ABUNG OFOTO untuk mel elar Sarja Universi Z NI AM EKST FAKU
VERSITA AR TIM (Solanum AHAN G G DENG OMETRI SKRIPS lengkapi s ana Farm itas Suma OLEH ZULFIKA
m tuberos
GUNUNG GAN ME
I SERAP
SI
salah satu masi pada atera Utar
:
AR 24096 ARJANA ARMASI ATERA UIM 09152 TENSI SA ULTAS FA AS SUMA MEDAN 2013 MBAL DA
N
AN KAD sum L.)G BERA TODE PAN AT u syarat u Fakultas ra A FARMA
I UTARA DMIUM YANG API TOM untuk Farmasi ASI
PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR TIMBAL DAN KADMIUM PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) YANG TUMBUH DI LAHAN GUNUNG BERAPI SINABUNG DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: ZULFIKAR NIM 091524096
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: 20 Desember 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji: Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt. Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.
NIP 194907061980021001 NIP 194809041974122001 Pembimbing II, Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001 Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001 NIP 195005081977022001 Drs. Maralaut Batubara, M.Pill., Apt.
NIP 195101311976031003 Medan, Desember 2013 Dekan, Fakultas Farmasi Univerisitas Sumatera Utara Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim, Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi USU, serta Shalawat beriring salam kepada Rasulullah Muhammad SAW.
Terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada ayahanda Zaini.M dan ibunda Hasanah atas segala dukungan yang begitu luar biasa yang telah diberikan kepada ananda, serta kepada abang Achirul dan adik, Muhammad Ahyar, Aulia Rahmat, Putri Hidayati dan khususnya kepada Putri Najwaa Zhafirah dan Sri Lestari.
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar - besarnya kepada : Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU beserta seluruh staf yang telah memberikan fasilitas dan membantu kelancaran pendidikan penulis selama perkuliahan hingga selesai, Bapak Drs.
Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., selaku Pembimbing I dan Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku Pembimbing II, yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dari awal penelitian hingga penyelesaian skripsi ini, Bapak/Ibu staf pengajar di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan membina penulis selama masa pendidikan, Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut
Batubara, M.Phill., Apt., selaku Penguji yang telah memberikan saran dan kritik demi kesempurnaan skripsi ini, kepada staf dan asisten Lab Kimia Farmasi Kualitatif Bang Surya dan Lab. Penelitian Kak Mustika, Bang Bayu dan atas segala bantuan dan motivasi selama ini, spesial buat sahabat-sahabat saya yang sangat berjasa dalam penelitian ini, Hendra Simoncelli, Hafiz, Aan Rasi, dan Safri atas perhatian, semangat, dan do’a nya, dan kepada teman- teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, Khalil, Winda, Shinta dll serta kepada teman-teman Eks. Farmasi St 2009 thank you all buat kebersamaannya selama ini.
Serta buat semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini. Kiranya Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun.
Akhir kata semoga tulisan ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi.
Medan, Desember 2013 Penulis,
( Zulfikar )
PENETAPAN KADAR TIMBAL DAN KADMIUM PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) YANG TUMBUH DI LAHAN GUNUNG BERAPI SINABUNG DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak
Kentang merupakan sumber karbohidrat yang mengandung vitamin dan mineral yang cukup tinggi. Di Indonesia, kentang umumnya diperdagangkan dalam bentuk kentang segar dan beberapa jenis olahan dalam bentuk sayur- sayuran, ada juga sebagai keripik seperti makanan ringan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh didaerah lahan gunung berapi Sinabung.
Metode penelitian yang dilakukan antara lain identifikasi kualitatif dengan reaksi warna dithizon 0,005% dan penetapan kadar yang dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom dengan graphite furnace untuk timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen untuk kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm.
Hasil uji kualitatif yang dilakukan pada sampel yang digunakan positif mengandung timbal dan kadmium dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana pH yang berbeda-beda. Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung adalah (0,9104 ± 0,0157) mg/kg, sedangkan hasil penetapan kadar kadmium rata-rata dalam sampel kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung adalah (0,0176 ± 0,0027) mg/kg.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung telah tercemar logam timbal dan kadmium. Tetapi kandungan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung masih dalam batas yang diizinkan 0,2 mg/kg, dan kandungan timbal pada kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung sudah melebihi batas aman yang diizikan 0,5 mg/kg. Berdasarkan Badan Standardisasi Nasional Indonesia dalam SNI 7387: tahun 2009 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan di ketahui bahwa maksimum cemaran pada logam kadmium yaitu 0,2 mg/kg sedangkan untuk logam timbal 0,5 mg/kg.
Kata kunci : Kentang, Lahan Gunung Berapi Sinabung, Timbal, Kadmium, Spektrofotometer Serapan Atom.
LEAD AND CADMIUM CONCENTRATIONS ASSAY
IN POTATO (Solanum tuberosum L.) GROWS ON SINABUNG VULCANIC AREA BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract
Potato is a source of carbohydrate which also contains quite high vitamin and mineral. In Indonesia, potato is usually sold fresh and processed for example in potato chips. The purpose of this research is to know the lead and cadmium content in potato which grows on Sinabung volcanic area.
Methods used in this assay were qualitative identification using color reaction by dithizone 0.005% and content assay using graphite furnace atomic absorption spectrophotometry method at wavelength 283.3 nm for lead and acetylene air flame atomic absorption spectrophotometry method at wavelength 228 nm for cadmium.
Qualitative assay on sample gave positive result of lead and cadmium by using dithizone 0.005% in various pH. Quantitative assay result showed that the average lead content in the potato is (0.9104 ± 0.0157) mg/kg and the average cadmium content is (0.0176 ± 0.0027) mg/kg.
This result study can concluded that potatoes which grow on Sinabung volcanic area had been contaminated by lead and cadmium. While the cadmium content is still within the safe limit of 0.2 mg/kg, the lead content had surpassed the safe limit of 0.5 mg/kg. Badan Standardisasi Nasional Indonesia in SNI 7387: 2009 about the maximum limit of heavy metals contamination in food had showed that the maximum limit of cadmium contamination is 0.2 mg/kg while for lead is 0.5 mg/kg.
Key words: Potato, Sinabung volcanic area, lead, cadmium, atomic absorption spectrophotometer
DAFTAR ISI
Halaman JUDUL ................................................................................................... i LEMBAR PENGESAHAN ................................................................... iii KATA PENGANTAR ............................................................................ iv ABSTRAK ............................................................................................. vi ABSTRACT ........................................................................................... vii DAFTAR ISI .......................................................................................... viii DAFTAR TABEL .................................................................................. xii DAFTAR GAMBAR ............................................................................. xiii DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... xiv BAB I PENDAHULUAN .....................................................................
1 1.1 Latar Belakang .....................................................................
2 1.2 Perumusan Masalah .............................................................
2 1.3 Hipotesis ..............................................................................
2 1.4 Tujuan Penelitian .................................................................
3 1.5 Manfaat Penelitian ...............................................................
3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................
4 2.1 Uraian Kentang ....................................................................
4 2.1.1 Jenis Kentang .............................................................
5 2.2 Tanah ...................................................................................
5 2.3 Logam Berat ........................................................................
6
2.3.1 Timbal (Pb) ................................................................
7 2.3.2 Toksisitas Timbal (Pb) ...............................................
7 2.3.3 Kadmium (Cd) ...........................................................
8 2.3.4 Toksisitas Kadmium (Cd) ..........................................
9 2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
10 2.5 Metode Validasi Analisis .....................................................
13 2.5.1 Kecermatan ................................................................
14 2.5.2 Keseksamaan (Presisi) ...............................................
14 2.5.3 Selektivitas (Spesifisitas) ............................................
15 2.5.4 Linearitas dan Rentang ................................................
15
2.5.5 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quntitation) ...............................
15 BAB III METODE PENELITIAN ......................................................
16 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..............................................
16 3.2 Bahan-bahan ........................................................................
16 3.2.1 Sampel ........................................................................
16 3.2.2 Pereaksi ......................................................................
16 3.3 Alat-alat ...............................................................................
16 3.4 Pembuatan Pereaksi .............................................................
17 3.4.1 Larutan HNO (1:1) v/v .............................................
17
3 3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v .....................................
17 3.4.3 Larutan Amonium Hidroksida 1N .............................
17 3.5 Prosedur Penelitian ..............................................................
17 3.5.1 Pengambilan Sampel ..................................................
17
3.5.2 Penyiapan Sampel ......................................................
17 3.5.3 Proses Destruksi .........................................................
18 3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
18 3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ..............................................
18 3.5.5.1 Timbal ............................................................
18 3.5.5.2 Kadmium .......................................................
19 3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif .............................................
19 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ..............
19 3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ..........
20
3.5.6.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Sampel ................................................
20 3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Timbal ................
20 3.5.6.3.2 Penetapan Kadar kadmium .............
21
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ...................
21 3.6 Analisis Data Secara Statistik ..............................................
22 3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan .....................................
22 3.7 Uji Perolehan Kembali (recovery) .......................................
24 3.8 Simpangan Baku Relatif ......................................................
24 BAB VI HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................
26 4.1 Analisis Kualitatif ................................................................
26 4.2 Analisis Kuantitatif ..............................................................
27 4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ......................
27 4.2.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal .................................
27
4.2.1.2 Kurva Kalibrasi Kadmium .............................
28
4.2.2 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang ......................................................................
29 4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................
30 4.2.4 Uji Perolehan Kembali (recovery) .............................
31 4.2.5 Simpangan Baku Relatif ............................................
32 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................
33 5.1 Kesimpulan ..........................................................................
33 5.2 Saran ....................................................................................
33 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................
34 LAMPIRAN ...........................................................................................
36
DAFTAR TABEL
Tabel ....................................................................................................... Halaman 2.1 Jenis atau Golongan Kentang ......................................................
5
3.1 Nilai Q
kritis pada Taraf Kepercayaan 95% ...................................
23 4.1 Hasil Analisa Kualitatif Timbal dan Kadmium Pada Sampel .....
26
4.2 Hasil Analisa Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium Pada Sampel .........................................................................................
29 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal dan Kadmium ........
30
4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Timbal dan Kadmium .....................................................................................
31
DAFTAR GAMBAR
Gambar ................................................................................................... Halaman 2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ..............................
13 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ...................................
27 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium ...............................
28
1. Kentang (Solanum tuberosum L.) ............................................... 36 2. Tanaman Kentang .......................................................................
36 3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium .........................
37 4. Sampel Hasil Destruksi ...............................................................
58 5. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000 ............
58 6. Timbangan Analitik ....................................................................
59 7. Tanur Stuart ................................................................................
59