ADSORPSI LOGAM Pb DAN Fe DENGAN ZEOLIT A

ADSORPSI LOGAM Pb DAN Fe DENGAN ZEOLIT ALAM TERAKTIVASI ASAM SULFAT

Skripsi Untuk memenuhi sebagian persyaratan mencapai derajat sarjana S-1

Andika Munandar 09630025 PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA 2014

MOTTO

Pengetahuan di mulai dari 99 imajinasi dan hanya 1 kerja keras (Albert Einstein)

Jadilah ilmuwan atau peneliti yang “sehat” lahir dan batin (Utoro Yahya)

“Do the best” (Arryanto Yateman)

“Ada tiga tipe pekerja yaitu Bekerja dengan cerdas, bekerja dengan keras dan bekerja dengan malas” (Andika Munandar)

PERSEMBAHAN

Teruntuk orang-orang terkasih

Bapak, Ibu, Alm. mamah, kakak laki-laki dan perempuan, serta

adik laki-laki dan perempuan dengan doa dan dukungannya Dan untuk almamater tercinta Program Studi Kimia Fakultas Sains Dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga Yogyakarta

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmaanirrahim. Alhamdulillahirrabil’alamin

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena dengan rahmat-Nyalah penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir dengan judul “Adsorpsi

Logam Pb dan Fe Dengan Zeolit Alam Teraktivasi Asam Sulfat” sebagai syarat menyelesaikan studi Strata-1 dengan baik. Shalawat dan salam selalu

tercurah kepada Nabi Agung Muhammad SAW, keluarga serta para sahabat yang selalu menjadi suri tauladan bagi umatnya.

Dalam penulisan skripsi ini, penulis menyadari bahwa penyelesaian penelitian dan penulisan Tugas Akhir ini tidak lepas dari bantuan dan dukungan dari banyak pihak. Terima kasih penulis sampaikan kepada :

1. Bapak Albert, Alm mamah Naimah, ibu azwita, bang ihsan, kakak cici, aditya

dan andini dengan semua doa dan dukungan.

2. Bapak Wahyudi Wibowo yang telah memberikan bahan dan masukan-

masukan tentang penelitian.

3. Prof. Drs. H. Akh. Minhaji, MA. Ph.D., selaku Dekan Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.

4. Bapak Khamidinal, M.Si dan Didik Krisdiyanto, M.Sc., selaku Dosen

Pembimbing skripsi yang telah memberikan kritik dan masukan yang tiada lelah.

5. Ibu Esti Wahyu Widowati, M.Si, M.Biotech., selaku Kepala Program Studi

Kimia Fakultas Sains dan Teknologi.

6. Seluruh dosen dan karyawan program Studi Kimia Universitas Islam Negeri

Sunan Kalijaga, terima kasih atas ilmu yang diajarkan dan bantuannya selama ini.

7. Pak wijaya, pak indra dan mba isni untuk masukan, dukungan dan nasihat

untuk menyelesaikan skripsi.

8. Siwi Hanjanattri yang selalu ada untuk menemani. Terima kasih atas

kebersamaannya.

9. Sahabat terbaik, teman-teman kimia 2009 yang memberi banyak masukan

dan semangat.

10. Anak kost dwima yang selalu bantu memberikan hiburan jangan lupa futsal dan pes-nya.

11. Buat iradio jogja yang selalu menemanin ketika menulis dan membacakan requestan lagu

Penulis menyadari bahwa Tugas akhir ini masih memiliki banyak kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis sangat terbuka terhadap kritik dan saran yang membangun dari semua pihak. Semoga Tugas Akhir ini bermanfaat bagi semua pihak yang membacanya.

Yogyakarta, 21 Maret 2014

Penulis

DAFTAR GAMBAR

Gambar 4.1 Spektra XRD zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam ............. 27 Gambar 4.2 Spektra FTIR zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam .............. 30 Gambar 4.3 a dan b hyteris loop untuk zeolit alam dan zeolit aktivasi asam ....... 33

INTISARI Adsorpsi Logam Pb dan Fe Dengan Zeolit Alam Teraktivasi Asam Sulfat Oleh :

Andika Munandar 09630014

Logam Pb dan Fe merupakan limbah yang dapat mencemari lingkungan, kedua logam tersebut banyak terdapat pada limbah accu sehingga untuk menghilangkan kedua logam dapat menggunakan adsorpsi dengan materi adsorben yang berpori seperti zeolit. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakter, kapasitas adsorpsi, dan kinetika adsorpsi dari zeolit alam dan zeolit teraktivasi asam sebagai adsorben yang mengadsorp kedua logam.

Zeolit alam diayak untuk mendapatkan ukuran yang sama. Zeolit alam yang telah diayak diaktivasi menggunakan asam sulfat. Zeolit alam dan zeolit teraktivasi asam kemudian dikarakterisasi dengan XRD, FTIR dan SAA. Zeolit kemudian digunakan sebagai adsorben untuk menjerap logam Pb dan Fe dengan variasi konsterasi satu logam, konsterasi dua logam bersama dan waktu pengadukan. Larutan sampel yang telah diadsorp kemudian dianalisis konsentrasi akhir dengan AAS.

Zeolit teraktivasi asam merupakan jenis modernit. Proses aktivasi menyebabkan terjadinya dealuminasi terlihat dari bertambahnya SiAl pada zeolit teraktivasi asam dan menyebabkan bertambahnya luas permukaan zeolit. Tipe isoterm yang digunakan isoterm langmuir untuk masing masing logam Pb dan Fe, untuk isoterm kedua logam menggunakan kompetisi isoterm langmuir yang menghasilkan persamaan di bawah ini untuk masing-masing adsorben, sedangkan kinetika adsorpsi masing masing logam Pb dan Fe yang diadosrpsi zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam menunjukkan pseudo orde dua yang menguatkan isoterm langmuir.

Kata kunci : zeolit, accu zuur, logam Pb, logam Fe, adsorpsi, dealuminasi, isoterm Langmuir, dan pseudo orde dua

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pencemaran lingkungan oleh industri yang berupa limbah baik berupa zat organik ataupun logam berat menjadi suatu permasalahan yang sangat penting yang mana diperlukan penanganan yang tepat serta ramah lingkungan baik limbah tersebut akan digunakan kembali untuk produksi ataupun yang akan dibuang ke lingkungan karena sudah tidak dapat digunakan kembali, limbah – limbah yang masuk dalam kategori logam berat digunakan oleh beberapa industri baik berupa industri rumah tangga ataupun industri besar. Limbah logam berat sangat berbahaya yang mana dapat mengubah keadaan air secara perlahan- lahan disebabkan logam berat dapat menjadi suatu zat padat yang dapat tersuspensi dalam air, selain itu limbah logam berat bersifat terakumulatif sehingga akan selalu bertambah dan dapat mengurangnya kadar air bersih yang dapat dikonsumsi oleh makhluk hidup. Apabila air tersebut tetap digunakan untuk keperluan sehari- hari seperti diminum ataupun untuk kegunaan yang lain maka kadar logam berat yang mencemari lingkungan akan terakumulasi dalam tubuh makhluk hidup ataupun merusak eksosistem pada lingkungan sehingga dapat menyebabkan penyakit ketika telah melebihi ambang batas kadar ditentukan (Islam, 2007).

Limbah logam berat seperti kadmium(Cd), timbal(Pb), besi(Fe), perak (Ag), sengzink(Zn), kromiun(Cr), tembaga(Cu), raksa(Hg), kobalt(Co), dan sesium(Se). Potensi yang disebabkan oleh logam berat ini bermacam-macam jenis Limbah logam berat seperti kadmium(Cd), timbal(Pb), besi(Fe), perak (Ag), sengzink(Zn), kromiun(Cr), tembaga(Cu), raksa(Hg), kobalt(Co), dan sesium(Se). Potensi yang disebabkan oleh logam berat ini bermacam-macam jenis

Penanganan logam berat dapat menggunakan beberapa proses yang didapatkan melalui tiga cara yaitu fisika, biologi, atau kimia yang mana penanganan logam berat ini bisa menggunakan satu cara, dua cara, ataupun tiga cara pada waktu yang berdekatan. Namun demikian perlu diketahui teknik yang terdapat dari tiga cara ini supaya dapat menggunakan cara yang tepat serta mendapatkan hasil yang maksimal sehingga dapat mengurangi pencemaran serta dapat mengurangi biaya atau menambahkan pemasukan dalam untuk penanganan limbah yang berupa logam berat. Beberapa proses yang digolongkan oleh tiga cara tersebut ialah dimulai dari biologi yang menggunakan makhluk hidup seperti bakteri atau tumbuhan yang dapat menyerap logam berat ataupun mengubah logam berat tersebut menjadi tidak berbahaya, secara fisika bisa berupa filtrasi dan adsorpsi, dan cara yang terakhir ialah kimia dimana cara kimia ada beberapa macam metode , yaitu : netralisasi asam basa, koagulasi dan flokuasi, pertukaran ion, elektrodialisis, disinfektan, khlorinasi, ozonisasi, khlorin oksida, pemindahan ammonia, dan adsorpsi. Oleh karena terdapat persamaan pada kimia dan fisika yaitu metode adsorpsi yang mana dikarenakan pada adsorben terdapat dua cara Penanganan logam berat dapat menggunakan beberapa proses yang didapatkan melalui tiga cara yaitu fisika, biologi, atau kimia yang mana penanganan logam berat ini bisa menggunakan satu cara, dua cara, ataupun tiga cara pada waktu yang berdekatan. Namun demikian perlu diketahui teknik yang terdapat dari tiga cara ini supaya dapat menggunakan cara yang tepat serta mendapatkan hasil yang maksimal sehingga dapat mengurangi pencemaran serta dapat mengurangi biaya atau menambahkan pemasukan dalam untuk penanganan limbah yang berupa logam berat. Beberapa proses yang digolongkan oleh tiga cara tersebut ialah dimulai dari biologi yang menggunakan makhluk hidup seperti bakteri atau tumbuhan yang dapat menyerap logam berat ataupun mengubah logam berat tersebut menjadi tidak berbahaya, secara fisika bisa berupa filtrasi dan adsorpsi, dan cara yang terakhir ialah kimia dimana cara kimia ada beberapa macam metode , yaitu : netralisasi asam basa, koagulasi dan flokuasi, pertukaran ion, elektrodialisis, disinfektan, khlorinasi, ozonisasi, khlorin oksida, pemindahan ammonia, dan adsorpsi. Oleh karena terdapat persamaan pada kimia dan fisika yaitu metode adsorpsi yang mana dikarenakan pada adsorben terdapat dua cara

Metode adsorpsi memiliki beberapa keuntungan dibandingkan metode lainnya yang telah disebutkan diatas, yaitu dapat menyerap logam berat pada limbah cair atupun perairan, memiliki sifat selektif yang tinggi sehingga akan terjadi kompetisi pada penyerapan logam berat oleh adsorben, adsorben yang digunakan dapat berupa adsorben alam ataupun adsorben sintesis. Adsorben alam bisa berupa zeolit, bentonit, kitosan dan ada beberapa yang lain dengan terdapat suatu luas permukaan dan terdapat pori – pori yang berguna sebagai penahan molekul yang sesuai dengan ukuran permukaan pada senyawa tersebut ataupun terdapat gugus aktif yang berguna sebagai penyerap dan penahan molekul dengan cara mengikat melalui gugus aktif tersebut, sedangkan adsorben sintesis bisa berasal dari bahan alami yang di sintesis dengan bahan kimia lainnya atau berasal dari campuran antara bahan kimia satu dengan bahan kimia yang lain.

Adsorben yang bisa berasal dari alam dan sintesis salah satu berupa zeolit, yang mana zeolit ini merupakan hasil dari batuan alami yang zeolit memiliki

gugus aktif berupa silika alumina (SiO 2 .Al 2 O 3 ) dan memiliki luas permukaan

tertentu sehingga dapat mengadsorp baik melalui gugus aktif ataupun luas permukaan yang telah di aktivasi ataupun di aktivasi dan dimodifikasi dengan senyawa lain untuk meningkatkan kemampuan adsorpsi yang di miliki zeolit. Aktivasi yang dilakukan untuk zeolit melalui dua cara yaitu aktivasi secara fisika ataupun kimia yang mana aktivasi fisika berupa hidrotermal dan ayakan yang mana akan membuat luas permukaan lebih luas. Sedangkan cara kimia dengan

diaktivasi asam ataupun basa sedangkan untuk modifikasi dapat berupa penambahan senyawa lain bisa bersifat senyawa organik ataupun anorganik, aktivasi zeolit dengan asam atau basa memiliki tujuan tertentu berupa jika diaktivasi asam maka akan terjadi dealuminasi dan dekatonisasi yang mana hal ini akan menghilangkan ataupun mengurangi gugus alumina serta senyawa anorganik yang menutup pori pada zeolit sehingga menghasilkan luas permukaan yang besar dan jumlah pori yang lebih banyak sehingga dapat melakukan adsorpsi lebih besar, sedangkan untuk aktivasi menggunakan basa digunakan untuk menambah jumlah kation tertentu pada zeolit alam yang sebelumnya sudah terdapat kation ataupun memang ditambahkan untuk meningkatkan kemampuan adsorpsi sebagai pemanfaatan yang lain ( Jing, 2007).

Oleh karena zeolit dapat melakukan adsorpsi pada logam berat dengan cara diaktivasi dengan asam bertujuan mengurangi ataupun menghilangkan kation, anion, dan senyawa organik yang terdapat pada zeolit, sedangkan logam berat yang dijadikan sebagai limbah yaitu timbal dan besi hal ini disebabkan perusahaan listrik untuk kendaraan bermesin memiliki sumber listrik seperti aki (accumulator) yang mana terdapat limbah padat dan limbah cair yang menjadikan masalah bagi lingkungan ataupun yang disebabkan terdapat padatan tersuspensi pada limbah cair yang mana menjadi awal permasalahan ketika limbah tersebut di buang ke lingkungan dan digunakan kembali. Sehingga dilakukanlah penelitian tentang “studi pengaruh Fe dan Pb terhadap kapasitas adsorpsi dengan aktivasi asam sulfat”.

B. Batasan Masalah

1. Zeolit yang digunakan berasal dari daerah klaten

2. Asam yang digunakan berupa asam sulfat (H 2 SO 4 ) dengan konsentrasi

0,5 M.

3. Karakterisasi yang digunakan difraksi sinar-x (XRD) untuk menguji kristalinitas, gugus fungsi zeolit dengan Fourier transformation infra red (FTIR), dan luas permukaan serta porositas menggunakan surface area analyzer (SAA)

4. Logam yang digunakan berupa logam Fe dan Pb.

5. Variasi hanya di waktu kesetimbagan dan konsentrasi.

6. Isoterm yang digunakan isoterm Langmuir dan isoterm Freundlich

C. Rumusan Masalah

1. Bagaimana karakter dari zeolit alam sebelum dan sesudah diaktivasi asam ?

2. Bagaimana pengaruh logam lain terhadap kapasitas adsorpsi pada zeolit alam ?

3. Bagaimana persamaan isoterm adsorpsi yang dihasilkan dari dua logam ?

D. Tujuan Penelitian

1. Mengetahui karakter dari zeolit alam sebelum dan sesudah diaktivasi asam.

2. Mengetahui pengaruh logam lain terhadap kapasitas adsorpsi pada zeolit alam.

3. Mengetahui persamaan isoterm adsorpsi yang dihasilkan dari dua logam.

E. Manfaat Penelitian

1. Mengetahui zeolit alam yang terdapat di Indonesia khusus jawa tengah

2. Menjadi rujukan dalam penanganan terhadap logam Fe dan Pb

3. Memberikan pengetahuan tentang kapasitas adsorpsi zeolit alam untuk limbah yang multikomponen khusus limbah Fe dan Pb dengan persamaan isoterm adsorpsi.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA DAN LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

Amun (2004) Kesetimbangan Adsorpsi Optiomal Campuran Biner Cd (II) dan Cr (III) dengan Zeolit Alam Terimpregnasi 2-merkaptobenzotiazol, jurnal ini menunjukkan bahwa zeolit alam dapat dimodifikasi dengan senyawa lain yang sebelum modifikasi dilakukan dealuminasi menggunakan asam mineral yaitu asam sulfat, sehingga menjadikan asam sulfat sebagai aktivan yang digunakan pada penelitian dikarenakan membuat perbandingan Si lebih besar terhadap Al.

Dyah (2009) Adsorpsi Multi Logam Ag(I), Pb(II), Cr(III), Cu(II) dan NI(II) pada Hibrida Etilendiamino-Silika dari Abu Sekam Padi, menunjukkan silika yang dihasilkan dari abu sekam padi sangat tinggi sehingga apabila zeolit teraktivasi oleh asam dan menghasilkan perbandingan antara harga Si lebih besar

dibandingkan Al yang diakibatkan Al 2 O 3 ikut larut ketika diaktivasi asam. Selain

dari kadar Si yang cukup besar jurnal ini menunjukkan bahwa adsorpsi walaupun memiliki selektivitas yang tinggi tetapi dapat mengadsorb beberapa komponen yang berbeda dari logam yang menjadi pencemar dari lingkungan.

Noor ( 2010) Adsorpsi Fe dan Mn dalam limbah cair dengan zeolit alam, menunjukkan potensi zeolit alam yang terdapat di Indonesia yang jumlah masih banyak terdapat di alam, memiliki umur yang panjang untuk zeolit, dan memiliki selektivitas yang tinggi dalam mengadsorb logam – logam berat tanpa dimodifikasi. Karena faktor selektivitas yang tinggi maka penelitian tentang mengetahui keefektifan dari zeolit alam jika mengadsorb dua logam yang berbeda

Fe dan Mn dengan bilangan oksidasi yang sama dan adsorpsi melalui tahapan satu komponen dilanjutkan dengan tahapan multikomponen dengan metode Batch.

Atik (2012) Studi Adsorpsi Logam Pb (II) dan Cd(II) Pada Asam Humat Dalam Medium Air, menunjukkan tentang dua variasi teori adsorpsi yaitu tentang kinetika adsorpsi yang menggunakan variasi waktu kontak dan isoterm adsorpsi menggunakan variasi konsentrasi logam terhadap asam humat yang menunjukkan isoterm Langmuir yang digunakan pada penelitian.

Penelitian diatas menjadi acuan untuk penelitian yang akan dilakukan yaitu adsorpsi logam Pb dan Fe dengan bilangan oksidasi yang sama melalui cara multikomponen menggunakan zeolit alam dan zeolit alam yang diaktivasi dengan asam sulfat.

B. Dasar Teori

1. Zeolit

Zeolit merupakan suatu mineral yang ditemukan oleh Freherr Alex Cronsted yang berasal dari Swedia yang merupakan seorang mineralogi, zeolit pertama kali ditemukan pada tahun 1755 dalam bentuk berupa padatan kristal mikroporus yang berarti kristal berpori. Zeolit berasal dari bahasa Yunani zhein yang berarti mendidih dan lithos yang berarti batuan, dikarenakan oleh temuan Cronsted berupa uap yang dihasilkan dari batuan tersebut ketika dipanaskan. Zeolit yang berpori ini memiliki struktur dasar berupa silika alumina dan

berbentuk tetrahedral (TO 4 ) yang merupakan unit bangun primer yang dijembatani

oleh oksigen, zeolit memiliki rumus empiris M xn [(Al 2 O 3 ) a (SiO 2 ) b ]cH 2 O dengan M oleh oksigen, zeolit memiliki rumus empiris M xn [(Al 2 O 3 ) a (SiO 2 ) b ]cH 2 O dengan M

Zeolit memiliki lebih dari 150 tipe dengan berbagai macam jenis kation penyusun struktur zeolit dengan cara saling mengikat dengan silika alumina, jenis zeolit ditentukan dari rasio SiAl dengan rasio yang rendah memiliki perbandingan SiAl 1-1,5, rasio yang sedang memiliki perbandingan SiAl 2-5, dan rasio yang tingi memiliki perbandingan SiAl 10-100 atau lebih. Zeolit yang berasal dari alam memiliki banyak kation, zeolit alam yang merupakan batuan alami memiliki pengotor berupa senyawa organik atau senyawa anorganik yang membuat kemampuan adsorpsi lemah dan zeolit alam memiliki alumina dengan struktur okathedral yang merupakan sifat quarsa sehingga zeolit alam perlu dihilangkan pengotornya (Ulfah, 2006).

Zeolit alam yang banyak pengotor dapat dihilangkan dengan dua cara yaitu secara fisik dan kimia, secara fisik zeolit alam akan dipanaskan dengan suhu tinggi yang berguna untuk menghilangkan atau mengurangi kadar senyawa organik atau anorganik yang dapat menguap ketika dipanaskan dan secara kimia zeolit alam bisa dengan diasamkan atau dibasakan untuk menghilangkan senyawa organik dan senyawa anorganik yang menyebabkan peningkatan kritaslinitas dan luas permukaan (Ulfah, 2006).

Zeolit memiliki beberapa sifat yang berasal dari struktur zeolit yang

tetrahedral (TO 4 ) serta berpori, sifat yang terdapat pada zeolit ialah

menghilangkan air (dehidrasi), katalisator, menyerap senyawa kimia (adsorben), dan kemampuan melakukan pertukaran kation, sifat adsorben dan kemampuan menghilangkan air (dehidrasi), katalisator, menyerap senyawa kimia (adsorben), dan kemampuan melakukan pertukaran kation, sifat adsorben dan kemampuan

2. Dealuminasi atau dekationisasi

Dealuminasi merupakan penghilangan atau pengurangan gugus alumina yang asimetris dengan struktur oktahedral sehingga kandungan aluminium pada zeolit menjadi optimal yang mengakibatkan zeolit mampu stabil pada suhu tinggi, selain penghilang gugus alumina dealuminasi dapat menjadi pengontrol aktivitas keasaman serta selektifitas pada zeolit yang diperlihatkan dari reaksi dealuminasi pada zeolit yaitu

SiO -

2 +H 2 O SiOH + OH

(Trisunaryanti, 1996). Dekationisasi ialah penghilangan ataupun pengurangan senyawa – senyawa yang memiliki sifat kation berupa logam yang terdapat pada zeolit alam.

3. Adsorpsi

Adsorpsi merupakan suatu metode penanganan limbah khususnya limbah dengan ukuran partikel tertentu ataupun memiliki gugus aktif yang dapat ditangkap secara kimia, oleh karena itu terdapat dua macam teknik adsorpsi yaitu berupa fisisorpsi dan kemisorpsi yang mana pada fisisorpsi menggunakan ukuran partikel yang tidak dapat lewat pada suatu permukaan adsorben (gaya ) sedangkan kemisorpsi merupakan penyerapan suatu senyawa yang berupa kation ataupun anion dengan gugus aktif sebagai penyerapan ( Atkins, 1990).

Metode adsorpsi memiliki suatu kapasitas yang merupakan kemampuan mengadsorp dari suatu adsorben terhadap adsorbat yang mana hal ini dapat Metode adsorpsi memiliki suatu kapasitas yang merupakan kemampuan mengadsorp dari suatu adsorben terhadap adsorbat yang mana hal ini dapat

4. Adsorpsi Isoterm

Adsorpsi isoterm merupakan adsorpsi dengan keadaan suhu yang konstan. Adsorpsi yang terjadi dalam keadaan kesetimbangan baik laju adsorpsi dan desorpsi relatif sama

r adsoprsi = r desoprsi (2)

hal ini dikarenakan kesetimbangan adsorpsi digambarkan dengan persamaan isoterm. Terdapat beberapa parameter untuk menunjukkan sifat permukaan dan afinitas dari adsorben baik pada kondisi suhu dan pH tetap, hal ini yang menjadi alasan dilakukan beberapa penelitian yang bertujuan untuk menyelidiki isoterm dari adsorpsi ion logam berat dengan dihubungkan terhadap pH, jumlah adsorben, konsentrasi sekutu, waktu kontak serta suhu. Terdapat beberapa jenis persamaan isoterm adsorpsi yang sering digunakan secara luas, yaitu :

a. Isoterm Langmuir

Isoterm Langmuir merupakan isoterm yang paling sederhana dengan asumsi bahwa setiap pori bersifat ekuivalen sehingga partikel terikat di tempat tersebut. Namun hal tersebut tidak bergantung pada partikel yang menempati tempat yang saling berdekatan. Selain asumsi diatas ada asumsi yang lain berupa isoterm Langmuir didasarkan atas beberapa asumsi, yaitu adsorpsi hanya terjadi Isoterm Langmuir merupakan isoterm yang paling sederhana dengan asumsi bahwa setiap pori bersifat ekuivalen sehingga partikel terikat di tempat tersebut. Namun hal tersebut tidak bergantung pada partikel yang menempati tempat yang saling berdekatan. Selain asumsi diatas ada asumsi yang lain berupa isoterm Langmuir didasarkan atas beberapa asumsi, yaitu adsorpsi hanya terjadi

Isoterm Langmuir memiliki persamaan yang digunakan sebagai dasar mengetahui keadaan setimbang dari proses adsorpsi dan desorpsi yang dihasilkan pada sistem cair-padat (Do. Duong D, 1998). Yaitu :

r adsorpsi = r desorpsi (3)

Qe = (4)

Persamaan diatas dapat digunakan untuk kurva garis linear yang menghubungkan antara CeQe dengan Ce, maka

Keterangan : Qe : jumlah adsorbat terserapberat adsorbat pada

kesetimbangan (mgg) Qm : kapasistas penyerap maksimum pada permukaanberat

padatan (mgg) K : konstanta kesetimbangan (Lmg) Ce : konsentrasi pada kesetimbangan (mgL)

Jika diasumsikan dalam persamaan garis linear sehingga CeQe itu sebagai sumbu Y dan Ce sebagai sumbu X, maka persamaan diatas dapat dituliskan dengan (Sutarti, 1994).

Y = A + BX (6)

Jika percobaan dilakukan dengan variasi konsentrasi Pb dan Fe terhadap waktu kontak dan konsentrasi awal, maka akan diperoleh Ce, Qm, dan Qe sehingga didapatkan harga kesetimbangan dengan hubungan antara Qe dan Ce pada berbagai suhu, dan kesetimbangan untuk multikomponen dengan menggunakan model kompetitif Langmuir seperti persamaan (Do.Duong D, 1998)

∑ (7)

Keterangan : Qe : jumlah adsorbat terserapberat adsorbat pada

kesetimbangan (mgg) Qm : kapasistas penyerap maksimum pada permukaanberat

padatan (mgg) Ce : konsentrasi pada kesetimbangan (mgL) K : harga Sum of Squared Error minimum

i : logam awal k : logam pembanding

SSE =∑ ( Qe, 2

hitung – Qe, data )

persentase kesalahan relatif rata – rata untuk N berdasarkan persamaan di bawah ini dengan menggunakan i sebagai komponen

Selain menggunakan model isoterm Langmuir yang multi komponen perlu diketahui harga α yaitu tingkat daya pemisah yang dapat dihitung dari persamaan di bawah ini Selain menggunakan model isoterm Langmuir yang multi komponen perlu diketahui harga α yaitu tingkat daya pemisah yang dapat dihitung dari persamaan di bawah ini

Isoterm Freundlich merupakan isoterm yang memiliki asumsi yang berbeda dengan isoterm Langmuir dan asumsi isoterm Freundlich ialah terbentuk beberapa lapisan (multilayer) dari molekul - molekul adsorbat pada permukaan adsorben, bagian gugus aktif pada permukaan adsorben bersifat heterogen, dan hanya melibatkan gaya sehingga adsorbat dapat bergerak dari satu bagian permukaan ke bagian permukaan lain dari adsorbe (Atkins, 1990). Isoterm Freundlich terdapat persamaan empiris untuk menentukan kesetimbangan adsorbat ketika terjadinya proses adsorpsi, yaitu :

Qe = K 1n

f Ce

(11) K f dan n merupakan suatu konstanta maka harga konstanta dari K f dan n

didapatkan dari persamaan logaritmik yang sesuai dengan persamaan (Kundari, 2008).

Log Qe = log K f + Log Ce (12)

5. Kinetika adsorpsi

Kinetika adsorpsi merupakan bagian dari adsorpsi yang membahas tentang laju adsorpsi dari suatu adsorben terhadap adsorbat sehingga kinetika adsorpsi memiliki beberapa persamaan untuk menentukan konstanta laju dari adsorpsi dari adsorben (Fatimah, 2013), beberapa persamaan kinetika adsorpsi seperti Langmuir – Hinselwood, Muzaki Santosa, Elvoich, dan pseudo. Persamaan yang Kinetika adsorpsi merupakan bagian dari adsorpsi yang membahas tentang laju adsorpsi dari suatu adsorben terhadap adsorbat sehingga kinetika adsorpsi memiliki beberapa persamaan untuk menentukan konstanta laju dari adsorpsi dari adsorben (Fatimah, 2013), beberapa persamaan kinetika adsorpsi seperti Langmuir – Hinselwood, Muzaki Santosa, Elvoich, dan pseudo. Persamaan yang

persamaan di atas diintegrasikan maka akan menjadi persamaan di bawah ini

∫

hasil integral dari persamaan di atas menghasilkan persamaan di bawah ini

ln (Qe-Qt) = ln Qe – k t (15)

persamaan di atas ketika dijadikan persamaan linear maka ln (Qe-Qt) versus t sehingga akan didapatkan nilai k dan Qe dari persamaan linear ( Lagergren, 1989). Selain pseudo orde satu masih ada orde dua yang mengikuti persamaan Ho yang ada di bawah ini

persamaan di atas diintegrasikan maka menjadi persamaan di bawah ini

∫

Hasil integral dari persamaan di atas menghasilkan persamaan di bawah ini

persamaan di atas ketika dijadikan persamaan linear maka

versus t sehingga

akan didapatkan nilai k dan Qe dari persamaan linear ( Ho, 2000).

6. Pengaruh kation atau anion

Pengaruh kation atau anion saat terjadi adsorpsi sangat penting disebabkan setiap kation atau anion memiliki perbedaan untuk diserap oleh adsorben, hal ini Pengaruh kation atau anion saat terjadi adsorpsi sangat penting disebabkan setiap kation atau anion memiliki perbedaan untuk diserap oleh adsorben, hal ini

7. Logam Pb

Timbal mempunyai berat atom 207,21 molgram, berat jenis 11,34 gramL, bersifat lunak serta berwarna biru atau silver abu - abu dengan kilau logam, nomor atom 82 mempunyai titik leleh 327,4ºC dan titik didih 1.620ºC (Fardiaz, 1995). Timbal termasuk logam berat ”trace metals” karena mempunyai berat jenis lebih dari lima kali berat jenis air (Darmono, 2001). Senyawa Pb yang masuk ke dalam tubuh melalui makanan dan akan mengendap pada jaringan tubuh, dan yang lain akan terbuang bersama bahan sisa metabolisme.

Timbal adalah unsur yang ditemukan di dalam batu - batuan, tanah, tumbuhan dan hewan. Timbal 95 bersifat anorganik dan umumnya dalam bentuk garam anorganik yang kurang larut dalam air. Selebihnya berbentuk timbal organik. Timbal organik ditemukan dalam bentuk senyawa Tetra Ethyl Lead (TEL) dan Tetra Methyl Lead (TML), jenis senyawa ini hampir tidak larut dalam air, namun dapat dengan mudah larut dalam pelarut organik misal dalam lipid. Waktu keberadaan timbal dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti arus angin dan curah hujan. Timbal tidak mengalami penguapan namun dapat ditemukan di udara sebagai partikel. Karena timbal merupakan unsur yang tidak mengalami degradasi (penguraian) dan tidak dapat dihancurkan (Tyas, 1998).

Timbal banyak dimanfaatkan oleh kehidupan manusia seperti sebagai bahan pembuat baterai, amunisi, produk logam (logam lembaran, solder, dan pipa), perlengkapan medis (penangkal radiasi dan alat bedah), cat, keramik, peralatan kegiatan ilmiahpraktek (papan sirkuit CB untuk komputer) untuk campuran minyak bahan - bahan untuk meningkatkan nilai oktan.

Konsentrasi timbal di lingkungan tergantung pada tingkat aktivitas manusia, misal di daerah industri, di jalan raya, dan tempat pembuangan sampah. Karena timbal banyak ditemukan pada lingkungan maka timbal dapat memasuki tubuh melalui udara, air minum, makanan dan tanah pertanian.

8. Logam Fe

Besi mempunyai berat atom sebesar 55,84 molgram dengan berat jenis 7,86 gram L bersifat padatan yang keras berwarna abu-abu, dan memiliki nomor

atom sebesar 26 serta mempunyai titik leleh 1538 o

C dan titik didih sebesar 1861

C (Fardiaz, 1995). Besi termasuk logam berat dan memiliki berat jenis lebih dari berat jenis air (Darmono, 2001), sifat kimia senyawa Fe dalam perairan yang terdapat di lingkungan akan menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat – alat rumah tangga serta akan menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum dengan konsentrasi kurang lebih 0,31 mgL dan akan memberikan warna kuning pada air tanah jika terdapat jumlah besi pada tanah sangat banyak. Selain hal tersebut masih ada sifat redoks, pembentukan kompleks, metabolisme oleh mikroorganisme (Rukaesih, 2004).

Besi memiliki dua bilangan oksidasi yaitu besi (II) dan besi (III) yang mana besi (II) lebih banyak terdapat di alam dibandingkan besi (III), hal ini Besi memiliki dua bilangan oksidasi yaitu besi (II) dan besi (III) yang mana besi (II) lebih banyak terdapat di alam dibandingkan besi (III), hal ini

4 Fe + +O

2 +H 2 O 4 Fe(OH) 3 +8H

Reaksi di atas merupakan pembentukkan besi (III) oksida terhidrat yang tidak larut dalam air, selain disebabkan oleh oksidasi oksigen atmosfer yang dapat membentuk ion ferri bisa terjadi karena pH rendah yang diakibatkan oleh limbah tambang asam. Oleh karena keadaan pH yang rendah maka oksidasi ion ferro menjadi ion ferri di katalis oleh bakteri besi yaitu Thiobacillus ferroxidants, Thiobacillus thiooxidants, dan Thiobacillus ferrooxidants (Achmad Rukaesih, 2004).

9. Difraksi sinar-X

Difraksi sinar-X (XRD) dalam pengertian ilmu kimia ialah teknik analitik yang sesuai untuk menguji Kristalit atau non kristalit, seperti keramik, logam, material elektronik, materi geologi, organik, dan polimer. Dimana materi tersebut bisa berupa serbuk. Kristal tunggal, film tipis dengan banyak lapisan (multilayer thin film), lembaran, serat fiber, atau materi yang tidak beraturan (Settle, 1997).

Analisis difraksi sinar-x untuk zeolit ialah mengidentifikasikan zeolit dengan cara menentukan sifat fase kristal atau kristalinasi dari zeolit dan ukuran Analisis difraksi sinar-x untuk zeolit ialah mengidentifikasikan zeolit dengan cara menentukan sifat fase kristal atau kristalinasi dari zeolit dan ukuran

Selain analisis kualitatif terdapat analisis kuantitatif pada difraksi sinar-x (XRD) dengan cara membandingkan intensitas puncak difraksi antara satu jenis

zeolit dengan zeolit yang lain dengan intensitas dinyatakan sebagai II 1 (Wong-ng

et.al, 2001: 1020).

10. Fourier Transmission Infra Red

Fourier Transmission Infra Red merupakan metode dari spekroskopi infra merah dengan bilangan gelombang dari 4000 - 0 cm -1 , spektorskopi infra merah

mendeteksi perubahan molekul-molekul diatomik yang berupa perubahan vibrasi rotasi. Vibrasi rotasi infra merah tengah terdapat batas minimal yaitu pada

bilangan gelombang 1300 - 33 cm -1 (Sunardi, 2005).

Vibrasi rotasi infra merah untuk zeolit memiliki dua jenis vibrasi yaitu

vibrasi internal yang menunjukkan tetrahedral SiO 4 dan AlO 4 sebagai unit

pembangun primer dari kerangka zeolit dan vibrasi eksternal yang menunjukkan ikatan-ikatan eksternal pada tetrahedral serta sensitif pada topologi zeolit (Flanigen, 1971).

Bilangan gelombang dari infra merah menunjukkan rentangan tertentu seperti rentangan asimetris yang ditujukan pada bilangan gelombang ( 1250 – 900 Bilangan gelombang dari infra merah menunjukkan rentangan tertentu seperti rentangan asimetris yang ditujukan pada bilangan gelombang ( 1250 – 900

(Breck, 1974:425).

11. Surface Area Analyzer

Surface Area Analyzer memiliki beberapa metode dengan salah satu berupa Gases Surface Analyzer yang metode ini menggunakan gas untuk menganalisis luas permukaan suatu material berpori dengan teknik adsorpsi desorpsi dengan adsorbat berupa gas yang bersifat inert seperti nitrogen atau helium dan adsorben berupa material berpori yaitu zeolit dikatakan sebagai adsorpi fisika (fisisorpsi) yang hanya terjadi interaksi antara molekul adsorben dengan adsorbat. Surface Area Analyzer akan didapatkan beberapa data-data yang bisa diubah dalam berbagai hal mulai dari bentuk material berpori seperti monolayer atau multilayer dan jenis material berpori seperti mikropori, mesopori, dan makropori ( Yateman, 2009).

Data Gases Area Analyzer untuk menganalisis material berpori seperti zeolit umumnya yaitu BET yang menghasilkan data berupa luas permukaan, rerata pori, dan total pori yang berguna untuk mengetahui kemampuan adsorpsi dari material berpori yang mendapatkan perlakuan sehingga mengalami penambahan luas permukaan meningkatkan kemampuan adsorspis (Rina, 2012).

12. Atomic Adsorbtion Spectorscopy

Spektroskopi serapan atom ialah metode analisis yang didasarkan pada penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh suatu detector yang sesuai dengan keadaan atom logam dalam keadaan dasar (Underwoood, 1989),

spektroskopi serapan atom menggunakan lampu katoda berongga yang memiliki emisi cahaya yang akan menghasilkan panjang gelombang tertentu untuk setiap unsur logam. Spektroskopi serapan atom dapat digunakan dua macam analisis yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif dengan cara berkas cahaya yang di absorbsi dengan jumlah tertentu akan sebanding dengan atom-atom keadaan dasar (Underwood, 1989), spektroskopi serapan atom sama dengan spektroskopi yang lain yaitu diperlukan panjang gelombang maksimal tertentu untuk setiap atom yang akan di analisis seperti Logam Pb memiliki panjang gelombang sebesar 217 nm dan logam Fe memiliki panjang gelombang sebesar 248 nm (khopkar, 1990).

C. Hipotesa

1. Zeolit alam yang diaktivasi asam akan mengalami peningkatan

kristalinitas zeolit dari karakterisasi difraksi sinar-x, dealuminasi ditunjukkan oleh karakterisasi Fourier Transformation infra red, dan penambahan luas permukaan ditunjukkan dengan Surface Area Analyzer.

2. Logam Pb dan Fe yang diadsorp oleh zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam akan mengalami keadaan setimbang yang mengikuti isoterm Langmuir.

3. Waktu kontak antara logam Pb dan Fe dengan zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam mengikuti pseudo orde dua.

BAB III METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan pada tanggal 11 April – 11 Juni 2013 bertempat pada Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu Universitas Gajah Mada.

B. Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah hotplate, cawan petri, magnetit stirer dan alat gelas lainnya. Untuk karakterisasi zeolit alam yang akan digunakan maka dianalisis dengan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transformation InfraRed (FTIR), Surface Area Analyzer (SAA), dan kemampuan adsorpsi logam oleh zeolit menggunakan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS).

C. Bahan

Bahan yang dibutuhkan untuk penelitian ini adalah zeolit alam Klaten

(dibeli dari toko progo mulyo). Serta bahan lainnya berupa asam sulfat (H 2 SO 4 ) p.a sebagai bahan untuk aktivasi zeolit, aquades, timbal dua nitrat (Pb(NO 3 ) 2 ), dan

besi dua sulfat (FeSO 4 .12H 2 O).

D. Prosedur Penelitian

1. Preparasi zeolit alam

Zeolit alam yang telah dihaluskan direndam dalam akuades sambil diaduk dengan magnetit stirer selama 1 jam pada suhu kamar, kemudian disaring dan

dikeringkan dengan oven 120 o

C selama 24 jam sehingga tidak lengket pada

spatula ketika diambil dengan spatula. Zeolit alam yang telah kering dianalisis

2. Pembuatan larutan induk H 2 SO 4 (0,5M)

Sebanyak 13,9 mL H 2 SO 4 pekat dipipet dan diencerkan dengan akuades

dalam labu ukur 500 mL hingga tanda batas.

3. Pengaktifan kimia menggunakan asam sulfat (H 2 SO 4 )

Serbuk zeolit sebanyak 50 gram dimasukkan dalam gelas beker 500 mL

ditambahkan asam sulfat (H 2 SO 4 ) dengan konsentrasi 0,5 M. Selanjutnya diaduk

menggunakan magnetik stirer selama 120 menit. Kemudian dicuci dengan akuades dan dikeringkan dalam oven selama 24 jam kemudian didinginkan hingga suhu kamar menggunakan desikator. Zeolit yang telah teraktivasi selanjutnya di lakukan karakterisasi akhir menggunakan XRD, FTIR dan SAA.

4. Variasi Waktu Kontak

Larutan sampel yang berisi komponen tunggal dari Fe dan Pb dengan konsentrasi 12 dan 10 ppm dibuat kemudian diambil 25 mL untuk dimasukan ke dalam 8 buah tabung reaksi ukuran 50 mL dan dilakukan adsorpsi dengan zeolit 1 gram. Proses adsorpsi dilakukan dengan variasi waktu yaitu: 15 menit, 30 menit,

45 menit, 60 menit, dan 75 menit, 90 menit, 105 menit, 120 menit. Selanjutnya dilakukan analisis dengan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS).

5. Variasi konsentrasi

Berdasarkan hasil waktu kontak untuk logam Pb sebesar 120 menit dan 60 menit untuk logam Fe maka dilakukan penelitian dengan variasi konsentrasi limbah pada komponen Fe dan Pb dengan simulasi dari larutan induk yang diencerkan sehingga konsetrasi 10 ppm, 30 ppm, 50 ppm, 70 ppm, dan 90 ppm, 150 ppm, 200 ppm, dan 500 ppm. Masing – masing konsentrasi diambil 25 mL Berdasarkan hasil waktu kontak untuk logam Pb sebesar 120 menit dan 60 menit untuk logam Fe maka dilakukan penelitian dengan variasi konsentrasi limbah pada komponen Fe dan Pb dengan simulasi dari larutan induk yang diencerkan sehingga konsetrasi 10 ppm, 30 ppm, 50 ppm, 70 ppm, dan 90 ppm, 150 ppm, 200 ppm, dan 500 ppm. Masing – masing konsentrasi diambil 25 mL

6. Adsorpsi dua komponen

Adsorpsi dua komponen masing – masing larutan Fe dan Pb di ambil 25 mL dan dimasukan dalam ke dalam tabung reaksi 50 mL dan masing – masing ditambahkan 1 gram zeolit lalu tabung reaksi diaduk menggunakan shaker pada suhu ruangan. Setelah larutan diaduk menggunaka shaker diambil filtrat dan dianalisis dengan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS).

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Karakterisasi Zeolit

1. Karakterisasi Zeolit menggunakan Difraksi sinar-X (XRD)

Zeolit alam yang akan digunakan untuk mengadsorps dilakukan aktivasi menggunakan asam sulfat dengan konsentrasi 0,5 M, yang bertujuan untuk meningkatkan kemampuan adsorpsi sehingga bisa diasumsikan bahwa zeolit alam yang diaktivasi akan memiliki luas permukaan yang lebih luas. Zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi dikarakterisasi oleh tiga macam alat karakterisasi seperti difraksi sinar-X (XRD), Fourier Transformattion Infra Red (FTIR), Surface Area Analyzer (SAA), dan untuk menganalisis kemampuan adsorpsi dari zeolit ialah menggunakan Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS). Karakterisasi pertama menggunakan difraksi sinar-X (XRD) yang menunjukkan macam – macam kristal dari zeolit yang berbeda – beda yang dihasilkan dari reaksi batuan alami zeolit dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Tabel 4.1

Gambar 4.1 dan Tabel 4.1 memperlihatkan adsorben yang digunakan merupakan zeolit ditunjukkan dengan dua jenis, yaitu klinoptilolit yang lebih banyak pada zeolit alam sedangkan zeolit alam teraktivas asam lebih banyak mordenit. jenis klinoptilolit yang merupakan zeolit alam memiliki struktur berupa

| Na 1.84 K 1.76 Mg 0.2 Ca 1.24 (H 2 O) 21.36 | [ Si 29,84 Al 6.16 O 72 ] dan mempunyai bentuk

kristal yang monoklinik dengan cincin 8 dan cincin 10 sehingga jenis klinoptilolit merupakan jenis heulandit.

Mordenit yang mendominasi zeolit setelah diaktivasi asam memiliki

struktur berupa | Na 8 (H 2 O) 24 | [ Si 40 Al 8 O 96 ] dan mempunyai bentuk kristal

ortorombik dengan cincin 8 dan cincin 12 yang mana jenis mordenit merupakan jenis faujasit ( M.M.J. Treacy and J.B. Higgins, 2001), menurut Bobonich, F.M. et, al dalam Suparno (2010) struktur kristal mordenit sangat kompleks terdiri dari dua tipe saluran pori (pore channels ) dan sistem rongga (void systems) yang berbeda.

Saluran A terbentuk dari gabungan 12-MR (Membered Rings) yang setiap cincinnya mengandung 12 atom oksigen. Saluran B terdiri dari 8-MR yang setiap cincinnya mengandung 8 atom oksigen. Saluran A berbentuk eliptikal dengan diameter 0,65 – 0,70 nm sementara saluran B memiliki diameter 0,26 – 0,57 nm Saluran A dan B terhubung secara tegak lurus dengan bentuk kristal ortorombik.

Tabel 4.1 interpretasi 2θ zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam

2θ

Intepretasi 2θ

Zeolit alam

Zeolit teraktivasi

asam

9.77 Mordenit

9.86 Klinoptilolit

13.45 Mordenit

13.52 Mordenit

19.68 Mordenit

19.74 Mordenit

22.35 Klinoptilolit

22.39 Klinoptilolit

25.69 Mordenit

25,74

Klinoptilolit

26.38 Kuarsa

26.64 Kuarsa

27.72 Mordenit

27.84 Mordenit

Gambar 4.1 Spektra XRD zeolit alam (a) dan zeolit alam teraktivasi asam (b)

Penelitian Suseno (2010) menunjukkan puncak-puncak tertinggi yang

muncul pada difraktogram pada daerah 2θ = 22,17 o ; 9,69 ; dan 28,20 menandakan jenis mineral zeolit yaitu klinoptilolit, untuk zeolit alam maupun

yang sudah diaktivasi asam ditemukan adanya puncak tinggi pada daerah 2θ =

25,58 o ; 27,65 ; dan 13,39 yang merupakan ciri khas dari kelompok mordenit yang berarti bahwa setelah dilakukan aktivasi kristalinitas zeolit alam tidak

mengalami kerusakan.

Kesuma (2013) menambahkan bahwa mineral penyusun zeolit alam kebanyakan adalah mordenit dan kuarsa. Hal ini dapat dilihat dari puncak

tertinggi zeolit yang berada pada 2θ = 22,3 o (d = 3,98Å), 2θ = 9,79 (d = 9,02Å),

2θ = 25,65 o (d = 3,47Å), dan 2θ = 27,66 (d = 3,22Å). Sedangkan mineral kuarsa ditunjukkan pada 2θ = 26,26 o (d = 3,39Å). Akan tetapi puncak-puncak spesifik yang menunjukkan zeolit jenis klinoptilolit pada 2θ = 9,88 o

(d = 8,96Å) 2θ =

11,19 (d = 7,91Å) ; 2θ = 22,36 (d = 3,98 Å) dan 2θ = 22,50 (d = 3.95 Å) (Fatimah dan Wijaya K, 2005).

Zeolit alam yang akan digunakan untuk adosrpsi dilakukan aktivasi dengan cara diasamkan yang bertujuan untuk terjadi dealuminasi. Dealuminasi menjadi langkah penting berhubungan dengan fungsi zeolit sebagai katalis. Tujuan dealuminasi adalah untuk mengoptimalkan kandungan SiAl dalam zeolit, sehingga zeolit menjadi lebih stabil pada temperatur tinggi (Lestari, 2010).

Pengasaman ini akan menyebabkan terjadi pertukaran kation dengan H + . Ion H + yang berasal dari asam mempengaruhi elektron bebas pada atom O untuk

membentuk ikatan koordinasi. Dengan demikian pada Al-O akan kekurangan elektron sehingga akan bersifat lebih polar dan tidak sekuat sebelumnya, sehingga Al akan putus dari ikatannya.

Dalam penelitian Syafii dkk (2010), proses aktivasi, ion H + yang dihasilkan dari reaksi penguraian HCl dalam medium air akan mengurai ikatan

atom Al yang berada pada struktur zeolit. Ion H + ini akan diserang oleh atom oksigen yang terikat pada Si dan Al. Berdasarkan harga energi dissosiasi ikatan

Al-O (116 kkalmol) jauh lebih rendah dibandingkan enrgi disosiasi ikatan Si-O

(190 kkalmol), maka ikatan Al-O jauh lebih mudah terurai dibandingkan Si-O. Sehingga ion H + akan cenderung menyebabkan terjadinya pemutusan ikatan Al-O

dan akan terbentuk gugus silanol. Sedangkan ion Cl - hasil penguraian ion HCl juga akan mempengaruhi kekuatan ikatan Al-O dan Si-O. Ion Cl - memiliki

elektronegativitas yang tinggi (3,16) dan berukuran kecil (r = 0,97Ǻ), sehingga menyebabkan ion ini mudah berikatan dengan kation bervalensi besar seperti Si 4+

dan Al - . Tetapi ion Cl akan cenderung berikatan dengan atom Al dikarenakan harga elektronegativitas atom Al lebih kecil (1,61) dibanding elektronegativitas

atom Si (1,90).

Penurunan kadar Al juga terjadi pada penelitian dari Las (2011) yang dapat dilihat dari rasio SiAl zeolit. Rasio SiAl pada zeolit tanpa aktivasi adalah 5,89 sedangkan zeolit yang sudah diaktivasi adalah 6,52. Semakin kecil kadar Al dalam zeolit maka semakin besar rasio SiAl. Penurunan kadar Al pada zeolit

yang sudah diaktivasi dikarenakan penambahan H 2 SO 4 yang menyebabkan zeolit

mengalami dealuminasi (lepasnya Al dari struktur zeolit). Zeolit yang diaktivasi

dengan H 2 SO 4 akan membentuk H-zeolit. Oleh karena zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam yang telah dikarakterisasi oleh difraksi sinar-x menunjukkan kemiripan dengan beberapa penelitian sebelumnya maka karakterisasi dilanjutkan menggunakan Fourier Transformattion Infra Red (FTIR) sehingga didapatkan perubahan gugus fungsi yang dialami oleh zeolit alam yang telah diasamkan.

2. Karakterisasi Zeolit menggunakan Fourier Transformation Infra Red (FTIR)

Fourier Transformation Infra Red (FTIR) yang merupakan salah satu bentuk karakterisasi yang berguna untuk mengetahui gugus fungsi zeolit seperti

gugus SiO dan Al 2 O 3 , karena zeolit merupakan zat padat yang terdiri dari silika alumina (SiO.Al 2 O 3 ) serta Fourier Transformation Infra Red (FTIR) memperkuat

karakterisasi yang dimiliki oleh difraksi sinar-x (XRD), hasil dari Fourier Transformation Infra Red (FTIR) dapat dilihat gambar dan Tabel di bawah ini

Gambar 4.2 spektra FTIR zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi asam

Tabel 4.2 interpretasi FTIR zeolit alam dan zeolit alam teraktivasi Interval spectra

Bilangan gelombang

Interpretasi gugus

Zeolit alam

Zeolit teraktivasi

Pori terbuka

Hasil FTIR Rosdiana (2006) menunjukkan puncak lebar pada 3451,15

cm -1 yang merupakan daerah serapan OH. Pada daerah 400 - 1600 cm terlihat bahwa puncak-puncak sudah terlihat tajam antara lain daerah serapan 1643 cm -1 adanya vibrasi Si-O, dan daerah 1045 cm -1 adanya vibrasi Al-O. Sedangkan pada zeolit teraktivasi asam puncak-puncak terlihat jelas, yaitu pada 1046 cm -1 (gugus Al-O) yang lebih melebar dibandingkan zeolit alam, bahu sekitar 1200 cm -1 (uluran asimetris), puncak 3626 cm -1 (gugus -OH) yang lebih sempit dibandingkan zeolit alam, dan puncak pada 792 cm -1 semakin tajam dibandingkan

dengan puncak dari zeolit alam.

Gambar 4.2 dan Tabel 4.2 menunjukkan perubahan pada adsorben yang merupakan zeolit sebelum teraktivasi asam dengan zeolit teraktivasi asam. Gambar 4.2 memperlihatkan penurunan intensitas bilangan gelombang pada OH

dari 3448.72 cm -1 ke 3425.58 cm yang mana hal ini menunjukkan pengaruh asam sulfat yang mengurangi OH, selain pada bilangan gelombang OH terdapat

perubahan pada bilangan gelombang 1056.99 cm -1 menjadi 1064.71 cm menunjukkan interpretasi Al-O dengan perubahan bilangan gelombang Al-O

-1 -1

penghilangan Al 2 O 3 yang bersifat asimetris ( Yateman, 2009).

Hasil penelitian Sriatun (2005) menunjukkan bahwa terdapat pergeseran frekuensi atau bilangan gelombang pada daerah rentangan asimetris O-Si-O dan

O-Al-O. Pergeseran tersebut terjadi dari 1045,3 cm -1 ke 1076,2 cm . Untuk daerah vibrasi tekuk Si-O dan Al-O zeolit alam terletak di daerah 441,7 cm -1 dan mengalami pergeseran karena diaktivasi dengan asam menjadi 443,6 cm -1 . Hampir

ADSORPSI LOGAM Pb DAN Fe DENGAN ZEOLIT A