Penetapan Kadar Tramadol Secara Titrasi Semi Bebas Air Dalam Sediaan Kapsul
Lampiran 1. Bagan Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida
Timbang seksama 20 kapsul sampel
Gerus, timbang serbuk
yang ekivalen dengan
150mg Tramadol hidroklorida, masukkan kedalam
erlenmeyer
Tambahkan 10 ml etanol 96% dan 10 ml aquadest
Tambahkan 2 tetes indicator fenolftalein dikocok
homogen
Titrasi dengan NaOH 0,0543N sampai terjadi
warna merah jambu dan dicatat volume terpakai
Lakukan percobaan sebanyak 6 kali
Hasil
1 ml natriumhidroksida 0,0543N setara dengan 204,2 mg kaliumbiftalat
Lakukan penetapan blanko
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Contoh Perhitungan Pembakuan kalium biftalat dan Normalitas
natrium hidroksida yang digunakan
■ Data pembakuan Kalium biftalat
1 ml natrium hidroksida 0,05 N ~ 204,2 mg kalium biftalat
Mg kalium biftalat
= V x N x BE
= 10 ml x 0,05 x 204,2
= 102 mg
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat Kalium biftalat
103 mg
102 mg
103 mg
102 mg
103 mg
101 mg
9,24
9,22
9,28
9,22
9,30
9,14
Volume
ml
ml
ml
ml
ml
ml
■ Normalitas natrium hidroksida
-
Miligrek kalium biftalat = miligrek NaOH
-
Berat (mg) kalium biftalat x 1/ BE = V x N
-
Normalitas = mg/204,2 x 1/V
N1 = 103/204,2 x 1/9,24
= 0,0545
N2 = 102/204,2 x 1/9,22
= 0,0541
N3 = 103/204,2 x 1/9,28
= 0,0543
N4 = 102/204,2 x 1/9,22
= 0,0541
N5 = 103/204,2 x 1/9,30
= 0,0547
N6 = 101/204,2 x 1/9,14
= 0,0541
N = N1 + N2 + N3 + N4 + N5 + N6 / 6
N = 0,0543 N
34
Universitas Sumatera Utara
■ Data Titrasi Blanko
No
1.
Etanol 96%
Aquadest
10 ml
Volume blanko =
Indikator
fenolftalein
10 ml
2 tetes
Volume NaOH 0,05 N
V1= 0,06 ml
V2= 0,08 ml
V3= 0,10 ml
(V1 + V2 + V3 )
n
= ( 0,06 ml + 0,08 ml + 0,10 ml )
3
= 0,08 ml
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Kadar Tramadol HCl Generik PT Indofarma
% Kadar =
(Vt - Vb) x N x BE
x 100%
BS
Keterangan:
Vb
= Volume titrasi blanko
Vt
= Volume titran sampel
N
= Normalitas NaOH
BE
= Berat ekivalen tramadol HCl
BS
= Bobot tramadol HCl dalam sampel yang digunakan dalam mg
Contoh untuk penetapan kadar tramadol HCl generik PT. Indofarma
% Kadar =
(9,54 - 0,08) ml x 0,0543 x 299,8
x 100%
150,2 mg
% Kadar = 102,53%
Keterangan:
Dilakukan perhitungan yang sama untuk data selanjutnya.
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida
1. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida Generik PT. Indofarma
Batch : 1206012
Exp date : Sep 2016
No
Penimbangan
Sampel
(mg)
1.
495,1
2.
494,6
3.
494,5
4.
494,5
5.
494,9
6.
494,2
Rata494,6
rata
Setara
(mg)
Volume Titrasi
(ml)
Kadar (%)
150,2
150,1
150
150
150,1
150
150
9,54
9,40
9,46
9,38
9,56
9,38
9,45
102,53
101,08
101,79
100,93
102,81
100,93
101,68
2. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida Generik PT. Kimia Farma
Batch : BB 0595J exp date : Mei 2017
No
Penimbangan
Sampel
(mg)
1.
686,6
2.
688,3
3.
687,4
4.
688,3
5.
687,3
6.
686,5
Rata687,40
rata
Setara
(mg)
Volume Titrasi
(ml)
Kadar (%)
150,1
150,3
150,1
150,3
150,1
150
150,1
9,50
9,78
9,50
9,78
9,50
9,48
9,59
102,16
105,06
102,16
105,06
102,16
102,02
103,10
3. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida bermerek Tramal®
PT.Pharos
Batch : BNC21751 A exp date : Sep 2016
No
PenimbanganSampel
(mg)
1.
453,1
2.
452,7
3.
453,4
4.
453,7
5.
453,1
6.
452,7
Rata453,12
rata
Setara
(mg)
150,1
150
150,2
150,3
150,1
150
150,1
Volume
Titrasi (ml)
9,78
9,56
9,80
9,94
9,76
9,56
9,73
Kadar (%)
105,20
102,88
105,34
106,79
105,31
102,88
104,73
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
4. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida bermerekTradosik® PT.
Sanbe Farma
Batch : NH2233 exp date : Mei 2016
No
PenimbanganSampel
(mg)
1.
634,3
2.
634,2
3.
634,5
4.
634,4
5.
634,6
6.
634,4
Rata634,4
rata
Setara
(mg)
150,1
150,1
150,2
150,1
150,2
150,1
150,1
Volume
Titrasi (ml)
9,78
9,78
9,94
9,82
9,92
9,80
9,84
Kadar (%)
105,20
105,20
106,86
105,63
106,64
105,41
105,82
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Tramadol HCl Generik PT. Indofarma
No
Xi
Kadar (%)
102,5304
101,0803
101,7983
100,9306
102,8158
100,9306
101,6810
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
0,8494
-0,6007
0,1173
-0,7504
1,1348
-0,7504
0,7214
0,3608
0,0137
0,5631
1,2877
0,5631
∑= 3,5098
3,5098
= 0,8378
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
− 0,8494
0,8378 / 6
0,6007
0,8378 / 6
− 0,1173
0,8378 / 6
0,7504
0,8378 / 6
− 1,1348
0,8378 / 6
0,7504
0,8378 / 6
= 2,4836
= 1,7564
=0,3429
= 2,1941
= 3,318
= 2,1941
39
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 101,68 % ± �4,03214 ×
= 101,68 % ± 1,37%
0,8378
√6
�%
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Tramadol HCl Generik PT. Kimia Farma
No
Xi
Kadar (%)
102,1648
105,0616
102,1648
105,0616
102,1648
102,0159
103,1055
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
-0,9407
1,9561
-0,9407
1,9561
-0,9407
-1,0896
0,8849
3,8263
0,8849
3,8263
0,8849
1,1872
∑ = 11,4945
11,4945
= 1,5162
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
0,9407
1,5162 6
− 1,9561
1,5162 / 6
0,9407
1,5162 / 6
− 1,9561
1,5162 / 6
0,9407
1,5162 / 6
1,0896
1,5162 / 6
= 1,5197
= 3,1600
= 1,5197
= 3,1600
= 1,5197
= 1,7602
41
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 103,10 % ± �4,03214 ×
= 103,10 % ± 2,49%
1,5612
√6
�
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Tramal PT. Pharos
No
Xi
Kadar (%)
105,2016
102,8841
105,3483
106,7946
105,3100
102,8841
104,7971
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
0,4645
-1,8530
0,6112
2,0575
0,5729
-1,8530
0,2157
3,4336
0,3735
4,2333
0,3282
3,4336
∑ = 12,0179
12,0179
= 1,5503
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
− 0,4645
1,5503 / 6
1,8530
1,5503 / 6
− 0,6112
1,5503 / 6
− 2,0575
1,5503 / 6
− 0,5729
1,5503 / 6
1,8530
1,5503 / 6
= 0,7339
= 2,9277
= 0,9657
= 3,2509
= 0,9051
= 2,9279
43
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 104,73 % ± �4,03214 ×
= 104,73 % ± 2,55%
1,5503
√6
�%
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Tradosik PT. Sanbe Farma
No
Xi
Kadar (%)
105,2016
105,2016
106,8657
105,6354
106,6489
105,4185
105,8286
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
-0,6270
-0,6270
1,0371
-0,1932
0,8203
0,4101
0,3931
0,3931
1,0756
0,0373
0,6729
0,1682
∑ = 2,7402
2,7402
= 0,7403
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
− 0,6270
0,7403 / 6
− 0,6270
0,7403 / 6
− 1.0371
0,7403 / 6
− 0,1932
0,7403 / 6
− 0,8203
0,7403 / 6
0,4101
0,7403 / 6
= 2,0748
= 2,0748
= 3,4318
= 0,6393
= 2,7144
= 1,3570
45
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 106,06 % ± �4,03214 ×
= 106,06 % ± 1,56%
0,7403
√6
�%
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Rentang Spesifik Tramadol HCl PT. Indofarma
Bobot tramadol dalam 20 Kapsul
: 3240 mg
Jumlah tramadol berkhasiat dalam 1 Kapsul
: 50 mg
Jumlah zat berkhasiat tramadol dalam 20 kapsul
: 20 x 50 mg = 1000 mg
Dikarenakan bahan baku tramadol yang tersedia hanya 30, 956 mg maka hanya
dilakukan percobaan pada rentang spesifik 100 %
■ Rentang spesifik 100 %
= 100/100 x 30,956 mg
= 30,956 mg
- Analit 70 %
70/100 x 30,956 mg
= 21,67 mg
Maka jumlah sampel tramadol yang direncanakan untuk ditimbang :
= 21,67 mg x bobot 20 kapsul/ jumlah zat berkhasiat tramadol dalam 20
kapsul
= 21,67 mg x 3240 mg / 1000 mg
= 70,21 mg
Keterangan :
Dilakukan hal yang sama untuk data selanjutnya hingga diperoleh data seperti
tabel dibawah ini :
No
1.
2.
3.
Rentang
Konsentrasi
100%
Sampel Tramadol PT. Indofarma
Berat Serbuk (mg)
Jumlah Analit Tramadol
(mg)
70,21
21,67
70,18
21,66
70,86
21,87
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
Tramadol hidroklorida
% Perolehan Kembali (% Recovery) =
CF − C A
x 100%
C A*
Untuk Rentang Konsentrasi 100%:
CF = Didapat kembali Analit+Baku yang diperoleh dari pengukuran(mg)
= (Vs – V b) ml x BE x N NaOH
= (1,98 – 0,08 ) ml x 299,8 x 0,0543 N
= 30,93 mg
CA = Analit Tramadol hidroklorida dalam sampel Tramadol hidroklorida
PT Indofarma
= 21,67 mg
C*A = Jumlah Baku Tramadol hidroklorida yang ditambahkan(mg)
= 9,28 mg
% Perolehan Kembali (% Recovery) =
30,93 mg - 21,67 mg
x 100%
9,28 mg
= 99,78%
Keterangan:
Dilakukan perlakuan yang sama untuk data selanjutnya, data selengkapnya dapat
dilihat pada lampiran 11
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data Hasil Uji Validasi Metode Analisis dengan Parameter Akurasi yaitu Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) dan Presisi yaitu Relatif Standar Deviasi (RSD)
Volume Blanko = 0,08 ml
No
49
Sampel Tramadol HCl
Baku Tramadol
PT.Indofarma
yang ditambahkan
(C*A)
Berat Serbuk Analit Tramadol
(mg)
(mg)
(CA)
(mg)
1.
70,21
21,67
9,28
2.
70,18
21,66
9,28
3.
70,86
21,87
9,28
Kadar rata–rata % Perolehan Kembali (Recovery)
Total
Analit + Baku
(mg)
30,95
30,94
31,15
Volume
Titrasi
(ml)
1,98
1,98
2,00
Didapat Kembali
Analit + Baku
(CF)
(mg)
% Recovery
CF − C A
x 100%
C *A
30,93
30,93
31,25
99,78
99,89
101,08
100,25 %
(%)
Standar Deviasi (SD)
0,72 %
Relatif Standar Deviasi (RSD)
0,71 %
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel Distribusi t
0,1
0,05
0,025
0,01
0,005
0,0005
df
1
2
3
4
5
3.077684
1.885618
1.637744
1.533206
1.475884
6.313752
2.919986
2.353363
2.131847
2.015048
12.7062
4.30265
3.18245
2.77645
2.57058
31.82052
6.96456
4.54070
3.74695
3.36493
63.65674
9.92484
5.84091
4.60409
4.03214
636.619
31.5991
12.924
8.6103
6.8688
6
7
8
9
10
1.439756
1.414924
1.396815
1.383029
1.372184
1.94318
1.894579
1.859548
1.833113
1.812461
2.44691
2.36462
2.306
2.26216
2.22814
3.14267
2.99795
2.89646
2.82144
2.76377
3.70743
3.49948
3.35539
3.24984
3.16927
5.9588
5.4079
5.0413
4.7809
4.5869
11
12
13
14
15
1.36343
1.356217
1.350171
1.34503
1.340606
1.795885
1.782288
1.770933
1.76131
1.75305
2.20099
2.17881
2.16037
2.14479
2.13145
2.71808
2.681
2.65031
2.62449
2.60248
3.10581
3.05454
3.01228
2.97684
2.94671
4.4370
4.3178
4.2208
4.1405
4.0728
16
17
18
19
20
1.336757
1.333379
1.330391
1.327728
1.325341
1.745884
1.739607
1.734064
1.729133
1.724718
2.11991
2.10982
2.10092
2.09302
2.08596
2.58349
2.56693
2.55238
2.53948
2.52798
2.92078
2.89823
2.87844
2.86093
2.84534
4.0150
3.9651
3.9216
3.8834
3.8495
21
22
23
24
25
1.323188
1.321237
1.31946
1.317836
1.316345
1.720743
1.717144
1.713872
1.710882
1.708141
2.07961
2.07387
2.06866
2.0639
2.05954
2.51765
2.50832
2.49987
2.49216
2.48511
2.83136
2.81876
2.80734
2.79694
2.78744
3.8193
3.7921
3.7676
3.7454
3.7251
26
27
28
29
30
1.314972
1.313703
1.312527
1.311434
1.310415
1.705618
1.703288
1.701131
1.699127
1.697261
2.05553
2.05183
2.04841
2.04523
2.04227
2.47863
2.47266
2.46714
2.46202
2.45726
2.77871
2.77068
2.76326
2.75639
2.75000
3.7066
3.6896
3.6739
3.6594
3.6460
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Titik ekivalen untuk menentukan indikator dengan
konsentrasi NaOH 0,1 N
Dik: PKa tramadol HCl
PKb
= 8,3
= 14-8,3
= 5,7
[-log Kb] = 5,7
Kb
= 10- 5,7
NaOH = 0,1N
Jawab :
[OH-] = √��. ���
BOH
Kb
B+ + OH-
= [OH-][B+]
BOH
[OH-] = [B+]
[OH]- = √��. ���
[OH]- = √10−5,7 . 10−1
[OH]- = √10−6,7
OH
= 103,35
POH
= 3,35
PH
= 14 – 3,35
= 10,65
Indikator timolftalein memiliki jangkauan pH (8,3-10,5) karena mahal dan
susah didapat maka
indikator fenolftalein dengan jangkauan pH (8,3-10,0)
dianggap dapat mewakili dimana titik akhir titrasi ditandai dari larutan tidak
berwarna menjadi berwarna merah.
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Alat yang dipergunakan
Gambar 3 : Buret, statif dan klem
Gambar 4 : Alat gelas
Gambar 5 : Neraca Analitik
52
Universitas Sumatera Utara
Gambar 6 : Alat Uji Waktu Hancur
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Sampel yang dipergunakan
Gambar 7 : Sampel mengandung Tramadol hidroklorida
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Sertifikat Pengujian
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Data Perhitungan Penyimpangan (Deviasi) Keseragaman Bobot
■ Sampel Tramadol PT Indofarma
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
241
235
241
246
236
236
241
233
233
233
241
235
241
233
233
241
241
241
233
235
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
63
178
205
60
175
205
63
178
205
63
183
205
61
175
205
61
175
205
60
181
205
61
172
205
61
172
205
61
172
205
60
181
205
60
175
205
63
178
205
61
172
205
61
172
205
60
181
205
63
178
205
63
178
205
61
172
205
60
175
205
Bobot total isi kapsul = 3,523 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,205 gram
%
Peyimpangan
1,13
0,56
1,13
3,97
0,56
0,56
2,84
2,27
2,27
2,27
2,84
0,56
1,13
2,27
2,27
2,84
1,13
1,13
2,27
0,56
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 183 mg – 205 mg x 100% = 3,97 %
205 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 181 mg – 205 mg x 100% = 2,84 %
205 mg
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
■ Sampel Tramadol PT Kimia Farma
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
301
288
301
312
309
301
313
308
301
301
301
288
312
312
309
301
312
318
308
301
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
62
239
242
62
226
242
62
239
242
63
249
242
61
248
242
62
239
242
64
249
242
64
244
242
62
239
242
62
239
242
62
239
242
62
226
242
63
249
242
63
249
242
61
248
242
62
239
242
63
249
242
64
254
242
64
244
242
62
239
242
Bobot total isi kapsul = 4,847 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,242 gram
%
Peyimpangan
1,23
6,61
1,23
2,89
2,47
1,23
2,89
0,82
1,23
1,23
1,23
6,61
2,89
2,89
2,47
1,23
2,89
4,95
0,82
1,23
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 226 mg – 242 mg x 100% = 6,61 %
242 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 254 mg – 242 mg x 100% = 4,95 %
242 mg
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
■ Sampel Tramal® PT Pharos
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
210
210
205
205
200
205
199
190
200
200
205
200
210
205
205
200
190
200
195
195
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
47
163
156
47
163
156
46
159
156
46
159
156
46
154
156
46
159
156
45
154
156
44
146
156
45
155
156
45
155
156
46
159
156
45
155
156
47
163
156
46
159
156
46
159
156
45
155
156
44
146
156
45
155
156
44
151
156
44
151
156
Bobot total isi kapsul = 3,120 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,156 gram
%
Peyimpangan
4,48
4,48
1,92
1,92
1,28
1,92
1,28
6,41
0,64
0,64
1,92
0,64
4,48
1,92
1,92
0,64
6,41
0,64
3,20
3,20
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 146 mg – 156 mg x 100% = 6,41 %
156 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 163 mg – 156 mg x 100% = 4,48 %
156 mg
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
■ Sampel Tradosik® PT Sanbe Farma
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
275
250
255
260
268
255
270
255
275
270
255
280
268
275
280
255
255
275
280
275
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
63
212
205
60
190
205
60
195
205
61
199
205
61
207
205
60
195
205
63
207
205
60
195
205
63
212
205
63
207
205
60
195
205
64
216
205
61
207
205
63
212
205
64
216
205
60
195
205
60
195
205
63
212
205
64
216
205
63
212
205
Bobot total isi kapsul = 4,095 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,205 gram
%
Peyimpangan
3,41
7,31
4,87
2,92
0,97
4,87
0,97
4,87
3,41
0,97
4,87
5,36
0,97
3,41
5,36
4,87
4,87
3,41
5,36
3,41
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 190 mg – 205 mg x 100% = 7,31 %
205 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 216 mg – 205 mg x 100% = 5,36 %
205 mg
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Data Waktu Hancur Kapsul
No
Sampel
1.
Tramadol IF
2.
Tramadol KF
3.
Tramal®
4.
Tradosik®
1
3
menit
52
detik
5
menit
52
detik
4
menit
7
detik
3
menit
24
detik
2
4
menit
34
detik
6
menit
24
detik
4
menit
21
detik
3
menit
44
detik
Dengan Cakram
3
4
4
5
menit menit
54
16
detik detik
6
6
menit menit
30
45
detik detik
4
5
menit menit
47
57
detik detik
4
4
menit menit
3
30
detik detik
5
5
menit
42
detik
7
menit
10
detik
6
menit
20
detik
6
menit
14
detik
6
6
menit
58
detik
7
menit
30
detik
6
menit
55
detik
7
menit
15
detik
Ratarata
5
menit
33
detik
6
menit
48
detik
5
menit
18
detik
5
menit
12
detik
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Hasil Data Survei Tramadol HCl Kapsul
No
NamaApotek
NamaObat
1.
Apotek Avenxus
-
2.
Apotek Firdaus
Tradosik
3.
Apotek K24 Yamin
Tradosik dan Tramal
4.
Apotek Medan
-
5.
Apotek Mutiara
-
6.
Apotek Nora
Tramal, Tradosik dan Tramadol Generik
7.
Apotek Sumber Sehat
Tramal
8.
Apotek Toba Samosir
-
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
69
Universitas Sumatera Utara
Timbang seksama 20 kapsul sampel
Gerus, timbang serbuk
yang ekivalen dengan
150mg Tramadol hidroklorida, masukkan kedalam
erlenmeyer
Tambahkan 10 ml etanol 96% dan 10 ml aquadest
Tambahkan 2 tetes indicator fenolftalein dikocok
homogen
Titrasi dengan NaOH 0,0543N sampai terjadi
warna merah jambu dan dicatat volume terpakai
Lakukan percobaan sebanyak 6 kali
Hasil
1 ml natriumhidroksida 0,0543N setara dengan 204,2 mg kaliumbiftalat
Lakukan penetapan blanko
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Contoh Perhitungan Pembakuan kalium biftalat dan Normalitas
natrium hidroksida yang digunakan
■ Data pembakuan Kalium biftalat
1 ml natrium hidroksida 0,05 N ~ 204,2 mg kalium biftalat
Mg kalium biftalat
= V x N x BE
= 10 ml x 0,05 x 204,2
= 102 mg
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Berat Kalium biftalat
103 mg
102 mg
103 mg
102 mg
103 mg
101 mg
9,24
9,22
9,28
9,22
9,30
9,14
Volume
ml
ml
ml
ml
ml
ml
■ Normalitas natrium hidroksida
-
Miligrek kalium biftalat = miligrek NaOH
-
Berat (mg) kalium biftalat x 1/ BE = V x N
-
Normalitas = mg/204,2 x 1/V
N1 = 103/204,2 x 1/9,24
= 0,0545
N2 = 102/204,2 x 1/9,22
= 0,0541
N3 = 103/204,2 x 1/9,28
= 0,0543
N4 = 102/204,2 x 1/9,22
= 0,0541
N5 = 103/204,2 x 1/9,30
= 0,0547
N6 = 101/204,2 x 1/9,14
= 0,0541
N = N1 + N2 + N3 + N4 + N5 + N6 / 6
N = 0,0543 N
34
Universitas Sumatera Utara
■ Data Titrasi Blanko
No
1.
Etanol 96%
Aquadest
10 ml
Volume blanko =
Indikator
fenolftalein
10 ml
2 tetes
Volume NaOH 0,05 N
V1= 0,06 ml
V2= 0,08 ml
V3= 0,10 ml
(V1 + V2 + V3 )
n
= ( 0,06 ml + 0,08 ml + 0,10 ml )
3
= 0,08 ml
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Kadar Tramadol HCl Generik PT Indofarma
% Kadar =
(Vt - Vb) x N x BE
x 100%
BS
Keterangan:
Vb
= Volume titrasi blanko
Vt
= Volume titran sampel
N
= Normalitas NaOH
BE
= Berat ekivalen tramadol HCl
BS
= Bobot tramadol HCl dalam sampel yang digunakan dalam mg
Contoh untuk penetapan kadar tramadol HCl generik PT. Indofarma
% Kadar =
(9,54 - 0,08) ml x 0,0543 x 299,8
x 100%
150,2 mg
% Kadar = 102,53%
Keterangan:
Dilakukan perhitungan yang sama untuk data selanjutnya.
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida
1. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida Generik PT. Indofarma
Batch : 1206012
Exp date : Sep 2016
No
Penimbangan
Sampel
(mg)
1.
495,1
2.
494,6
3.
494,5
4.
494,5
5.
494,9
6.
494,2
Rata494,6
rata
Setara
(mg)
Volume Titrasi
(ml)
Kadar (%)
150,2
150,1
150
150
150,1
150
150
9,54
9,40
9,46
9,38
9,56
9,38
9,45
102,53
101,08
101,79
100,93
102,81
100,93
101,68
2. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida Generik PT. Kimia Farma
Batch : BB 0595J exp date : Mei 2017
No
Penimbangan
Sampel
(mg)
1.
686,6
2.
688,3
3.
687,4
4.
688,3
5.
687,3
6.
686,5
Rata687,40
rata
Setara
(mg)
Volume Titrasi
(ml)
Kadar (%)
150,1
150,3
150,1
150,3
150,1
150
150,1
9,50
9,78
9,50
9,78
9,50
9,48
9,59
102,16
105,06
102,16
105,06
102,16
102,02
103,10
3. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida bermerek Tramal®
PT.Pharos
Batch : BNC21751 A exp date : Sep 2016
No
PenimbanganSampel
(mg)
1.
453,1
2.
452,7
3.
453,4
4.
453,7
5.
453,1
6.
452,7
Rata453,12
rata
Setara
(mg)
150,1
150
150,2
150,3
150,1
150
150,1
Volume
Titrasi (ml)
9,78
9,56
9,80
9,94
9,76
9,56
9,73
Kadar (%)
105,20
102,88
105,34
106,79
105,31
102,88
104,73
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (Lanjutan)
4. Data Penetapan Kadar Tramadol hidroklorida bermerekTradosik® PT.
Sanbe Farma
Batch : NH2233 exp date : Mei 2016
No
PenimbanganSampel
(mg)
1.
634,3
2.
634,2
3.
634,5
4.
634,4
5.
634,6
6.
634,4
Rata634,4
rata
Setara
(mg)
150,1
150,1
150,2
150,1
150,2
150,1
150,1
Volume
Titrasi (ml)
9,78
9,78
9,94
9,82
9,92
9,80
9,84
Kadar (%)
105,20
105,20
106,86
105,63
106,64
105,41
105,82
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Tramadol HCl Generik PT. Indofarma
No
Xi
Kadar (%)
102,5304
101,0803
101,7983
100,9306
102,8158
100,9306
101,6810
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
0,8494
-0,6007
0,1173
-0,7504
1,1348
-0,7504
0,7214
0,3608
0,0137
0,5631
1,2877
0,5631
∑= 3,5098
3,5098
= 0,8378
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
− 0,8494
0,8378 / 6
0,6007
0,8378 / 6
− 0,1173
0,8378 / 6
0,7504
0,8378 / 6
− 1,1348
0,8378 / 6
0,7504
0,8378 / 6
= 2,4836
= 1,7564
=0,3429
= 2,1941
= 3,318
= 2,1941
39
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 101,68 % ± �4,03214 ×
= 101,68 % ± 1,37%
0,8378
√6
�%
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Tramadol HCl Generik PT. Kimia Farma
No
Xi
Kadar (%)
102,1648
105,0616
102,1648
105,0616
102,1648
102,0159
103,1055
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
-0,9407
1,9561
-0,9407
1,9561
-0,9407
-1,0896
0,8849
3,8263
0,8849
3,8263
0,8849
1,1872
∑ = 11,4945
11,4945
= 1,5162
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
0,9407
1,5162 6
− 1,9561
1,5162 / 6
0,9407
1,5162 / 6
− 1,9561
1,5162 / 6
0,9407
1,5162 / 6
1,0896
1,5162 / 6
= 1,5197
= 3,1600
= 1,5197
= 3,1600
= 1,5197
= 1,7602
41
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 103,10 % ± �4,03214 ×
= 103,10 % ± 2,49%
1,5612
√6
�
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Tramal PT. Pharos
No
Xi
Kadar (%)
105,2016
102,8841
105,3483
106,7946
105,3100
102,8841
104,7971
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
0,4645
-1,8530
0,6112
2,0575
0,5729
-1,8530
0,2157
3,4336
0,3735
4,2333
0,3282
3,4336
∑ = 12,0179
12,0179
= 1,5503
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
− 0,4645
1,5503 / 6
1,8530
1,5503 / 6
− 0,6112
1,5503 / 6
− 2,0575
1,5503 / 6
− 0,5729
1,5503 / 6
1,8530
1,5503 / 6
= 0,7339
= 2,9277
= 0,9657
= 3,2509
= 0,9051
= 2,9279
43
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 104,73 % ± �4,03214 ×
= 104,73 % ± 2,55%
1,5503
√6
�%
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Tradosik PT. Sanbe Farma
No
Xi
Kadar (%)
105,2016
105,2016
106,8657
105,6354
106,6489
105,4185
105,8286
1.
2.
3.
4.
5.
6.
x
SD =
∑ ( xi − x)
n −1
2
=
xi − x
( xi − x) 2
-0,6270
-0,6270
1,0371
-0,1932
0,8203
0,4101
0,3931
0,3931
1,0756
0,0373
0,6729
0,1682
∑ = 2,7402
2,7402
= 0,7403
5
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n–1 = 5, diperoleh nilai
t tabel = 4.03214. Data diterima jika t hitung ≤ t tabel
� =
t hitung data 1 =
t hitung data 2 =
t hitung data 3 =
t hitung data 4 =
t hitung data 5 =
t hitung data 6 =
�̅ −�
���
√�
− 0,6270
0,7403 / 6
− 0,6270
0,7403 / 6
− 1.0371
0,7403 / 6
− 0,1932
0,7403 / 6
− 0,8203
0,7403 / 6
0,4101
0,7403 / 6
= 2,0748
= 2,0748
= 3,4318
= 0,6393
= 2,7144
= 1,3570
45
Universitas Sumatera Utara
Karena t hitung ≤ t tabel maka semua data diterima kadar sebenarnya adalah:
µ=x±
__
t . SD
n
= 106,06 % ± �4,03214 ×
= 106,06 % ± 1,56%
0,7403
√6
�%
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Rentang Spesifik Tramadol HCl PT. Indofarma
Bobot tramadol dalam 20 Kapsul
: 3240 mg
Jumlah tramadol berkhasiat dalam 1 Kapsul
: 50 mg
Jumlah zat berkhasiat tramadol dalam 20 kapsul
: 20 x 50 mg = 1000 mg
Dikarenakan bahan baku tramadol yang tersedia hanya 30, 956 mg maka hanya
dilakukan percobaan pada rentang spesifik 100 %
■ Rentang spesifik 100 %
= 100/100 x 30,956 mg
= 30,956 mg
- Analit 70 %
70/100 x 30,956 mg
= 21,67 mg
Maka jumlah sampel tramadol yang direncanakan untuk ditimbang :
= 21,67 mg x bobot 20 kapsul/ jumlah zat berkhasiat tramadol dalam 20
kapsul
= 21,67 mg x 3240 mg / 1000 mg
= 70,21 mg
Keterangan :
Dilakukan hal yang sama untuk data selanjutnya hingga diperoleh data seperti
tabel dibawah ini :
No
1.
2.
3.
Rentang
Konsentrasi
100%
Sampel Tramadol PT. Indofarma
Berat Serbuk (mg)
Jumlah Analit Tramadol
(mg)
70,21
21,67
70,18
21,66
70,86
21,87
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
Tramadol hidroklorida
% Perolehan Kembali (% Recovery) =
CF − C A
x 100%
C A*
Untuk Rentang Konsentrasi 100%:
CF = Didapat kembali Analit+Baku yang diperoleh dari pengukuran(mg)
= (Vs – V b) ml x BE x N NaOH
= (1,98 – 0,08 ) ml x 299,8 x 0,0543 N
= 30,93 mg
CA = Analit Tramadol hidroklorida dalam sampel Tramadol hidroklorida
PT Indofarma
= 21,67 mg
C*A = Jumlah Baku Tramadol hidroklorida yang ditambahkan(mg)
= 9,28 mg
% Perolehan Kembali (% Recovery) =
30,93 mg - 21,67 mg
x 100%
9,28 mg
= 99,78%
Keterangan:
Dilakukan perlakuan yang sama untuk data selanjutnya, data selengkapnya dapat
dilihat pada lampiran 11
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Data Hasil Uji Validasi Metode Analisis dengan Parameter Akurasi yaitu Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
dengan Metode Penambahan Baku (standard addition method) dan Presisi yaitu Relatif Standar Deviasi (RSD)
Volume Blanko = 0,08 ml
No
49
Sampel Tramadol HCl
Baku Tramadol
PT.Indofarma
yang ditambahkan
(C*A)
Berat Serbuk Analit Tramadol
(mg)
(mg)
(CA)
(mg)
1.
70,21
21,67
9,28
2.
70,18
21,66
9,28
3.
70,86
21,87
9,28
Kadar rata–rata % Perolehan Kembali (Recovery)
Total
Analit + Baku
(mg)
30,95
30,94
31,15
Volume
Titrasi
(ml)
1,98
1,98
2,00
Didapat Kembali
Analit + Baku
(CF)
(mg)
% Recovery
CF − C A
x 100%
C *A
30,93
30,93
31,25
99,78
99,89
101,08
100,25 %
(%)
Standar Deviasi (SD)
0,72 %
Relatif Standar Deviasi (RSD)
0,71 %
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Tabel Distribusi t
0,1
0,05
0,025
0,01
0,005
0,0005
df
1
2
3
4
5
3.077684
1.885618
1.637744
1.533206
1.475884
6.313752
2.919986
2.353363
2.131847
2.015048
12.7062
4.30265
3.18245
2.77645
2.57058
31.82052
6.96456
4.54070
3.74695
3.36493
63.65674
9.92484
5.84091
4.60409
4.03214
636.619
31.5991
12.924
8.6103
6.8688
6
7
8
9
10
1.439756
1.414924
1.396815
1.383029
1.372184
1.94318
1.894579
1.859548
1.833113
1.812461
2.44691
2.36462
2.306
2.26216
2.22814
3.14267
2.99795
2.89646
2.82144
2.76377
3.70743
3.49948
3.35539
3.24984
3.16927
5.9588
5.4079
5.0413
4.7809
4.5869
11
12
13
14
15
1.36343
1.356217
1.350171
1.34503
1.340606
1.795885
1.782288
1.770933
1.76131
1.75305
2.20099
2.17881
2.16037
2.14479
2.13145
2.71808
2.681
2.65031
2.62449
2.60248
3.10581
3.05454
3.01228
2.97684
2.94671
4.4370
4.3178
4.2208
4.1405
4.0728
16
17
18
19
20
1.336757
1.333379
1.330391
1.327728
1.325341
1.745884
1.739607
1.734064
1.729133
1.724718
2.11991
2.10982
2.10092
2.09302
2.08596
2.58349
2.56693
2.55238
2.53948
2.52798
2.92078
2.89823
2.87844
2.86093
2.84534
4.0150
3.9651
3.9216
3.8834
3.8495
21
22
23
24
25
1.323188
1.321237
1.31946
1.317836
1.316345
1.720743
1.717144
1.713872
1.710882
1.708141
2.07961
2.07387
2.06866
2.0639
2.05954
2.51765
2.50832
2.49987
2.49216
2.48511
2.83136
2.81876
2.80734
2.79694
2.78744
3.8193
3.7921
3.7676
3.7454
3.7251
26
27
28
29
30
1.314972
1.313703
1.312527
1.311434
1.310415
1.705618
1.703288
1.701131
1.699127
1.697261
2.05553
2.05183
2.04841
2.04523
2.04227
2.47863
2.47266
2.46714
2.46202
2.45726
2.77871
2.77068
2.76326
2.75639
2.75000
3.7066
3.6896
3.6739
3.6594
3.6460
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Titik ekivalen untuk menentukan indikator dengan
konsentrasi NaOH 0,1 N
Dik: PKa tramadol HCl
PKb
= 8,3
= 14-8,3
= 5,7
[-log Kb] = 5,7
Kb
= 10- 5,7
NaOH = 0,1N
Jawab :
[OH-] = √��. ���
BOH
Kb
B+ + OH-
= [OH-][B+]
BOH
[OH-] = [B+]
[OH]- = √��. ���
[OH]- = √10−5,7 . 10−1
[OH]- = √10−6,7
OH
= 103,35
POH
= 3,35
PH
= 14 – 3,35
= 10,65
Indikator timolftalein memiliki jangkauan pH (8,3-10,5) karena mahal dan
susah didapat maka
indikator fenolftalein dengan jangkauan pH (8,3-10,0)
dianggap dapat mewakili dimana titik akhir titrasi ditandai dari larutan tidak
berwarna menjadi berwarna merah.
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Alat yang dipergunakan
Gambar 3 : Buret, statif dan klem
Gambar 4 : Alat gelas
Gambar 5 : Neraca Analitik
52
Universitas Sumatera Utara
Gambar 6 : Alat Uji Waktu Hancur
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Sampel yang dipergunakan
Gambar 7 : Sampel mengandung Tramadol hidroklorida
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Sertifikat Pengujian
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Data Perhitungan Penyimpangan (Deviasi) Keseragaman Bobot
■ Sampel Tramadol PT Indofarma
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
241
235
241
246
236
236
241
233
233
233
241
235
241
233
233
241
241
241
233
235
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
63
178
205
60
175
205
63
178
205
63
183
205
61
175
205
61
175
205
60
181
205
61
172
205
61
172
205
61
172
205
60
181
205
60
175
205
63
178
205
61
172
205
61
172
205
60
181
205
63
178
205
63
178
205
61
172
205
60
175
205
Bobot total isi kapsul = 3,523 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,205 gram
%
Peyimpangan
1,13
0,56
1,13
3,97
0,56
0,56
2,84
2,27
2,27
2,27
2,84
0,56
1,13
2,27
2,27
2,84
1,13
1,13
2,27
0,56
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 183 mg – 205 mg x 100% = 3,97 %
205 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 181 mg – 205 mg x 100% = 2,84 %
205 mg
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
■ Sampel Tramadol PT Kimia Farma
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
301
288
301
312
309
301
313
308
301
301
301
288
312
312
309
301
312
318
308
301
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
62
239
242
62
226
242
62
239
242
63
249
242
61
248
242
62
239
242
64
249
242
64
244
242
62
239
242
62
239
242
62
239
242
62
226
242
63
249
242
63
249
242
61
248
242
62
239
242
63
249
242
64
254
242
64
244
242
62
239
242
Bobot total isi kapsul = 4,847 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,242 gram
%
Peyimpangan
1,23
6,61
1,23
2,89
2,47
1,23
2,89
0,82
1,23
1,23
1,23
6,61
2,89
2,89
2,47
1,23
2,89
4,95
0,82
1,23
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 226 mg – 242 mg x 100% = 6,61 %
242 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 254 mg – 242 mg x 100% = 4,95 %
242 mg
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
■ Sampel Tramal® PT Pharos
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
210
210
205
205
200
205
199
190
200
200
205
200
210
205
205
200
190
200
195
195
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
47
163
156
47
163
156
46
159
156
46
159
156
46
154
156
46
159
156
45
154
156
44
146
156
45
155
156
45
155
156
46
159
156
45
155
156
47
163
156
46
159
156
46
159
156
45
155
156
44
146
156
45
155
156
44
151
156
44
151
156
Bobot total isi kapsul = 3,120 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,156 gram
%
Peyimpangan
4,48
4,48
1,92
1,92
1,28
1,92
1,28
6,41
0,64
0,64
1,92
0,64
4,48
1,92
1,92
0,64
6,41
0,64
3,20
3,20
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 146 mg – 156 mg x 100% = 6,41 %
156 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 163 mg – 156 mg x 100% = 4,48 %
156 mg
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
■ Sampel Tradosik® PT Sanbe Farma
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Bobot
Kapsul
275
250
255
260
268
255
270
255
275
270
255
280
268
275
280
255
255
275
280
275
Bobot
Bobot Isi
Rata-rata
Cangkang
Kapsul
63
212
205
60
190
205
60
195
205
61
199
205
61
207
205
60
195
205
63
207
205
60
195
205
63
212
205
63
207
205
60
195
205
64
216
205
61
207
205
63
212
205
64
216
205
60
195
205
60
195
205
63
212
205
64
216
205
63
212
205
Bobot total isi kapsul = 4,095 gram
Bobot rata-rata isi kapsul = 0,205 gram
%
Peyimpangan
3,41
7,31
4,87
2,92
0,97
4,87
0,97
4,87
3,41
0,97
4,87
5,36
0,97
3,41
5,36
4,87
4,87
3,41
5,36
3,41
% Penyimpangan = │bobot isi per kapsul – bobot rata-rata isi kapsul │x 100%
bobot rata-rata isi kapsul
-
Deviasi tertinggi1 = 190 mg – 205 mg x 100% = 7,31 %
205 mg
-
Deviasi tertinggi2 = 216 mg – 205 mg x 100% = 5,36 %
205 mg
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Data Waktu Hancur Kapsul
No
Sampel
1.
Tramadol IF
2.
Tramadol KF
3.
Tramal®
4.
Tradosik®
1
3
menit
52
detik
5
menit
52
detik
4
menit
7
detik
3
menit
24
detik
2
4
menit
34
detik
6
menit
24
detik
4
menit
21
detik
3
menit
44
detik
Dengan Cakram
3
4
4
5
menit menit
54
16
detik detik
6
6
menit menit
30
45
detik detik
4
5
menit menit
47
57
detik detik
4
4
menit menit
3
30
detik detik
5
5
menit
42
detik
7
menit
10
detik
6
menit
20
detik
6
menit
14
detik
6
6
menit
58
detik
7
menit
30
detik
6
menit
55
detik
7
menit
15
detik
Ratarata
5
menit
33
detik
6
menit
48
detik
5
menit
18
detik
5
menit
12
detik
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Hasil Data Survei Tramadol HCl Kapsul
No
NamaApotek
NamaObat
1.
Apotek Avenxus
-
2.
Apotek Firdaus
Tradosik
3.
Apotek K24 Yamin
Tradosik dan Tramal
4.
Apotek Medan
-
5.
Apotek Mutiara
-
6.
Apotek Nora
Tramal, Tradosik dan Tramadol Generik
7.
Apotek Sumber Sehat
Tramal
8.
Apotek Toba Samosir
-
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
69
Universitas Sumatera Utara