Pembuatan karaginan dari rumput laut eucheuma cottoni dengan dua metode 675

LAPORAN TUGAS AKHIR

PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT

EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE

Disusun Oleh: Retno Wulandari

I8305036

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

i

LAPORAN TUGAS AKHIR

PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT

EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE

Disusun Oleh: Retno Wulandari

I8305036

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT, sehingga saya dapat menyelesaikan laporan Tugas Akhir ini. Laporan Tugas Akhir ini saya susun sebagai syarat untuk menyelesaikan studi pada Program Diploma III Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta. Laporan Tugas Akhir ini saya susun berdasarkan data-data yang diperoeh dari hasil percobaan.

Selama penyusunan laporan ini saya banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan serta bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu saya ingin menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Dwi Ardiana ST.,MT selaku Ketua Program Studi DIII Teknik Kimia UNS Surakarta.

2. Sperisa Distantina ST.,MT selaku dosen pembimbing Tugas Akhir.

3. Kepada keluarga tercinta terutama Bapak, Ibu, kakak, serta orang terdekat saya atas doa, dukungan moril dan materiilnya.

4. Teman-teman angkatan 2005 kelas A atas bantuan dan dukungannya. 5. Dan seluruh pihak terkait yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu yang

telah membantu dalam penyusunan laporan ini.

Saya menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih banyak kekurangannya oleh karena itu saya mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun demi kesempurnaan laporan ini.

Dan akhirnya saya selaku penyusun mohon maaf kepada semua pihak, apabila dalam penyusunan laporan ini terdapat kesalahan. Saya berharap semoga laporan ini dapat bermaanfaat bagi kita semua.

Surakarta, Januari 2010

iv DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL... i

HALAMAN PENGESAHAN... ii

KATA PENGANTAR ... iii

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR GAMBAR ... v

DAFTAR TABEL ... vi

INTISARI... vii

BAB I. PENDAHULUAN A Latar Belakang ... 1

B Perumusan Masalah ... 2

C Tujuan Percobaan ... 2

D Manfaat Percobaan ... 2

BAB II. LANDASAN TEORI A Tinjauan Pustaka ... 3

B Kerangka Pemikiran ... 16

BAB III. METODE PERCOBAAN A Alat Dan Bahan ... 17

B Lokasi ... 22

C Cara Kerja ... 22

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

BAB V. PENUTUP A Kesimpulan ... 28

B Saran... 28 DAFTAR PUSTAKA

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Rumus Bangun Karaginan ... 5

Gambar II.2 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode alkohol ... 18

Gambar II.3 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode tekan ... 19

Gambar III.1 Rangkaian Alat ekstraksi karaginan...23

Gambar III.2 Alat petendaman rumput laut ... 23

Gambar III.3 Rangkaian Alat Penggumpalan...23

Gambar III.4 Rangkaian Alat Analisa Gel Str enght...24

Gambar III.5 Rangkaian Alat Analisa Melting dan Gelling Temperatur...24

Gambar III.6 Rangkaian Alat Analisa Viskositas ... 25

Gambar III.7 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode KCl Presipitasi ... 27

Gambar III.8 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode Fr eeze-thaw ... 29

vi

DAFTAR TABEL

Tabel II.1 Karaginan dari beberapa jenis algae ... 6

Tabel II.2 Sebaran Eucheuma di perairan Indonesia ... 7

Tabel II.3 Daya kelarutan karaginan pada berbagai media pelarut ... 10

Tabel II.4 Stabilitas karaginan dalam berbagai media pelarut ... 11

Tabel II.5 Sifat fisik tepung keraginan Eucheuma cottoni dan karaginan komersial ... 11

Tabel II.6 Ringkasan bahan kimia yang akan digunakan untuk penggumpalan karaginan ... 20

Tabel IV.1 Data Percobaan Metode KCl Precipitation ... 33

Tabel IV.2 Hasil Percobaan dengan Metode KCl Presipitasi ... 33

Tabel IV.3 Data Percobaan Metode Freeze-thaw Proses... 34

vii

INTISARI

RETNO WULANDARI, 2009, “LAPORAN TUGAS AKHIR PEMBUATAN KARAGINAN DARI RUMPUT LAUT EUCHEUMA COTTONI DENGAN DUA METODE”. PROGRAM DIPLOMA III TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA

Saat ini Indonesia masih merupakan eksportir penting rumput laut di Asia. Sayangnya rumput laut masih banyak diekspor dalam bentuk bahan mentah yaitu berupa rumput laut kering yang memiliki nilai jual relatif murah. Maka dari itu diperlukan penanganan untuk dapat meningkatkan daya jual produk. Salah satunya dibuat karaginan, yang berperan dalam industri makanan dan obat-obatan.

Tujuan dari tugas akhir ini adalah untuk mengetahui cara pembuatan karaginan dengan dua metode yaitu presipitasi KCl dan Fr eeze-thaw serta mengetahui kualitas karaginan yang dihasilkan dari rumput laut Eucheuma cottoni. Percobaan dilakukan di Laboratorium Dasar Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta.

Tahapan pengolahan rumput laut Eucheuma cottoni menjadi karaginan meliputi menimbang sebanyak 100 gr berat kering, merendam dalam air panas (40

0

C) selama 30 menit, dan memotong rumput laut Eucheuma cottoni. Lalu mengekstraksi rumput laut menggunakan larutan KOH 0,2 N sebanyak 3 liter pada suhu didih (80-90) oC selama 30 menit dengan sesekali diaduk. Setelah selesai diekstraksi menyaring filtrat, dilanjutkan memisahkan karaginan dan air menggunakan metode presipitasi KCl dengan menambah KCl 3,5 % sebanyak 1 liter dan metode Fr eeze-thaw. Karaginan basah yang diperoleh dikeringkan menggunakan oven 60 oC sampai berat kostan. Karaginan yang dihasilkan dianalisa rendemen dan sifat gel yaitu analisa gel str enght, melting temper atur e, gelling temper atur e dan viskositas relatif.

Hasil dua percobaan ekstraksi rumput laut Eucheuma cottoni menunjukkan rendemen karaginan dengan metode KCl presipitation sebesar 4% dan 5%, dengan sifat gel strenght rata-rata 150,4 gr/cm2 dan 144 gr/cm2, melting temper atur e

58-75 oC dan 56-75 oC, gelling temper atur e 56-53 oC dan 56-54 oC, dan viskositas relatif 19,47 dan 22.31. Rendemen karaginan dengan metode Fr eeze-thaw sebesar

12% dan 14%, dengan sifat gel str enght rata-rata 158 gr/cm2 dan 158,2 gr/cm2, melting temper ature 40-51 oC dan 41-52 oC, gelling temper atur e 38-36 oC dan 39-36 oC, dan viscositas relatif 25,96 dan 28,39.

Kesimpulan dari percobaan pembuatan karaginan dari rumput laut Eucheuma cottoni dengan menggunakan dua metode, yaitu metode presipitasi KCl dan metode Fr eeze-thaw adalah rendemen ,Gel Str ength dan viskositas relatif metode Fr eeze-thaw lebih besar dari pada metode presipitasi KCl. Sedangkan Melting temper atur dan Gelling temper atur metode Fr eeze-thaw lebih kecil dari pada metode presipitasi KCl. Karaginan yang dihasilkan metode Freeze-thaw lebih banyak dan tebal dibandingkan metode presipitasi KCl yang lebih sedikit dan cenderung encer.

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS SEBELAS MARET

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM STUDI DIII TEKNIK KIMIA

Jl. Ir. Soetami No. 36A Surakarta 57126 Telp / Fax (0271) 632112

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN TUGAS AKHIR Nama / NIM : Retno Wulandari (I8305036)

Judul Tugas Akhir : “Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan dua metode”.

Tanggal : 22 Januari 2010

Dosen Pembimbing : Sperisa Distantina, S.T., M.T.

Mengetahui,

Program Studi DIII Teknik Kimia

Dwi Ardiana, S.ST., M.T. NIP. 19730131 199802 2 001

Surakarta, Januari 2010 Dosen Pembimbing

Sperisa Distantina, S.T., M.T. NIP. 19740509 200003 2 002

Dosen Penguji I

Ir. Endah Retno Dyartanti, M.T. NIP. 19690719 200003 2 001

Dosen Penguji II

Enny Kriswiyanti A, S.T., M.T. NIP. 19721126 200003 2 001

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 1

BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Indonesia sebagai negara kepulauan dengan panjang garis 81.000 km merupakan kawasan pesisir dan lautan yang memiliki berbagai sumber daya hayati yang sangat besar dan beragam. Berbagai sumber daya hayati tersebut merupakan potensi pembangunan yang sangat penting sebagai sumber-sumber pertumbuhan ekonomi baru.

Salah satunya rumput (alga) yang merupakan komoditi ekspor yang potensial untuk dikembangkan. Jenis rumput laut yang bernilai tinggi antara lain adalah Rhodophyceae merupakan rumput laut penghasil agar-agar dan karaginan, sedangkan Phaeophyceae merupakan penghasil alginat. Beberapa jenis rumput laut penghasil agar-agar diantaranya adalah Gracilaria sp, Gelidium sp, Gellidiella sp; rumput laut penghasil karaginan adalah Eucheuma sp, Eucheuma Cottoni sedangkan penghasil alginate adalah Sargassum dan Turbinaria.

Saat ini Indonesia masih merupakan eksportir rumput laut penting di Asia. Sayangnya rumput laut masih banyak diekspor dalam bentuk bahan mentah yaitu berupa rumput laut kering yang memiliki nilai jual relatif murah. Maka dari itu diperlukan penanganan untuk dapat meningkatkan daya jual produk. Salah satunya dibuat karaginan.

Eucheuma spinosum dan Eucheuma cottonii hasil budidaya di Indonesia, kebanyakan untuk komoditas ekspor. Studi pengolahan karaginan belum banyak dilakukan. Melihat bahwa rumput laut Eucheuma mengandung karaginan yang sangat berperan dalam industri makanan dan obat-obatan, yaitu sebagai stabilisator, bahan pengental dan pengemulsi. Maka diperlukan adanya studi pengolahan yang lebih baik dan inovatif sehingga diperoleh produk berkualitas dengan proses yang baik dan harga jual tinggi, meningkatkan kesejahteraan rakyat (www.unhas,ac.id/tekpert/indek.php).

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 2

Eucheuma cottoni dan Eucheuma spinosum merupakan rumput laut yang secara luas diperdagangkan, baik untuk keperluan bahan baku industri di dalam negeri maupun untuk ekspor. Sedangkan E. edule dan Hypnea sp hanya sedikit sekali diperdagangkan dan tidak dikembangkan dalam usaha budidaya. Hypnea biasanya dimanfaatkan oleh industri agar. Sebaliknya Eucheuma cottoni dan Eucheuma spinosum dibudidayakan oleh masyarakat pantai. Dari kedua jenis tersebut Eucheuma cottoni yang paling banyak dibudidayakan karena permintaan pasarnya sangat besar. Jenis lainnya Chondr us spp., Gigar tina spp., dan Iridaea spp tidak ada di Indonesia.

B. PERUMUSAN MASALAH

1. Pengolahan rumput laut perlu dikembangkan untuk menaikkan harga jual. 2. Pembuatan karaginan dengan metode KCL presipitasi dan freeze – thaw. 3. Mengetahui kualitas produk seperti gel strengh, melting temperatur, gel

setting temperatur, serta viskositas relatif pada pembuatan karaginan dari rumput laut Eucheuma cottoni.

C. TUJUAN PERCOBAAN

Membandingkan kualitas karaginan baik menggunakan metode Presipitasi KCl atau metode Freeze-thaw, yang meliputi :

- Yield / Rendemen - Sifat-sifat

1. Gel str ength

2. Melting Temper atur

3. Gelling Temper atur 4. Viskositas Relatif

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 3

D. MANFAAT PERCOBAAN

Manfaat yang dapat diharapkan dari percobaan ini antara lain: 1. Untuk Negara :

 Karaginan yang diperoleh dari pengolahan rumput laut dapat diekspor sehingga akan menambah devisa negara.

 Karaginan juga digunakan dalam industri makanan, farmasi, kosmetik, tekstil, cat dan keramik sehingga menambah pendapatan negara.

2. Untuk Ilmu Pengetahuan dan Teknologi

Dengan mengetahui karakteristik karaginan yang dihasilkan diharapkan mampu memberikan sumbangan bagi dunia ilmu pengetahuan dan diaplikasikan pada industri pengolahan rumput laut.

3. Peningkatan ketrampilan percobaan

Percobaan dapat memperoleh kesempatan untuk meningkatkan ketrampilan mencoba karakteristik karaginan dari pengolahan rumput laut.

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 4

BAB II

LANDASAN TEORI

A. TINJAUAN PUSTAKA

Karaginan merupakan kelompok polisakarida galaktosa yang diekstraksi dari rumput laut dari spesies tertentu kelas alga merah (r hodophyceae) jenis Chondr us, Eucheuma, Ir daea, dan Phyllophor a. Yang diekstraksi dengan air atau larutan alkali yang dilanjutkan dengan pemisahan karaginan dengan pelarutnya. Sebagian besar karaginan adalah senyawa hidrokoloid yang mengandung ester, kalium, natrium, magnesium, dan kalium sulfat dengan galaktosa dan 3,6 anhydro galaktopolimer (www.jasuda.net). Polisakarida ini merupakan galaktan yang mengandung ester asam sulfat antara 20-30% dan saling berikatan dengan ikatan (1,3) ; B (1,4) D glikosidik secara berselang-seling. Karaginan dibedakan dengan agar-agar berdasarkan kandungan sulfatnya, karaginan mengandung minimal 18% sulfat sedang agar-agar hanya mengandung 3-4% (www.damandiri.or.id).

Kandungan karaginan yang banyak dibudidayakan didapatkan dari rumput laut dengan spesies Eucheuma ialah Eucheuma Cottoni dan Eucheuma Spinosum. Dalam dunia perdagangan karaginan terdiri atas tiga jenis, yaitu : kappa, iota, dan lambda karaginan. Dimana ketiga jenis ini dibedakan berdasarkan perbedaan ikatan sel, sifat gel dan protein reactivity. Kappa karaginan dihasilkan dari rumput laut jenis Eucheuma Cottoni, larut dalam air panas, serta membentuk gel dalam air. Lambda karaginan dari Chondr us Cr ispus, sedang iota karaginan dihasilkan dari Eucheuma Spinosum.

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 5

Rumus bangun karaginan :

Gambar II.1 Rumus Bangun Karaginan Beberapa sifat dari karaginan antara lain :

 Dalam air dingin seluruh garam dari Lambda karaginan larut sedangkan Kappa dan lota karaginan hanya garam natriumnya saja yang larut.

 Lambda karaginan larut dalam air panas, Kappa dan lota karaginan larut pada temperatur 70°C ke atas.

 Kappa, Lambda dan lota karaginan larut dalam susu panas, dalam susu dingin Kappa dan lota tidak larut, sedangkan Lambda karaginan membentuk dispersi.

 Kappa karaginan membentuk gel dengan ion Kalium, lota karaginan dengan ion Calsium dan Lambda karaginan tidak membentuk gel.

 Semua type karaginan stabil pada pH netral dan alkali, pada pH asam akan terhidrolisa.

Pada industri makanan, karaginan digunakan sebagai stabilizer , thickener ,gelling agent, zat tambahan (additive) dalam proses pengolahan coklat, susu, puding, susu instant, dan makanan kaleng. Pada industri farmasi, karaginan digunakan sebagai lahan pengental (suspensi), emulsi dan stabilizer dalam proses pembuatan pasta gigi, obat-obatan, minyak mineral, dan lain-lain. Selain itu, juga digunakan dalam industri tekstil, cat dan keramik. Industri pasta gigi merupakan industri terbesar di Indonesia yang menggunakan karaginan (www.unhas.ac.id/tekpert/index.php).

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 6

Tabel II.1. Karaginan dari beberapa jenis algae (www.dikjen_perikanan,ac.id)

Jenis algae karaginofit Fraksi karaginan Furcellaria fastigiata Kappa

Agardhiella tenera Iota Eucheuma spinosum Iota

Eucheuma cottonii Kappa, Lambda Anatheca montagnei Iota

Hypnea musciformis Kappa Hypnea nidifica Kappa Hypnea setosa Kappa

Chondrus crispus Kappa, Lambda, Iota

Chondrus spp. Lambda

Gigartina stellata Lambda, Kappa, Iota Gigartina acicularis Lambda, Kappa Gigartina pistillata Lambda, Kappa Iridea radula Iridophyean,Kappa, Phyllophora nervosa Lambda

Tichocarpus crinitus Iota, Lambda, Kappa

Rumput laut Eucheuma di Indonesia umumnya tumbuh di perairan yang mempunyai rataan terumbu karang. la melekat pada substrat karang mati atau kulit kerang ataupun batu gamping di daerah intertidal dan subtidal. Tumbuh tersebar hampir diseluruh perairan Indonesia. Sebaran Eucheuma dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 7

Tabel II.2 Sebaran Eucheuma di perairan Indonesia (www.dikjen_perikanan,ac.id)

Jenis rumput laut Sebaran Perairan

Eucheuma spinosum

Kep. Riau, SelatSunda, Kep. Seribu (JawaBarat), Sumbawa (NTB), Ngele-ngele, Sanana (NTT), Wakatobi dan Muna (Sulawesi Tenggara), Kep. Banggai dan Togian, P. Dua dan P.Tiga (Sulawesi Tengah), Seram Timur, Kep. Kei dan Kep. Aru (Maluku).

Eucheuma edule

Kep. Seribu (Jawa Barat), Bali, Seram Timur (Maluku), P. Dua dan P. Tiga (Sulawesi Tengah), Wakatobi dan P. Muna (Sulawesi Tenggara), Tolimau, Kep. Kei (Maluku).

Eucheuma serr a Bali

Eucheuma cottonii

Kep. Banggai, Togian, P. Dua dan P. Tiga (Sulawesi Tengah), P. Seram Timur, Selat Alas Sumbawa.

Eucheuma cr assum Wakatobi (Sulawesi Tenggara), Kep. Aru (Maluku Tenggara)

Eucheuma ar noldhii Bali, Seram Timur (Maluku) Eucheuma leewenii Nusa Kambangan (Jawa Tengah) Eucheuma cr ustaefor me Kep. Sangir (Sulawesi Utara) Eucheuma horizontal P. Selayar (Sulawesi Selatan) Eucheuma adhaer ens P. Ternate (Maluku Utara) Eucheuma ver miculare Kep. Seribu (DKI Jakarta)

Eucheuma dichotomum Kep. Seribu (DKI Jakarta), Kep. Kei, Elat (Maluku)

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 8

Eucheuma cer vicome Seram Timur (Maluku) Eucheuma striatum Kep. Seribu (DKI Jakarta) Eucheuma simplex Seram Timur (Maluku) Eucheuma spp. Seram Timur (Maluku)

Dalam percobaan menggunakan Eucheuma cottonii yang merupakan salah satu jenis rumput laut merah (Rhodophyceae) dan berubah nama menjadi Kappaphycus alvarezii karena karaginan yang dihasilkan termasuk fraksi kappa-karaginan. Maka jenis ini secara taksonomi disebut Kappaphycus alvarezii. Nama

daerah ‘cottonii’ umumnya lebih dikenal dan biasa dipakai dalam dunia

perdagangan nasional maupun internasional. Klasifikasi Eucheuma cottonii menurut www.damandiri.or.id adalah sebagai berikut :

Kingdom : Plantae Divisi : Rhodophyta Kelas : Rhodophyceae Ordo : Gigartinales Famili : Solieracea Genus : Eucheuma

Species : Eucheuma alvarezii Doty

Kappaphycus alvarezii (doty) Doty

Ciri fisik Eucheuma cottonii adalah mempunyai thallus silindris, permukaan licin, cartilogeneus. Keadaan warna tidak selalu tetap, kadang-kadang berwarna hijau, hijau kuning, abu-abu atau merah. Perubahan warna sering terjadi hanya karena faktor lingkungan. Kejadian ini merupakan suatu proses adaptasi kromatik yaitu penyesuaian antara proporsi pigmen dengan berbagai kualitas pencahayaan. Penampakan thalli bervariasi mulai dari bentuk sederhana sampai kompleks. Duri-duri pada thallus runcing memanjang, agak jarang-jarang dan tidak bersusun melingkari thallus. Percabangan ke berbagai arah dengan batang-batang utama keluar saling berdekatan ke daerah basal (pangkal). Tumbuh melekat ke substrat dengan alat perekat berupa cakram. Cabang-cabang pertama dan kedua tumbuh dengan membentuk rumpun yang rimbun dengan ciri khusus

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 9

mengarah ke arah datangnya sinar matahari (www.damandiri.or.id). Umumnya Eucheuma cottonii tumbuh dengan baik di daerah pantai terumbu (reef). Habitat khasnya adalah daerah yang memperoleh aliran air laut. Beberapa jenis Eucheuma mempunyai peranan penting dalam dunia perdagangan internasional sebagai penghasil ekstrak karaginan.

Pengolahan karaginan secara umum menghasilkan karaginan dalam bentuk : karaginan serbuk, karaginan batangan dan karaginan lembaran. Metode pembuatan karaginan ini meliputi :

a. KCL presipitasi process b. Press dehydration process c. Freeze-thaw process

Dan dalam percobaan ini metode yang digunakan adalah KCL presipitasi dan Freeze-thaw. Menghasilkan karaginan dalam bentuk lembaran.

Sifat Dasar Karaginan

Sifat dasar karaginan terdiri dari tiga tipe karaginan yaitu kappa, iota dan lambda karaginan. Tipe karaginan yang paling banyak dalam aplikasi pangan adalah kappa karaginan. Sifat-sifat karaginan meliputi kelarutan, viskositas, pembentukan gel dan stabilitas pH, gel strength, melting temperatur, setting temperatur.

Kelarutan

Kelarutan karaginan dalam air dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya tipe karaginan, temperatur, pH, kehadiran jenis ion tandingan dan zat-zat terlarut lainnya. Gugus hidroksil dan sulfat pada karaginan bersifat hidrofilik sedangkan gugus 3,6-anhidro-D-galaktosa lebih hidrofobik. Lambda karaginan mudah larut pada semua kondisi karena tanpa unit 3,6-anhidro-D-galaktosa dan mengandung gugus sulfat yang tinggi. Karaginan jenis iota bersifat lebih hidrofilik karena adanya gugus 2-sulfat dapat menetralkan 3,6-anhidro-Dgalaktosa yang kurang hidrofilik. Karaginan jenis kappa kurang hidrofilik karena lebih banyak memiliki gugus 3,6-anhidro-D-galaktosa (www.cPKleco.com).

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 10

Karakteristik daya larut karaginan juga dipengaruhi oleh bentuk garam dari gugus ester sulfatnya. Jenis sodium umumnya lebih mudah larut, sementara jenis potasium lebih sukar larut. Hal ini menyebabkan kappa karaginan dalam bentuk garam potasium lebih sulit larut dalam air dingin dan diperlukan panas untuk mengubahnya menjadi larutan, sedangkan dalam bentuk garam sodium lebih mudah larut. Lambda karaginan larut dalam air dan tidak tergantung jenis garamnya (www.cPKleco.com).

Daya kelarutan karaginan pada berbagai media dapat dilihat pada Tabel II.3 Tabel II.3 Daya kelarutan karaginan pada berbagai media pelarut

Sifat-sifat Kappa Iota Lamda

Air Panas Larut suhu > 60oC Larut suhu > 60oC Larut

Air dingin Larut Na Larut Na Larut garam

Susu panas Larut Larut Larut

Susu dingin Kental Kental Lebih kental

Larutan gula Larut (panas) Susah larut Larut (panas) Larutan garam Tidak larut Tidak larut Larut (panas) Larutan organik Tidak larut Tidak larut Tidak Larut Sumber : www.cPKleco.com

Karaginan dapat membentuk gel secara r ever sibel artinya dapat membentuk gel pada saat pendinginan dan kembali cair pada saat dipanaskan. Pembentukan gel disebabkan karena terbentuknya struktur heliks rangkap yang tidak terjadi pada suhu tinggi (www.damandiri.or.id)

Stabilitas pH

Karaginan dalam larutan memiliki stabilitas maksimum pada pH 9 dan akan terhidrolisis pada pH dibawah 3,5. Pada pH 6 atau lebih umumnya larutan karaginan dapat mempertahankan kondisi proses produksi karaginan (www.cPKleco.com).

Hidrolisis asam akan terjadi jika karaginan berada dalam bentuk larutan, hidrolisis akan meningkat sesuai dengan peningkatan suhu. Larutan karaginan akan menurun viskositasnya jika pHnya diturunkan dibawah 4,3 (www.damandiri.or.id).

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 11

Kappa dan iota karaginan dapat digunakan sebagai pembentuk gel pada pH rendah, tetapi tidak mudah terhidrolisis sehingga tidak dapat digunakan dalam pengolahan pangan. Penurunan pH menyebabkan terjadinya hidrolisis dari ikatan glikosidik yang mengakibatkan kehilangan viskositas. Hidrolisis dipengaruhi oleh pH, temperatur dan waktu. Hidrolisis dipercepat oleh panas pada pH rendah (www.damandiri.or.id/file). Stabilitas karaginan dalam berbagai media pelarut dapat dilihat pada Tabel II.4

Tabel II.4 Stabilitas karaginan dalam berbagai media pelarut

Stabilitas Kappa Iota Lamda

pH netral dan alkali Stabil Stabil Stabil

pH asam Terhidrolisis jika dipanaskan. Stabil

dalam bentuk gel

Terhidrolisis jika dipanaskan. Stabil

dalam bentuk gel

Terhidrolisis

Sumber: www.damandiri.or.id/file

Sifat fisik karaginan

Hasil ekstraksi karaginan dari perlakuan ini kemudian dibandingkan dengan karaginan komersial berdasarkan indikator mutu karaginan. Indikator mutu karaginan berdasarkan sifat fisik yang dianalisis adalah kekuatan gel, titik leleh dan titik gel. Hasil analisis sifat fisik tepung karaginan dapat dilihat pada Tabel II.5

Tabel II.5 Sifat fisik tepung karaginan Eucheuma cottonii dan karaginan komersial

Parameter Karaginan

Eucheuma cottonii

Karaginan Komersil

Karaginan Standar

Kekuatan gel (g/cm2) 464,5 685,5 -

Viskositas (cP) 54,67 35,71 FAO min 15

Titik leleh (oC) 49,29 50,21 -

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 12

Viskositas

Viskositas adalah daya aliran molekul dalam sistem larutan. Viskositas suatu hidrokoloid dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu konsentrasi karaginan, temperatur, jenis karaginan, berat molekul dan adanya molekul-molekul lain. Jika konsentrasi karaginan meningkat maka viskositasnya akan meningkat secara logaritmik. Viskositas akan menurun secara progresif dengan adanya peningkatan suhu, pada konsentrasi 1,5% dan suhu 75oC nilai viskositas karaginan berkisar antara 5 – 800 cP.(www.FAO.org/document)

Viskositas merupakan faktor kualitas yang penting untuk zat cair dan semi cair (kental) atau produk murni, dimana hal ini merupakan ukuran dan kontrol untuk mengetahui kualitas dari produk akhir (www.damandiri.or.id/file). Viskositas karaginan berpengaruh terhadap sifat gel terutama titik pembentukan gel dan titik leleh, dimana viskositas karaginan yang tinggi menghasilkan laju pelelehan dan pembentukan gel yang lebih tinggi dibanding karaginan yang viskositasnya rendah.

Nilai viskositas (Tabel II.5), dari karaginan Eucheuma cottonii sebesar 54,67 cP dan berbeda nyata dengan karaginan komersial sebesar 35,71 cP. Hal ini disebabkan karena kandungan sulfat pada karaginan Eucheuma cottonii lebih banyak dibandingkan dengan karaginan komersial.

Viskositas larutan karaginan terutama disebabkan oleh sifat karaginan sebagai polielektrolit. Gaya tolakan (r epultion) antara muatan-muatan negatif di sepanjang rantai polimer yaitu ester sulfat, mengakibatkan rantai molekul menegang. Karena sifat hidrofiliknya, polimer tersebut dikelilingi oleh molekul- molekul air yang terimobilisasi, sehingga menyebabkan larutan karaginan bersifat kental. Semakin kecil kandungan sulfat, maka nilai viskositasnya juga semakin kecil, tetapi konsistensi gelnya semakin meningkat. Adanya garam-garam yang terlarut dalam karaginan akan menurunkan muatan bersih sepanjang rantai polimer. Penurunan muatan ini menyebabkan penurunan gaya tolakan (repulsion) antar gugus-gugus sulfat, sehingga sifat hidrofilik polimer semakin lemah dan menyebabkan viskositas larutan menurun. Viskositas larutan karaginan akan

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 13

menurun seiring dengan peningkatan suhu sehingga terjadi depolimerisasi yang kemudian dilanjutkan dengan degradasi karaginan (www.damandiri.or.id).

Titik gel dan titik leleh

Titik gel adalah suhu dimana larutan karaginan dalam konsentrasi tertentu mulai membentuk gel, sedangkan titik leleh merupakan kebalikan dari titik gel yaitu suhu larutan karaginan ini mencair dengan konsentrasi tertentu. Karaginan dapat membentuk gel secara r ever sible, artinya membentuk gel pada saat pendinginan dan mencair kembali jika dipanaskan. Hasil pengukuran titik gel tertinggi pada penelitian diperoleh dari karaginan komersial sebesar 33,06 oC, sedangkan terendah sebesar 34,10 oC dari karaginan Eucheuma cottonii. Nilai titik leleh tertinggi diperoleh dari karaginan komersial sebesar 50,21 oC, sedangkan terendah sebesar 49,29 oC dari karaginan Eucheuma cottonii. Berdasarkan Tabel II.5, terlihat bahwa titik gel dan titik leleh karaginan Eucheuma cottonii tidak berbeda nyata dengan komersial. Hal ini diduga karena semakin tinggi suhu titik gelnya, semakin tinggi pula suhu titik lelehnya. Suhu titik leleh untuk karaginan komersial pada penelitian ini berkisar 15,53–15,96 oC, sedangkan titik leleh untuk karaginan Eucheuma cottonii berkisar 16,49–16,68 oC di atas suhu titik gelnya. Moirano (1977 diacu dalam Suryaningrum et al 1991) menyatakan bahwa suhu titik gel kappa karaginan 10-15 oC di atas suhu titik gelnya. Suhu titik gel dan titik leleh karaginan Eucheuma cottonii pada penelitian ini lebih rendah dibandingkan dengan karaginan komersial. Hal ini disebabkan karena kandungan sulfat pada karaginan komersial lebih rendah dibandingkan karaginan Eucheuma cottonii. Friedlander dan Zelokovitch (1984) menyatakan bahwa suhu titik gel dan titik leleh berbanding lurus dengan kandungan 3,6-anhidrogalaktosa dan berbanding terbalik dengan kandungan sulfatnya. Selanjutnya Reen (1986) menyatakan bahwa adanya sulfat cenderung menyebabkan polimer terdapat dalam bentuk sol, sehingga suhu titik gel sulit terbentuk (http://www.damandiri.or.id/file).

Pembentukan gel adalah suatu fenomena penggabungan atau pengikatan silang rantai-rantai polimer sehingga terbentuk suatu jala tiga dimensi bersambungan. Selanjutnya jala ini menangkap atau mengimobilisasikan air di

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 14

dalamnya dan membentuk struktur yang kuat dan kaku. Sifat pembentukan gel ini beragam dari satu jenis hidrokoloid ke jenis lain, tergantung pada jenisnya. Gel mempunyai sifat seperti padatan, khususnya sifat elastis dan kekakuan. Kappa-karaginan dan iota-Kappa-karaginan merupakan fraksi yang mampu membentuk gel dalam air dan bersifat r ever sible yaitu meleleh jika dipanaskan dan membentuk gel kembali jika didinginkan. Proses pemanasan dengan suhu yang lebih tinggi dari suhu pembentukan gel akan mengakibatkan polimer karaginan dalam larutan menjadi r andom coil (acak). Bila suhu diturunkan, maka polimer akan membentuk struktur double helix (pilinan ganda) dan apabila penurunan suhu terus dilanjutkan polimer-polimer ini akan terikat silang secara kuat dan dengan makin bertambahnya bentuk heliks akan terbentuk agregat yang bertanggung jawab terhadap terbentuknya gel yang kuat. Jika diteruskan, ada kemungkinan proses pembentukan agregat terus terjadi dan gel akan mengerut sambil melepaskan air. Proses terakhir ini disebut sineresis. Kemampuan pembentukan gel pada kappa dan iota karaginan terjadi pada saat larutan panas yang dibiarkan menjadi dingin karena mengandung gugus 3,6-anhidrogalaktosa. Adanya perbedaan jumlah, tipe dan posisi gugus sulfat akan mempengaruhi proses pembentukan gel. Kappa karaginan dan iota karaginan akan membentuk gel hanya dengan adanya kation-kation tertentu seperti K+, Rb+ dan Cs+. Kappa karaginan sensitif terhadap ion kalium dan membentuk gel kuat dengan adanya garam kalium, sedangkan iota karaginan akan membentuk gel yang kuat dan stabil bila ada ion Ca2+, akan tetapi lambda karaginan tidak dapat membentuk gel. Potensi membentuk gel dan viskositas larutan karaginan akan menurun dengan menurunnya pH, karena ion H+ membantu proses hidrolisis ikatan glikosidik pada molekul karaginan (www.damandiri.or.id/file). Konsistensi gel dipengaruhi beberapa faktor antara lain: jenis dan tipe karaginan, konsistensi, adanya ion-ion serta pelarut yang menghambat pembentukan hidrokoloid .

Kekuatan gel

Kekuatan gel merupakan sifat fisik karaginan yang utama, karena kekuatan gel menunjukkan kemampuan karaginan dalam pembentukan gel salah

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 15

satu sifat fisik yang penting pada karaginan adalah kekuatan untuk membentuk gel yang disebut sebagai kekuatan gel. Hasil pengukuran kekuatan gel (Tabel II.5), dari karaginan komersial sebesar 685,50 g/cm2 dan berbeda nyata dengan karaginan hasil penelitian Eucheuma cottonii sebesar 464,50 g/cm2. Kekuatan gel dari karaginan sangat dipengaruhi oleh konsentrasi KOH, pH, suhu dan waktu ekstraksi (www.damandiri.or.id). Tingginya kekuatan gel pada karaginan komersial disebabkan kandungan sulfatnya lebih rendah dibandingkan karaginan Eucheuma cottonii.

Peningkatan kekuatan gel berbanding lurus dengan 3,6 anhidrogalaktosa dan berbanding terbalik dengan kandungan sulfatnya. Semakin kecil kandungan sulfatnya semakin kecil pula viskositasnya tetapi konsistensi gelnya semakin meningkat. Hal lain yang menyebabkan tingginya kekuatan gel pada karaginan komersial diduga karena kondisi bahan baku, umur panen, metode ekstraksi dan bahan pengekstrak. Berdasarkan nilai kekuatan gel karaginan yang mencapai 464,50 - 685,50 g/cm2, menunjukkan bahwa karaginan dapat digunakan secara luas terutama untuk produk-produk yang membutuhkan gel yang kuat seperti produk gummy, jelly, soft kapsul dan har d kapsul.

Pengolahan Karaginan

Pada dasarnya, pemungutan karaginan dari rumput laut membutuhkan beberapa tahap, yaitu pencucian, ekstraksi, penyaringan, presipitasi, kemudian pengeringan karaginan (www.jasuda.net, 2007). Dari beberapa sumber ada juga yang menyebutkan bahwa proses produksi karaginan pada dasarnya terdiri atas proses penyiapan bahan baku, ekstraksi karaginan dengan menggunakan bahan pengekstrak, pemurnian, pengeringan dan penepungan. Penyiapan bahan baku meliputi proses pencucian rumput laut untuk menghilangkan pasir, garam mineral, dan benda asing yang masih melekat pada rumput laut. Ekstraksi karaginan dilakukan dengan menggunakan air panas atau larutan alkali panas. Pemisahan karaginan dari bahan pengekstrak dapat dilakukan dengan cara penyaringan dan presipitasi. Penyaringan ekstrak karaginan umumnya masih menggunakan penyaringan konvensional yaitu kain saring dan filter press, dalam keadaan panas

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 16

yang dimaksudkan untuk menghindari pembentukan gel). Presipitasi karaginan dapat dilakukan antara lain dengan metode gel press, KCl freezing, KCl press, atau presipitasi dengan alkohol (www.damandiri.or.id).

Pengeringan karaginan basah dapat dilakukan dengan oven atau penjemuran. Pengeringan menggunakan oven dilakukan pada suhu 60oC (Istini dan Zatnika 1991). Karaginan kering tersebut kemudian ditepungkan, diayak, distandardisasi dan dicampur, kemudian dikemas dalam wadah yang bertutup rapat (www.damandiri.or.id).

Penelitian Terdahulu

Distantina (2007) telah mempelajari beberapa variabel ekstraksi, yaitu rasio rumput-pelarut dan konsentrasi pelarut NaOH terhadap parameter dalam peristiwa perpindahan massa proses ekstraksi. Sehingga dapat disimpulkan bahwa konsentrasi pelarut NaOH dan rasio Volume/Massa tidak mempengaruhi kecepatan ekstraksi, tetapi mempengaruhi yield karaginan. Waktu ekstraksi yang diperlukan untuk mencapai kondisi seimbang rata-rata 30 menit. Disarankan menggunakan rasio Volume/Massa yang lebih besar dan konsentrasi NaOH yang lebih besar. Setelah melakukan ekstraksi dengan NaOH, ekstrak dipisahkan dari ampasnya menggunakan kain katun sebagai penyaring. Filtrat ditambah etanol 96% sebagai presipitan dengan rasio volum etanol:ekstrak=1:1. Serat karaginan yang terbentuk dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan kemudian dikeringkan sampai berat konstan hingga diperoleh karaginan kering (Distantina, 2007).

www.damandiri.or.id/file menyatakan bahwa larutan alkali mempunyai dua fungsi yaitu membantu ekstraksi polisakarida dari rumput laut dimana Volume air yang digunakan dalam ekstraksi sebanyak 30 - 40 kali dari berat rumput laut. Ekstraksi biasanya mendekati suhu didih yaitu sekitar 90 – 95 oC selama satu sampai beberapa jam dan larutan alkali juga berfungsi untuk mengkatalisis hilangnya gugus-6-sulfat dari unit monomernya dengan membentuk 3,6-anhidrogalaktosa sehingga mengakibatkan kenaikan kekuatan

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 17

gelnya. Ekstraksi yang dilakukan dengan NaOH 2 % mempunyai gel 3 – 5 kali lebih kuat jika dibanding dengan air.

Tahap yang akan di teliti dalam percobaan ini adalah tahap presipitasi menggunakan KCl dengan perbandingan volume filtrat : KCl = 3 : 1 dan konsentrasi KCl 3,5% dan tahap freeze-thaw.

Dalam pembuatan karaginan supaya diperoleh hasil yang maksimal dapat digunakan beberapa cara pengolahan yaitu:

1.Pengolahan dengan presipitasi menggunakan Alkohol

Metode ini dapat digunakan untuk memproduksi karaginan dan Eucheuma spinosum yang menghasilkan iota-karaginan dan dari eucheuma cottoni yang menghasilkan kappa-karaginan. Prosesnya adalah sebagai berikut:

Pencucian

Ekstraksi I

Agitasi (Penghancuran)

Ekstraksi II

Penyaringan

Pengambilan Filtrat Penambahan

Alkohol Pemutihan

Pengeringan

Tepung karagenan

Gambar II.2 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode alkohol

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 18

2. Pengolahan Tekan

Metode ini hanya digunakan untuk produksi kappa-karaginan dengan bahan baku Eucheuma cottonii. Urutan proses produksi dengan metode tekan hampir sama dengan metode alkohol hanya berbeda teknik pemisahan karaginan. Prosesnya adalah sebagai berikut:

Pencucian

Ekstraksi I

Agitasi (Penghancuran)

Ekstraksi II

Penyaringan

Proses Tekan Penjedalan dengan

KCl Pemutihan

Pengeringan

Tepung karagenan

Gambar II.3 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan metode tekan (Anggadiredja, 1986).

B. Kerangka Pemikiran

Dari penelitian (Asnawi, 2008) menyimpulkan bahwa hasil percobaan dengan pelarut KOH lebih baik dari pada pelarut NaOH dimana menghasilkan

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 19

karaginan yang optimal dan dapat diketahui pula bahwa rumput laut yang masih segar dapat menghasilkan rendemen yang lebih besar dari pada yang sudah di bleaching. Juga terlihat ada peningkatan rendemen dengan bertambahnya waktu penggumpalan, tetapi mulai waktu 30 menit mulai menurun. Dengan demikian waktu penggumpalan selama 30 menit sudah memberikan rendemen yang banyak. Nilai ini digunakan sebagai dasar dalam penentuan waktu penggumpalan karaginaan pada percobaan tugas akhir ini.

Tabel II.6 Ringkasan bahan kimia yang akan di gunakan untuk penggumpalan karaginan.

Penelitian

Kondisi tahap penggumpalan Bahan penggumpal Rasio

filtr a t umpa l ba ha npengg

v v Naylor Yunizal Distantina Isopropil Alkohol KCl Alkohol Etanol

1,5 : 2

1 : 1

Disimpulkan bahwa presipitasi, baik menggunakan KCl ataupun etanol, semakin besar konsentrasi presipitasi yang digunakan maka rendemen yang dihasilkan akan semakin baik pula. Semakin tinggi konsentrasi KCl akan menghasilkan rendemen yang besar. Hal ini juga berpengaruh pada sifat kimia dari karaginan yaitu terjadi peningkatan gel str ength, melting temper atur dan setting temper atur.

Presipitasi menggunakan KCl dimana rasio volume filtrat : volume KCl akan berbanding terbalik dengan etanol terhadap rendemen dan sifat – sifatnya. Semakin kecil Volume KCl maka akan dihasilkan kondisi yang baik, yaitu karaginan yang sangat banyak dan tebal. Semakin banyak Volume KCl maka gel yang dihasilkan pada karaginan cenderung encer.

Juga terjadi peningkatan gel strength dengan peningkatan rendemen. Hal ini dikarenakan gel str ength merupakan sifat karaginan yang sangat dipengaruhi

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 20

bahan-bahan kimia yang terkandung dalam karaginan. Peningkatan sifat karaginannya yang lain juga dialami pada gel melting dan gel setting terjadi peningkatan seiring peningkatan rendemen.

Dalam tugas akhir ini menggunakan KOH sebagai pelarut, waktu penggumpalan 30 menit dan presipitasi menggunakan KCl karena menurut peneliti terdahulu menghasilkan karaginan yang optimal serta melakukan percobaan dengan metode Freez-thaw.

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 21

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. ALAT DAN BAHAN

1. Bahan-bahan yang digunakan

 Rumput laut (Eucheuma cottoni) diperoleh dari Sulawesi  KCl diperoleh dari Lab Dasar Teknik Kimia

 Aquadest diperoleh dari Lab Proses Teknik Kimia  KOH diperoleh dari Lab Dasar Teknik Kimia 2. Alat-alat yang digunakan

 Pemanas  Panci besar  Pengaduk  Kain penyaring  Cawan petri  Oven  Timbangan  Gelas beaker  Tabung reaksi  Batu didih  Saringan  Pisau  Termometer  Karet penghisap  Viskometer  Labu takar  Picnometer

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 22

2

1 3

Gambar III.1 Rangkaian alat ekstraksi karaginan

Gambar III.2 Alat perendaman rumput laut

Filtrat 1 Filtrat 1 Filtrat 1 Filtrat 1 Filtrat 1 + KCL + KCL + KCL + KCL + KCL

Gambar III.3 Rangkaian Alat Penggumpalan Keterangan :

1. Pemanas 2. Panci 3. Termometer

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 23

1 2 3

Gambar III.4 Rangkaian Alat Analisa Gel Strenght

2

1 3

4

5 6

Gambar III.5 Rangkaian Alat Analisa Melting dan Gelling Temperature Keterangan :

1. Timbangan analitis 2. Gelas Beaker

3. Batang Stainlees Steel

Keterangan Gambar III.5 : 1. Pemanas Listrik 2. Gelas Beaker 3. Kelereng 4. Tabung Reaksi 5. Termometer 6. Statif dan Klem

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 24

3

4 5

Gambar III.6 Rangkaian Alat Analisa Viscometer

B. LOKASI

Percobaan pembuatan karaginan dari rumput laut Euchema Cottoni dilakukan di Laboratorium Dasar Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sebelas Maret Surakarta.

C. CARA KERJA

a). Pembuatan karaginan dengan metode KCL presipitasi(cara 1) 1.Persiapan

Menimbang 100 gr rumput laut yang akan diekstraksi kemudian merendam dengan air hangat 400C agar karaginan tersebut dapat mudah diekstraksi. Setelah itu memotong rumput laut ± 1 cm.

Keterangan Gambar : 1. Pemanas Listrik 2. Gelas Beaker 3. Viscometer 4. Termometer 5. Statif dan Klem

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 25

2.Ekstraksi:

Rumput laut yang telah bersih diekstraksi dengan pelarut berupa KOH 0,2 N sebanyak 3000 ml dengan berat rumput laut 100 gram. Menjaga volume konstan dengan menambahkan aquadest panas setiap saat. Ekstraksi dilakukan selama 30 menit pada suhu titik didih (80-90) 0C. Sambil dilakukan pengadukan untuk mempercepat proses ekstraksi.

3.Penyaringan:

Setelah proses ekstraksi selesai dilakukan proses penyaringan dengan kain penyaring, dalam keadaan panas sehingga memudahkan penyaringan.

4.Penggumpalan & Presipitasi KCL

Filtrat cara 1 yang di hasilkan dari hasil penyaringan kemudian di bagi menjadi lima bagian dengan volume yang sama (600 ml). Presipitasi karaginan dilakukan dengan cara menuangkan filtrat ke dalam KCL 3,5% (200 ml) sambil diaduk, setelah itu didiamkan sampai suhu kamar sehingga terbentuk gumpalan pada permukaannya. Rasio filtrat – KCl = 3 : 1 atau 600ml filtrat : 200ml KCl.

5.Pencucian & Penyaringan

Setelah proses presipitasi dilakukan pencucian sekitar 6Xpencucian hingga pH = ± 7 kemudian dilakukan penyaringan dengan menggunakan saringan dan kain katun.

6.Pengeringan

Karaginan basah kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 60°C sampai kering menjadi karaginan lembaran, kemudian di timbang.

7.Penimbangan

Karaginan lembaran kering kemudian dilakukan penimbangan hingga berat konstan.

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 26

8.Analisa Kuatitas

Meliputi rendemen, gel strenght, gelling temperatur, melting temperatur dan viskositas relatif.

Rumput laut kering & bersih 100 gr

Gambar III.7 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan Metode KCL Presipitasi (cara 1)

Perendaman ( 30 menit, dengan air panas)

Pemotongan (± 1 cm)

Ekstraksi (KOH 0,2 N 3000 ml + air panas, 30 menit

Penyaringan

Pencucian & Penyaringan (pH = 7)

Filtrat + KCL 3,5% 1000ml

Pengeringan Ampas

Karaginan lembaran

Penimbangan

Analisa Kualitas Karaginan

Penimbangan

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 27

b.) Pembuatan karaginan dengan metode Fr eeze-thaw process (cara 2) 1.Persiapan

Menimbang 100 gr rumput laut yang akan diekstraksi kemudian merendam dengan air agar karaginan tersebut dapat mudah diekstraksi. Setelah itu memotong rumput laut ± 1 cm.

2.Ekstraksi:

Rumput laut yang telah bersih diekstraksi dengan pelarut berupa KOH 0,2 N sebanyak 3000 ml dengan berat rumput laut 100 gram. Menjaga volume konstan dengan menambahkan aquadest panas setiap saat. Ekstraksi dilakukan selama 30 menit pada suhu titik didih (80-90) 0C. Sambil dilakukan pengadukan untuk mempercepat proses ekstraksi.

3.Penyaringan:

Setelah proses ekstraksi selesai dilakukan proses penyaringan dengan kain penyaring, dalam keadaan panas sehingga memudahkan penyaringan (cara 2).

4.Pendinginan

Didiamkan beberapa menit sampai dingin (suhu kamar) dan dilanjutkan pendinginan.

5.Pembekuan (Fr eeze)

Pembekuan 0 0C selama semalam dalam freezer lemari es. 6.Thawing (pencairan kembali)

Untuk memisahkan antara cairan dengan karaginan basah. 7.Pencucian

Dilakukan pencucian sekitar 3Xpencucian hingga pH = ± 7 8.Pengeringan

Karaginan basah kemudian dikeringkan di dalam driying sampai kering menjadi keraginan lembaran, kemudian di timbang.

9. Penimbangan

Karaginan kering kemudian dilakukan penimbangan hingga berat konstan.

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 28

10.Analisa Kuatitas

Meliputi rendemen, gel strenght, gelling temperatur, melting temperatur dan viskositas relatif.

Rumput laut kering & bersih 100 gr

Gambar III.8 Blok Diagram Proses Ekstraksi Karaginan dengan Metode Freeze-Thaw (cara 2)

Penimbangan

Perendaman ( 30 menit, dengan air panas)

Pemotongan (± 1 cm)

Ekstraksi (KOH 0,2 N 3000 ml + air panas(80-90)0C, 30 menit Penyaringan

Pencucian & Penyaringan (pH = 7)

Filtrat didinginkan

Pengeringan Ampas

Karaginan lembaran

Penimbangan

Analisa Kualitas Karaginan

Freeze

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 29

c). Analisa Hasil Percobaan

Data percobaan berupa rendemen, gel strengh, melting temperatur, gelling temperatur dan viskositas karaginan pada metode presipitasi KCl dan metode fr eeze-thaw.

Karaginan yang dihasilkan dievaluasi : 1. Rendemen

Besar rendemen dihitung berdasarkan presentase berat serbuk karaginan yang dihasilkan ( A ) terhadap berat rumput laut yang digunakan ( B ), yaitu:

Rendemen ( % ) = x100% B

A

Keterangan :

A = Berat karaginan ( gram ) B = Berat rumput laut ( gram ) 2. Sifat kimia

1. Menentukan gel str ength menggunakan metode Metode Stevenson (1998), yaitu :

a.Karaginan kering 1 gram demasukkan dalam gelas beaker 100 ml. Ditambahkan aquadest 100 ml.

b. Memanaskan sampai larut.

c. Larutan dibuat menjadi 50 ml (2%) dengan menambahkan aquadest dan diaduk sampai homogen.

d. Larutan homogen dibiarkan membeku (membentuk gel) semalam pada suhu kamar.

e. Meletakkan Gelas beaker di atas timbangan.

f.. Batang stainless stel (A rod= 0,95cm2 ) ditekan dengan tangan dari permukaan atas gel sampai pecah dan berat maksimum dicatat

g. Mengulangi 4 kali untuk sample yang sama. Gel Strenght = berat akhir - berat awal

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 30

Arod = πr2 r = 0,55 cm

2. Menentukan melting dan gelling temper atur menggunakan metode Metode Stevenson (1998), yaitu :

a.Membuat larutan karaginan 2 % berat. Karaginan kering 1 gram di masukkan dalam gelas beaker. Tambahkan aquadest 100 ml, panaskan karaginan sampai karaginan melarut. Larutan dibuat menjadi 50 ml.

b. Masukkan larutan dalam tabung reaksi

c. Mendinginkan semalam dengan posisi tabung vertical

d. Meletakkan batu didih (diameter 5 mm) di permukaan gel beku.

e.Memanaskan tabung reaksi dalam aquadest (atau waterbath) di atas hot plate dengan kecepatan pemanasan 2oC/menit. Pasang thermometer di waterbath.

f. Melting temper atur e adalah kisaran dari kelereng mulai tenggelem sampai mencapai bagian dasar tabung. Mencatat kisaran suhu itu.

g. Pemanasan dihentikan dan dibiarkan mendingin.

h.Setiap menit tabung diambil dengan cepat dari bath dan diposisikan horizontal.

i.Setting temper atur e adalah kisaran dimana larutan mulai membentuk gel sampai larutan tidak mengalir lagi. Catat kisaran suhu itu.

j.Mengulangi 4 kali untuk sample yang sama (ulangi langkah 3 sampai dengan 9)

3. Menentukan Viskositas Relatif

a..Membuat larutan karaginan 2 % berat. Karaginan kering 1 gram di masukkan dalam gelas beaker. Tambahkan aquadest 100 ml, panaskan karaginan sampai karaginan melarut. Larutan dibuat menjadi 50 ml.

b. Memanaskan viskometer dalam glika bath diatas hot plate sampai suhu 75

0

C

c.Menentukan viskositas larutan pada suhu 75 oC dengan memasukkan larutan karaginan 2% dalam alat viskometer

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 31

µ = ρ karaginan x t karaginan ρ aquades t aquades ρ karaginan = massa karaginan volum karaginan

massa karaginan = berat pikno isi karaginan – berat picno kosong berat pikno isi karaginan = 46,78 gr

berat pikno kosong = 20,62 gr volum karaginan = 25 ml t aquades = 0,518 detik ρ aquades = 0,996

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 32

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Metode KCl Presipitasi

Metode KCl presipitasi ini adalah metode pembuatan karaginan dengan proses precipitasi atau penggumpalan dengan KCl. Dalam percobaan ini menggunakan KCl 3,5%, dengan perbandingan filtrat : KCl = 3 : 1. Karaginan yang dihasilkan metode ini cenderung encer dan lebih sedikit dibandingkan dengan metode fr eeze-thaw. Didapatkan data seperti berikut :

Tabel IV.1 Data Percobaan Metode KCl Presipitasi

Waktu Presipitasi (menit)

Berat Rumput Laut (gr) Berat karaginan (gr) Rendeman (%) 30 30 100 100 4 5 4 5

Hasil dari keraginan diatas dilakukan pengujian lebih lanjut, yang meliputi seperti dalam tabel IV.2

Tabel IV.2 Hasil percobaan dengan metode KCl presipitasi proses

No Gel Strength

(gr/cm2)

Meltin temperatur (oC)

Setting temperatur (oC)

Viskositas 1. 153 154 148 149 148 60-77 59-76 58-76 56-75 58-75 57-53 54-50 56-54 58-56 56-53 20,28 16,23 20,28 22,31 18,25 2 152 148 144 140 136 54-74 54-76 56-74 60-75 60-75 54-52 54-50 56-54 58-56 58-56 20,28 22,31 22,31 22,31 24,34

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 33

B. Metode Freeze-thaw

Metode freeze-thaw ini tidak beda jauh dengan metoda KCl presipitasi. Setelah proses ekstraksi dengan KOH dilakukan penyaringan memisahkan filtrat dengan ampas. Kemudian filtrat yang dihasilkan didinginkan dilanjutkan tahap freezing yaitu pembekuan 0 0C selama semalam dan thawing (pencairan kembali). Proses Thawing ini untuk memisahkan antara cairan (KOH+air) dengan karaginan basah. Untuk memperoleh keraginan kering dengan berat konstan keraginan basah di driying sehingga menguapkan air yang tersisa.

Tabel IV.3 Data Percobaan Metode Freeze-Thaw

Waktu Presipitasi (menit)

Berat Rumput Laut (gr) Berat karaginan (gr) Rendeman (%) 30 30 100 100 12 14 12 14

Hasil dari keraginan diatas dilakukan pengujian lebih lanjut, yang meliputi seperti dalam tabel IV.4

Tabel IV.4 Hasil percobaan dengan metode Freeze-Thaw

No Gel Strength

(gr/cm2)

Meltin temperatur (oC)

Setting temperatur (oC)

Viskositas 1. 160 155 158 157 161 40-51 39-51 40-52 40-50 39-49 38-36 39-36 38-36 37-35 38-35 26,37 26,37 26,37 26,37 24,34 2. 160 155 158 157 161 40-51 39-51 40-52 40-50 39-49 38-36 39-36 38-36 37-35 38-35 28,39 28,39 28,39 28,39 28,39

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 34

Metode ini menghasilkan karaginan yang sangat banyak dan lebih tebal. Prosesnya juga lebih sederhana tidak membutuhkan waktu banyak dibandingkan metode KCL presipitasi.

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 35

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian menggunakan 2 metode yaitu : metode KCL presipitasi dan Freeze-thaw didapat kesimpulan :

1. Perbandingan volume filtrat dengan volume KCl adalah 1 : 3

2. Konsentrasi KCl untuk proses penggumpalan menggunakan kadar 3,5 % dengan waktu 30 menit.

3. Rendemen, Gel Strength, dan Viskositas relatif metode fr eeze-thaw lebih besar dari pada metode KCL presipitasi.

4. Melting temper atur dan Setting temper atur metode fr eeze-thaw lebih kecil dari pada metode KCL presipitasi.

5. Karaginan hasil metode fr eeze-thaw lebih banyak dan tebal dibandingkan metode KCL presipitasi yang lebih sedikit dan cenderung encer.

B. Saran

1. Untuk menghindari supaya KCl tidak menguap pada saat mulai dicampurkan ke dalam filtrat, sebaiknya dilakukan dengan proses tertutup.

2. Dalam penyaringan metode freeze-thaw proses dilakukan dalam kondisi panas menggunakan kain katun untuk memudahkan penyaringan dan tidak adanya keraginan yang lolos.

3. Dalam penyaringan metode KCL presipitasi dilakukan dalam kondisi suhu kamar menggunakan kain katun untuk memudahkan penyaringan dan tidak adanya keraginan yang lolos.

4. Adanya penelitian lebih lanjut dengan variasi daerah asal rumput laut. 5. Penggunaan metode yang berbeda sebagai pembanding

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 36

DAFTAR PUSTAKA

Anggadireja, J.T., Istini, S., Zatnika, A., Suhaimi, 1986, “Manfat dan Pengolahan Rumput Laut”, hal 128-135, Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi, Jakarta

Asnawi,2008,“Pengaruh Kondisi Presipitasi Terhadap Rendemen Sifat Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni”, Surakarta,

Distantina, S., Dyartanti, E.R, 2007, “Ekstraksi Karaginan dari Rumput Laut Eucheme Cottoni Menggunakan Pelarut NaOH”, Surakarta

www.cPKleco.com www.damandiri.or.id/file www.dikjen_perikanan.ac.id www.jasuda.net/index_dtl.php www.unhas.ac.id/tekpert/index.php www.FAO.org/document

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni dengan Dua Metode

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 37

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 32

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Metode KCl Presipitasi

Metode KCl presipitasi ini adalah metode pembuatan karaginan dengan proses precipitasi atau penggumpalan dengan KCl. Dalam percobaan ini menggunakan KCl 3,5%, dengan perbandingan filtrat : KCl = 3 : 1. Karaginan yang dihasilkan metode ini cenderung encer dan lebih sedikit dibandingkan dengan metode fr eeze-thaw. Didapatkan data seperti berikut :

Tabel IV.1 Data Percobaan Metode KCl Presipitasi

Waktu Presipitasi (menit)

Berat Rumput Laut (gr) Berat karaginan (gr) Rendeman (%) 30 30 100 100 4 5 4 5

Hasil dari keraginan diatas dilakukan pengujian lebih lanjut, yang meliputi seperti dalam tabel IV.2

Tabel IV.2 Hasil percobaan dengan metode KCl presipitasi proses

No Gel Strength (gr/cm2)

Meltin temperatur (oC)

Setting temperatur (oC)

Viskositas 1. 153 154 148 149 148 60-77 59-76 58-76 56-75 58-75 57-53 54-50 56-54 58-56 56-53 20,28 16,23 20,28 22,31 18,25 2 152 148 144 140 136 54-74 54-76 56-74 60-75 60-75 54-52 54-50 56-54 58-56 58-56 20,28 22,31 22,31 22,31 24,34

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta B. Metode Freeze-thaw

Metode freeze-thaw ini tidak beda jauh dengan metoda KCl presipitasi. Setelah proses ekstraksi dengan KOH dilakukan penyaringan memisahkan filtrat dengan ampas. Kemudian filtrat yang dihasilkan didinginkan dilanjutkan tahap freezing yaitu pembekuan 0 0C selama semalam dan thawing (pencairan kembali). Proses Thawing ini untuk memisahkan antara cairan (KOH+air) dengan karaginan basah. Untuk memperoleh keraginan kering dengan berat konstan keraginan basah di driying sehingga menguapkan air yang tersisa.

Tabel IV.3 Data Percobaan Metode Freeze-Thaw

Waktu Presipitasi (menit)

Berat Rumput Laut (gr) Berat karaginan (gr) Rendeman (%) 30 30 100 100 12 14 12 14

Hasil dari keraginan diatas dilakukan pengujian lebih lanjut, yang meliputi seperti dalam tabel IV.4

Tabel IV.4 Hasil percobaan dengan metode Freeze-Thaw

No Gel Strength (gr/cm2)

Meltin temperatur (oC)

Setting temperatur (oC)

Viskositas 1. 160 155 158 157 161 40-51 39-51 40-52 40-50 39-49 38-36 39-36 38-36 37-35 38-35 26,37 26,37 26,37 26,37 24,34 2. 160 155 158 157 161 40-51 39-51 40-52 40-50 39-49 38-36 39-36 38-36 37-35 38-35 28,39 28,39 28,39 28,39 28,39

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta Metode ini menghasilkan karaginan yang sangat banyak dan lebih tebal. Prosesnya juga lebih sederhana tidak membutuhkan waktu banyak dibandingkan metode KCL presipitasi.

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta 35

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil penelitian menggunakan 2 metode yaitu : metode KCL presipitasi dan Freeze-thaw didapat kesimpulan :

1. Perbandingan volume filtrat dengan volume KCl adalah 1 : 3

2. Konsentrasi KCl untuk proses penggumpalan menggunakan kadar 3,5 % dengan waktu 30 menit.

3. Rendemen, Gel Strength, dan Viskositas relatif metode fr eeze-thaw lebih besar dari pada metode KCL presipitasi.

4. Melting temper atur dan Setting temper atur metode fr eeze-thaw lebih kecil dari pada metode KCL presipitasi.

5. Karaginan hasil metode fr eeze-thaw lebih banyak dan tebal dibandingkan metode KCL presipitasi yang lebih sedikit dan cenderung encer.

B. Saran

1. Untuk menghindari supaya KCl tidak menguap pada saat mulai dicampurkan ke dalam filtrat, sebaiknya dilakukan dengan proses tertutup.

2. Dalam penyaringan metode freeze-thaw proses dilakukan dalam kondisi panas menggunakan kain katun untuk memudahkan penyaringan dan tidak adanya keraginan yang lolos.

3. Dalam penyaringan metode KCL presipitasi dilakukan dalam kondisi suhu kamar menggunakan kain katun untuk memudahkan penyaringan dan tidak adanya keraginan yang lolos.

4. Adanya penelitian lebih lanjut dengan variasi daerah asal rumput laut. 5. Penggunaan metode yang berbeda sebagai pembanding

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta DAFTAR PUSTAKA

Anggadireja, J.T., Istini, S., Zatnika, A., Suhaimi, 1986, “Manfat dan Pengolahan

Rumput Laut”, hal 128-135, Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi, Jakarta

Asnawi,2008,“Pengaruh Kondisi Presipitasi Terhadap Rendemen Sifat Karaginan dari Rumput Laut Eucheuma Cottoni”, Surakarta,

Distantina, S., Dyartanti, E.R, 2007, “Ekstraksi Karaginan dari Rumput Laut Eucheme Cottoni Menggunakan Pelarut NaOH”, Surakarta

www.cPKleco.com www.damandiri.or.id/file www.dikjen_perikanan.ac.id www.jasuda.net/index_dtl.php www.unhas.ac.id/tekpert/index.php www.FAO.org/document

D3 Teknik Kimia Universitas Sebelas Maret Surakarta