Prosedur Penelitian Variabel Penelitian Teknik Analisis Data

100 c. Feldsfar bahan alam dari Desa Dolok Matutung Kecamatan Pangaribuan Kabupaten Tapanuli Utara. d. Kwarsa bahan alam dari Desa Naga Timbul Kecamatan Parmonangan Kabupaten Tapanuli Utara e. Karbon dari sekam padi sebagai aditif f. Air dan Vaseline Perbandingan bahan yang digunakan dipaparkan seperti tertera pada tabel berikut: Tabel 3.1 Perbandingan Massa Bahan dengan Massa Aditif Perbandingan Massa Bahan Keramik No Kaolin 30 gr Clay 30 gr Feldsfar 20 gr Kwarsa 20 gr Aditif gr 1 0 2 5 3 10 4 15 5 20 6 100 95 90 85 80 70 30

3.3 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan setelah menyiapkan bahan bahan yang dapat menghasilkan keramik yaitu : Kaolin, Clay, Feldsfar dan Kwarsa yang dihaluskan Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 101 hingga berbentuk bubuk dengan ukuran partikel 100 mesh, sedang bahan aditif digunakan agar terbentuk keramik berpori. Setelah terbentuk sampel bahan keramik, lalu bahan ini dibakar pada suhu tertentu, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan peralatan yang telah direncanakan. Prosedur pembuatan dan karakterisasi mengikuti diagram alir berikut ini: Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 102 Gambar 3.1 Diagram Alir Prosedur Perlakuan a. Kaolin b. Clay c. Feldsfar d. Kwarsa e. Sekam Padi 1 Penggilingan 2 Pengayakan XRD Mixing tanpa aditif a,b,c,d Mixing dgn aditif a,b,c,d,e Cetak Sampel Karakterisasi Uji XRD Uji Absorbsi Uji Porositas Uji Densitas Uji Kekerasan Tanpa filter Pakai filter Hasil : CO; HC; CO 2 Hasil : CO; HC; CO 2 Dibakar Uji Tekan Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 103

3.4 Pengolahan Aditif dan Bahan Baku Keramik

3.4.1 Pengolahan aditif keramik berpori

Pembuatan karbon dari sekam padi dilakukan dengan tahapan sebagai berikut: 1. Pengeringan sekam padi dibawah terik matahari sampai kering 2. Pengarangan sekam padi dengan menggongseng selama 45 menit. 3. Penggilingan arang sekam padi 4. Arang sekam padi yang disebut sebagai karbon diayak dengan ukuran 100 mesh

3.4.2 Pengolahan bahan baku keramik berpori

Bahan baku keramik berpori yang terdiri dari Kaolin, Clay, Feldsfar, dan Kwarsa masih dalam bentuk bongkahan. Bongkahan bongkahan tersebut digiling halus dengan alat mesin penggiling dan untuk menghaluskan digunakan mortar dan pastel kemudian hasilnya diayak pada ukuran 100 mesh dengan maksud agar butiran mempunyai ukuran yang seragam. Sebelum keempat bahan baku ini dicampur, terlebih dahulu dianalisa komposisi kimianya dengan menggunakan alat AAS type AA-680 sedang parameter kisi kristal dianalisa dari hasil XRD.

3.4.3 Pencampuran bahan

Pencampuran bahan dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh suatu bagian yang homogen tidak berkelompok pada satu tempat saja, tetapi dapat menyebar keseluruh bagian bahan. Pencampuran dilakukan dengan menggunakan mixer buatan Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 104 Philips dengan waktu sekali pencampuran selama 30 menit dengan komposisi seperti yang telah ditentukan pada Tabel 3.1

3.4.4 Penimbangan bubuk untuk sampel

Bahan bahan yang telah dicampur ditimbang kemudian massanya dikurangi sebanyak zat aditif yang akan ditambahkan dan cara ini dilakukan mulai dari 5 sampai 30 jumlah aditif seperti apa yang telah ditentukan pada Tabel 3.1.

3.4.5 Pencetakan sampel

Bubuk yang telah dicampur dimasukkan sesuai dengan perbandingan yang telah ditentukan ke dalam wadah, dengan menggunakan mixer dan media air semua dibiarkan teraduk selama kurang lebih 2 jam sampai campuran merata. Setelah campuran dalam wadah merata, selanjutnya dituang ke dalam 2 jenis cetakan yang telah diolesi dengan vaselin agar sampel yang sudah kering nantinya mudah dikeluarkan. Bentuk cetakan sampel tersebut adalah : 1. Berbentuk silinder dengan diameter dalam pipa besar 3,75 cm dan diameter luar pipa kecil 1,64 cm dengan tinggi pipa besar 6,00 cm sedang pipa kecil dibuat sedikit lebih tinggi. Kedua pipa digunakan untuk membentuk silinder berongga yang akan digunakan untuk pengujian absorbsi gas buang pada knalpot kenderaan bermotor. Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 105 2. Berbentuk pelet yang diperoleh dari pipa berdiameter 2,14 cm dan tinggi 1,16 cm yang akan digunakan untuk menguji densitas, porositas, uji tekan, uji kekerasan dan parameter kisi kristal melalui XRD. Untuk mencetak sampel sampel ini, dilakukan dengan cara memasukkan campuran dalam cetakan yang telah disediakan, dipadatkan dengan cara merojok dibeberapa bagian agar menjadi padat. Cetakan yang telah diisi dibiarkan selama 20 jam sampai sampel dapat dikeluarkan dari cetakan.

3.4.6 Pengeringan sampel

Setelah cetakan dibuka, sampel yang dikeluarkan disebut sebagai keramik mentah, selanjutnya dikeringkan selama 6 hari di udara bebas untuk mengurangi kadar air yang terdapat pada sampel selain menghindari kemungkinan sampel melengkung pada saat dibakar. Sampel sampel yang telah kering diberi nomor, untuk mempermudah pekerjaan selanjutnya. Kemudian sampel tersebut ditimbang dan diukur tebal serta diameternya untuk mengetahui susut massa dan susut volumnya sebelum dan setelah dibakar.

3.4.7 Pembakaran sampel

Sampel disusun di dalam furnace pemanas lalu dibakar pada suhu 1100 C intensif selama 2 jam dan dilakukan holding time penahanan selama 2 jam. Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 106

3.4.8 Pendinginan sampel

Setelah tercapai suhu 1100 C dan dipertahankan selama 2 jam kemudian dilakukan pendinginan hingga suhu kamar yaitu dengan meng off kan furnace tanpa membukanya pendinginan di dalam furnace. Hal ini dilakukan untuk menghindari kemungkinan retak retak pada sampel yang diakibatkan oleh panas yang berobah tiba tiba. Setelah tercapai suhu kamar di dalam furnace maka furnace dapat dibuka untuk mengambil sampel untuk dianalisis. Skema pemanasan dan pendinginan sampel dilakukan dengan cara mengikuti diagram berikut ini: Gambar 3.2 Diagram Pemanasan dan Pendinginan Sampel

3.5 Karakterisasi

Karakterisasi bahan keramik berpori pada penelitian ini meliputi: susut volum, susut massa, densitas, porositas, kuat tekan, kekerasan, uji absorbsi dan parameter kisi kristal melalui XRD. C 1100 28 2 4 20 Waktu jam Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 107

3.5.1 Susut Bakar

Sampel sampel yang dibakar mengalami susut bakar yang berbeda sesuai dengan kandungan air yang ada pada bahan keramik. Susut bakar menyebabkan hilangnya air yang dikandung bahan keramik dan butiran yang saling mengikat. Kekosongan bekas zat cair akan diisi oleh zat zat pelebur, hal ini yang menyebabkan massa dan volum menjadi kecil. Penyusutan volum sampel diketahui dari hasil selisih pengukuran untuk masing masing diameter dan tebal sampel sebelum dan sesudah pembakaran. Alat ukur yang digunakan adalah jangka sorong. Untuk mengetahui susut massa dilakukan dengan mengukur selisih massa sebelum dan sesudah pembakaran yang ditimbang dengan menggunakan neraca analitis.

3.5.2 Densitas

Nilai densitas dari setiap sampel untuk masing masing bentuk dan masing masing ukuran ditentukan melalui perbandingan massa dengan volum yang dinyatakan dalam persamaan 2.3

3.5.3 Porositas

Pengukuran porositas dilakukan dengan cara yang sangat sederhana, yakni dengan cara merendam sampel kedalam air selama ± 72 jam pada suhu dan tekanan ruang. Setelah tercapai waktu tersebut, sampel di lap kemudian ditimbang massanya dengan menggunakan neraca analitis. Nilai porositas setiap sampel diperoleh dari perhitungan dengan menggunakan persamaan 2.4 Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 108

3.5.4 Kekuatan terhadap tekanan

Pengujian kekuatan tekan dilakukan secara manual dengan meletakkan sampel pada permukaan yang datar, di atas sampel yang diatur hingga tepat berada pada bagian tengahnya diletakkan beban tekan secara perlahan lahan dengan penambahan beban tekan sambil dilakukan pengamatan sampai sampel tersebut pecah dan dicatat nilai beban maksimum yang dipikul sampel. Besar kuat tekan tiap sampel ditentukan melalui persamaan 2.5.

3.5.5 Kekerasan

Pengujian kekerasan dilakukan dengan alat digital Equotip Hardness Tester, dimana hasilnya dapat dibaca secara langsung dan diperoleh dalam satuan HB Hardness of Brinnel yang dapat dikorelasikan nilainya ke satuan Hardness of Vickers dengan menggunakan tabel yang tertera pada lampiran.

3.5.6 Uji absorbsi

Prosedur kerja yang dilakukan untuk memperoleh data kemampuan sampel mengabsorbsi gas buang kenderaan bermotor adalah: 1. Menempatkan sensor analyser gas pada knalpot kenderaan yang sedang dihidupkan mesinnya, tanpa sampel. Gas yang dihasilkan oleh kenderaan diukur banyaknya gas CO, HC dan CO 2 . Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 109 2. Menempatkan sampel sebagai filter di dalam knalpot beserta sensor. Dengan menghidupkan mesin kenderaan maka pada alat gas analyser akan dapat diukur banyaknya gas CO, HC dan CO 2 yang dilewatkan dari filter. 3. Besarnya persentase gas buang kenderaan bermotor yang diserap oleh setiap sampel dapat dihitung dengan persamaan 2.7

3.5.7 Analisis menggunakan x-

ray diffraction Analisa difraksi sinar-X untuk sampel dilakukan dengan cara yang sama seperti pada analisa bahan baku. Analisa difraksi sinar-X dilakukan untuk mengetahui perubahan pola difraksi akibat campuran dan penambahan bahan aditif karbon dari sekam padi. Besaran besaran yang diperlukan adalah letak puncak puncak dan intensitas relatifnya serta data indeks Miller yang digunakan untuk mengetahui parameter kisi dan selanjutnya digunakan untuk mengetahui struktur kristal dari bahan tersebut.

3.6 Variabel Penelitian

Pada penelitian ini yang menjadi variabel tetap adalah persentasi gas radikal CO, HC dan CO 2 hasil filter oleh keramik, sedang variabel bebas adalah keramik yang menggunakan aditif yang berbeda beda. Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 110

3.7 Teknik Analisis Data

Data dari hasil uji bahan keramik dengan aditif tertentu untuk pengujian susut massa, susut volum, densitas, porositas, uji tekan, kekerasan, uji absorbsi dan hasil XRD, disajikan dalam bentuk tabel dan grafik yang selanjutnya dianalisis menurut hasil masing masing pengukuran. Debora Rospita Sihite: Pembuatan Dan karakterisasi Bahan Keramik Berpori Dengan Aditif Sekam Padi Yang Digunakan Sebagai Filter Gas Buang, 2008. USU e-Repository © 2008 111

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil dan Pembahasan Karakterisasi