Penetapan Kadar Besi dan Seng Dalam Air Sebelum dan Sesudah Diolah Di PDAM Tirtanadi Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PENETAPAN KADAR BESI DAN SENG DALAM AIR

SEBELUM DAN SESUDAH DIOLAH DI PDAM TIRTANADI

MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

ELLIYA SISWANTI

NIM 101524040

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENETAPAN KADAR BESI DAN SENG DALAM AIR

SEBELUM DAN SESUDAH DIOLAH DI PDAM TIRTANADI

MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

ELLIYA SISWANTI

NIM 101524040

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR BESI DAN SENG DALAM AIR SEBELUM DAN SESUDAH DIOLAH DI PDAM TIRTANADI MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH:

ELLIYA SISWANTI NIM 101524040

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 27 juli 2013 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195005081977022001 NIP 195006221980021001

Pembimbing II, Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt.

NIP 195005081977022001

Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Drs. Immanuel S. Meliala, M. Si Apt.

NIP 195006071979031001 NIP 195001261983031002

Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt.

NIP 194909061980032001

Medan, September 2013 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan Kadar Besi dan Seng Dalam Air Sebelum dan Sesudah Diolah Di PDAM Tirtanadi Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Ibu Salehah Salbi, M. Si., Apt, selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Bapak Drs. Kasmirul Ramlan Sinaga, Dr., M.S., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU dan Bapak Prof. Dr. rer.

nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Abu Sidik, S. Ag, dan Ibunda Rasibah S. Pd., yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi. Serta Keluargaku kakak Haniah, Syaukani, Syafriadi, Bikpun Syamsidah dan keluarga di Kotacane, Dian, Kakak Tata, Edo, Muhammad Al Qaisar atas segala doa, kasih sayang, dan memberikan semangat. Sahabat-sahabatku Richa, Tiwi, Dedek, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini, serta teman-teman Farmasi USU 2010 yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, 23 Juli 2013 Penulis

Elliya Siswanti NIM 101524040

PENETAPAN KADAR BESI DAN SENG DALAM AIR SEBELUM DAN SESUDAH DIOLAH DI PDAM TIRTANADI MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Air merupakan materi essensial yang sangat diperlukan manusia untuk hidup. Air harus memenuhi persyaratan, kadar maksimum besi adalah 0,3 mg/L sampai 6,0 mg/L di dalam air, kadar maksimum seng 0,05 mg/L sampai 2,0 mg/L di dalam air. Faktor yang dapat mempengaruhi kadar besi dan seng dalam air minum yang dihasilkan adalah suatu bahan baku air, proses pengolahan dan distribusi. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui kadar besi dan seng yang terdapat dalam bahan baku air yang diolah, pengaruh pengolahan air dan pengaruh distribusi air minum yang telah diolah.

Air yang digunakan berasal dari PDAM sunggal, pengambilan hasil olahan dan hasil distribusi dilakukan selama 3 minggu berturut-turut. Penentuan kadar besi dan seng dilakukan dengan Spektrofotometri Serapan Atom.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar besi dan seng lebih tinggi dalam bahan baku air yang belum diolah dan menurun sesudah diolah dan menurun lagi sesuatu didistribusi. Kadar rata-rata besi pada air yang belum diolah pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,7270 ± 0,1191), kadar besi yang sudah diolah pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,4342 ± 0,0963) mg/L. Kadar besi yang sudah masuk ke pipa pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,3328 ± 0,0491) mg/L. Kadar seng pada air yang belum diolah minggu pertama, minggu kedua dan minggu ketiga adalah (1,0344 ± 0,0690) mg/L, kadar seng pada air yang sudah diolah pada minggu pertama, minggu kedua, minggu ketiga adalah (0,6640 ± 0,0758) mg/L, kadar seng pada air yang sudah masuk ke pipa minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,4473 ± 0,0625) mg/L.

Kesimpulannya bahwa sampel air minum yang dianalisis tidak melebihi kadar yang diizinkan, Proses pengolahan dapat menurunkan kadar besi dan seng setelah didistribusikan.

DETERMINATION OF IRON AND ZINC LEVELS IN DRINKING WATER, BEFORE AND AFTER THE TREATMENT WITH

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY IN PDAM TIRTANADI MEDAN

ABSTRACT

Water is essential material that is very important for human life. Water should meet the requirements with maximum iron concentration 0.3 to 6.0 mg/L and the maximum zinc content 0.05 to 2.0 mg/L. There are three factors that may affect the levels of iron and zinc in drinking water, they are raw material, processes and distribution. The objective of this study was to determine the levels of iron and zinc contained in raw material water, the influence of water treatment and distribution of drinking water.

The sample of water was taken from PDAM Sunggal. The sampling of processing and distribution results was performed for three weeks. Determination of iron and zinc levels was done using Atomic Absorption Spectrophotometry.

The results showed that the levels of iron and zinc was higher in the raw materials and decreased after processing and lessen after distribution. That average levels of iron in water before the treatement at the first week, the second week, and the third week was (0.7270 ± 0.1191), iron levels after the treatment at the first week, the second week, and the third week was (0.4342 ± 0.0963) mg/L. The average of iron levels distributed water at the first week, the second week, and third week was (0.3328 ± 0.0491) mg/L. The average of zinc levels in water before the treatment at the first week, the second week and the third week was (1.0344 ± 0.0690) mg/L. The average of zinc levels in water after treatment at the first week, the second week, the third week was (0.6640 ± 0.0758) mg/L, and average of zinc levels in water at the first week, the second week, and the third week was (0.4473 ± 0.0625) mg/L.

The drinking water samples that was analyzed did not exceed the permitted levels. The treatment process reduced could the levels of iron and zinc after distributed.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Air Minum... 4

2.2 Peranan Air Minum Bagi Tubuh ... 5

2.3 Syarat- Syarat Air Minum ... 5

2.4 Faktor yang Mempengaruhi Konsentrasi Bahan Kimia Dalam Air ... 7

2.6 Pencemaran dan Efek Toksik Logam Berat ... 12

2.7 Besi ... 13

2.8 Seng ... 14

2.9 Spektrofotometri Serapan Atom ... 14

2.10 Validasi Metode Analisis ... 19

2.11 Analisis Kadar Logam ... 21

BAB III METODE PENELITIAN ... 23

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 23

3.2 Bahan-bahan ... 23

3.2.1 Sampel ... 23

3.2.2 Pereaksi ... 23

3.3 Alat-alat ... 23

3.4 Prosedur Penelitian ... 24

3.4.1 Sampel ... 24

3.4.1.1 Metode Pengambilan Sampel ... 24

3.4.2 Pembuatan Sampel Untuk Spektofotometri Serapan Atom ... 24

3.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif ... 24

3.4.3.1 Penentuan Kurva Kalibrasi larutan Baku Logam Besi ... 24

3.4.3.2 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Logam Seng ... 25

3.4.3.3 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel ... 25

3.4.4 Perhitungan Kadar Logam ... 26

3.4.5 Analisis Statistik ... 26

3.4.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 26

3.4.5.2 Kadar Sebenarnya Besi dan Seng ... 27

3.4.5.3 Uji Beda Rata-Rata Kadar Besi dan Seng .... 27

3.4.6 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery) ... 28

3.4.7 Uji Presisi ... 29

3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif ... 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31

4.1 Analisis Kuantitatif ... 31

4.1.1 Kurva Kalibrasi Besi dan Seng ... 31

4.1.2 Analisis Kadar Besi dan Seng dalam Air ... 32

4.1.3 Uji Perolehan Kembali (%Recovery) ... 34

4.1.4 Simpangan Baku Relatif ... 35

4.1.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 36

5.1 Kesimpulan ... 36

5.2 Saran ... 37

DAFTAR PUSTAKA ... 38

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Syarat-Syarat Air Minum ... 6

2. Besi dan Seng dalam Air ... 21

3. Nilai Q Kritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 27

4. Kadar besi dan seng dalam sampel yang dianalisis ... 33

5. Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Besi dan Seng 34 6. Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi dan Seng antara Dua Logam dari Tiga Tempat yang Berbeda ... 62

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 18

2. Kurva Kalibrasi Besi ... 31

2. Kurva Kalibrasi Seng ... 32

3. Sampel ... 40

4. Grafik Besi ... 41

5. Grafik Seng ... 42

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Gambar Sampel Yang digunakan ... 40

Lampiran 2 Gambar Grafik Logam Besi ... 41

Lampiran 3 Gambar Grafik Logam Seng ... 42

Lampiran 4 Bagan Alir Proses Pengasaman Besi ... 43

Lampiran 5 Bagan Alir Proses Pengasaman Seng ... 44

Lampiran 6 Data Kalibrasi Besi Dengan Spektrofotometri Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 45

Lampiran 7 Data Kalibrasi Seng Dengan Spektrofotometri Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 46

Lampiran 8 Contoh Perhitungan Besi dan Seng Dalam Sampel ... 47

Lampiran 9 Data Kadar Besi minggu pertama ... 48

Lampiran 10 Data Kadar Besi minggu kedua ... 49

Lampiran 11 Data Kadar Besi minggu ketiga ... 50

Lampiran 12 Data Kadar Seng minggu pertama ... 51

Lampiran 13 Data Kadar Seng minggu kedua ... 52

Lampiran 14 Data Kadar Seng minggu ketiga ... 53

Lampiran 15 Contoh Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Air yang Belum Dikelola minggu ... 54

Lampiran 16 Contoh Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Air yang Belum Dikelola minggu ... 57

Lampiran 17 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi dan Seng ... 59

Lampiran 18 Pengujian Beda nilai Rata-rata Kadar Besi ... 62

Lampiran 19 Pengujian Beda nilai Rata-rata Kadar Seng ... 63

Lampiran 20 Hasil Uji Perolehan Kembali Besi dan Seng setelah

Penambahan masing-masing larutan Baku ... 64

Lampiran 21 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi ... 65

Lampiran 22 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Seng ... 66

Lampiran 23 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi dan

Seng ... 67 Lampiran 24 Alat Spektrofotometri Serapan Atom Hitachi Z-2000 ... 69

PENETAPAN KADAR BESI DAN SENG DALAM AIR SEBELUM DAN SESUDAH DIOLAH DI PDAM TIRTANADI MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Air merupakan materi essensial yang sangat diperlukan manusia untuk hidup. Air harus memenuhi persyaratan, kadar maksimum besi adalah 0,3 mg/L sampai 6,0 mg/L di dalam air, kadar maksimum seng 0,05 mg/L sampai 2,0 mg/L di dalam air. Faktor yang dapat mempengaruhi kadar besi dan seng dalam air minum yang dihasilkan adalah suatu bahan baku air, proses pengolahan dan distribusi. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui kadar besi dan seng yang terdapat dalam bahan baku air yang diolah, pengaruh pengolahan air dan pengaruh distribusi air minum yang telah diolah.

Air yang digunakan berasal dari PDAM sunggal, pengambilan hasil olahan dan hasil distribusi dilakukan selama 3 minggu berturut-turut. Penentuan kadar besi dan seng dilakukan dengan Spektrofotometri Serapan Atom.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar besi dan seng lebih tinggi dalam bahan baku air yang belum diolah dan menurun sesudah diolah dan menurun lagi sesuatu didistribusi. Kadar rata-rata besi pada air yang belum diolah pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,7270 ± 0,1191), kadar besi yang sudah diolah pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,4342 ± 0,0963) mg/L. Kadar besi yang sudah masuk ke pipa pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,3328 ± 0,0491) mg/L. Kadar seng pada air yang belum diolah minggu pertama, minggu kedua dan minggu ketiga adalah (1,0344 ± 0,0690) mg/L, kadar seng pada air yang sudah diolah pada minggu pertama, minggu kedua, minggu ketiga adalah (0,6640 ± 0,0758) mg/L, kadar seng pada air yang sudah masuk ke pipa minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,4473 ± 0,0625) mg/L.

Kesimpulannya bahwa sampel air minum yang dianalisis tidak melebihi kadar yang diizinkan, Proses pengolahan dapat menurunkan kadar besi dan seng setelah didistribusikan.

DETERMINATION OF IRON AND ZINC LEVELS IN DRINKING WATER, BEFORE AND AFTER THE TREATMENT WITH

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY IN PDAM TIRTANADI MEDAN

ABSTRACT

Water is essential material that is very important for human life. Water should meet the requirements with maximum iron concentration 0.3 to 6.0 mg/L and the maximum zinc content 0.05 to 2.0 mg/L. There are three factors that may affect the levels of iron and zinc in drinking water, they are raw material, processes and distribution. The objective of this study was to determine the levels of iron and zinc contained in raw material water, the influence of water treatment and distribution of drinking water.

The sample of water was taken from PDAM Sunggal. The sampling of processing and distribution results was performed for three weeks. Determination of iron and zinc levels was done using Atomic Absorption Spectrophotometry.

The results showed that the levels of iron and zinc was higher in the raw materials and decreased after processing and lessen after distribution. That average levels of iron in water before the treatement at the first week, the second week, and the third week was (0.7270 ± 0.1191), iron levels after the treatment at the first week, the second week, and the third week was (0.4342 ± 0.0963) mg/L. The average of iron levels distributed water at the first week, the second week, and third week was (0.3328 ± 0.0491) mg/L. The average of zinc levels in water before the treatment at the first week, the second week and the third week was (1.0344 ± 0.0690) mg/L. The average of zinc levels in water after treatment at the first week, the second week, the third week was (0.6640 ± 0.0758) mg/L, and average of zinc levels in water at the first week, the second week, and the third week was (0.4473 ± 0.0625) mg/L.

The drinking water samples that was analyzed did not exceed the permitted levels. The treatment process reduced could the levels of iron and zinc after distributed.

BAB I PENDAHULUAN

I.I Latar Belakang

Air adalah materi esensial di dalam kehidupan. Tidak satupun makhluk hidup di dunia ini yang tidak memerlukan dan tidak mengandung air. Sel hidup baik tumbuhan maupun hewan sebagian besar tersusun oleh air, dimana sel tumbuhan mengandung lebih dari 75% air dan di dalam sel hewan mengandung lebih dari 67% air. Kebutuhan air untuk keperluan sehari-hari berbeda untuk tiap tempat dan tiap tingkatan kehidupan (Nova, 2012).

Persyaratan kualitas air minum harus sesuai dengan ketentuan yang tercantum dalam Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia, dimana setiap komponen yang dikandung dalam air minum harus sesuai dengan yang ditetapkan. Air minum selain merupakan kebutuhan esensial, namun juga berpotensi sebagai media penularan penyakit, keracunan. Faktor yang dapat mempengaruhi kadar besi dan seng dalam air minum yang dihasilkan adalah proses pengolahan dan distribusi (Permenkes, 2002).

Air normal yang memenuhi syarat untuk suatu kehidupan mempunyai pH berkisar antara 6,5-7,5. Air dapat bersifat asam atau basa, tergantung pada besar kecilnya pH air atau besarnya hidrogen didalam air (Wardana, 2001).

Mineral mikro terdapat dalam jumlah kecil di dalam tubuh, namun mempunyai peranan essensial untuk kehidupan, kesehatan dan refroduksi. Kandungan mineral makro bahan makanan sangat tergantung pada konsentrasi mineral mikro tanah asal bahan makanan tersebut (Almatsier, 2004).

Besi adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air tanah. Perairan yang mengandung besi sangat tidak diinginkan untuk keperluan rumah tangga, karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa tidak enak pada air minum pada konsentrasi diatas kurang lebih 0,3 mg/L- 6,0 mg/L (BSN, 2004).

Seng diperoleh dari lapisan bumi atau kerak bumi, seng di dalam air dimungkinkan berasal dari air baku yang sudah tercemar seng. Adanya seng pada air sungai adalah sebagai akibat dari limpasan air permukaan tanah. Seng dalam air berada dalam keadaan terlarut. Sesuai dengan kegunaannya sebagai air minum, salah satu persyaratan uji untuk air minum antara lain uji kadar seng (Gabriel, 2001).

Menurut BSN (2004), tentang seng dan kadar maksimum seng yang diperbolehkan di dalam air dan air limbah adalah 0,05 mg/L sampai dengan 2,0 mg/ L. Toksisitas seng pada hakekatnya rendah, tetapi dapat menyebabkan muntah, diare, demam, kelelahan yang sangat, anemia, dan gangguan reproduksi (Almatsier, 2004).

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah ada perbedaan kadar logam besi dan seng yang terdapat dalam air yang setelah diolah dan hasil distribusi.

2. Apakah ada perbedaan kadar logam besi dan seng dalam air yang setelah diolah dan hasil distribusi.

1.3 Hipotesis

1. Terdapat perbedaan kadar logam besi dan seng dalam air yang setelah diolah dan hasil distribusi.

2. Kadar logam besi dan seng yang terdapat dalam air yang setelah diolah dan hasil distribusi sesuai dengan nilai minimum pada literatur.

1.4 Tujuan

1. Untuk mengetahui kadar logam besi dan seng yang terdapat dalam air yang diolah dan hasil distribusi.

2. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi dan seng yang terdapat dalam air yang diolah dan hasil distribusi.

1.5 Manfaat Penelitian

1. Untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang perbedaan kadar logam besi dan seng dalam air.

2. Untuk memberikan informasi kepada masyarakat bahwa kadar logam besi dan seng yang dikategorikan aman dan memenuhi persyaratan yang ditetapkan Badan Standardisasi Nasional 2004.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Air Minum

Air minum adal Departemen Kesehatan, syarat-syarat air minum adalah tidak berasa, tidak berbau, tidak berwarna, tidak mengandung mengandung ataupun tanpa proses pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung di minum (Permenkes, 2002).

Air pada reservoir adalah air yang telah melalui saringan sudah dapat dipakai untuk air minum. Air tersebut telah bersih dan bebas dari bakterioslogis

dan ditampung pada bak reservoir (tandon) untuk diteruskan pada konsumen (Richa,2010).

Menurut Richa (2010), kualitas air dikelompokkan menjadi beberapa golongan menurut peruntukanya. Adapun penggolongan air menurut peruntukkannya adalah sebagai berikut:

1. Golongan A : Air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung, tanpa penggolongan terlebih dahulu. Contoh mata air pegunungan.

2. Golongan B : Air yang dapat digunakan sebagai air baku air minum. Contohnya air sungai.

3. Golongan C : Air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan. Contohnya air laut.

4. Golongan D : Air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian, usaha di perkotaan, industri, dan pembangkit listrik tenaga air. Contohnya air tanah dangkal dan air tanah dalam.

2.2 Peranan air minum bagi tubuh

Air sangat penting dalam kehidupan kita. Tanpa air kelangsungan hidup hanya beberapa hari saja. Air merupakan bahan bangunan dari setiap sel, kandungan air bagi setiap jaringan tubuh sangat bervariasi misalnya jaringan otot sekitar 7,5 %; jaringan lemak sekitar 2 %; darah sekitar 90 %. Air merupakan bahan pelarut didalam tubuh dan membantu dalam pelembutan makanan. Suhu tubuh secara tidak langsung diatur oleh air dengan cara penyerapan melalui paru-paru dan keringat melalui kulit. Kebutuhan air untuk diminum setiap hari sekitar 2 liter (bagi orang dewasa). Setiap individu memerlukan air sekitar 60 liter/hari (Gabriel, 2001).

2.3 Syarat–Syarat Air Minum

Menurut PERMENKES (1990), tentang syarat-syarat dan pengawasan kualitas air bahwa dalam jangka meningkatkan derajat kesehatan masyarakat, perlu dilaksanakan pengawasan kualitas air secara intensif dan terus menerus, bahwa kualitas air yang digunakan harus memenuhi syarat kesehatan agar terhindar dari gangguan kesehatan, adapun syarat-syarat air menurut WHO (Gabriel, 2001) adalah dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Syarat-syarat air minum

No Parameter _{Standar Air Minum WHO SNI 2004}

1 2 _{3 4}

A. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Syarat Fisik Rasa Bau

Sisa Zat Padat Derajat Kekeruhan Warna pH Tak berasa Tak berbau 500-1000 ppm

Tidak melebihi 5-30 unit(Turbidity)

5-30 unit(Skala Platina-cobalt)

7-8,5 atau 6,5-9,2

Tak berasa Tak berbau

Tidak lebih dari 200 mg

Kekeruhan max yang dapat diukur dalam pengujian ini 40 nefelometrik turbidity unit(NTU) lebih dari 40 NTU diencerkan

Tidak lebih dari 70 unit

B. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Syarat Kimia Level Kontaminasi Timbal(Pb) Selenium(Se) Arsen Krom(Cr) Tembaga Flourida 0,1 ppm 0,05 ppm 0,05 ppm 1,5 ppm 1,5 ppm 1 ppm 1,0-20 ppm - - 0,2-5,0 ppm 0,2-4,0 ppm 0,18 ppm C. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Zat yang tidak mengganggu

kesehatan tetapi tidak boleh melebihi batas yang ditentukan Besi Mangan Seng Calsium Magnesium Sulfat Chlorida Nitrogen- nitrat 0,3-1,0 ppm 0,1-0,3 ppm 1,0-1,5 ppm 75-200 ppm 50-150 ppm 200-500 ppm 200-600 ppm 0,001 ppm 0,3-6,0 ppm 0,1-4,0 ppm 0,05-2,0 ppm 20-400 ppm 0,2-4,0 ppm 1-40 ppm 1,5-100 ppm - D. 1. 2. Syarat Bakteriologi 100 ml contoh air tidak terdapat satu bakteri coli

MPN (Most Probable Number) bakteri coli tidak melebihi 1/700 ml air dari segala macam contoh air

Air kita perlukan untuk proses hidup dalam tubuh kita, tumbuhan dan hewan. Sebagian besar tubuh kita, tumbuhan dan hewan terdiri atas air. Air juga kita perlukan untuk berbagai macam keperluan rumah tangga, pengairan pertanian kita, industri, rekreasi (Tresna, 2009).

Menurut Gabriel (2001), pengolahan merupakan terjemahan dari bahasa INGGRIS “Water Treatment” yaitu suatu usaha menjernihkan air dan meningkatkan mutu air agar dapat diminum, proses pengolahan air meliputi 4 (empat), yaitu proses purifikasi (penjernihan) air, proses desinfeksi (peniadaan kuman penyakit), proses pengaturan pH air, proses pengaturan mineral.

2.4 Faktor yang Mempengaruhi Konsentrasi Bahan Kimia Dalam Air a. Pencampuran dan Melarutkan

Pencampuran antara sumber air ketika masuk kedalam suatu aliran (mengalir) kesungai/danau dapat mengendap konsentrasi senyawa kimia organik dan anorganik tertentu, jika kandungan senyawa tersebut lebih rendah dalam wadah penampungan air, sama halnya gabungan dua sumber air sebagai sistem penyimpanan air dapat mengendapkan konsentrasi senyawa kimia. Luas permukaan air dan laju air yang tinggi karakteristik kontaminasi pencampuran yang baik dapat mengurangi senyawa kimia ketika proses pemindahan dibandingkan dengan sumber air yang laju air yang rendah (Darryl, dkk., 2007).

b. Proses Penguapan

Senyawa organik dengan titik didih rendah seperti pelarut klorin biasanya terdispersi dari permukaan air oleh proses penguapan, disebabkan karena turbulensi (putaran). Senyawa kimia hasil proses ini

dikenal sebagai senyawa organik yang mudah menguap (Darryl, dkk., 2007).

c. Proses Adsorpsi

Senyawa kimia organik dan anorganik dapat diadsorpsi oleh tanah, sedimen (batu karang disebabkan adanya tanah liat atau dengan tanah) atau sedimen yang kaya oleh disebabkan senyawa karbon, adsorbsi ini terjadi karena air mengalir melalui celah tanah atau batu-batu karang atau pun mengalir melewati sedimen. Proses ini tidak berpengaruh terhadap senyawa organik melewati pH rendah. Pada senyawa organik dengan koefisien partisi oktanol/air yang tinggi (lebih bersifat non polar) lebih mudah terserap didalam tanah atau didalam sedimen dalam kolom air, didalam sendimen efek ini menjadi efek utama dalam penurunan perpindahan senyawa kimia sehingga konsentrasinya didalam air menurun. Proses perlakuan terhadap air sehingga didesain sebagai penghalang terhadap patogen (koagulasi dan filtrasi), yang akan menghilangkan atau mengurangi konsentrasi patogen didalam air yang diadsorbsi (Darryl, dkk., 2007).

d. pH

Logam seperti besi dan tembaga mudah larut didalam air yang bersifat asam, dan kelarutan meningkat seiring pH. Logam lain seperti aluminium dan seng lebih mudah larut dalam air yang bersifat pH basa diatas 10. Dalam suasana asam lemah (pH 4,5-6,5) logam seperti besi dan tembaga memiliki kelarutan yang lebih rendah didalam kondisi aerobik dan ekstrim anaerobik (Darryl, dkk., 2007).

e. Penguraian Mikroorganisme

Mikroorganisme dapat merusak senyawa kimia organik didalam lingkungan. Untuk beberapa senyawa kimia, faktor ini menjadi penting untuk mengurangi konsentrasi senyawa tersebut dalam lingkungan terutama terjadi pada yang diserap tanah/sendimen (Darryl, dkk., 2007). f. Kerentanan Air Tanah

Tanah disarikan dari berbagai jenis, beberapa diantaranya mungkin sangat rentan terhadap polusi akibat aktivitas manusia. Kerentanan sumber air tanah sangat penting ketika menilai resiko terhadap air tanah yang ditimbulkan oleh berbagai kegiatan (Darryl, dkk., 2007).

2.5 Pengolahan Air Minum

Menurut Richa, (2010) pengolahan air minum di PDAM (Perusahaan Daerah Air Minum) Tirtanadi Jln. Sisingamangaraja No. 1 Medan adalah sebagai berikut: air sungai Belawan di sunggal ditangkap oleh badan penangkap air (intake), kemudian air baku yang sudah ditangkap oleh badan penangkap air (intake). Mengalir secara gravitasi ke canel, dimana pada pada canel ditambahkan liquid chorine yang bertujuan untuk membunuh mikroorganisme maupun menghambat pertumbuhan lumut (algae)

Lalu air menuju Raw Water Tank (RWT), dimana bertujuan untuk mengendapkan lumpur, sebelum masuk ke Raw Water Pump (RWP) dimana pada RWP ditambahkan tawas. Kemudian air di alirkan ke RWP yang bertujuan untuk memompakan air menuju ke clearator, dimana terjadi proses flokulasi dan koagulasi. Setelah air menuju ke clearator yang berfungsi sebagai tempat terjadinya proses pembentukan flok. Air yang berasal dari clearator masuk

kesaringan (filter) yang berfungsi untuk menyaring flok-flok yang terikat pada alum (Richa, 2010).

Air yang mengalir dari saringan (filter) ke bak penampungan (reservoir) ditambahkan klor dan larutan kapur, bertujuan untuk membunuh mikroba yang terdapat di dalam penampungan, sedangkan penambahan larutan kapur bertujuan untuk menetralisasi pH air. Lalu air masuk ke bak penampungan (reservoir), yang berfungsi untuk menampung air bersih kemudian dialirkan kepada konsumen (Richa, 2010).

Menurut Richa (2010), proses pengelolaan air minum terdiri dari 9 tahapan, yaitu: pertama bangunan, mengumpulkan air merupakan suatu bangunan untuk mengumpulkan air dari suatu asal air, untuk dimanfaatkan. Kedua bangunan pengendap pertama dalam pengolahan ini berfungsi untuk mengendapkan partikel-partikel pada air sungai dengan gaya gravitasi. Pada proses ini tidak ada penambahan zat kimia.

Ketiga Penambahan koagulant, koagulant adalah bahan kimia yang dibutuhkan pada air untuk membantu proses pengendapan partikel-partikel kecil yang tidak dapat mengendap dengan sendirinya. Bahan kimia yang digunakan adalah aluminium sulfat, biasanya disebut sebagai tawas. Keempat bangunan pengaduk cepat, bangunan pengaduk cepat berfungsi untuk meratakan bahan kimia (koagulant) yang ditambahkan agar dapat bercampur dengan air secara baik, sempurna dan cepat (Richa, 2010).

Kelima bangunan pembentuk flock, berfungsi untuk membentuk partikel padat yang besar supaya dapat diendapkan dari hasil reaksi partikel kecil (koloid) dengan bahan kimia (koagulant) yang kita butuhkan. keenam bangunan

pengendapan kedua, berfungsi untuk mengendapkan flock yang terbentuk pada unit bak pembentuk flock. Pengendapan dilakukan secara gravitasi. Ketujuh filter (saringan) effluent (hasil olahan) dari bak pengendap mengalir ke filter, gumpalan-gumpalan dan lumpur (flock) tertahan pada lapisan atas filter. Pada saat-saat tertentu dimana hilangnya tekanan dari air di atas saringan terlalu tinggi, yaitu karena adanya lapisan lumpur pada bagian atas dari saringan, maka saringan akan dicuci kembali dengan air bertekanan dari bawah (Richa, 2010).

Kedelapan reservoir, air yang telah melalui filter sudah dapat digunakan sebagai air minum. Air tersebut telah bersih dan bebas dari bakteri dan ditampung pada bak reservoir untuk diteruskan pada konsumen, terakhir pemompaan, berfungsi untuk mengalir air kepada konsumen (Richa, 2010).

Air merupakan materi essensial yang sangat diperlukan manusia untuk hidup, bahkan semua makhluk hidup. Air dibutuhkan untuk menjamin organ-organ didalam tubuh berfungsi secara normal. Air penting bagi tubuh manusia karena berperan dalam metabolisme, traspor makanan ke jaringan, pengaturan suhu tubuh, mempertahankan fungsi sendi, keseimbangan cairan tubuh, dan mempertahankan fungsi sendi, keseimbangan cairan tubuh, dan mempertahankan bentuk dan fungsi sel (Oktaviani, 2013).

Menurut BSN (2004), kadar maksimum besi 0,3 mg/L sampai 6,0 mg/L dan kadar maksimum seng 0,05 mg/L sampai 2,0 mg/ L.

2.6 Pencemaran dan Efek Toksik Logam Berat

Pencemaran logam berat di Indonesia cenderung meningkat sejalan dengan meningkatnya proses industrialisasi. Pencemaran logam berat dalam lingkungan bisa menimbulkan bahaya bagi kesehatan, baik pada manusia, hewan, tanaman maupun lingkungan. Logam berat dibagi kedalam dua jenis, yaitu:

1. Logam berat essensial: yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan, logam tersebut bisa menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn.

2. Logam berat tidak essensial: yakni logam yang keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya, bahkan bersifat toksik seperti Hg, Cd, Pb, Cr.

Logam berat dapat menimbulkan efek gangguan terhadap kesehatan manusia. Efek toksik dari logam mampu menghalagi kerja enzim sehingga mengganggu metabolime tubuh, menyebabkan alergi, atau karsinogen bagi manusia bagi manusia maupun hewan.

Tingkat toksisitas logam berat terhadap hewan air, mulai dari yang paling toksik adalah Hg, Cd, Zn, Pb, Cr, Ni, dan Co. Sementara itu, tingkat toksisitas terhadap manusia dari yang paling toksik adalah Hg, Cd, Ag, Ni, Pb, As, Cr, Sn dan Zn (Widowati, dkk., 2008).

2.7 Besi

Besi merupakan mineral mikro yang paling terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan, yaitu 3-5 gram dalam tubuh orang dewasa. Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh: sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh (Almatsier, 2004).

Adanya unsur –unsur besi dalam air diperlukan untuk memenuhi kebutuhan tubuh unsur tersebut. Zat besi merupakan suatu unsur yang penting dan berguna untuk metabolime tubuh. Untuk keperluan ini tubuh membutuhkan 7-35 mg unsur tersebut perhari, yang tidak hanya diperoleh dari air. Selain itu, kosentrasi yang lebih besar dari 1 mg/L dapat menyebabkan warna air menjadi kemerah-merahan, memberi rasa yang tidak enak pada minuman, kecuali dapat membentuk endapan pada pipa-pipa logam dan bahan cucian. Dalam jumlah kecil, unsur ini diperlukan tubuh untuk pembentukan sel-sel darah merah (Richa, 2010).

Besi merupakan komponen Hb yang berperan sebagai pengangkut oksigen dari paru-paru menuju sel di seluruh tubuh. Definisi Fe bisa menyebabkan anemia karena karena rendahnya kadar Hb. Gejala anemia antara lain berupa kelelahan, kehilangan stamina, kesulitan bernapas, sakit kepala, insomnia, kehilangan nafsu makan dan pucat, serta gangguan fungsi otak (Widowati, dkk., 2008).

Kekurangan besi adalah pucat, kuku sendok (spoon nails, suatu kelainan bentuk dimana kuku-kuku tampak tipis dan membentuk cekung/berlukuk), kelemahan yang disertai dengan berkurangnya kekuatan otot, perubahan dalam tingkah laku kognitip (Kacaribu, 2008).

Kelebihan besi adalah bisa menyebabkan keracunan, dimana terjadi muntah, diare dan kerusakan usus.

2.8 Seng

Seng adalah materi essenial untuk kehidupan telah diketahui sejak lebih dari seratus tahun yang lalu. Tubuh mengandung 2-2,5 gram seng yang tersebar hampir semua sel. Sebagian besar seng berada di dalam hati, pankreas, ginjal, otot, dan tulang. Sumber seng paling baik adalah sumber protein hewani, terutama daging, hati, kerang, dan telur. Tanda-tanda kekurangan seng adalah gangguan pertumbuhan dan kematangan seksual (Almatsier, 2004).

Kekurangan seng antara kecepatan pertumbuhan menurun, nafsu makan dan masukan makanan menurun, lesiepitel lain seperti glositis, kebotakan, gangguan sistem kekebalan tubuh, perlambatan pematangan seksual dan impotensi, fotopobia dan penurunan adaptasi dalam gelap, hambatan penyembuhan luka, dekubitus, luka bakar, perubahan tingkah laku (Kacaribu, 2008).

Kelebihan seng antara hingga dua sampai tiga angka kecukupan gizi menurunkan absorbansi tembaga. Kelebihan sampai sepuluh kali angka kecukupan gizi mempengaruhi metabolisme kolestrol, mengubah nilai lipoprotein, dan tampaknya dapat mempercepat timbulnya ateroklerosis. Dosis konsumsi seng sebanyak 2 gram atau lebih dapat menyebabkan muntah, diare, demam, kelelahan yang sangat, anemia, dan gangguan reproduksi. Suplemen seng bisa menyebabkan keracunan, begitupun makanan yang asam dan disimpan dalam kaleng yang dilapisi seng (Kacaribu, 2008).

2.9 Spektrofotometri Serapan Atom

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik

spektrofotometri serapan atom adalah mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar unsur logam tertentu dalam suatu sampel. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Gandjar dan Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh besi menyerap radiasi pada panjang gelombang 248,3 nm, seng pada panjang gelombang 213,9 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan radiasi yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaan azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis resonansi ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Gandjar dan Rohman, 2007).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu sesuai dengan logam yang diperiksa (Gandjar dan Rohman, 2007). b. Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (Gandjar dan Rohman, 2007).

1. Dengan Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200ºC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Tanpa Nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan

dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi radiasi yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis yang dihasilkan lampu katoda berongga. Ini akan menghilangkan interferensi oleh radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalam lampu katoda berongga, dan dari unsur-unsur lain di dalam sampel tersebut (Gandjar dan Rohman, 2007). d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melewati tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Gandjar dan Rohman, 2007).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007). Komponen spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada Gambar 1:

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:

a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala

Pembentukkan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

- Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

- Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk

ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral sehingga akan mempengaruhi hasil (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.10 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

- Metode Simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

- Metode Penambahan Baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi

tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004). Menurut Ermer dan Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi kriteria seksama dan teliti jika RSDnya tidak lebih dari 2% (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang

dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

2.11 Analisis Kadar Logam

Telah dilakukan penelitian yang berkenaan dengan penetapan kadar besi dan seng dalam air. Kacaribu (2008) melakukan penelitian kandungan kadar besi dan seng dalam air minum dari depot air minum isi ulang air pengunungan sibolangit di kota Medan, dalam penelitian ini, persiapan sampel diawali dengan menggunakan metode pengasaman menggunakan HNO3 (p) sebanyak 5 ml dan

sampel 100 ml, selanjutnya dilaksanakan analisis kuantitatif dari larutan sampel. Hasil penelitian yang menyelidiki kadar besi dan seng dalam air minum, air minum isi ulang, air pengunungan Sibolangit dikota Medan dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Besi dan Seng dalam Air

Sumber Sampel Besi Seng

Kacaribu (2008)

Air baku dari tangki mobil pengangkutan air minum

0,0789 ppm

0,3220 ppm

Air isi ulang 0,0762

ppm

0,2983 ppm Air minum depot Sibolangi 0,0796

ppm

0,3188 ppm

Selain dengan metode SSA, secara umum penetapan kadar besi dan seng dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri sinar tanpak,

spektofotometri visibel untuk besi, dan metode kompleksometri untuk seng. (Rohman, 2013).

Kandungan kadar besi dan seng yang dihasilkan adalah bervariasi, menurut Peraturan Standar Nasional Indonesia tentang logam besi dan seng, kadar maksimum besi dan seng yang diperbolehkan di dalam air adalah 0,3 – 6,0 mg/l dan seng 0,05 – 2 mg/l.

BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang bertujuan untuk mengetahui kadar logam besi dan seng dalam sampel.

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU, Waktu penelitian dilakukan pada bulan September 2012- Januari 2013.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah air yang belum di olah, air yang sudah di olah dan air yang sudah melalui pipa distribusi di PDAM TIRTANADI MEDAN.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan kecuali disebutkan lain adalah pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu HNO3 65% b/v, larutan baku Besi 1000

mcg/ml, Seng 1000 mcg/ml, dan aquabidest. 3.3 Alat-alat

Spektrofotometri Serapan Atom (GBC Avanta ∑, Australia) lengkap dengan Lampu Katoda Besi, Seng, Hot plate (Fison), Lemari Asam, Kertas saring Whatman no. 42 dan alat-alat gelas (Pyrek).

3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Sampel

3.4.1.1 Metode Pengambilan Sampel

Penentuan lokasi pengambilan sampel dilakukan secara berkelompok (cluster random sampling), yaitu pengambilan secara sistimatis berdasarkan kelompok minggu. Pengambilan sampelnya ada tiga tahapan yaitu minggu pertama, minggu kedua dan minggu ketiga.

Dalam minggu pertama sampel yang diambil pertama sekali yaitu Air yang belum diolah, air yang didistribusikan kemasyarakat dan air yang sudah masuk kedalam pipa. Selanjutnya dilakukan perlakuan yang sama untuk pengambilan sampel minggu kedua dan ketiga.

3.4.2 Pembuatan Sampel Untuk Spektrofotometri Serapan Atom

Sebanyak 20 ml air dimasukkan dalam erlenmeyer lalu dikocok dan dihomogenkan serta ditambahkan 20 ml HNO3(p), selanjutnya pengasaman diatas

hot plate. Hasil pengasaman yang diperoleh dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan aquabidest, dan dihomogenkan. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman No 42, dan dibuang ±10% filtrat pertama dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. (BSN, 2006 dengan Modifikasi).

3.4.3. Pemeriksaan Kuantitatif

3.4.3.1 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Logam Besi

Larutan standar logam (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 20 mcg/ml).

Larutan standar (20 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke labu tentukur 50 ml, dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest. Dari larutan tersebut masing-masing dipipet 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, 10 ml dan 12,5 ml dimasukkan ke labu tentukur 50 ml dan di encerkan dengan aqubidest hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 mcg/ml, 2 mcg/ml, 3 mcg/ml, 4 mcg/ml dan 5 mcg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 213,9 nm.

3.4.3.2 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Logam Seng

Larutan standar logam (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1ml, dimasukkan

ke dalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi 20 mcg/ml)

Larutan standar (20 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke labu tentukur 50 ml, dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest. Dari larutan tersebut masing-masing dipipet 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, 10 ml dan 12,5 ml dimasukkan ke labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan aqubidest hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 mcg/ml, 2 mcg/ml, 3 mcg/ml, 4 mcg/ml dan 5 mcg/ml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm.

3.4.3.3 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel

Larutan hasil proses pengasaman 20 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml ditambahkan aqubidest hingga garis tanda. Larutan diukur absorbansi dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang masing-masing (BSN, 2006 dengan Modifikasi).

3.4.3.4 Penetapan Kadar Seng dalam Sampel

Larutan hasil proses pengasaman 20 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml ditambahkan aqubidest hingga garis tanda. Larutan diukur absorbansi dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang masing-masing (BSN, 2006 dengan Modifikasi).

3.4.4 Perhitungan Kadar Logam

Perhitungan kadar dalam larutan sampel dapat ditentukan dengan rumus :

Kadar logam ( mcg/ml) = ������ ��

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor Pengenceran

BS= Berat Sampel (ml) 3.4.5Analisis Statistik

3.4.5.1Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar besi dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q (Gandjar dan Rohman, 2007).

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

− −

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3, apabila Q > Qkritis maka data tersebut ditolak (Gandjar dan Rohman,

Tabel 3. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% Banyak Data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

Perhitungan uji penolakan hasil pengamatan mineral besi dan seng dapat dilihat pada Lampiran 15, 16 halaman 54-57 untuk besi dan seng.

3.4.5.2 Kadar Sebenarnya Besi dan Seng

Menurut Wibisono (2005), kadar besi dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan kadar sebenarnya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95% dengan rumus sebagai berikut:

Keterangan:

µ = Kadar mineral dalam sampel

�̅ = Kadar rata-rata s = Standar deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk= n-1) α = Taraf kepercayaan

n = Jumlah perulangan

Rekapitulasi data hasil perhitungan kadar sebenarnya besi dan seng dapat dilihat pada Lampiran 9-14 dan halaman 48-53.

3.4.5.3Uji Beda Rata–Rata Kadar Besi dan Seng

Setelah diperoleh kadar rata-rata besi dan seng. Selanjutnya dilakukan pengujian beda rata-rata kadar besi dan seng menggunakan uji t dengan taraf

n s t_{(12 ,dk)}

x _α

kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah terdapat perbedaan signifikan pada rata-rata kadar besi dan seng pada air tersebut. Menurut Jones (2010), rumus uji t adalah sebagai berikut:

) n ( + ) n ( S ) X X ( t

p 1 2

2 1 0 / 1 / 1 − =

Sp =

(

) (

)

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − + − + −

n

n

s

n

s

n

Keterangan:

X1 =Nilai rata-rata sampel 1

X2 = Nilai rata-rata sampel 2

n1 = Jumlah pengamatan pada sampel 1

n2 = Jumlah pengamatan pada sampel 2

Sp= Varians gabungan

n1-1= Jumlah derajat kebebasan untuk sampel 1

n2-1= Jumlah derajat kebebasan untuk sampel 2

n1+n2-2= Jumlah derajat kebebasan keseluruhan untuk uji t dua sampel bebas

Hasil pengujian statistik ini dibandingkan dengan nilai kritis masing-masing dengan taraf kepercayaan 95% yaitu ± t_α/2, (n1+n2-2). Nilai tersebut diperoleh

dari data tabel distribusi t. Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang

diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya (Jones, 2010).

Perhitungan uji beda nilai rata-rata besi dan seng dapat dilihat pada Lampiran 18-19 halaman 62-63.

3.4.6 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan Miller, 2005).

Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 2 ml larutan baku besi dan 1 ml untuk larutan baku seng dengan konsentrasi 40 mcg/ml besi, 20 mcg/ml untuk seng kedalam sampel 20 ml. Masing-masing dilakukan 3 kali replikasi kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali (% recovery) dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan kembali = 100% *A x C

C C_F − _A

Keterangan :

CA = Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan baku.

CF = Kadar analit dalam sampel setelah penambahan baku.

C*A = Kadar analit baku yang tambahkan. 3.4.7 Uji Presisi

Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Percobaan keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam replikan sampel. Presisi diukur sebagai standar devisi (SD) dan standar deviasi relatif (RSD). Nilai standar deviasi relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Rohman (2009), rumus untuk menghitung Standar Deviasi Relative (RSD) adalah:

RSD = X100% X

SD

Keterangan : �̅ = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif

Menurut Harmita (2004), batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas kuantitasi atau limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpang Baku =

(

)

2

2

− −

∑

n Yi Y

LOD =3��� ����� LOQ = 10 ���

�����

Keterangan : LOD = limit of Detection LOQ = limit of Quantitation

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kuantitatif

4.1.1 Kurva Kalibrasi Besi Dan Seng

Kurva kalibrasi besi dan seng diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y= 0, 0161X -0,00185 untuk besi dan Y= 0,1289X + 0, 01295 untuk seng.

Kurva kalibrasi larutan standar besi dan seng dapat dilihat pada Gambar 2 sampai Gambar 3.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi

y = 0,016x - 0,0018 r = 0,9979

-0,1000 0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

a

b

s

o

rb

a

n

s

i

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Seng

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) seng sebesar 0,9990 dan besi sebesar 0,9979 dan. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Ermer dan Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar seng dan besi dan perhitungan garis regresi dapat dilihat pada lampiran 6 halaman 45 untuk besi dan Lampiran 7 halaman 46 untuk seng.

4.1.2 Analisis Kadar Besi dan Seng dalam Air

Penentuan kadar besi dan seng dilakukan secara spektrofotometri serapan atom dimana sampel didestruksi terlebih dahulu dan diukur pada spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi besi dan seng dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masing logam. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8 halaman 47.

y = 0,1289x + 0,01295 r = 0,9990

-0,1000 0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00

a

b

s

o

rb

a

n

s

i

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 15 dan halaman 54 untuk besi, Lampiran 16 dan halaman 57 untuk seng. Hasil analisis kuantitatif kadar besi dan seng dapat dilihat pada Tabel 4 di bawah ini:

Tabel 4. Kadar besi dan seng dalam sampel yang dianalisis

No Mineral Sampel Kadar dalam sampel (mg/L) Kadar rata-rata Minggu pertama minggu kedua minggu ketiga

1 Fe

Air yang belum diolah

1,1567±0,0706 0,5899±0,1128 0,4346±0,1741 0,7270±0,1191 Air yang

sudah diolah

0,4101±0,1223 0,5459±0,1214 0,3466±0,0452 0,4342±0,0963 Air yang

sudah masuk ke pipa

0,3363±0,0093 0,3777±0,1143 0,2846±0,0239 0,3328±0,0491

2 Zn

Air yang belum diolah

1,1875±0,0359 0,9379±0,0723 0,9779±0,0988 1,0344±0,0690 Air yang

sudah diolah

0,6486±0,0037 0,5940±0,0454 0,7495±0,1785 0,6640±0,0758 Air yang

sudah masuk ke pipa

0,3044±0,0337 0,3160±0,1084 0,7217±0,0454 0,4473±0,0625

Data yang didapat kemudian diuji kembali secara statistik untuk mengetahui beda nilai kadar rata-rata logam antar kedua sampel (perhitungan dapat dilihat pada lampiran) hasil uji statistik.

Berdasarkan kriteri batas maksimum logam berat dalam air yang ditetapkan Badan Standarisasi Nasional Indonesia yaitu SNI 06-6989.7-2004, diketahui bahwa batas maksimum cemaran logam besi yaitu 0,3 sampai 6,0 mg/L sedangkan seng 0,05-2 mg/L.

Berdasarkan Tabel 4 di atas dapat diketahui bahwa kadar rata-rata besi pada semua sampel masih aman karena masih jauh dibawah aman batas

semua sampel masih aman karena masih jauh dibawah aman batas maksimum cemaran seng yang diizinkan. Hal ini didukung oleh SNI (2004) bahwa batas maksimum besi 0,3 sampai 6,0 mg/L dan Seng 0,05-2 mg/L.

4.1.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (Recovery) kadar seng dan besi setelah penambahan masing-masing larutan standar besi dan seng. Dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 21 dan halaman 65 untuk Persen Recovery besi dan pada Lampiran 22 halaman 66 untuk persen Recovery seng dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 5.

Contoh perhitungan dan data hasil uji recovery seng dan besi dapat dilihat pada Lampiran 21-22, halaman 65-66, dan data hasil uji recovery Lampiran 20, halaman 64.

Tabel 5. Persen uji perolehan kembali (Recovery) kadar Seng dan Besi No Sampel Logam Konsentrasi

dalam sampel sebelum

penambahan baku (mg/L)

(CA)

Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan (mg/L) (C*A)

Konsentrasi setelah penambahan baku (mg/L) (CF)

% Recovery

1 Air yang belum diolah

Besi 1,1567 4 5,0855 98,22

2 Air yang belum diolah

Seng 1,1875 1 2,1305 94,30

Catatan: Data di atas merupakan hasil rata-rata dari 3 kali pengulangan.

Berdasarkan Tabel 5 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali(Recovery) untuk kandungan besi dalam air yang belum dikelola adalah 99,25%. Seng dalam air yang belum dikelola adalah 94, 81% untuk persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar seng dan besi dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali

100% x * C C -C A A F

ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapakan, rata-rata hasil perolehan kembali berada pada rentang 80-120% (Ermer dan Miller, 2005).

4.1.4 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam seng dan besi pada air yang belum dikelola diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 0,80075 untuk logam besi dan 0,80085 untuk logam seng, dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 0,8067 untuk logam besi dan 0,8446 untuk logam seng. Perhitungan ini dapat dilihat pada Lampiran 23 halaman 67. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 2%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.1.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi besi dan seng diperoleh batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) untuk logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh LOD untuk pengukuran besi 0,4109 mg/L untuk seng sebesar 0,2829 mg/L, sedangkan LOQ besi 1,3699 mg/L untuk seng sebesar 0, 9431 mg/L.

Dari data perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. perhitungan batas deteksi dan batas kuantitas dapat dilihat pada Lampiran 17 halaman 59-61.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pemeriksaan besi dan seng dalam air yang belum diolah, air yang sudah diolah dan air yang sudah masuk ke pipa dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa air dari tiga tempat di kota Medan telah mengandung logam besi dan seng, adanya proses pengaruh pengolahan dan distribusi.

Kadar rata-rata besi pada air yang belum diolah pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,7270 ± 0,1191), kadar besi yang sudah diolah pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,4342 ± 0,0963) mg/L. Kadar besi yang sudah masuk ke pipa pada minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,3328 ± 0,0491) mg/L. Kadar seng pada air yang belum diolah minggu pertama, minggu kedua dan minggu ketiga adalah (1,0344 ± 0,0690) mg/L, kadar seng pada air yang sudah diolah pada minggu pertama, minggu kedua, minggu ketiga adalah (0,6640 ± 0,0758) mg/L, kadar seng pada air yang sudah masuk ke pipa minggu pertama, minggu kedua, dan minggu ketiga adalah (0,4473 ± 0,0625) mg/L.

Kandungan kadar besi dan seng tidak melewati batas maksimum yang ditetapkan, kandungan besi dan seng menurut SNI 2004 kadar maksimum besi 0,3–6,0 mg/L dan seng 0,05–2 mg/L.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti logam lainya dalam air seperti mangan (Mn), timbal (Pb), aluminium (Al).

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan II. Jakarta: PT. GramediaPustaka Utama. Hal. 249-257.

BSN. (2004). Air dan Air Limbah. SNI 06-6989.4.2004. Hal 1. BSN. (2004). Air dan Air Limbah. SNI 06-6989.7-2004. Hal 1.

BSN. (2006). Air Minum Dalam Kemasan. SNI 01-3554-2006. Hal. 33.

Darryl, J., Jamie, B., John F., Philip, C., Philip, K., Shoich, K., Stephen, A., Terrece, T. (2007). Chemical Safety Of Dringking-Water: Assessing priolities For Risk Management. Switzerland: Word Health Organization. Hal. 15-16.

Ermer, J., dan Miller, J.H.M. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Guide to Best Practice.Weinheim: Wiley-VHC. Hal. 89, 171. Gabriel, J. F. (2001). Fisika Lingkungan. Cetakan Pertama. Jakarta: Hipokrates.

Hal. 93-95.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Belajar. Hal. 18, 305-313, 319-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135. Jones, D.S. (2010). Statistik Farmasi. Editor: Nurul Aini. Jakarta: EGC. Hal.

94-96, 210-215.

Kacaribu. (2008). Kandungan Kadar Seng (Zn) dan Besi (Fe) Dalam Air Minum Dari Depot Air Minum Isi Ulang Air Pegunungan Sibolangit Di Kota Medan. Medan: Thesis. Fakultas Mipa. Hal. 1-80.

Nova. (2012). Penetapan Kadar Fe, Mn, Zn Pada Air Minum. Padang: Skripsi. Fakultas Farmasi. Sumbar. Hal. 1-2.

Oktaviani, N. (2013). Khasiat Selangit Air Putih, Air Kelapa, Manggis, Sirsak. Jogyakarta: In Ajna Book. Hal. 23.

Permenkes. (1990). Syarat-Syarat Dan Pengawasan Kualitas Air. Hal. 2-10. Permenkes. (2002). Syarat-Syarat Dan Pengawasan Kualitas Air Minum. Hal.

1-20.

Rohman, S. (2013). Analisis Komponen Makanan. Edisi pertama. Jogjakarta: Graha Ilmu. Hal. 182-195.

Richa. (2010). Penetapan Kadar Besi(Fe) Air Pada Reservoir Dengan Cara Spektrofotometri Sinar Tampak Di Laboratorium Pdam Tirtanadi Medan. Medan: Skripsi. Fakultas Farmasi. Hal. 3-13.

Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 18.

Tresna, S. (2009). Pencemaran Lingkungan. Cetakan ketiga. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 11.

Wardana, A,W., (2001). Dampak Pencemaran lingkungan, Yogyakarta: Andi. Hal 75.

Widowati, W., Sastiono, A., dan Jusuf, R. (2008). Efek Toksik Logam Pencengahan dan Penanggulangan Pencemaran. Yogyakarta: Andi. Hal. 303.

Lampiran 1. Gambar Sampel yang Digunakan.

Keterangan :

• : Air yang belum diolah

• : Air yang sudah diolah • : Air yang sudah masuk ke pipa

Lampiran 2. Gambar Grafik Logam Besi

Grafik Logam besi pada Air PDAM Tirtanadi Medan Minggu Pertama

Grafik Logam besi pada Air PDAM Tirtanadi Medan Minggu Kedua

Grafik Logam besi pada Air PDAM Tirtanadi Medan Minggu Ketiga

0 0,5 1 1,5

Air yang belum diolah Air yang sudah diolah Air yang sudah masuk ke dalam pipa

KADAR

KADAR

0 0,2 0,4 0,6 0,8

Air yang belum diolah Air yang sudah diolah Air yang sudah masuk ke dalam pipa

KADAR

KADAR

0 0,2 0,4 0,6

Air yang belum diolah Air yang sudah diolah Air yang sudah masuk ke dalam pipa

KADAR

Lampiran 3. Gambar Grafik Logam Seng

Grafik Logam seng pada Air PDAM Tirtanadi Medan Minggu Pertama

Grafik Logam seng pada Air PDAM Tirtanadi Medan Minggu Kedua

Grafik Logam seng Pada Air PDAM Tirtanadi Medan Minggu Ketiga

0 0,5 1 1,5

Air yang belum diolah Air yang sudah diolah Air yang sudah masuk ke dalam pipa

KADAR

KADAR

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Air yang belum diolah Air yang sudah diolah Air yang sudah masuk ke dalam pipa

KADAR

KADAR

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

Air yang belum diolah Air yang sudah diolah Air yang sudah masuk ke dalam pipa

KADAR

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pengasaman Besi

Ke dalam erlemeyer dimasukkan 20 ml.

Ditambahkan 20 ml HNO3 (p).

Dipanaskan diatas hot plate sampai uap coklat habis pada suhu 100oC

Didinginkan.

Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml.

Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.

Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang 10 ml larutan pertama hasil penyaringan.

Di masukkan kedalam labu tentukur 50 ml

Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.

Diukur dengan

spektrofotometri Serapan atom pada panjang Gelombang 248,3 nm untuk Besi.

50 ml larutan sampel

larutan sampel

Hasil

Air yang belum diolah, Air yang sudah diolah dan Air yang sudah masuk ke pipa

Sampel + HNO3 (p)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pengasaman Seng

Ke dalam erlemeyer dimasukkan 20 ml.

Ditambahkan 20 ml HNO3 (p).

Dipanaskan diatas hot plate sampai uap coklat habis pada suhu 100oC

Didinginkan.

Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml.

Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.

Disaring dengan kertas saring Whatman no.42 dengan membuang10 ml larutan pertama hasil penyaringan.

Di masukkan kedalam labu tentukur 50 ml

Ditepatkan dengan aquabidest sampai garis tanda.

Diukur dengan

spektrofotometriSerapan atom pada panjang Gelombang 213,9 nm untuk Seng.

50 ml larutan sampel

Larutan sampel

Hasil

Air yang belum diolah, Air yang sudah diolah dan Air yang sudah masuk ke pipa

Sampel + HNO3 (p)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi Dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi.

No Konsentrasi (µg/ml) Absorbsi (A) 1 2 3 4 5 6 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 -0,0001 0,0147 0,0280 0,0456 0,0609 0,0813

No X Y x.y x2 y2

1 2 3 4 5 6 0,0000 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 -0,0001 0,0147 0,0280 0,0456 0,0609 0,0813 0,0000 0,0147 0,0560 0,1368 0,2436 0,4065 0,0000 1,0000 4,0000 9,0000 16,000 25.000 0,0000 0,0002 0,0008 0,0021 0,0037 0,0066

∑

15,0000 0,2304 0,8576 55.0000 0,0134

Rata 2,5000 0,0384

r = 0,9979

a =

∑

xy−

∑ ∑

x y/ n

( )

x n

x2

∑

2/

∑

−

=

(

)(

)

(

15.000

)

/6 000 . 55 6 / 2304 , 0 000 . 15 8576 , 0 2 − − = 0,016091428 = 0,0161

Y = ax + b

b = Y - ax

= 0,0384 – (0,0161) (2,5000) = 0,00185

Lampiran 7. Data Kalibrasi Seng Dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi

No Konsentrasi (λg/ml) Absorbsi (A) 1 2 3 4 5 6 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 -0,0001 0,0143 0,2833 0,4118 0,5254 0,6473

No X Y x.y x2 y2

1 2 3 4 5 6 0,0000 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000 -0,0001 0,1435 0,2833 0,4118 0,5254 0,6473 0,0000 0,1435 0,5666 1,2354 2,1016 3,2365 0,0000 1,0000 4,0000 9,0000 16,0000 25,0000 0,0000 0,0205 0,0802 0,1695 0,2760 0,4189

∑

15,0000 2,0112 7,2836 55.0000 0,9654

R Rata 2,5000 0,352

r = 0,9979

a =

∑

xy−

∑ ∑

x y/ n

( )

x n

x2

∑

2/

∑

−

=

(

)(

)

(

15.000

)

/6 000 . 55 6 / 0012 , 2 000 . 15 2836 , 7 2 − − = 0,0128891428 = 0,1289

Y = ax + b

b = Y - ax

= 0,03352 – (0,1289) (2,5000) = 0,01295

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Besi Atau Seng Dalam Sampel Misalnya untuk Besi pada air yang belum diolah.

Dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk besi : Air yang belum diolah Minggu pertama

Besi pada air yang belum dikelola Minggu pertama

Perhitungan PK besi pada air yang belum dikelola Minggu pertama

Sampel mula-mula yang diambil air yang belum diolah sampai enam kali masing-masing 20 ml.

1. Kadar besi dalam sampel dengan volume 20 ml, Absorbansi 0,0079 x = Konsentrasi sampel

y = Absorbansi sampel

Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah: y = 0,0161 x – 0,00185

0,0079 = 0,0161 x – 0,00185

x =

0161 , 0

00185 , 0 0079 ,

0 +

= 0,6056 mg/L

Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,6056 mg/L

Kadar =

W F x V x

C _p

=

20 50 6056 ,

0 x

= 1,514 mg/L

Lampiran 9. Data Kadar Besi Minggu pertama

No Sampel Logam

Volume

Absorbansi

Konsentrasi Kadar

Sampel (mg/L) sampel

(ml) (mg/L)

1 Air

Besi

20 0.0056 0.4627 1.1567

yang 20 0.0051 0.4317 1.0792

Belum 20 0.0060 0.4875 1.2187

Diolah 20 0.0054 0.4503 1.1257

minggu

pertama 20 0.0059 0.4813 1.2032

kadar rata-rata 1.1567

2 Air

Besi

20 0.0014 0.2018 0.5045

yang 20 0.0016 0.2142 0.5355

Sudah 20 0.0010 0.1770 0.4425

Diolah 20 0.0014 0.2018 0.5045

minggu

pertama 20 0.0012 0.1894 0.4735

kadar rata-rata 0.4101

3 air

Besi

20 0.0004 0.1397 0.3492

yang 20 0.0007 0.1583 0.3957

Sudah 20 0.0009 0.1708 0.4270

Masuk 20 -0.0003 0.0962 0.2405

Kedalam 20 0.0001 0.1211 0.3027

Pipa 20 0.0001 0.1211 0.3027

minggu

Lampiran 10. Data Kadar Besi Minggu kedua

No Sampel Logam

Volume

Absorbansi

Konsentrasi Kadar

Sampel (mg/L) sampel

(ml) (mg/L)

1 Air

Besi

20 0.0025 0.2701 0.6752

yang 20 0.0008 0.1645 0.4112

Belum 20 0.0018 0.2267 0.5667

Diolah 20 0.0018 0.2267 0.5667

minggu

kedua 20 0.0028 0.2888 0.7220

20 0.0020 0.2391 0.5977

kadar rata-rata 0.5899

2 Air

Besi

20 0.0022 0.2515 0.6287

yang 20 0.0025 0.2701 0.6752

Sudah 20 0.0019 0.2329 0.5822

Diolah 20 0.0007 0.1583 0.3957

minggu

kedua 20 0.0019 0.2329 0.5822

20 0.0008 0.1645 0.4112

kadar rata-rata 0.5459

3 air

Besi

20 0.0016 0.2142 0.5355

yang 20 -0.0001 0.1086 0.2715

Sudah 20 0.0004 0.1397 0.3492

Masuk 20 0.0003 0.1335 0.3337

Kedalam 20 0.0013 0.1956 0.4890

Pipa 20 0.0000 0.1149 0.2872

minggu

Lampiran 11. Data Kadar Besi Minggu ketiga

No Sampel Logam

Volume

Absorbansi

Konsentrasi Kadar

Sampel (mg/L) sampel

(ml) (mg/L)

1 Air

Besi

20 0.0026 0.2763 0.6907

yang 20 0.0014 0.2018 0.5045

Belum 20 0.0014 0.2018 0.5045

Diolah 20 0.0006 0.1521 0.3802

minggu

ketiga 20 0.0000 0.1149 0.2872

20 -0.0003 0.0962 0.2405

kadar rata-rata 0.4346

2 Air

Besi

20 0.0000 0.1149 0.2872

yang 20 0.0003 0.1335 0.3337

Sudah 20 0.0003 0.1335 0.3337

diolah 20 0.0006 0.1521 0.3802

minggu

ketiga 20 0.0008 0.1645 0.4112

20 0.0003 0.1335 0.3337

kadar rata-rata 0.3466

3 air

Besi

20 -0.0002 0.1024 0.2560

yang 20 -0.0002 0.1024 0.2560

Sudah 20 0.0001 0.1211 0.3027

Masuk 20 0.0000 0.1149 0.2872

kedalam 20 0.0001 0.1211 0.3027

Pipa 20 0.0001 0.1211 0.3027

minggu

Lampiran 12. Data Kadar Seng Minggu pertama

No Sampel Logam

Volume

Absorbansi

Konsentrasi Kadar

sampel (mg/L) sampel

(ml) (mg/L)

1 Air

Seng

20 0.0726 0.4627 1.1567

yang 20 0.0749 0.4806 1.2015

Belum 20 0.0756 0.4860 1.2150

diolah 20 0.0766 0.4937 1.2342

minggu

pertama 20 0.0722 0.4596 1.1490

20 0.0732 0.4674 1.1685

kadar rata-rata 1.1875

2 Air

Seng

20 0.0495 0.2835 0.7087

yang 20 0.0511 0.2959 0.7397

Sudah 20 0.0498 0.2858 0.7145

diolah 20 0.0477 0.2695 0.6737

minggu

pertama 20 0.0403 0.2121 0.5302

20 0.0400 0.2098 0.5245

kadar rata-rata 0.6486

3 air

Seng

20 0.0263 0.1035 0.2587

yang 20 0.0302 0.1338 0.3345

Sudah 20 0.0276 0.1136 0.2840

Masuk 20 0.0285 0.1206 0.3015

kedalam 20 0.0308 0.1384 0.3460

Pipa 20 0.0285 0.1206 0.3015

minggu pertama

kadar rata-rata

Lampiran 13. Data Kadar Seng Minggu kedua

No Sampel Logam

Volume

Absorbansi

Konsentrasi Kadar

Sampel (mg/L) sampel

(ml) (mg/L)

1 Air

Seng

20 0.0566 0.3386 0.8465

yang 20 0.0594 0.3603 0.9007

Belum 20 0.0642 0.3975 0.9937

diolah 20 0.0591 0.3580 0.8950

minggu

kedua 20 0.0661 0.4123 1.0307

20 0.0625 0.3844 0.9610

kadar rata-rata 0.9379

2 Air

Seng

20 0.0406 0.2145 0.5362

yang 20 0.0442 0.2424 0.6060

Sudah 20 0.0420 0.2253 0.5632

diolah 20 0.0468 0.2626 0.6565

minggu

kedua 20 0.0428 0.2315 0.5787

20 0.0451 0.2494 0.6235

kadar rata-rata 0.5940

3 air

Seng

20 0.0355 0.1749 0.4372

yang 20 0.0260 0.1012 0.2530

Sudah 20 0.0367 0.1842 0.4605

Masuk 20 0.0255 0.0973 0.2432

kedalam 20 0.0256 0.0981 0.2452

Pipa 20 0.0262 0.1026 0.2567

minggu

Lampiran 14. Data Kadar Seng Minggu ketiga

No Sampel Logam

Volume

Absorbansi

Konsentrasi Kadar

sampel (mg/L) sampel

(ml) (mg/L)

1 Air Seng 20 0.0700 0.4425 1.1062

yang 20 0.0639 0.3952 0.9880

Belum 20 0.0620 0.3805 0.9512

Diolah 20 0.0584 0.3564 0.8910

minggu

ketiga 20 0.0621 0.3813 0.9532

kadar rata-rata 0.9779

2 Air

Seng

20 0.0499 0.2866 0.7165

yang 20 0.0475 0.2680 0.6700

Sudah 20 0.0561 0.3347 0.8367

Diolah 20 0.0630 0.3882 0.9705

minggu

ketiga 20 0.0556 0.3308 0.8270

20 0.0375 0.1904 0.4760

kadar rata-rata 0.7495

3 air

Seng

20 0.0528 0.3091 0.7727

yang 20 0.0488 0.2781 0.6952

Sudah 20 0.0499 0.2866 0.7165

Masuk 20 0.0468 0.2626 0.6565

Kedalam 20 0.0493 0.2820 0.7050

Pipa 20 0.0534 0.3138 0.7845

minggu

Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi y = 0,0161x - 0,00185

x = 2,0342

0161 , 0 00185 , 0 0309 , 0 = + mg/L

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 2,0342 mg/L

sampel berat n pengencera faktor x (ml) x volume i Konsentras = CF

= 50 1

20 / 0342 , 2 mlx x ml L mg

= 5,0855 mg/L

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (Cf) = 5,0855 mg/L

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) = 1,1567 Berat sampel rata-rata uji recovery = 20 ml

Kadar larutan standar yang ditambahkan

C*A = x yang ditambahkan

rata rata sampel Berat n ditambahka yang am i Konsentras − log

C*A = x ml

ml L mg 2 20 / 40

= 4 mg/L

% Perolehan kembali = 100% *A x C

C C_F − _A

= 100%

4 1567 , 1 0855 , 5 x −

Lampiran 22. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Seng y = 0,1289x + 0,01295

x = 0,8522

1289 , 0 01295 , 0 1228 , 0 = − mg/L

Konsentrasi setelah ditambah larutan baku = 0,8522 mg/L

sampel berat n pengencera faktor x (ml) x volume i Konsentras = CF

= 50 1

20 / 8522 , 0 mlx x ml l mg = 2,1305

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (Cf) = 2,1305 Kadar rata-rata sampel (CA) = 1,1875

Berat sampel rata-rata uji recovery = 20 ml

C*A = x ml

ml L mg 1 20 / 20

= 1 mg/L

% Perolehan kembali = 100% *A x C

C C_F − _A

= 100%

1 1875 , 1 1305 , 2 x −

Lampiran 23. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi dan Seng 1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi dalam sampel

No

% perolehan kembali

xi-xˉ (xi-xˉ)2 (xi)

1 98,22 -1,0333 1,0677

2 99,77 0,4567 0,2669

3 99,77 0,4567 0,2669

∑ 297,76 1, 6015

xˉ 99,2533

SD =

(

)

1

2

− −

∑

n x xi

= 1 3

6015 , 1

− = 0,80075

RSD = x100% X

SD

= 100% 2533

, 99

80075 , 0

x

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Seng dalam sampel

No

% perolehan kembali

xi-xˉ (xi-xˉ)2 (xi)

1 94.3000 -0.5167 0.2669

2 94.3000 -0.5167 0.2669

3 95.8500 1.0333 1.0678

∑ 284.4500 1.6017

xˉ 94.8167

SD =

(

)

1

2

− −

∑

n x xi

= 1 3

6017 , 1

− = 0,80085

RSD = x100% X

SD

= 100% 8167

, 94

80085 , 0

x