2. Larutan standar NaOH 5 N
Ditimbang sebanyak 20 g, kemudian dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 ml dan ditepatkan sampai tanda tera, lalu dihomogenkan.
3. Larutan H
2
SO
4
5,25 N Dipipet 26,28 mL H
2
SO
4
19,98 N dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan aquades sampai tanda tera, lalu dihomogenkan.
2.3.2. Prosedur analisa
1. Ditekan power alat spektrofotometer DR 2010.
2. Ditekan stored programs dan dipilih 280 lead Dithizone.
3. Ditekan start dan layar akan menampilkan “ Dial nm to 515 “ diputar pengatur
panjang gelombang hingga muncul 515 nm, layar akan menampilkan mgL Pb. 4.
Diisi sampel air sebanyak 250 ml kedalam gelas ukur 250 ml dan dipindahkan kedalam labu ekstraksi 500 ml.
5. Ditambahkan 1 bungkus bubuk buffer sitrat. Ditutup labu ekstraksi lalu dikocok
hingga larut. 6.
Dimasukkan 30 ml larutan Dithiver kedalam labu ekstraksi . Ditutup lalu dikocok beberapa kali dan dibuka stopcock untuk melepaskan udara dan tutup stopcock.
7. Ditambahkan 5 ml larutan standart NaOH 5 N
8. Ditutup dan dikocok labu ekstraksi lalu dibuka stopcock untuk melepaskan udara.
Ditutup stopcock dan dikocok labu ekstraksi sekali atau 2 kali dan kemudian lepaskan udara.
Universitas Sumatera Utara
Jika larutan berwarna orange setelah dikocok menunjukkan pH tinggi. Ditambahkan beberapa tetes H
2
SO
4
5,25 N kedalam larutan untuk menurunkan pH. Warna biru kehijauan akan muncul lagi maka ulangi dengan sampel baru dan
digunakan NaOH lebih sedikit. 9.
Dilanjutkan dengan penambahan larutan standar NaOH 5 N beberapa tetes dan dikocok labu ekstraksi sampai warna larutan setelah dikocok berubah dari biru
kehijauan menjadi orange. 10.
Ditambahkan 5 tetes larutan standart NaOH warna merah muda pada lapisan bawah kloroform tidak menunjukkan adanya Timbal hanya setelah penambahan
KCN pada langkah berikutnya terbentuk warna merah muda menunjukkan adanya Timbal.
11. Ditambahkan 2,0 g KCN kedalam labu ekstraksi. Ditutup labu ekstraksi lalu
dikocok sampai KCN larut sekitar 15 detik. 12.
Diletakkan labu ekstraksi pada support ring dan stand, dan ditunggu 1 menit untuk pemisahan lapisan. Lapisan bawah kloroform berwarna merah muda
menunjukkan adanya Timbal. 13.
Dimasukkan sedikit kapas pada bagian ujung labu ekstraksi lalu dibuka kran secara perlahan dan dimasukkan kedalam kuvet 25 ml. Timbal-Dithizone
kompleks akan stabil selama 30 menit bila kuvet tetap tertutup rapat dan terhindar dari cahaya.
14. Dimasukkan 25 ml larutan kloroform kedalam kuvet 25 ml sebagai blanko.
15. Dimasukkan blanko kedalam cell holder lalu ditekan “ZERO” pada alat. Pada
layar akan menampilkan 0,0 mgL Pb. Untuk mendapatkan hasil terbaik sebelum
Universitas Sumatera Utara
dimasukkan kedalam cell holder pastikan dinding luar dari kuvet terbebas dari kotoran, noda dan lemak.
16. Dimasukkan sampel uji kedalam cell holder dan ditekan “READ” untuk
melakukan pengukuran dalam mgL Pb.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Hasil pemeriksaan sampel air baku Delitua yang dilaksanakan di Laboratorium PDAM Tirtanadi Provinsi Sumatera Utara.
Tabel 4.1. Hasil analisa kadar Timbal pada sampel air baku Delitua No Sampel
Tanggal Percobaan Absorbansi
Konsentrasi mgL
Sampel Reagen Blank
1 I
11 Januari 2010 0,101
0,029 0,010
2 II
5 April 2010 0,082
0,029 0,008
3 III
7 Juli 2010 0,129
0,030 0,015
4 IV
4 Oktober 2010 0,113
0,021 0,014
5 V
4 Januari 2011 0,128
0,029 0,015
Universitas Sumatera Utara
4.2. Perhitungan 4.2.1. Penentuan Persamaan Garis Regresi
