BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Alat-Alat
Alat-alat dan digunakan juga spesifikasinya adalah sebagai berikut : 1. Peralatan
Gelas Pyrex
2. Batu didih 3. Batang Pengaduk
4. Botol Winkler
Sibata 5. Buret
Pyrex 6. Corong
Pisah Pyrex
7. Desikator 8. Hot
Plate Taermolyn
Nuova 9. Inkubator
Sibata 10. Labu
Refluks Pyrex
11. Magnetic stirrer 12. Neraca
Analitik Chyo
13. Oven Fisher
14. Pipet Volumetri
Pyrex 15. Pendingin
Pyrex 16. Pipet tetes
17. Pemanas Listrik
Nuova 18. pH
meter Hanna
Instrument 19. Rotary-evaporator
Heidolp 2000
3.2. Bahan-Bahan Bahan-bahan kimia dan sampel yang digunakan serta spesifikasinya adalah
sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
1. AmilumIndikator kanji p.a E. Merck
2. Aquades Air suling 3. Asam
Sulfat p.a
E. Merck
4. Asam Sulfamat p.a E. Merck
5. Fero Amonium
Sulfat p.a
E.Merck 6. Indikator
feroin p.a E.
Merck 7. Iod
Azida p.a
E. Merck
8. Kalsium Hidroksida
p.a E.
Merck 9. Kalium
bikromat p.a
E. Merck
10. Mangan Sulfat
p.a E.
Merck 11. Merkuri Sulfat
p.a E. Merck 12. Natrium Hidroksida
p.a E. Merck 13. N-Hexana
p.a E. Merck 14. Natrium
tiosulfat p.a
E. Merck
15. Serbuk Merkuri p.a
E. Merck
16. Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1. Penyediaan Bahan Pereaksi
Prosedur penyediaan bahan pereaksi mengacu pada prosedur penyediaan bahan pada Standard Methods For Examination of Water and Wastewater
3.3.2. Metode Pengambilan Sampel Pengambilan sampel dilakukan secara grab sampling yaitu air limbah yang
diambil sesaat pada satu lokasi tertentu, dalam hal ini sampel yang diambil dari kolam aerasi dan kolam aerobik primer.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Pembuatan Pereaksi
a. Larutan Natrium Hidroksida NaOH 5, larutan ini dibuat dengan menimbang 5 g NaOH dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml.
b. Larutan Kalsium Hidroksida, CaOH
2
5, larutan ini dibuat dengan menimbang 5 gr CaOH
2
dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml. c. Larutan Mangan Sulfat MnSO
4
,
larutan ini dibuat dengan melarutkan 480g MnSO
4
. H
2
O dengan air suling kedalam labu ukur 1000 mL, ditepatkan sampai tanda batas.
d. Larutan alkali iodida azida IN
3
,
larutan ini dibuat dengan menimbang 500 gram NaOH, 37,5 gram KI, masukkan satu-persatu kemudian dilarutkan dengan
air suling dalam labu volumetrik 1L kemudian ditambahkan 10 gr kristal NaN
3
yang telah dilarutkan dengan 40 mL air suling. e. Larutan Natrium tiosulfat 0,0242 N, larutan ini dibuat dengan menimbang
6,006 gram Na
2
S
2
O
3
. 5H
2
O kemudian dilarutkan dengan air suling 100 mL yang telah dididihkan bebas oksigen dalam labu volumetrik 1000 mL,
kemudian diencerkan sampai batas dengan air suling sampai batas dengan air suling. Larutan ini harus distandarisasi setiap akan menggunakannya dengan
larutan K
2
Cr
2
O
7
0,025 N, titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
hingga warna kuning hampir hilang ,tambah 2-3 tetes indikator amilum dan lanjutkan titrasi
hingga warna biru hilang menjadi bening. f. Indikator kanji amilum 2, larutan ini dibuat dengan melarutkan 20 gram
amilum dan 2 gram asam salisilat, masukkan satu persatu kemudian dilarutkan dengan air suling yang dipanaskan mendidih dalam labu volumetrik 1000 mL
ditepatkan sampai batas. g. Larutan perak sulfat-asam sulfat Ag
2
SO
4
-H
2
SO
4
, larutan ini dibuat dengan menimbang 5 gram AgSO
4
, kemudian larutkan dalam labu takar 500 mL dengan H
2
SO
4
p ,ditepatkan sampai batas.
Universitas Sumatera Utara
h. Larutan baku kalium bikromat K
2
Cr
2
O
7
0,025 N, larutan ini dibuat dengan melarutkan 12,259 gram K
2
Cr
2
O
7
yang telah dikeringkan pada 150 C selama
2 jam dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL, kemudian dihomogenkan.
Indikator ferroin, larutan ini dibuat dengan melarutkan 1,485 gram 1,10 fenan- throline monohidrat, bersama dengan 695 mg FeSO
i.
air suling
ium sulfat FAS 0,2470 N, la
larutan standard FAS menggunakan 2 atau 3 tetes indikator roin. William, 2000
emak
aktu 10 menit, 15 menit, untuk masing-masing
4
. 7H
2
O di dalam dan encerkan sampai 100 ml. Larutkan indikator harus dibuat segar.
j. Larutan Ferro ammon
rutan ini dibuat dengan
melarutkan 96,824 gram FeNH SO .6H O dengan akuades, kemudian ditambahkan 20 mL H SO pekat dan diencerkan hingga volume 1 L. Larutan
ini harus distandarisasi setiap akan menggunakannya dengan cara berikut: Diencerkan 10,0 mL larutan standard
4 2 4
2 2
4
K
2
Cr
2
O
7
0,025 N dengan akuades
hingga 100 mL, kemudian ditambahkan 10 mL H
2
SO
4
pekat dan didinginkan. Dititrasi dengan
fe
3.3.4 Prosedur Analisis Sampel 3.3.4.1.Analisis kadar minyakl
3.3.4.1.1. Penambahan NaOH
1. 1 L Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dari kolam aerasi, dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer ukuran 2 L, kemudian ditambahkan NaOH 5 sekitar
pH 8, diaduk dengan magnetik stirer selama 5 menit, kemudian diekstraksi dengan n-heksana. Fase n-heksana diuapkan dengan rotary-evaporator, kemudian
residu yang diperoleh ditimbang sebagai berat minyak yang diperoleh. Dengan cara yang sama dilakukan untuk w
perlakuan dilakukan secara triplo.
Universitas Sumatera Utara
ai berat m
yang sama dilakukan untuk waktu 10 sing perlakuan dilakukan secara triplo.
sebagai berat minyak yang diperoleh.
berat minyak yang diperoleh. Dengan cara yang sama dilakukan untuk waktu 10 menit, 15 menit, untuk masing-masing perlakuan dilakukan secara
inyak yang diperoleh. Dengan cara menit,15 menit, untuk masing-ma
3.3.4.1.2. Penambahan CaOH
2
1. 1 L Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dari kolam aerasi, dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer ukuran 2 L, kemudian ditambahkan CaOH
2
yang 5 sekitar pH 8, diaduk dengan magnetik stirer selama 5 menit, kemudian
diekstraksi dengan n-heksana. Fase n-heksana diuapkan dengan rotary-evaporator, kemudian residu yang diperoleh ditimbang
Dengan cara yang sama dilakukan untuk waktu 10 menit, 15 menit, untuk masing- masing perlakuan dilakukan secara triplo.
2. 1 L Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dari kolam aerobik primer dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer ukuran 2L, kemudian ditambahkan
CaOH
2
yang 5 sekitar pH 8, diaduk dengan magnetik stirer selama 5 menit, kemudian diekstraksi dengan n-heksana. Fase n-heksana diuapkan dengan
menggunakan rotary-evaporator, kemudian residu yang diperoleh ditimbang sebagai
triplo.
3.3.4.2. Analisis BOD
5
3.3.4.2.1. Penentuan Nilai BOD
5
dari Larutan Pengencer
Universitas Sumatera Utara
1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam in
kubator suhu
kan untuk analisa DO .
1
otol.
lumetrik
botol Winkler ditutup dan dikocok kembali.
uning pucat.
2 N, sehingga warna biru hilang
9. Untuk penentuan DO
5
dilakukan pekerjaan 3 sd 8 pada larutan pengencer yang or.
n pengencer sampai penuh, kemudian itutup, lalu disimpan dalam Inkubator suhu 20
C ± 1 C selama kira-kira 1 jam.
dan DO
5
dari sampel dilakukan prosedur yang 20
C ± 1 C selama kira-kira 1 jam.
2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator suhu 20 C ±
1 C selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluar
3. Tutup botol Winkler untuk penentuan DO dibuka kembali, lalu ditambahkan
mL MnSO
4
dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan b
4. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan. 5. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet vo
ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL. 6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 mL
asam sulfat pekat, kemudian 7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer
250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna k
8. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji amilum sehingga akan timbul warna biru. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,024
pertama kali.
telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubat 10. Perlakuan ini dilakukan secara duplo.
3.3.4.2.2. Penentuan Nilai BOD
5
dari Sampel
1. Ke dalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati masing-masing sampel yang telah diencerkan dengan laruta
d 2. Selanjutnya untuk penentuan DO
sama seperti pada larutan pengencer diatas.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4.3. Analisis Pengukuran COD
ample kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas
yang biasanya terdapat
ulfat-asam
r
Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es, kemudian ditempatkan diatas
el karena pemanasan dan dilakukan selama 2
n,kemudian dibilas bagian dalam
ndai perubahan warna seperti di bawah, selanjutnya kelebihan kalium ammonium sulfat 0,2470 N sampai
ri hijau-biru menjadi coklat kemerah- merahan.
1. Sampel yang telah diencerkan dihomogenkan 2. Dipipet 25 mL s
Erlenmeyer COD 500 mL. 3. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk
selama 1 menit. 4. Gelas erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es,kemudian ditambahkan 1
g serbuk merkuri sulfat untuk menghilangkan ion klorida pada air buangan dimana ion klorida ini merupakan bahan organik yang
mengganggu proses oksida, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak s sulfat sebagai katalisator dengan hati-hati sambil diaduk.
5. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0,025 N sebagai oksidato sampel sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen.
6. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sebagai katalisator sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 50
C. 7. Gelas
pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air, kemudian direfluks untuk menghindari berkurangnya air samp
jam. 8. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dingi
kondesor dengan 25 mL air suling 9. Gelas Erlenmeyer COD dilepas dari kondesor, kemudian ditambahkan air suling
sebanyak 175 mL dan diaduk hingga homogen. 10. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin untuk mengamati tercapainya titik akhir
titrasi dita bikromat dititrasi dengan larutan baku fero
terjadi perubahan warna yang jelas da
Universitas Sumatera Utara
11. Dilakukan 1sd 10 untuk penetapan blanko 2. Perlakuan diatas dilakukan secara duplo.
3.4. Bagan Prosedur Penelitian .4.1. Penentuan Kadar Minyak dalam Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit
LCPKS Sampel Aw
1
3 al
1000 mL sampel Dimasukkan ke dalam gelas
Erlenmeyer ukuran 2 L
Diekstasi dengan 50 mL n-heksana lama 30 menit
se
Terbentuk 2 lapisan
Dipisahkan
Lapisan atas Fase n- heksana ekstrak I
Lapisan Fase
Diekstraksi kembali dengan 500 mL n-heksan selama 30 menit
Dipisahkan Bawah
air
Lapisan Bawah Lapisan Atas ekstrak II
Residu
Destilat
Hasil Ditimbang
Dirotary- evaporator
Dikeringkan dalam oven Dimasukkan ke desikator
Universitas Sumatera Utara
tuk sampel dari kolam aerasi dan aerobik primer
.4.2. Penentuan Kadar M imbah Cair Kelapa Sawit setelah
Penambahan NaOH 5
Catatan: dilakukan un
3 inyak dalam L
1000 mL sampel Dimasukkan ke dalam gelas
, 5 pada pH sekitar 8
tirrer selama 5 menit
Erlenmeyer ukuran 2 L
Ditambahkan NaOH
Diaduk dengan magnetik s Diekstraksi dengan 500mL n-
he 30 menit
ksana selama Terbentuk 2 lapisan
Lapisan atas Fase n- heksana ekstrak I
Lapisan Bawah Fase
ali dengan 500 mL n-heksan selam
Dipisahkan air
Diekstraksi kemb a 30 menit
Lapisan Bawah Lapisan Atas ekstrak II
Residu Destilat
Ditimbang Dipisahkan
ovenkan Dimasukkan ke dekator
Dikeringkan di dalam
Universitas Sumatera Utara
Hasil
Catatan : dilakukan hal yang sama pengadukan sampel pada 10 d
untuk penambahan CaOH
2
5 dan untuk variasi waktu an 15 menit.
.4.3 Pengukuran Nilai BOD
5
.4.3.1. Pengukuran DO dari Larutan Pengencer
3 3
Larutan Pengencer
Dimasukkan ke dalam 2 botol winkler
Botol Winkler I Botol Winkler II
Ditutup dan dimasukkan ke dalam incubator pada suhu 20 C selama 1
jam Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml
MnSO
4
Ditambahkan 1 dan dikocok den
mL Alkali lod Azida ditutup gan membolak-balikan botol
Larut Endapan
an Jernih dan Putih Kecoklatan
Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes
Larutan Jernih Endapan Putih Kecoklatan
Ditambah 1 mL H
2
SO
4
Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak- balikkan botol
Dipin Erlen
dahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas meyer yang berisi larutan sample jernih
Diaduk Larutan Kuning
Ditambah + 1 mL indikator amilum Dititrasi dengan larutan standar Na
2
S
2
O
3
0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat
Larutan Biru
Universitas Sumatera Utara
Dititrasi kembali dengan Na
2
S
2
O
3
0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali
Dicatat volume Na
2
S
2
O
3
0,0242 N yang digunakan
Botol Winkler II Setelah 5 Hari Dikeluarkan dari Inkubator
Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 mL MnSO
4
Ditambahkan 1 mL Alkali Iod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol
Dibiarkan 10 menti
Larutan Jernih dan Putih Kecoklatan
Endapan
Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes
Larutan Jernih Endapatan Putih Kecoklatan
Ditambah 1 mL H
2
SO
4
Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sampel jernih
Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balik botol
Diaduk Larutan Kuning
Dititrasi dengan larutan standar Na
2
S
2
O
3
0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat
Ditambah + 0,5 mL indikator amilum Larutan Biru
Dititrasi kembali dengan Na
R
2
R
S
R
2
R
O
R
3
R
0,0242N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na
R
2
R
S
R
2
R
O
R
3
R
0,0242 N yang digunakan Hasil
.4.3.2. Pengukuran Nilai DO
5
Larutan 3
Pengencer
Hasil
Catatan : Dilakukan hal yang sama untuk s upun DO
5
ampel, awal baik pengukuran DO ma
Universitas Sumatera Utara
3.4.3.3. Pengukuran Nilai DO Sampel S tela
Catatan : Dilakukan hal y pel yang menggunakan
penambahan Na
h Penambahan NaOH 5
OH 5 dan CaOH ang sama untuk sam
2
5
e
1000 m Sam
Ditambahkan NaOH 5 pada pH sekitar 8
pel L
Botol Winkler II Botol Winkler I
Ditutup dan dimasukkan ke dalam inkubator pada suhu 20 C selama 1 jam
Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml MnSO
4
Ditambahkan 1 mL Alkali lod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikan botol
Larut Endapan
an Jernih dan Putih Kecoklatan
Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes
Diaduk 5 menit dengan magnetik stirer Dipisahkan
Larutan Jernih Endapan Putih Kecoklatan
Ditambah 1 mL H
2
SO
4
Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balikkan botol
Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sample jernih
Larutan Kuning
Ditambah + 1 mL indikator amilum Dititr
larutan berwarna kuni asi dengan larutan standar Na
2
S
2
O
3
0,0242 N sampai ng pucat
Larutan Biru Filtrat
Residu Dipipet
170 mL Dimasukkan kedalam
2 botol Winkler
Universitas Sumatera Utara
atatan: Dilakukan hal yang sama untuk penambahan CaOH
2
5, dilakukan langkah yang aktu pengadukan sampel berikutnya yaitu pada 10 dan 15
menit
.
.4.4.Pe OD
.4.4.1. Penguku
C
sama untuk variasi w
ngukuran Nilai C 3
3 ran Larutan Blanko
25 mL Air Suling Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL
Hasil Ditambah 10 mg asam sulfamat HS0
3
NH
2
dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es
Ditambah 1 g HgSO
4
dan 4 butir batu didih Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk
Ditambahkan 25 mL K
2
Cr
2
O
7
0,025 N Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat
sambil diaduk -asam sulfat sedikit demi sedikit
Direfluks selama 2 jam Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian
ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor
Larutan Kuning Didinginkan
Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas
Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin
Dititrasi dengan larutan FAS 0,2470 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan
Dicatat volume larutan FAS 0,2470N yang digunakan Dititrasi kembali dengan Na
2
S
2
O
3
0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na
2
S
2
O
3
0,0242 N yang digunakan
Hasil
Universitas Sumatera Utara