Alat-Alat Bagan Prosedur Penelitian .4.1. Penentuan Kadar Minyak dalam Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit

BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Alat-Alat

Alat-alat dan digunakan juga spesifikasinya adalah sebagai berikut : 1. Peralatan Gelas Pyrex 2. Batu didih 3. Batang Pengaduk 4. Botol Winkler Sibata 5. Buret Pyrex 6. Corong Pisah Pyrex 7. Desikator 8. Hot Plate Taermolyn Nuova 9. Inkubator Sibata 10. Labu Refluks Pyrex 11. Magnetic stirrer 12. Neraca Analitik Chyo 13. Oven Fisher 14. Pipet Volumetri Pyrex 15. Pendingin Pyrex 16. Pipet tetes 17. Pemanas Listrik Nuova 18. pH meter Hanna Instrument 19. Rotary-evaporator Heidolp 2000 3.2. Bahan-Bahan Bahan-bahan kimia dan sampel yang digunakan serta spesifikasinya adalah sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara 1. AmilumIndikator kanji p.a E. Merck 2. Aquades Air suling 3. Asam Sulfat p.a E. Merck 4. Asam Sulfamat p.a E. Merck 5. Fero Amonium Sulfat p.a E.Merck 6. Indikator feroin p.a E. Merck 7. Iod Azida p.a E. Merck 8. Kalsium Hidroksida p.a E. Merck 9. Kalium bikromat p.a E. Merck 10. Mangan Sulfat p.a E. Merck 11. Merkuri Sulfat p.a E. Merck 12. Natrium Hidroksida p.a E. Merck 13. N-Hexana p.a E. Merck 14. Natrium tiosulfat p.a E. Merck 15. Serbuk Merkuri p.a E. Merck 16. Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1. Penyediaan Bahan Pereaksi Prosedur penyediaan bahan pereaksi mengacu pada prosedur penyediaan bahan pada Standard Methods For Examination of Water and Wastewater 3.3.2. Metode Pengambilan Sampel Pengambilan sampel dilakukan secara grab sampling yaitu air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu, dalam hal ini sampel yang diambil dari kolam aerasi dan kolam aerobik primer. Universitas Sumatera Utara

3.3.3. Pembuatan Pereaksi

a. Larutan Natrium Hidroksida NaOH 5, larutan ini dibuat dengan menimbang 5 g NaOH dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml. b. Larutan Kalsium Hidroksida, CaOH 2 5, larutan ini dibuat dengan menimbang 5 gr CaOH 2 dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml. c. Larutan Mangan Sulfat MnSO 4 , larutan ini dibuat dengan melarutkan 480g MnSO 4 . H 2 O dengan air suling kedalam labu ukur 1000 mL, ditepatkan sampai tanda batas. d. Larutan alkali iodida azida IN 3 , larutan ini dibuat dengan menimbang 500 gram NaOH, 37,5 gram KI, masukkan satu-persatu kemudian dilarutkan dengan air suling dalam labu volumetrik 1L kemudian ditambahkan 10 gr kristal NaN 3 yang telah dilarutkan dengan 40 mL air suling. e. Larutan Natrium tiosulfat 0,0242 N, larutan ini dibuat dengan menimbang 6,006 gram Na 2 S 2 O 3 . 5H 2 O kemudian dilarutkan dengan air suling 100 mL yang telah dididihkan bebas oksigen dalam labu volumetrik 1000 mL, kemudian diencerkan sampai batas dengan air suling sampai batas dengan air suling. Larutan ini harus distandarisasi setiap akan menggunakannya dengan larutan K 2 Cr 2 O 7 0,025 N, titrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 hingga warna kuning hampir hilang ,tambah 2-3 tetes indikator amilum dan lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang menjadi bening. f. Indikator kanji amilum 2, larutan ini dibuat dengan melarutkan 20 gram amilum dan 2 gram asam salisilat, masukkan satu persatu kemudian dilarutkan dengan air suling yang dipanaskan mendidih dalam labu volumetrik 1000 mL ditepatkan sampai batas. g. Larutan perak sulfat-asam sulfat Ag 2 SO 4 -H 2 SO 4 , larutan ini dibuat dengan menimbang 5 gram AgSO 4 , kemudian larutkan dalam labu takar 500 mL dengan H 2 SO 4 p ,ditepatkan sampai batas. Universitas Sumatera Utara h. Larutan baku kalium bikromat K 2 Cr 2 O 7 0,025 N, larutan ini dibuat dengan melarutkan 12,259 gram K 2 Cr 2 O 7 yang telah dikeringkan pada 150 C selama 2 jam dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL, kemudian dihomogenkan. Indikator ferroin, larutan ini dibuat dengan melarutkan 1,485 gram 1,10 fenan- throline monohidrat, bersama dengan 695 mg FeSO i. air suling ium sulfat FAS 0,2470 N, la larutan standard FAS menggunakan 2 atau 3 tetes indikator roin. William, 2000 emak aktu 10 menit, 15 menit, untuk masing-masing 4 . 7H 2 O di dalam dan encerkan sampai 100 ml. Larutkan indikator harus dibuat segar. j. Larutan Ferro ammon rutan ini dibuat dengan melarutkan 96,824 gram FeNH SO .6H O dengan akuades, kemudian ditambahkan 20 mL H SO pekat dan diencerkan hingga volume 1 L. Larutan ini harus distandarisasi setiap akan menggunakannya dengan cara berikut: Diencerkan 10,0 mL larutan standard 4 2 4 2 2 4 K 2 Cr 2 O 7 0,025 N dengan akuades hingga 100 mL, kemudian ditambahkan 10 mL H 2 SO 4 pekat dan didinginkan. Dititrasi dengan fe 3.3.4 Prosedur Analisis Sampel 3.3.4.1.Analisis kadar minyakl

3.3.4.1.1. Penambahan NaOH

1. 1 L Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dari kolam aerasi, dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer ukuran 2 L, kemudian ditambahkan NaOH 5 sekitar pH 8, diaduk dengan magnetik stirer selama 5 menit, kemudian diekstraksi dengan n-heksana. Fase n-heksana diuapkan dengan rotary-evaporator, kemudian residu yang diperoleh ditimbang sebagai berat minyak yang diperoleh. Dengan cara yang sama dilakukan untuk w perlakuan dilakukan secara triplo. Universitas Sumatera Utara ai berat m yang sama dilakukan untuk waktu 10 sing perlakuan dilakukan secara triplo. sebagai berat minyak yang diperoleh. berat minyak yang diperoleh. Dengan cara yang sama dilakukan untuk waktu 10 menit, 15 menit, untuk masing-masing perlakuan dilakukan secara inyak yang diperoleh. Dengan cara menit,15 menit, untuk masing-ma

3.3.4.1.2. Penambahan CaOH

2 1. 1 L Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dari kolam aerasi, dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer ukuran 2 L, kemudian ditambahkan CaOH 2 yang 5 sekitar pH 8, diaduk dengan magnetik stirer selama 5 menit, kemudian diekstraksi dengan n-heksana. Fase n-heksana diuapkan dengan rotary-evaporator, kemudian residu yang diperoleh ditimbang Dengan cara yang sama dilakukan untuk waktu 10 menit, 15 menit, untuk masing- masing perlakuan dilakukan secara triplo. 2. 1 L Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dari kolam aerobik primer dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer ukuran 2L, kemudian ditambahkan CaOH 2 yang 5 sekitar pH 8, diaduk dengan magnetik stirer selama 5 menit, kemudian diekstraksi dengan n-heksana. Fase n-heksana diuapkan dengan menggunakan rotary-evaporator, kemudian residu yang diperoleh ditimbang sebagai triplo.

3.3.4.2. Analisis BOD

5

3.3.4.2.1. Penentuan Nilai BOD

5 dari Larutan Pengencer Universitas Sumatera Utara 1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam in kubator suhu kan untuk analisa DO . 1 otol. lumetrik botol Winkler ditutup dan dikocok kembali. uning pucat. 2 N, sehingga warna biru hilang 9. Untuk penentuan DO 5 dilakukan pekerjaan 3 sd 8 pada larutan pengencer yang or. n pengencer sampai penuh, kemudian itutup, lalu disimpan dalam Inkubator suhu 20 C ± 1 C selama kira-kira 1 jam. dan DO 5 dari sampel dilakukan prosedur yang 20 C ± 1 C selama kira-kira 1 jam. 2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator suhu 20 C ± 1 C selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluar 3. Tutup botol Winkler untuk penentuan DO dibuka kembali, lalu ditambahkan mL MnSO 4 dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan b 4. Dibiarkan selama ± 10 menit atau sampai terbentuk endapan putih kecoklatan. 5. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet vo ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL. 6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian 7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0242 N sehingga terjadi warna k 8. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji amilum sehingga akan timbul warna biru. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,024 pertama kali. telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubat 10. Perlakuan ini dilakukan secara duplo.

3.3.4.2.2. Penentuan Nilai BOD

5 dari Sampel 1. Ke dalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati masing-masing sampel yang telah diencerkan dengan laruta d 2. Selanjutnya untuk penentuan DO sama seperti pada larutan pengencer diatas. Universitas Sumatera Utara

3.3.4.3. Analisis Pengukuran COD

ample kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas yang biasanya terdapat ulfat-asam r Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es, kemudian ditempatkan diatas el karena pemanasan dan dilakukan selama 2 n,kemudian dibilas bagian dalam ndai perubahan warna seperti di bawah, selanjutnya kelebihan kalium ammonium sulfat 0,2470 N sampai ri hijau-biru menjadi coklat kemerah- merahan. 1. Sampel yang telah diencerkan dihomogenkan 2. Dipipet 25 mL s Erlenmeyer COD 500 mL. 3. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk selama 1 menit. 4. Gelas erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es,kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat untuk menghilangkan ion klorida pada air buangan dimana ion klorida ini merupakan bahan organik yang mengganggu proses oksida, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak s sulfat sebagai katalisator dengan hati-hati sambil diaduk. 5. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0,025 N sebagai oksidato sampel sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen. 6. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sebagai katalisator sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 50 C. 7. Gelas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air, kemudian direfluks untuk menghindari berkurangnya air samp jam. 8. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dingi kondesor dengan 25 mL air suling 9. Gelas Erlenmeyer COD dilepas dari kondesor, kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk hingga homogen. 10. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin untuk mengamati tercapainya titik akhir titrasi dita bikromat dititrasi dengan larutan baku fero terjadi perubahan warna yang jelas da Universitas Sumatera Utara 11. Dilakukan 1sd 10 untuk penetapan blanko 2. Perlakuan diatas dilakukan secara duplo.

3.4. Bagan Prosedur Penelitian .4.1. Penentuan Kadar Minyak dalam Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit

LCPKS Sampel Aw 1 3 al 1000 mL sampel Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer ukuran 2 L Diekstasi dengan 50 mL n-heksana lama 30 menit se Terbentuk 2 lapisan Dipisahkan Lapisan atas Fase n- heksana ekstrak I Lapisan Fase Diekstraksi kembali dengan 500 mL n-heksan selama 30 menit Dipisahkan Bawah air Lapisan Bawah Lapisan Atas ekstrak II Residu Destilat Hasil Ditimbang Dirotary- evaporator Dikeringkan dalam oven Dimasukkan ke desikator Universitas Sumatera Utara tuk sampel dari kolam aerasi dan aerobik primer .4.2. Penentuan Kadar M imbah Cair Kelapa Sawit setelah Penambahan NaOH 5 Catatan: dilakukan un 3 inyak dalam L 1000 mL sampel Dimasukkan ke dalam gelas , 5 pada pH sekitar 8 tirrer selama 5 menit Erlenmeyer ukuran 2 L Ditambahkan NaOH Diaduk dengan magnetik s Diekstraksi dengan 500mL n- he 30 menit ksana selama Terbentuk 2 lapisan Lapisan atas Fase n- heksana ekstrak I Lapisan Bawah Fase ali dengan 500 mL n-heksan selam Dipisahkan air Diekstraksi kemb a 30 menit Lapisan Bawah Lapisan Atas ekstrak II Residu Destilat Ditimbang Dipisahkan ovenkan Dimasukkan ke dekator Dikeringkan di dalam Universitas Sumatera Utara Hasil Catatan : dilakukan hal yang sama pengadukan sampel pada 10 d untuk penambahan CaOH 2 5 dan untuk variasi waktu an 15 menit. .4.3 Pengukuran Nilai BOD 5 .4.3.1. Pengukuran DO dari Larutan Pengencer 3 3 Larutan Pengencer Dimasukkan ke dalam 2 botol winkler Botol Winkler I Botol Winkler II Ditutup dan dimasukkan ke dalam incubator pada suhu 20 C selama 1 jam Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml MnSO 4 Ditambahkan 1 dan dikocok den mL Alkali lod Azida ditutup gan membolak-balikan botol Larut Endapan an Jernih dan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Larutan Jernih Endapan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak- balikkan botol Dipin Erlen dahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas meyer yang berisi larutan sample jernih Diaduk Larutan Kuning Ditambah + 1 mL indikator amilum Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Larutan Biru Universitas Sumatera Utara Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,0242 N yang digunakan Botol Winkler II Setelah 5 Hari Dikeluarkan dari Inkubator Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 mL MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali Iod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol Dibiarkan 10 menti Larutan Jernih dan Putih Kecoklatan Endapan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Larutan Jernih Endapatan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sampel jernih Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balik botol Diaduk Larutan Kuning Dititrasi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai larutan berwarna kuning pucat Ditambah + 0,5 mL indikator amilum Larutan Biru Dititrasi kembali dengan Na R 2 R S R 2 R O R 3 R 0,0242N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na R 2 R S R 2 R O R 3 R 0,0242 N yang digunakan Hasil .4.3.2. Pengukuran Nilai DO 5 Larutan 3 Pengencer Hasil Catatan : Dilakukan hal yang sama untuk s upun DO 5 ampel, awal baik pengukuran DO ma Universitas Sumatera Utara

3.4.3.3. Pengukuran Nilai DO Sampel S tela

Catatan : Dilakukan hal y pel yang menggunakan penambahan Na h Penambahan NaOH 5 OH 5 dan CaOH ang sama untuk sam 2 5 e 1000 m Sam Ditambahkan NaOH 5 pada pH sekitar 8 pel L Botol Winkler II Botol Winkler I Ditutup dan dimasukkan ke dalam inkubator pada suhu 20 C selama 1 jam Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml MnSO 4 Ditambahkan 1 mL Alkali lod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikan botol Larut Endapan an Jernih dan Putih Kecoklatan Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes Diaduk 5 menit dengan magnetik stirer Dipisahkan Larutan Jernih Endapan Putih Kecoklatan Ditambah 1 mL H 2 SO 4 Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balikkan botol Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sample jernih Larutan Kuning Ditambah + 1 mL indikator amilum Dititr larutan berwarna kuni asi dengan larutan standar Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai ng pucat Larutan Biru Filtrat Residu Dipipet 170 mL Dimasukkan kedalam 2 botol Winkler Universitas Sumatera Utara atatan: Dilakukan hal yang sama untuk penambahan CaOH 2

5, dilakukan langkah yang aktu pengadukan sampel berikutnya yaitu pada 10 dan 15

menit . .4.4.Pe OD .4.4.1. Penguku C sama untuk variasi w ngukuran Nilai C 3 3 ran Larutan Blanko 25 mL Air Suling Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL Hasil Ditambah 10 mg asam sulfamat HS0 3 NH 2 dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es Ditambah 1 g HgSO 4 dan 4 butir batu didih Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk Ditambahkan 25 mL K 2 Cr 2 O 7 0,025 N Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat sambil diaduk -asam sulfat sedikit demi sedikit Direfluks selama 2 jam Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor Larutan Kuning Didinginkan Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin Dititrasi dengan larutan FAS 0,2470 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan Dicatat volume larutan FAS 0,2470N yang digunakan Dititrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 0,0242 N sampai warna biru hilang pertama kali Dicatat volume Na 2 S 2 O 3 0,0242 N yang digunakan Hasil Universitas Sumatera Utara