Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Penentuan Operating Time Pembuatan Kurva Kalibrasi Penentuan Kadar Klopidogrel dalam Sediaan Tablet

3.5.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Dipipet 5 ml LIB II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan 2,5 ml larutan KMnO 4 0,05 dan didiamkan selama 20 menit. Kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N konsentrasi 20 μgml dan diukur serapan pada panjang gelombang 400-800 nm.

3.5.3 Penentuan Operating Time

Dipipet 5 ml LIB II, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan 2,5 ml larutan KMnO 4 0,05 dan didiamkan selama 20 menit. Kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N konsentrasi 20 μgml dan diukur serapan pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh mulai menit ke 2 hingga menit ke 60 dengan interval 1 menit.

3.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dipipet LIB II masing-masing 1,25 ; 2,5 ; 3,75 ; 5 ; 6,25 ; 7,5 ; 8,75 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan 2,5 ml larutan KMnO 4 0,05 dan didiamkan selama 20 menit. Kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N konsentrasi 5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 ; 30 ; 35 μgml dan diukur serapan pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh dan pada operating time yang telah ditentukan.

3.5.5 Penentuan Kadar Klopidogrel dalam Sediaan Tablet

Ditimbang dan diserbukkan sebanyak 20 tablet klopidogrel, ditimbang serbuk setara dengan 50 mg klopidogrel bisulfat, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dan dicukupkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda konsentrasi 1000 μgml. Kemudian disaring, dan 5 ml filtrat pertama dibuang. Ditampung filtrat kedua, dan diambil 2,5 ml, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur Universitas Sumatera Utara 25 ml dan dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda konsentrasi 100 μgml. Kemudian diambil 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan ditambahkan 2,5 ml larutan KMnO 4 0,05 dan didiamkan selama 20 menit. Kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda 20 μgml dan diukur serapan pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh dan pada operating time yang telah ditentukan.

3.5.6 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi, dan Batas Kuantitasi