4.2 Penentuan Operating Time
Untuk menentukan operating time kalium permanganat dengan adanya penambahan klopidogrel bisulfat, digunakan larutan standar klopidogrel bisulfat
20 µgml dan diukur absorbansi dari kalium permanganat pada panjang gelombang 545 nm dari menit ke-2 hingga menit ke-60. Data dapat dilihat pada
Lampiran 1. Dari data waktu kerja, tidak diperoleh data yang mempunyai kesamaan 3
angka desimal. Sehingga dalam hal ini yang diambil sebagai waktu kerja adalah data yang mempunyai kesamaan angka 2 angka desimal. Dari data yang diperoleh,
waktu pengukuran yang stabil dimulai dari menit ke-8 hingga menit ke-11.
4.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Penentuan linieritas kurva kalibrasi kalium permanganat dalam pelarut HCl 0,1 N dengan penambahan klopidogrel bisulfat pada konsentrasi 5, 10, 15, 20,
25, 30, 35 µgml dan diukur pada panjang gelombang maksimum 545 nm dengan menggunakan pereaksi warna KMnO
4
0,05 sebagai blanko dapat dilihat pada Tabel 2 dan Gambar 4. Perhitungan dapat dilihat dalam Lampiran 2.
Gambar 4. Kurva Kalibrasi Kalium Permanganat dengan Penambahan
Klopidogrel Bisulfat y = -0.013x + 0.745
R² = 0.999
0,2 0,4
0,6 0,8
10 20
30 40
Ab so
rb a
n si
Konsentrasi µgml
Kurva Kalibrasi
Absorbansi
Universitas Sumatera Utara
Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi Kalium Permanganat dengan Penambahan
Klopidogrel Bisulfat
Dari Gambar 4 dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi klopidogrel X, semakin kecil absorbansi yang dihasilkan Y, sehingga menghasilkan kurva
kalibrasi dengan slope negatif. Hal ini disebabkan karena adanya penurunan intensitas warna dengan penambahan klopidogrel. Klopidogrel bersifat sebagai
reduktor, sehingga klopidogrel dapat mereduksi kalium permanganat yang bersifat oksidator kuat, menyebabkan penurunan intensitas warna dari kalium
permanganat. Semakin tinggi konsentrasi klopidogrel yang diberikan, semakin besar jumlah kalium permanganat yang tereduksi, sehingga intensitas warna dari
kalium permanganat semakin menurun. Pembuatan kurva kalium permanganat dilakukan pada 7 konsentrasi
berbeda yang menghasilkan absorbansi pada rentang 0,2-0,6. Kemudian dilakukan plot terhadap konsentrasi dan absorbansi tersebut. Hasilnya menunjukkan bahwa
ada hubungan yang linier antara konsentrasi dan penurunan serapan dengan koefisien korelasi r = -0,9998 dan persamaan regresi Y = -0,01353X + 0,7454.
Tanda negatif dari koefisien korelasi r menunjukkan bahwa dengan adanya peningkatan konsentrasi dari klopidogrel bisulfat X, maka absorbansi kalium
No Konsentrasi Klopidogrel Bisulfat
µgml Absorbansi Kalium
Permanganat 1
0,748 2
5 0,679
3 10
0,607 4
15 0,545
5 20
0,470 6
25 0,403
7 30
0,342 8
35 0,275
Universitas Sumatera Utara
permanganat Y menurun. Kriteria penerimaan untuk korelasi adalah r ≥ 0,995
Moffat, et al., 2011.
4.4 Penentuan Kadar Klopidogrel dalam Sediaan Tablet