Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
PENENTUAN KADAR ALUMINIUM OKSIDA ( Al
2O
3)
DALAM LIMBAH PENGOLAHAN ALUMINIUM
SKRIPSI
FROFIDIERMAN SONIK PURBA
030802034
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
(2)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
PENENTUAN KADAR ALUMINIUM OKSIDA ( Al2O3 ) DALAM LIMBAH PENGOLAHAN ALUMINIUM
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
FROFIDIERMAN SONIK PURBA 030802034
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2009
(3)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
PERSETUJUAN
Judul : PENENTUAN KADAR ALUMINIUM OKSIDA (Al2O3) DALAM LIMBAH PENGOLAHAN ALUMINIUM
Kategori : SKRIPSI
Nama : FROFIDIERMAN SONIK PURBA NIM : 030802034
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM ( FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di, Medan, Maret 2009 Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1 Dr.Tini Sembiring.MS Dr.Pina Barus. MS
NIP 130 353 143 NIP 130 872 292
Diketahui / Disetujui Oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan, MS NIM : 131 459 466
(4)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
PERNYATAAN
PENENTUAN KADAR ALUMINIUM OKSIDA (AL2O3) DALAM LIMBAH PENGOLAHAN ALUMINIUM
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Maret 2009
FROFIDIERMAN SONIK PURBA 030802034
(5)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Bapa Yang Maha Kuasa, berkat kasih dan karunianya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada bapak Dr.Pina Barus, MS selaku pembimbing I dan Ibu Dr.Tini Sembiring, MS selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan dan saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini, dan kepada bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung selaku kepala Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU yang telah memberikan izin dalam melakukan penelitian di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU ibu Dr.Rumondang Bulan Nasution, MS dan bapak Drs.Firman Sebayang, Msi, Dekan, Pembantu Dekan FMIPA USU, semua dosen di departemen kimia FMIPA USU, khususnya kepada bapak Prof.Dr.SeriBima Sembiring, MSc selaku dosen wali yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan selama penulis mengikuti perkuliahan di FMIPA USU. Kepada seluruh asisten Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU serta kakanda Seri Mawarni selaku analis laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU. Kepada rekan-rekan mahasiswa/i departemen kimia khususnya stambuk 2003 yang telah memberikan dukungan dan perhatian kepada penulis. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada rekan-rekan seperjuangan di Gerakan Mahasiswa Nasional Indonesia Kota Medan dan rekan-rekan di Ikatan Mahasiswa Simalungun ( IMAS-USU) buat perhatian dan dukungannya buat penulis.
Akhirnya penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga untuk Bapak tersayang R.Purba dan Mamaku termanis (+) A.Sihotang serta Inangku tersayang R.Simorangkir untuk doa, dukungan dan kasihnya, serta kakakku Agustina Purba, Julianawati Purba dan Adikku Sopia Christina Purba dan seluruh keluarga yang tidak dapat saya sebutkan namanya satu-persatu atas dukungan dan bimbingan kepada penulis selama mengikuti perkuliahaan sampai selesainya skripsi ini.
(6)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Abstrak
Telah dilakukan penentuan kadar aluminium oksida (Al2O3) pada limbah pengolahan aluminium dengan mengurangkan kadar seskuioksida (R2O3) dengan kadar besi oksida (Fe2O3). Untuk menentukan kadar seskuioksida (R2O3) dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida (NH4OH) dan selanjutnya dipijarkan pada suhu 10000 C selama 4 jam sehingga menghasilkan senyawa Fe2O3 dan Al2O3. Untuk menentukan kadar besi oksidanya dilakukan dengan metode spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 520 nm.
Dari hasil penelitian diperoleh hasil pengukuran kadar aluminium oksida pada perulangan pertama mengandung 25,1423 % aluminium oksida, perulangan kedua mengandung 27,1438 % aluminium oksida, perulangan ketiga mengandung 24,1461 % aluminium oksida
(7)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
DETERMINATION OF ALUMINIUM OXIDE (Al2O3) IN ALUMINIUM
MANUFACTURING RUBBISH
ABSTRACT
Determination of aluminium oxide (Al2O3) in aluminium manufacturing rubbish had be done by Decreasing the content of sasquioksida (R2O3) with the content of ferric oxide (Fe2O3). To determine the content of sasquioksida was be done by adding ammonium hydroxide ( NH4OH) and then by ignition it at 10000C for 4 hours to produce Fe2O3 and Al2O3. To determine the content of ferric oxide was be done by spectrofotometric at wavenglength 520 nm.
From the result of analysis showed that the content of aluminium oksida for the first treatment wa 25,1423 % aluminium oxide, the second treatment was 27,1438 % aluminium oxide, the third treatment was 24,1461 % aluminium oxide.
(8)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUN ii
PERNYATAAN iii
PENGHARGAAN iv
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vii
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
Bab 1 : PENDAHULUAN 1
1.1.Latar Belakang 1
1.2.Permasalahan 2
1.3.Pembatasan Masalah 2
1.4.Tujuan Penelitian 3
1.5.Manfaat Penelitian 3
1.6.Lokasi Penelitian 3
1.7.Metodologi Penelitian 3
Bab 2 : TINJAUAN PUSTAKA 4
2.1. Aluminium 4
2.2. Sejarah Aluminium 4
2.3. Bahan Baku Aluminium 5
2.4. Sifat-Sifat dan Kegunaan Aluminium 6
2.5. Karateristik dan Kelebihan Aluminium 7
2.6. Pemisahan Seskuioksida (R2O3) 8
2.7. Memilih Bahan Pengendapan yang sesuai 9
2.8. Besi dan Penentuannya Secara Spektrofotometri 10
2.9. Analisis Secara Spektrofotometri 10
3.0. Hukum Lambert 10
3.1. Hukum Beer 12
3.2. Hukum Lambert – Beer 12
Bab 3 : Bahan dan Metodologi Penelitian 13
3.1. Alat - Alat 13
3.2. Bahan - Bahan 14
3.3. Prosedur Penelitian 14
3.3.1. Penyediaan Sampel 14
3.3.2. Penyediaan Pereaksi untuk Penetapan Kadar Seskuioksida (R2O3) 14 3.3.3. Penyediaan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Peneapan
Kadar Besi Oksida (Fe2O3) Metode Spektrofotometri 15 3.3.4. Preparasi Sampel
3.3.5. Penentuan Kadar Seskuioksida (R2O3) 16 3.3.6. Penentuan Kadar Besi Oksida (Fe2O3) 16
(9)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
3.3.7. Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3) 17
3.4. Bagan Penelitian 18
3.4.1. Penyediaan Sampel 18
3.4.2. Preparasi Sampel 19
3.4.3. Penentuan Kadar Seskuioksida (R2O3) 20 3.4.4. Penentuan Kadar Besi Oksida (Fe2O3) 21
BAB 4 : HASIL DAN PEMBAHASAN 22
4.1. Hasil dan Pengolahan Data 23
4.1.1. Hasil Penelitian 23
4.2. Pengolahan Data 23
4.2.1. Penurunan Garis Regresi 23
4.2.2. Perhitungan Koifisien Korelasi 24
4.2.3. Perhitungan Standar Deviasi 24
4.2.4. Penentuan Batas Deteksi 26
4.2.5. Penentuan % R2O3 28
4.2.6. Penentuan % Fe2O3 29
4.2.7. Penentuan % Al2O3 31
4.3. Pembahasan
BAB 5 : KESIMPULAN DAN SARAN 33 5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
(10)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Data hasil penimbangan berat Seskuioksida (R2O3) 20 pada limbah pengolahan aluminium
Tabel 4.2. Data hasil absorbansi besi oksida (Fe2O3) 20 pada limbah pengolahan aluminium
Tabel 4.3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum 36 Dari Larutan Standar 0,8 mg/L besi oksida
Tabel 4.4. Tabel Penentuan Kurva Kalibrasi 36
Tabel 4.5. Data Hasil Perhitungan Kadar Seskuioksida 36 Dalam Limbah Pengolahan Aluminiu
Tabel 4.6. Data Hasil Penghitungan Kadar Besi Oksida 36 Dalam Limbah Pengolahan Aluminium
Tabel 4.7. Data Hasil Penghitungan Kadar Aluminium Oksida 37 Dalam Limbah Pengolahan Aluminium
(11)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum 38 Larutan Standard Fe Konsentrasi 0,8 mg/L
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standard Fe ( Besi) 38
(12)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
BAB I PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Industri dapat diartikan sebagai suatu kegiatan manusia yang mengelola bahan baku atau barang setengah jadi menjadi barang jadi dengan memperoleh nilai tambah yang lebih tinggi untuk pengunaanya. Pada masa pembangunan sekarang ini, industri berkembang pesat. Melalui sektor industri diharapkan peningkatan ekspor, penghematan devisa, pemanfaatan sumber daya alam dalam negeri, serta sumber daya manusia yang tersedia untuk menunjang pembangunan daerah tetapi dari segi lain dapat menimbulkan dampak negatif.
Pemerintah mengadakan beberapa aturan yang cukup kuat dalam bidang kehutanan khususnya mengenai tebang pilih. Kebijakan ini sedikit banyaknya mempengaruhi industri perkayuan yang sebagaimana kita ketahui bahwa untuk dunia konstruksi khususnya keperluan untuk bangunan-bangunan, kayu adalah sebagai komponen utama sangat penting dalam hal pembuatan kosen-kosen, pintu dan lain-lain. Oleh sebab itu dengan terbatasnya sumber untuk penggunaan kayu ini diharapkan secara lambat laun digantikan oleh aluminium seperti yang telah dilakukan oleh negara-negara maju didunia ini.
Aluminium adalah logam lunak dan liat. Aluminium merupakan logam yang ringan dengan berat jenis rendah 2,7 x 103 kg/m2. Kekuatan tarik aluminium adalah kira-kira 100 N/m2. Maka oleh sebab itu aluminium merupakan bahan penting dalam bangunan kapal udara, kepentingan industri, dan rumah tangga.
Oleh karena massa jenisnya rendah, aluminium mendapat tempat yang penting pula dalam teknik listrik, bangunan mesin dan teknik proses. Untuk meningkatkan kekuatan tariknya aluminium pada umumnya harus dipadukan. Aluminium tahan
(13)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
korosi berkat lapisan kuat oksida-aluminium. Oleh sebab itu aluminium digunakan sebagai penutup baja lain.
PT Cakra Compact Aluminium Industries Medan adalah perusahaan yang bergerak di bidang industri aluminium dengan mengolah bahan baku ingot aluminium menjadi ekstruksi aluminium sesuai dengan profil aluminium yang dipesan oleh para konsumen. Pabrik ini berlokasi di Jalan Raya Medan-Tanjung Morawa km 11,5 berada di kecamatan Tanjung Morawa kabupaten Deli Serdang. Adapaun proses-proses yang terdapat di PT. Cakra Compact Aluminium Industries adalah :
1. Proses Melting ( Peleburan )
2. Proses Die Making ( Pembuatan cetakan )
3. Proses Extrusion ( Pembuatan profil aluminium ) 4. Proses Anodizing ( Pelapisan profil aluminium ) 5. Proses Powder Coating ( Pelapisan profil aluminium ) 6. Proses Quality Control ( Standart mutu )
7. Packing ( Pengepakan )
Dalam proses pengolahan aluminium ini tentunya akan menghasilkan limbah industri yang harus diperhatikan. Pengukuran kuantitas apakah dalam limbah yang dihasilkan masih mengandung aluminium dapat ditentukan dengan metode-metode analisis. Oleh karena itu maka penulis memilih judul : “ PENENTUAN KADAR
ALUMINIUM OKSIDA ( Al2O3 ) DALAM LIMBAH PENGOLAHAN
ALUMINIUM “.
1.2.Permasalahan
Yang menjadi permasalahan dalam penelitian ini adalah :
Limbah pengolahan aluminium pada PT.Cakra Compact Aluminium Industries mengandung aluminium oksida. Limbah ini dimanfaatkan oleh masyarakat untuk membuat alat-alat rumah tangga seperti periuk dan kuali. Masalahnya adalah berapa banyak kandungan aluminium oksida dalam limbah tersebut dengan metode yang digunakan.
(14)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
1.3 Pembatasan Masalah
Didalam penelitian ini permasalahan dibatasi oleh :
Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar seskuioksida (R2O3) dan kadar besi oksida (Fe2O3) dalam limbah dimana kadar aluminium oksida diperoleh dengan mengurangkan kadar seskuioksida dengan kadar besi oksida.
1.4.Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar aluminium oksida (Al2O3) yang masih terdapat dalam limbah pengolahan aluminium sehingga dapat diketahui apakah limbah aluminium tersebut dapat diolah kembali atau didaur ulang kembali.
1.5.Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi kadar aluminium oksida (Al2O3) yang dapat dijadikan sebagai data dasar untuk penelitian selanjutnya.
1.6.Lokasi Penelitain
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
1.7.Metodologi Penelitian
(15)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
2. Pengambilan contoh dilakukan dengan secara acak disekitar lokasi limbah pabrik
3. Analisa data yang diperoleh diolah dengan cara statistik
4. Penentuan kadar aluminium oksida dilakukan dengan mengurangkan kadar seskuioksida (R2O3) dengan kadar besi oksida (Fe2O3).
5. Dilakukan Uji Kualitatif ion-ion logam pada limbah pengolahan aluminium
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Aluminium
Aluminium adalah logam yang ringan yang cukup penting peranannya dalam kehidupan manusia. Aluminium merupakan unsur kimia golongan IIIA dalam sistem perodik unsur-unsur. Aluminium mempunyai nomor atom 13 dan berat atom 26,9815 sma. Dalam udara bebas aluminium mudah teroksidasi membentuk lapisan tipis oksida (Al2O3) yang tahan terhadap karat. Aluminium bersifat amfoter yang terkorosi dalam larutan asam maupun basa. Tetapi pada pH 4-8 bersifat stabil. Hal ini dikarenakan lapisan pelindung logam dari proses korosi selanjutnya. (Anton J.Hartono,1992)
2.2. Sejarah Aluminium
Aluminium baru ditemukan kira-kira 160 tahun yang lalu dan mulai diproduksi secara industri sekitar 90 tahun yang lalu. Sejarah perkembangan tentang penemuan aluminium dapat diuraikan sebagai berikut :
1. Pada tahun 1782, seorang ilmuan Prancis bernama Lavoiser telah menduga bahwa aluminium merupakan logam yang terkandung dalam alumina.
2. Pada tahun 1807, seorang ahli kimia Inggris bernama Humphrey Davy berhasil memisahkan alumina secara elektrokomia logam dan yang diperoleh dari pemisahan ini adalah aluminium.
3. Pada tahun 1821, biji sumber aluminium ditemukan di Prancis Selatan, yaitu di kota Lesbaux. Biji tersebut dinamakan Bauksit.
(16)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
4. Pada tahun 1825, seorang ahli kimia Denmark, Orsted berhasil memisahkan aluminium murni dan stabil dengan cara memanaskan aluminium klorida dengan kalium amalgam dan kemudian memisahkam merkurinya dengan cara destilasi.
5. Pada tahun 1886, seorang mahasiswa dari Oberlin College di Ohio, Amerika Serikat bernama Charles Martin – Hall menemukan bahwa aluminium dapat dihasilkan dengna cara melarutkan alumina ( Al2O3 ) dalam lelehan kriolit (Na3AlF6) pada temperature 960 0C dalam bentuk kotak yang dilapisi logam karbon dan kemudian melewatkan arus listrik melalui ruang tersebut. Cara ini disebut dengan proses Hall – Heroult, karena pada tahun yang sama seorang ahli kimia berkebangsaan Prancis bernama Paul Heroult menemukan proses yang sama dengan penemuan Charles Martin-Hall
6. Pada tahun 1888, seorang ahli kimia Jerman yang bernama Karlf Josef Bayern menemukan cara memperoleh alumina dari bauksit secara pelarutan kimia.Sampai saat ini cara Bayern dipakai untuk memproduksi alumina dari bauksit secara industri dan disebut dengan proses Bayern. (Davis,J.r,1993)
2.3 Bahan Baku Aluminium
Bauksit merupakan bahan baku Al yang terdiri dari Al2O3 ( aluminium oksida) dan memiliki kemurnian yang berbeda seperti besi oksida, Al silica dan titanium oksida.Aluminium oksida ( Al2O3 ) atau alumina biasanya berupa kristal ion. Tetapi ion oksida ( O-2 ) dipolarisasi oleh ion aluminium sehingga sebagian ikatannya bersifat kovalen. Aluminium oksida meleleh pada 2035 0C. Zat ini tidak larut dalam air, sangat keras dan stabil. Aluminium oksida adalah amfoter. Zat ini melarut dengan lambat baik dalam asam encer maupun basa encer.
Al2O3 (s) + 6H+ (aq) 2Al3+ (aq) + 3H2O (l) Al2O3 (s) + 2OH- (aq) + 3H2O 2Al (OH)4- (l)
Aluminium oksida trihidat berbeda dari aluminium oksida anhidrat. Kerapatannya kecil, bersifat amfoter dan biasanya disebut aluminium hidroksida.
(17)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Reaksi pelepasan air dari hidrat ini adalah reaksi endoterm.
Al2O3.3H2O Al2O3 + 3H2O H = + 307 Kjmol-1
Oleh karena itu aluminium oksida trihidrat digunakan sebagai zat tahan api. Banyak plastic, senyawa karet, tekstil dan beberapa bahan bangunan dibuat dengan memanfaatkan sifat ini. Jika terjadi kebakaran energi panas diserap oleh Al2O3.3H2O yang terurai. Makin banyak aluminium oksida trihidrat, makin lama suhu tetap rendah sehingga mencegah pembakaran.
dapat diolah menjadi ekstrak alumina murni berdasarkan reaksi bauksit dengan kaustik soda dan aluminium trihidrat lebih larut dalam alkali daripada monohidrat Kelarutan tergantung pada konsentrasi kaustik soda dan temperature, reaksi yang berlangsung adalah endotermik. Reaksi akan meningkat dengan bertambahnya temperatur dan kelarutan. Trihidrat ke anhidrat alumina dengan kalsinasi 1200 0C. Tabel 1.1 Komposisi Bauksit Pada Aluminium
Komposisi %
Kombinasi H2O 12-30
Total Al2O3 40-60
SiO2, bebas dan terkombinasi 1-15
Fe2O3 7-30
TiO2 3-4
F, P2O5, V2O5, etc 0,05-0,20 (Kirk Othmer,1967)
Untuk memproduksi aluminium diperlukan : 1. Alumina
Alumina diperoleh dari bauksit melalui proses bayer, dimana proses ini terdiri dari atas beberapa tahap, yaitu :
a. Bauksit digiling sampai ukuran tertentu, bauksit dilarutkan dengan NaOH (Soda api) dengan konsentrasi dan temperature tertentu.
(18)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
b. Pemisahan pengotor yang mengendap dengan penyaringan lalu pengendapan alumina dengan penambahan bubuk halus alumina (seed)
c. Endapan alumina dikalsinasi untuk menguapkan airnya 2. Kriolit
Kriolit digunakan sebagai elektrolit dalam proses elektrolisa alumina karena sifatnya yang mampu melarutkan alumina dengan baik.
3. Anoda
Anoda adalah elektroda bermuatan listrik positif. Jenis anoda yang dipakai adalah jenis anoda prebaked, anoda yang digunakan di seksi reduksi dibuat digedung karbon dengan bahan kokas dan hard pitch
4. Katoda
Katoda adalah elektroda bermuatan listrik negative. Ditinjau dari bahan bakunya dan proses pembuatannya, katoda dibagi atas 4 jenis, yaitu :
a. Blok katoda Amorphous, bahan bakunya antrasit, dipanggang pada suhu ± 12000C
b. Blok katoda semi graphitic, bahan bakunya grafit, dipanggang pada suhu ± 12000C
c. Blok katoda semi graphitic, bahan bakunya yang mengalami proses pemanasan sampai suhu ± 23000C
d. Blok katoda graphitic, bahan baku kokas mengalami proses grafitasi suhu 30000C.
( Jody.B.J.,Daniels.E.J, Bonsignore. P.V and Karvelas.D.E., 1992)
2.4. Kegunaan Aluminium
Aluminium adalah logam putih keperakan dengan kilauan yang indah, tetapi teroksidasi setelah lama dalam udara terbuka yang membentuk lapisan tipis. Lapisan oksidasi ini sangat stabil sehingga memungkinkan untuk melindungi logam dari proses korosi selanjutnya.
(19)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Aluminium murni sangat lembut dan memiliki kemampuan pengolahan yang baik yakni dapat ditempa, dapat digulung, dapat dicetak, sehingga dapat diperoleh dengan mudah bentuk-bentuk yang diinginkan seperti plat tipis, kawat, dan lain-lain. Aluminium adalah logam yang stabil, aman dan higienis karena itu banyk digunakan pada berbagai perlengkapan rumah tangga, peralatan dapur dan peralatan industri. Aluminium adalah konduktor yang baik untuk panas dan listrik sehingga banyak dikembangkan sebagai penukar panas, kondensor, dan lain-lain. (Beumer B.J.M.,1980)
Sebagian dari kegunaan aluminium yaitu :
1) Pengangkutan ( kendaraan, kapal terbang, jentera, kendaraan landasan, kapal laut, dsb.
2) Pembungkus ( tin aluminium, kerajang aluminium, dsb) 3) Perawatan air
4) Pembinaan ( tingkap, pintu, sisian, dawai binaan, dsb)
5) Barangan pengguna tahan lama (perkakas, peralatan dapur, dsb)
6) Talian penghantaraan elektrik ( berat pengaliran aluminium adalah setengah daripada berat tembaga dengan kekondisian yang sama dan lebih murah
7) Jendela
8) Besi waja MKM dan Magnet Alnico, sungguhpun aluminium secara sendirinya adalah tidak bermagnet
9) Aluminium Murni ( SPA, 99.980% to 99.999% Al), digunakan dalam elektronik dan cakera padat.
10) Serbuk aluminium, yang mempunyai bentuk perak yang biasa digunakan dalam cat. Serpihan aluminium juga dimasukkan ke dalam cat alas, terutamanya kayu cat penyerbu – semasa pengeringan, serpihan akan bertindak lalu membentuk lapisan alir air.
11) Aluminium beranod adalah lebih stabil kepada pengoksidasian lanjut, dan digunakan dalam berbagai bidang pembinaan
(20)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
12)Kebanyakan bekas-bekas computer modern dalam unit pemprosesan pusat adalah diperbuat daripada aluminium karena ia mudah diperbuat dan mempunyai kekonduksian proses yang baik. Bekas-bekas tembaga adalah lebih kecil tetapi lebih mahal dan sukar untuk dikilangkan.
13)Aluminium oksida, alumina, dijumpai pertama dalam korundum ( delima dan nilam ), emery, dan digunakan dalam pembuatan kaca. Delima dan nilam sintetik digunakan dalam laser untuk penghasilan cahaya koheren
14)Aluminium teroksida dengan sangat bertenaga dan ini menyebabkan digunakan dalam bahan piroteknik. ( Burkin, A.R., 1987)
2.5. Kelebihan Aluminium Dibandingkan Logam Material Lainnya
Logam aluminium menduduki tempat kedua sebagai logam terpenting setelah besi dan mempunyai kelebihan disbanding logam lain, sehingga penggunaan aluminium sanat luas. Kelebihan logam aluminium :
1. Ringan
Berat jenis logam aluminium pada suhu kamar (290C) kira-kira 2,7 gr/cm3. Sifat ringan ini adalah factor yang penting dalam pengerjaan dan memudahkan dalam melakukan pengikatan profil-profil akuminium pada tiang elektroda sebelum anodisasi. Oleh sebab itu aluminium sangat serasi digunakan untuk kerangka pesawat terbang, kapal laut, kendaraan, konstruksi bangunan dan lain sebagainya.
2. Tahan Korosi
Berbeda dengan logam lain yang dapat berkarat bila bereaksi dengan oksigen, aluminium justru membentuk aluminium oksida (Al2O3) atau lapisan oksida yang berpori sehingga memudahkan pewarnaan pada permukaannya.
3. Sifat reduktornya
Sifat reduktornya (mudah teroksidasi) cukup baik dibandingkan dengan logam lain. Karena memiliki harga potensial elektroda (E0) yang besar yaitu :
E0 = - 1,67 Volt
(21)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Logam aluminium mempunyai sifat dapat dikerjakan dengan baik sehingga dapat dibentuk pada mesin ekstrusi aluminium menjadi berbagai bentuk profil aluminium sesuai dengan profil yang dipesab oleh konsumen.
5. Dapat dilebur kembali
Karena titik lebur aluminium cukup rendah dibandingkan dengan logam alin, titik leburnya 660C, sehingga profil aluminium yang rusak dapat dilebur kembali
6. Kemampuan tuang yang tinggi
Aluminium mempunyai berat jenis yang ringan, titik lelah yang rendah dan kapasitas panas yang tinggi sehingga dapat menghasilkan bermacam-macam bentuk tuang seperti pembuatan billet. (Hiskia, Achmad., 2001)
2.6. Sifat- Sifat Aluminium 2.6.1.Sifat Kimia Aluminium
Aluminium adalah logam amfoter, yang terkorosi dan larut dalam banyak asam dan basa, tetapi stabil pada kisaran pH 4 – 8. Hal ini disebabkan lapisan tipis oksida yang terbentuk sebagai pelindung logam aluminium dari proses korosi selanjutnya.
Dalam hal pengaruh pH, basa memiliki pengaruh yang lebih besar terhadap korosi aluminium dibandingkan dengan asam. Walaupun aluminium stabil dalam wilayah netral, karateristik korosi sangat dipengaruhi oleh kondisi yang terjadi disekitarnya, sekalipun hanya dicelupkan kedalam air, seperti : suhu, kecepatan aliran air, oksigen terlarut, atau berbagai jenis ion yang terlarut. ( Mundolfo L.E., 1980)
2.6.2. Sifat Fisika Aluminium
Aluminium mempunyai sifat fisik yang unggul disbanding dengan logam-logam yang lain, yaitu
1. Berat Jenis
Berat jenis aluminium pada suhu kamar sekitar 2,7 gr/cm3, berarti sepertiga dari berat jenis besi yaitu 7,87 gr/cm3. Sifat ringan ini merupakan factor yang sangat
(22)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
penting dalam alat-alat transportasi seperti kapal motor, kereta api dan bidang lainnya. Inilah yang menjadi alas an mengapa aluminium digunakan banyak hal. 2. Anti karat
Dalam hal ini aluminium tidak dapat diserang oleh karat seperti yang terjadi pada logam besi atau tembaga. Aluminium tahan karat diudara terbuka karena terbentuk lapisan oksida yang tahan karat yaitu Al2O3. Karena sifat ini maka aluminium banyak digunakan sebagai pembungkus bahan makanan, minimum, dan obat-obatan.
3. Konduktivitas listrik
Daya hantar (konduktivitas) adalah suatu cirri khas dari logam. Adapun konduktivitas listrik yang dimiliki aluminium sekitar 60% lebih besar dari tyembaga. Oleh karena itu untuk mengalirkan sejumlah arus listrik yang sama hanya diperlukan kira-kira 0,5 kg aluminium, sedangkan bila digunakan tembaga diperlukan 1 kg. Dari sifat ini dapat kita lihat bahwa aluminium lambat laun akan digunakan secara meluas dalam jaringan transmisi distribusi dan keperluan listrik bila dibandingkan dengan tembaga.
4. Kemampuan Olah
Logam aluminium dapat dikerjakan dengan baik sehingga mudah terbentuk pada mesin ekstrusi (mesin pencetak) menjadi berbagai bentuk dan sifat aluminium sesuai dengan pesanan konsumen.
5. Pemantulan Cahaya
Logam aluminiuum memiliki cirri yang mengkilat sehingga memiliki keunggulan dalam memantulkan cahaya. Dalam hal yang sangat penting adalah kadar aluminium yang dihasilkan. Tingkat kemurnian aluminium 99,90%, artinya ia mempunyai kekuatan pemantulan sekitar 90%. Oleh karena itu factor ini maka aluminium banyak digunakan sebagai alat pemantul sinat (reflector). 6. Dapat Dilebur Kembali.
Karena titik lebur aluminium cukup rendah yaitu 660oC dibandingkan dengan logam lain, maka aluminium dapat diperoleh kembali dari rongsokan aluminium dengan jalan peleburan kembali sehingga dapat dicetak sesuai dengan yang
(23)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
diinginkan. Hal ini dapat mencegah polusi lingkungan dari sisa-sisa aluminium yang telah digunakan.
7. Konduktivitas Panas
Konduktivitas panas aluminium lebih besar dari logam-logam lainnya. Sebab itu aluminium tidak hanya digunakan untuk peralatan pemindah panas, tetapi juga digunakan untuk keperluan sehari-hari seperti ketel, panic, dan lain-lain.
8. Pemantul Panas
Aluminium mempunyai sifat memantulkan panas yang tinggi sesuai dengan sifatnya yang baik dalam memantulkan sinar ultra-ungu sampai infra-merah. Oleh karena ini, maka aluminium digunakan pada alat pemanas dan alat pengering infra-merah. Selain itu aluminium yang mempunyai sifat radiasi kecil digunakan juga atap-atap rumah dan bagian-bagian pengisolasi panas.
9. Tidak bersifat magnetik
Pada suhu kamar aluminium tidak terpengaruh oleh medan magnetik, karena sifat ini maka aluminium dapat digunakan sebagai bahan inti magnet yang mengelilingi kompas aluminium yang dipakai pada kapal laut.
10.Dapat membentuk padatan
Untuk kebutuhan tertentu, aluminium dapat dipadukan dengan logam-logam lain, seperti : Cu, Mg, Si, dan Zn. Setelah dilakukan pengolahan panas dan pengerasan tarik, dapat dihasilkan campuran (paduan) yang mempunyai tegangan tarik yang tinggi sebagai bahan struktur karena sifatnya yang ringan. Paduan aluminium banyak digunakan dalam industri pesawat terbang, komstruksi mobil dan sebagainya.
Dari sifat-sifat aluminium diatas dapat kita lihat bahwa aluminium sangat penting dalam kehidupan manusia. Oleh karena itu untuk memenuhi kebutuhan diatas perlu diadakan rekayasa teknologi metalurgi untuk mengolah bahan-bahan logam yang semakin baik.
( Davis J.R., 1980)
(24)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Pemisahan golongan R2O3 dari alkali tanah dan ion logam alkali dalam analisis kimia batu kapur dan dolimite biasanya dilakukan dengan mengendapkan yang pertama dengan ammonium hidroksida sebagai sebuah campuran oksidasi hidrat. Pengendapan (copresipitasi) ion kalsium dan ion magnesium dapat diabaikan ketika prosedur pengendapan (presipitasi) ganda dilaksanakan. Dengan teknik ini, untuk mendapatkan hasil analisa yang akurat, maka seharusnya percobaan dilakukan sebanyak dua atau tiga kali untuk setiap sampel.
Prosedur yang berbeda yang menggunakan amonium hidroksida telah diuraikan dalam literature metode pemisahan ion logam trivalent dari ion logam divalent dalam suatu larutan. Metode “ basic-acetate” telah dicoba dengan hasil yang memuaskan. Penggunaan asam benzoic dan ammonium benzoate dapat memisahkan ion ferri, ion aluminium dan ion kromium dari ion logam divalent secara kuantitatif dengan mengabaikan pengendapan yang terakhir. Senyawa nitrogen organic seperti piridin, heksametilenetetramin, dan urea juga telah digunakan untuk membuat pemisahan suatu senyawa yang telah diketahui diatas. Dalam penelitian yang dilakukan oleh seorang penemu 2-hidroksipropil etilendiamin sebagai agen pengkelat yang mungkin, telah dinyatakan bahwa ion ferri dan ion aluminium diendapkan secara kuantitatif dengan menggunakan suatu reagen untuk membuat pH diantara 6,0-6,5. Dalam penambahannya, telah ditemukan bahwa ion ferri dan ion aluminium terpisah secara kuantitatif dari kalsium dan magnesium dengan mengabaikan pengendapan ion yang lain. Untuk menghasilkan senyawa Al2O3 dan Fe2O3 dilakukan dengan pemijaran pada suhu 10000C. Hal ini mengindikasikan bahwa senyawa tersebut adalan endapan senyawa seskuioksida (R2O3) dalam analisa batu kapur dan dolomite. (
2.8. Memilih Bahan Pengendapan Yang Sesuai
Seandainya suatu unsur utama dari senyawa yang sukar larut digunakan untuk pengukuran secara gravimetric dengan menggunakan metode pengendapan, maka seharusnya harus memperhatikan bahan-bahan yang sesuai. Sebelum melakukan perlakuan, kita seharusnya mencatat bahwa endapan yang terbentuk selama analisis harus dilakukan pemijaran. Oleh karea itu, keseringan bukan senyawa yang
(25)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
terendapkan, akan tetapi sebagian senyawa yang dihasilkan ditimbang.. Berdasarkan hal diatas, perbedaan yang terdapat dalam analisis dengan metode gravimetric adalah diantara bentuk endapan dan bentuk yang ditimbang.
Bentuk endapan yang dihasilkan maksudnya adalah senyawa yang mengalami pengendapan dari suatau larutan yang bereaksi dengan suatau reagen yang sesuai, dan bentuk yang ditimbang maksudnya adalah senyawa yang ditimbang bobotnya dari suatu pengukuran yang mana akan menjadi hasil akhirnya. Sebagai contoh, dalam penentuan Fe3+ dan Al3+ dengan bentuk endapannya biasanya dalam bentuk Fe(OH)3 dan Al(OH)3 yang terbentuk dengan penambahan larutan NH4OH. Bentuk yang ditimbang adalah dalam bentuk Fe2O3 dan Al2O3, terbentuk dari pemijaran dari hidroksidasinya, sebagai contoh :
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
Perbedaan kelarutan hidroksidanya dapat diketahui untuk pemisahan kation, dengan menggunakan larutan pH. Sebagai contoh, ditunjukkan bahwa larutan harus dalam kondisi basa (pH≥11,3) untuk mengendapkanmagnesium oksida (SP = 5X10 -12
). Untuk besi oksida ( SP = 3,8 X 10-33) diendapkan hamper kompleks walaupun dalam kondisi pH ≥3,5. Aluminium hidroksida ( SP = 1,9 X10-33) juga diendapkan dalam larutan asam (pH≤5). Berdasarkan hal diatas maka dalam analisis bahan tambang dan batu kapur maka aluminium dan besi dipisahkan dari magnesium, kalsium dan unsur bivalen yang lain dengan pengendapan sebagai hidroksidanya yakni Al(OH)3 dan Fe(OH)3. Pengendapan dapat terjadi dengan efektif dengan penambahan basa lemah seperti larutan ammonia yang akan menghasilkan garam ammonium yang menahan pemisahan NH4OH. Selain daripada NH4OH, larutan piridin (C5H5N) juga dapat dipakai dimana basa lemah ini akan membuat kondisi pH sekitar 6,5.
(26)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Dalam metode ini dan untuk pertimbangan penggunaan metode ini, maka kadang-kadang untuk memisahkan kation dengan pengendapan sebagai hidroksidanya atau garam dasarnya terbentuk dari hidrolisis. Sebagai contoh, dalam analisis untuk brang tambang dan batu kapur dan senyawa material seperti ion Fe3+ dan ion Al3+ kadang-kadang diendapkan dengan penambahan sodium asetat maupun senyawa ammonium asetat atau bias juga dengan penambahan 2N CH3COONa. ( V.Alexeyev,2001)
2.9. Besi dan Penentuannya secara Spektrofotometri
Besi adalah salah satu elemen kimia yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada didalam air dapat bersifat :
1. terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+.
2. tersuspensi sebagai butir koloidal atau lebih besar seperti Fe2O3, FeO, Fe(OH)3.
3. tergabung dengan zat organis atau zat padat yang anorganis ( seperti tanah liat ).
Salah satu metode yang terbaik dan lebih teliti (sensitive) untuk penentuan besi yang ada dalam air secara spektrofotometri adalah terbentuknya kompleks Fe(II) dengan orto fenantrolin. Orto fenantrolin adalah suatau basa lemah sehingga di dalam larutan yang bersifat asam berubah menjadi ion fenantrolin. ( Harjadi,W.,1986).
Kurkumin yang mempunyai gugus atom C 4, diapit oleh gugus karbonil, menurut Tonnesemn dan Greenhill, mempunyai sifat reduktor. Penelitian ini untuk mengetahui kemampuan sifat reduktor kurkumin dan turunannya (4-alkil-kurkumin) terhadap ion ferri, yang diuji dengan orto-fenantrolin kompleks. Substitusi pada atom C-4, dengan gugus alkil mempunyai sifat sebagai pendorong elektron akan merubah daya reduksi
(27)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
kurkumin. Perbandingan metoda penerapan kadar zat besi yang berada bersama-sama tembaga dan cobalt secara spektrofotometri dengan menggunakan pereaksi tiosianat dan orto fenantrolin.
(http://www.ff.unair.ac.id/search.view.php?hal=216&search=
3.0. Penyebab Naiknya Kadar Besi di dalam Aluminium
Alumina (Al2O3) yang dipakai sebagai bahan baku dalam industri peleburan aluminium, mempuyai kemurnian lebih dari 98%, dengan zat pengotor antara lain Fe2O3, SiO2, Na2O, TiO2, CaO, P2O5.
Kriolit dengan rumus kimia Na3AlF6 berguna sebagai elektrolit juga sebagai pelarut alumina dalam proses elektrolisa menjadi aluminium. Pada temperature ± 1000oC, oksida besi akan larut dalam kriolit cair, karena kriolit dapat menurunkan titik lebur alumina tanpa mengurangi kualitas aluminium yang dihasilkan, dan reaksinya adalah :
2Na3ALF6 + Fe2O3 2FeF3 + 6NaF + Al2O3
Kriolit itu sendiri digunakan sebagai larutan kriolit dalam reaksi alumina karena sifat uniknya, yaitu :
• Dapat melatutkan berbagai jenis oksida yang baik • Kemampuan melarutkan alumina sangat baik • Tidak bereaksi dengan alumina dan karbon
• Cukup encer sebagai pelarut. ( O’Connor DJ, 1998)
Sebab-sebab terjadinya kadar besi (Fe) yang tinggi pada permukaan cair ( molten), adalah :
1. Pot Reduksi
Pot reduksi yang sudah lama, dimana pot tersebut mengalamai pengaratan, sehingga dapat mengakibatkan kadar Fe naik.
2. Ladle
Ladle yang jarang dibersihkan, sehingga kerak molten yang berada di dalamnya dapat mempengaruhi kadar Fe yang ada disekitarnya.
(28)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Furnance (dapur) terbuat dari besi, sehingga apabila dapur tersebut terkikis karena terjadinya peristiwa erosi, maka molten yang berada pada dapur, dapat mempengaruhi kadar Fe nya.
Heine Richard W, 1997)
3.1. Analisis Secara Spektrofotometri
Intensitas warna adalah merupakan salah satu factor utama dalam analisis secara spektrofotometri sinar tampak dalam penentuan konsentrasi suatu analit.
Pada analisis spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisisa spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik.
( Strobel, H.A.,1973)
Bila suatu energi dikenakan terhadap suatu zat, maka energi tersebut akan dapat diabsorpsi, ditransmisikan, dipantulkan ataupun dibiaskan. Energi yang diabsorpsi oleh suatu zat adalah sebanding dengan energi yang dibutuhkan untuk memungkinkan suatau perubahan dalam atom ataupun dalam molekul zat tersebut, sehingga mengakibatkan beberapa panjang gelombang yang lain tidak ada. (Underwood, A.L.,1988)
3.2. Pengaruh Pengotor Silikon dan Besi di Dalam Produk Aluminium
Mutu aluminium yang diproduksi sangat ditentukan oleh unsure-unsur kimia yang terkandung dalam aluminium itu sendiri. Aluminium itu sendiri. Aluminium yang dihasilkan masih mengandung zat-zat pengotor dalam jumlah renik (sangat kecil), seperti besi (Fe), silicon (Si), dan pengotor logam lainnya yang berasal dari bahan baku. Disamping dari bahan baku, pengotor besi dan silicon juga berasal dari prosesnya sendiri, dimana besi dan silicon dalam aluminium yang dihasilkan dalam sel elektrolisa ( pot), dapat bertambah apabila terdapat kondisi pot yang kurang baik (pot abnormal), misalnya temperature yang terlalu tinggi, sehingga terjadi pengikisan atau pelarutan dari dinding sel elektrolisa (pot).
(29)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Kondisi operasi yang berbeda tersebut dapat membentuk kandungan besi (Fe) dan silicon (Si) dari logam yang dihasilkan akan bervariasi. Pada potoperasi normal kandungan pengotor terutama berasal dari bahan baku (Raw Material). Dengan demikian semua pengotor (oksidasi logam-logam) yang ada dalam alumina juga ikut terlarut. Secara teoritis oksida-oksida pengotor tersebut larut dalam bath dalam bentuk flourida dan okiflourida dan kemudian tereduksi menjadi logam-logamnya anatr muka bath dengan aluminium metal, dimana pada akhirnya menjadi pengotor (dalam bentuk alloy) bagi aluminium metal yang dihasilkan. Misalnya oksida silicon (SiO2) dalam alumina akan tereduksi menjadi Si dan larut membentuk alloy dengan Al metal cair. Jika kadar besi dalam alumina terlalu tinggi, maka aluminium yang dihasilkan tersebut akan menjadi keras, maka aluminium yang dihasilkan akan menjadi rapuh dan susah dibentuk, itulah pengaruhnya dalam produk aluminium yang dihasilkan. (George L. Harun A.R. 1986)
(30)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
BAB 3
METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat-alat
- Desikator
- Gelas beaker 400 ml Pyrex A - Gelas beaker 250 ml Pyrex A - Gelas beaker 100 ml Pyrex A - Kaca arloji
- Bunsen
- Labu ukur 100 ml Pyrex A
- Labu ukur 50 ml Pyrex A
- Labu ukur 250 ml Pyrex A
- Labu ukur 1000 ml Pyrex A
- Hot plate - Cawan porselin - Oven listrik
- Gelas ukur 100 ml Pyrex A
- Tungku dan kasa
- Spektrofotometer SP- 300
- Gelas erlenmeyer 100 ml Duran - Pipet volumetri 50 ml
(31)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
- Pipet volumetri 10 ml Asistent - Pipet volumetrii 5 ml Normax - Meat pipet 2 ml
- Botol Aguadest
- Labu ukur 50 ml Pyrex
- Indikator universal - Stirer
- Corong
- Kertas saring whatman No.41 - Batang pengaduk
3.2. Bahan-bahan
- Asam klorida (p) p.a. E. Merck
- Amonia (p) p.a. E. Merck
- Amonium klorida p.a. E. Merck - Amonium Ferrosulfat p.a. E. Merck - Asam Sulfat (p) p.a. E. Merck
- O-Fenantrolin p.a. E. Merck
- Natrium Asetat p.a. E. Merck - Hidroksil ammonium klorida p.a. E. Merck - Akuades
- Metil Merah p.a. E. Merck
- Limbah aluminium
3.2. Prosedur Penelitian
3.2.1. Penyediaan sampel
- Limbah aluminium dihaluskan - kemudian diayak
(32)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
- Disimpan dalam botol timbang
- Dikeringkan selama 2 jam dioven listrik pada suhu 1000C-1050C - Didinginkan dalam desikator
3.2.2. Penyediaan Pereaksi untuk Penetapan Kadar Seskuioksida (R2O3) Metode
Gravimetri
1. Larutan amonia 10 %
Dipipet 37 ml amonia pekat secara kuantitatif, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. 2. Larutan Amonium klorida 10 %
Ditimbang secara kuantitatif 10 g kristal amonium klorida, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda, dan dihomogenkan.
3. Larutan amonium nitrat 2 %
Ditimbang secara kuantitatif 2 g kristal amonium nitrat, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya, dimasukkan kedalam labu tajar 100 ml, diencerkan dengan akuades dan dihomogenkan.
3.2.4. Penyediaan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penetapan Kadar Besi
oksida (Fe2O3) Metode Spektrofotometri
1. Larutan asam sulfat 4 N
Dipipet secara kuantitatif 10,86 mL H2SO4 (P), dimasukkan kedalam labu takar 100 mL yang telah berisi 20 mL akuades, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda, didinginkan dan dihomogenkan.
2. Larutan standar Fe2O3 100 ppm
Ditimbang secara kuantitatif 0,6039 g kristal amonium ferrosulfat, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya,
(33)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml,ditambahkan 5 ml asam sulfat 4 N, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda, dan dihomogenkan.
3. Larutan O-Fenantrolin 0,25 %
Ditimbang secara kuantitatif 0,25 g kristal O-Fenantrolin, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dalam akuades secukupnya, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
4. Larutan natrium asetat 2 M
Ditimbang secara kuantitatif 16,406 g kristal natrium asetat, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
6. Larutan hidroksil amonium klorida 10 %
Ditimbang secara kuantitatif 10 g kristal amonium hidroksil klorida, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akudes secukupnya, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.5. Preparasi Sampel
- Ditimbang dengan teliti 0,5 g sampel kedalam gelas beaker 250 ml - Dibasahi dengan akuades
- Ditambahkan 25 ml asam klorida 25 % - Ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan larut - Kemudian dipanaskan diatas api selama 10 menit - Ditambahkan 50 ml akuades
- Disaring larutan sampel tersebut dengan kertas saring whatman no. 41 Kedalam labu takar 250 ml
(34)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
- Diambil filtrat dalam labu takar 250 ml diatas, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda, dikocok hingga homogen.
- Dipipet secara kuantitatif 50 mL sampel hasil pengenceran diatas - Ditambahkan 10 ml amonium klorida 10 %
- Dipanaskan sampai hamper mendidih
- Dibubuhi 2-3 tetes indicator metil merah dan dinetralkan dengan amonia 10 % sedikit berlebih.
- Dibiarkan selama 15 menit
- Disaring dengan kertas saring whatman no. 41 kedalam labu ukur 250 ml - Dicuci dengan amonium nitrat 2 %
- Residu dikeringkan dalam oven listrik kemudian dipindahkan kedalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya setelah pemijaran
- Dipijarkan pada suhu 10000C selama 4 jam - Didinginkan dalam eksikator dan ditimbang - Diulangi pemijaran sampai diperoleh bobot tetap
3.2.7.Penetapan kadar besi oksida (Fe2O3)
- Dipipet secara kuantitatif 50 ml larutan sampel diatas dan dimasukkan kedalam sebuah labu ukur 100 ml.
- Kemudian, dipipet secara kuantitatif dengan pipet mikro larutan standar Fe2O3 100 ppm dengan ukuran berturut-turut : 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0 kedalam labu takar 100 ml
- Ditambahkan masing-masing 5 ml larutan hidroksil amonium klorida 10 % dengan mengunakan pipet
- Diatur pHnya antara 3-6 dengan menambahkan larutan natrium asetat - Lalu masing-masing ditambahi 5 ml larutan O-fenantrolin 0,25 % - Diencerkan sampai tanda garis dan dikocok hingga homogen - Dibiarkan selama 20 menit.
(35)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
- Dijabarkan % T absorban dengan rumus : A = - log T - Dibuat kurva kalibrasi A vs ppm dari deret standar - Diplot harga ppm larutan contoh dari kurva tersebut.
Catatan : Kadar aluminium oksida diperoleh dari pengurangan kadar seskuioksida dengan kadar besi oksida.
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Penyediaan sampel
Dihaluskan sampai berbentuk tepung Diayak dengan ayakan 100 mesh
Diambil 10 g bagian yang lolos dari
Ayakan dan dimasukkan ke dalam
botol timbang
Limbah aluminium Padat
10 g Limbah aluminium Kering
(36)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Dikeringkan dalam oven listrik pada
Suhu 1000C – 1050C Didinginkan didalam eksikator
3.4.2. Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3)
3.4.2.1. Preparasi sampel
Dimasukkan kedalam gelas beaker 250 ml Dibasahi dengan akuades
Ditambahkan 25 mL HCl 25 % Ditutup dengan kaca arloji Dibiarkan sampai larut Limbah aluminium
Padat
0,5 g Limbah aluminium Kering
(37)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Dipanaskan diatas api selama ± 10 menit Ditambahkan 50 ml akuades
Disaring dengan kertas saring Whatman No.41
3.4.2.2. Penetapan Kadar Seskuioksida (R2O3)
Dimasukkan ke dalam labu takar 250 m Diencerkan dengan akuades hingga garis tanda Dihomogenkan
Filtrat Sampel Residu
Filtrat Sampel
Filtrat encer
(38)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Dipipet 50 ml kedalam gelas beaker 400 mL Ditambahkan 10 ml amonium klorida 10 %
Dipanaskan sampai hampir mendidih Dibubuhi 2-3 tetes Indikator Metil Merah
Dinetralkan dengan amonia 10 % berlebih Dibiarkan ± 15 menit
Disaring dengan kertas saring whatman No. 41 Dicuci dengan amonium nitrat 2 %
Dikeringkan dalam oven listrik
Dipindahkan kedalam cawan porselin yang Telah diketahui bobotnya setelah pemijaran Dipijarkan pada suhu 10000C selama 4 jam
Didinginkan dalam desikator Ditimbang
Catatan : Pemijaran dilakukan berulang-ulang sampai diperoleh bobot tetap
3.4.2.3. Penetapan Besi Oksida (Fe2O3)
Dipipet 50 ml kedalam labu ukur 100 mL Ditambahi 5 mL larutan hidroksil amonium Klorida 10 % dengan menggunkan pipet Larutan Kuning
Larutan Putih
Residu Putih
Kristal Seskuioksida
Hasil
Filtrat Sampel
(39)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Diatur pH antara 3-6 dengan menambahkan larutan Natrium asetat
Ditambahkan 5 mL larutan O-fenantrolin 0,25 %
Diencerkan dengan akudes hingga garis tanda Dihomogenkan
Dibiarkan selama ± 20 menit
Diamati % transmitansinya pada panjang Gelombang maksimum 520 nm
Catatan : Dilakukan hal yang sama untuk larutan satndar 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,6 ppm,
0,8 ppm, 1,0 ppm
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil dan Pengolahan Data 4.1.1. Hasil Penelitian
Larutan Fe-Kompleks
(40)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Data hasil penimbangan berat Seskuioksida (R2O3) pada limbah pengolahan aluminium dapat dilihat pada tabel 4.1.
Data hasil pengukuran absorbansi besi oksida ( Fe2O3) pada limbah pengolahan aluminium dapat dilihat pada tabel.4.2.
Tabel 4.1. Data hasil penimbangan berat Seskuioksida (R2O3) pada limbah
pengolahan aluminium
No Perulangan Berat Seskuioksida Rata-rata
m1 m2 m3 m
1 I 0,026 0,025 0,025 0,0253
2 II 0,028 0,027 0,027 0,0273
3 III 0,025 0,024 0,024 0,0243
Tabel 4.2 Data hasil absorbansi besi oksida (Fe2O3) pada limbah pengolahan
aluminium
No Perulangan Absorbansi Rata-rata
A1 A2 A3 A
1 I 0,632 0,634 0,634 0,6333
2 II 0,629 0,630 0,631 0,6300
3 III 0,620 0,622 0,632 0,6246
4.2. Pengolahan Data
4.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Hasil pengukuran absorbansi larutan standar dari suatu larutan seri standar besi diplotkan terhadap konsentrasi larutan standar sehingga diperoleh suatau kurva
(41)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
kalibrasi berupa garis linier. Persamaan garis regresi untuk kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang dapat dilihat pada tabel 4.1.1. berikut : Tabel 4.1.1. data perhitungan garis regresi untuk larutan standar besi oksida
No Xi Yi Xi – X Yi – Y (Xi – X)2 (Yi – Y)2 (Xi – X)(Yi – Y) 1 0,2 0,295 - 0,4 - 0,244 0,16 0,0595 0,0976
2 0,4 0,431 - 0,2 - 0,108 0,04 0,0116 0,0216 3 0,6 0,557 0,0 0,018 0,00 0,0003 0,0000 4 0,8 0,654 0,2 0,115 0,04 0,0132 0,0230 5 1,0 0,758 0,4 0,219 0,16 0,0479 0,0876
∑ 3,0 2,695 0,0 0,000 0,40 0,1325 0,2298 Dimana :
Xrata-rata ( X ) = 0,6
5 0 , 3 = =
∑
n XiYrata-rata (Y) = 0,5390
5 695 , 2 = =
∑
n YiPersamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis : Y = aX + b
Dimana : a = slope B = Intersept
Selanjutnya harga Slope dapat ditentukan dengan menggunakan Metode Least Square sebagai berikut :
a =
∑
∑
− − − 2 ) ( ) ) ( X Xi Y Yi X Xi Sehingga diperoleh harga a :a = 0,5745 4 , 0 2298 , 0 =
harga intersept (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) kedalam persamaan berikut : Y = aX + b
b = Y – aX
= 0,5390 – 0,5745(0,6) = 0,5390 – 0,3447
(42)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
= 0,1943
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah : Y = 0,5745X + 0,1943
4.2.2. Perhitungan Kofisien Korelasi
Kofisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut : r =
∑
∑
− − − − 2 2 ) ( ) ( ) ( ( Y Yi X Xi Y Yi X Xi r = ) 1325 , 0 )( 4 , 0 ( 2298 , 0 r = 2302 , 0 2298 , 0 = 0,99824.2.3. Perhitungan Standar Deviasi
Dengan mensubtitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis regresi maka diperoleh harga Y yang baru
( )
Y seperti tercantum pada tabel :No Xi Yi (Xi)2
( )
Y Y Yi − Yi −Y
2
1 0,2 0,295 0,04 0,3092 0,0142 0,0002
2 0,4 0,431 0,16 0,4241 0,0069 0,0000
3 0,6 0,557 0,36 0,5390 0,0180 0,0003
4 0,8 0,654 0,64 0,6539 0,0001 0,0000
5 1,0 0,758 1,00 0,7688 0,0108 0,0001
∑
3,0 2,695 2,20 2,6950 0,0500 0,0006Dari perhitungan pada table diatas maka dapat ditemukan deviasi standar untuk intersept (Sb) yaitu dengan persamaan :
(43)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Sb =
(
)
[
2]
12/
∑
Xi−Χx sy
Dimana
Sy / x =
(
)
2 1 2
2
−Υ − n Yi = 2 1 2 5 0006 , 0 − = 0,0141 Sehingga diperoleh Sb=
(
)
[
]
∑
−Χ 2 120141 , 0
Xi
Sb =
( )
0,4 120141 , 0 = 0,0222
Harga Sb dihitung untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept yaitu b ± t (Sb), dimana t diperoleh dari table t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95% dan derajat kebebasan (n-2) = 5-2 = 3, diperoleh p = 0,05 dan t = 3,18 sehingga batas kepercayaan untuk nilai intersept adalah
0,1943 ± 3,18 (0,0222) 0,1943 ± 7,0596 x 10-2 0,1943 ± 0,0705
Deviasi slope dari standar dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Sa = Sy / x
(
)
2 1 2 2 1 −∑
∑
X X n X o = 0,0222( )
2 1 4 , 0 5 2 , 2 = 0,0232(44)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Sesuai dengan cara untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersep maka btas kepercayaan nilai slope dapat ditentukan adalah a ± t(Sa, dimana t diperoleh dari table t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95% dan derajat kebebasan (n-2) =
5-2 = 3. Diperoleh p = 0,05 dan t = 3,18 sehingga batas kepercayaan untuk nilai intersep adalah :
0,5745 ± 3,18(0,0232) 0,5745 ± 7,3776 x 10-2 0,5745 ± 0,0737
4.2.4 Penentuan Batas Deteksi
Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan : 3 Sb = Y - Yb
Atau, Y = 3 Sb + Yb Dimana :
Y = signal pada batas kadar deteksi Sb = Standar deviasi
Yb = Intersept kurva kalibrasi Persamaan kurva kalibrasi : Y = 0,5745X + 0,1943 Dimana Yb = 0,1943
Sb = Syx =0,0222
Maka harga Y untuk batas deteksi dapat ditentukan dengan mensubtitusikan harga Y ke persamaan garis regresi :
Y = 3 Sb + Yb, maka diperoleh : Y = 3 Sb + Yb
= 3(0,0222) + 0,1943 = 0,2609
Harga batas deteksi (X) dapat dihitung dengan mensubtitusikan harga Y ke persamaan garis regresi :
Y = 0,5745X + 0,1943 0,2609 = 0,5745X + 0,1943 0,5745X = 0,0666
(45)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
X = 0,1159
Jadi batas deteksi pengukuran besi oksida untuk penelitian ini adalah 0,1159 mg/L
4.2.5. Penentuan % R2O3 pada sampel
Penimbangan I
m1 = 0,026 R2O3 =
50 250
X 2 3 100%
X sampel bobot O R endapan bobot
= 5 X 100% 5 , 0 026 , 0 X
= 26 %
Penimbangan II
m2 = 0,025 R2O3 =
50 250
X 2 3 100%
X sampel bobot O R endapan bobot
= 5 X 100% 5 , 0 025 , 0 X
= 25 %
Penimbangan III
m3 = 0,025 R2O3 =
50 250
X 2 3 X100%
sampel bobot O R endapan bobot
= 5 X 100% 5 , 0 025 , 0 X
= 25 %
Berdasarkan perhitungan diatas maka dapat diperoleh nilai % R2O3 rata-rata : % R2O3 rata-rata =
n O R2 3
%
∑
= 3 % 76= 25,3 %
(46)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
4.2.6. Penentuan % Fe2O3 Pada Sampel
Pengukuran I
Y1 = 0,632
Dengan mensubtitusikan Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,5745X + 0,1943 maka diperoleh :
X = L mg 7618 , 0 5745 , 0 1943 , 0 632 , 0 = −
Sehingga % Fe2O3 dapat ditentukan dengan cara mensubtitusikan nilai X pada persamaan berikut :
% Fe2O3 = 100%
1000 250 1000 ) ( 50
250 2 3 ×
× × × sampel gram O Fe i konsentras
= 5 100%
1000 250 5 , 0 1000 7618 , 0 × × × ×
= 0,1904 %
Pengukuran II
Y2 = 0,634
Dengan mensubtitusikan Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,5745X + 0,1943 maka diperoleh :
X = L mg 7653 , 0 5745 , 0 1943 , 0 634 , 0 = −
Sehingga % Fe2O3 dapat ditentukan dengan cara mensubtitusikan nilai X pada persamaan berikut :
% Fe2O3 = 100%
1000 250 1000 ) ( 50
250 2 3 ×
× × × sampel gram O Fe i konsentras
= 5 100%
1000 250 5 , 0 1000 7653 , 0 × × × ×
= 0,1913 %
Pengukuran III
(47)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Dengan mensubtitusikan Y terhadap persamaan garis regresi beri Y = 0,5745X + 0,1943 maka diperoleh :
X = L mg 7653 , 0 5745 , 0 1943 , 0 634 , 0 = −
Sehingga % Fe2O3 dapat ditentukan dengan cara mensubtitusikan nilai X pada persamaan berikut :
% Fe2O3 = 100%
1000 250 1000 ) ( 50
250 2 3 ×
× × × sampel gram O Fe i konsentras
= 5 100%
1000 250 5 , 0 1000 7653 , 0 × × × ×
= 0,1913 %
Berdasarkan perhitungan diatas maka dapat diperoleh nilai % Fe2O3 rata-rata : % Fe2O3 rata-rata =
n O Fe2 3
%
∑
= 3 % 5730 , 0= 0,1910 %
4.2.7. Penentuan % Al2O3 Pada Sampel Dengan Cara Mengurangkan % R2O3
dengan % Fe2O3
Pengurangan I
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 = 26 % - 0,1904 % = 25,8096 %
Pengurangan II
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 = 25 % - 0,1913 % = 24,8087 %
Pengurangan II
(48)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
= 25 % - 0,1913 % = 24,8087 %
Berdasarkan perhitungan diatas maka dapat diperoleh nilai % Al2O3 rata-rata : % Al2O3 rata-rata =
n O Al2 3
%
∑
=
3 4270 , 75
= 25,1423 %
(49)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
4.3. Pembahasan
Penentuan kadar aluminium oksida (Al2O3) dari limbah pengolahan limbah dilakukan dengan mengurangkan kadar seskuioksida (R2O3) dengan kadar besi oksida (Fe2O3). Seskuioksida yang dimaksud adalah campuran senyawa aluminium oksida (Al2O3) dengan senyawa besi oksida (Fe2O3). Aluminium dan besi terpisah dari magnesium, kalsium dan ion-ion lainnya dengan mengendapkan sebagai aluminium hidroksida (Al(OH)3) dan ferri hidroksida (Fe(OH)3). Pengendapan dapat terjadi secara efektif dengan basa lemah seperti larutan amonium hidroksida (NH4OH) dimana juga dapat digunakan dalam bentuk garam amonium. Sebagai contoh, dalam penentuan Fe3+ dan Al3+ dengan bentuk endapannya biasanya dalam bentuk Fe(OH)3 dan Al(OH)3 yang terbentuk dengan penambahan larutan NH4OH. Bentuk yang ditimbang adalah dalam bentuk Fe2O3 dan Al2O3, terbentuk dari pemijaran dari hidroksidasinya, sebagai contoh :
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O 2(Al(OH)3) = Al2O3 + 3H2O
Perbedaan kelarutan hidroksidanya dapat diketahui untuk pemisahan kation, dengan menggunakan larutan pH. Sebagai contoh, ditunjukkan bahwa larutan harus dalam kondisi basa (pH≥11,3) untuk mengendapkan magnesium oksida (SP = 5X10 -12
). Untuk besi oksida ( SP = 3,8 X 10-33) diendapkan hampir kompleks walaupun dalam kondisi pH ≥3,5. Aluminium hidroksida ( SP = 1,9 X10-33) juga diendapkan dalam larutan asam (pH≤5). Berdasarkan hal diatas maka dalam analisis bahan tambang dan batu kapur maka aluminium dan besi dipisahkan dari magnesium, kalsium dan unsur bivalen yang lain dengan pengendapan sebagai hidroksidanya yakni Al(OH)3 dan Fe(OH)3. Pengendapan dapat terjadi dengan efektif dengan
(50)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
penambahan basa lemah seperti larutan ammonia yang akan menghasilkan garam ammonium yang menahan pemisahan NH4OH. Dalam metode ini dan untuk pertimbangan penggunaan metode ini, maka kadang-kadang untuk memisahkan kation dengan pengendapan sebagai hidroksidanya atau garam dasarnya terbentuk dari hidrolisis. Sebagai contoh, dalam analisis untuk barang tambang dan batu kapur dan senyawa material seperti ion Fe3+ dan ion Al3+ kadang-kadang diendapkan dengan penambahan sodium asetat maupun senyawa ammonium asetat atau bisa juga dengan penambahan 2N CH3COONa.
(V.Alexeyev,2001)
Untuk menentukan kadar besi oksida (Fe2O3) dilakukan dengan metode spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 520 nm yakni dengan penambahan orto-fenantrolin dimana akan membentuk senyawa kompleks sangat stabil dan berwarna merah.
(Skoog,D.A and West, D.M.,1982)
Kurva kalibrasi larutan standar besi oksida (tabel) dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan standar besi oksida dengan menggunakan persamaan Least Square diperoleh persamaan garis linier Y = 0,5745X + 0,1943 dengan grafik pada gambar 2
Dalam penentuan apakah suatu penelitian memiliki titik yang sejajar pada kurva kalibrasi dengan harga slope positif dapat dilihat dari perhitungan koefisien korelasi (r). Dalam data statistik diperoleh harga koifisien korelasi sebesar 0,9982. Hal ini menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik, grafik kurva kalibrasi yang baik ditunjukkan dengan harga r≥0,99
Penentuan batas deteksi dari pengukuran kadar besi oksida dalam penelitian ini adalah 0,1159 mg/L. Hal ini menunjukkan batas pengukuran alat spektrofotometer untuk kadar besi oksida dalam sample hanya dapat dilakukan jika konsentrasi besi oksida diatas 0,1159 mg/L.
Dari hasil penelitian yang dilakukan diperoleh kadar aluminium oksida dalam limbah pengolahan aluminium masing-masing sebesar sampel I mengandung 25,1423
(51)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
% aluminium oksida, sampel II mengandung 27,1438 % aluminium oksida, sampel III mengandung 24,1461 % aluminium oksida
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa :
Kadar aluminium oksida yang terdapat dalam limbah pengolahan aluminium adalah : Perulangan I mengandung 25,1423 % aluminium oksida
Perulangan II mengandung 27,1438 % aluminium oksida Perulangan III mengandung 24,1461 % aluminium oksida
5.2. Saran
Diharapkan penelitian selanjutnya dapat memperoleh aluminium oksida dalam persen yang lebih tinggi dari limbah pengolahan aluminium
(52)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, Hiskia,2001. Kimia Unsur dan Biokimia , PT. Citra Aditya Bakti, Bandung, Alexeyev,V. 2001. Quantitative Analysis, University Press Of The Pacific Honolulu,
Hawai
Beumer B.J.M., 1980. Pengetahuan Bahan, Jilid III, Bhratara Karya Aksara, Jakarta. Burkin, A.r.,1987. Production Of Aluminium ang Alumina, Jhon Wiley
Davis J.R,. 1993. Aluminium and Aluminium Alloys , Davis and Davids Associates and Chargin Falls, Ohio – USA.
Harjadi, W., 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta.
(53)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Heine R.W.,1997, Principles Of Metal Casting, Second Edition, Mc Graw Hill Publishing Company, Ltd, New Edition.
Jody,B..E.J. J, Danels Bonsignore.P.V and Karvelas.D.E.,1992, Recycling Of
Aluminium Salt Cake, J.Res Management and Technology.
George L. Harun A.R. Teori Dan Praktek Kerja Logam, Penerbit Erlangga, Jakarta, 1986.
Mundolfo L.E.,Aluminium Alloys Structure And Properties, Butter Worths, Boston,London, 1980.
O’Connor,DJ.,1988,.Alumina Extraction From Non Bautical Material, Kay Hefferon Publishing, Antarmon, Sydney, Australia.
Standar Industri Indonesia (SII) No.0351 - 84
Strobel, H.A., 1973. Chemical Instrumentation, 2nd ., Addison-Wesley Publishing, Co., England
Underwood, A.L., 1988. Analisa Kimia Kuantitatif, (terjemahan), Edisi ke-4, Erlangga, Jakarta.
(54)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
LAMPIRAN
Tabel 4.3. Tabel Hasil Uji Kualitatif ion-ion logam pada Limbah Pengolahan Aluminium
No Ion Logam Reagensia Hasil
1. Al3+ Larutan NH3 encer Gelatin Putih
( Al ada)
2. Fe3+ Larutan K4(Fe(CN)6 Endapan Biru
( Fe ada)
3. Mn2+ Larutan Natrium Fosfat Warna Putih
( Mn tidak ada)
(55)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
( Cr tidak ada)
5. Si4+ HCl (p) Warna Putih
( Si tidak ada)
6. Zn2+ Larutan Amonia Warna Putih
( Zn tidak ada)
7. Ca2+ Larutan Amonium Oksalat
Jenuh
Warna Putih ( Ca tidak ada ) 8. Mg2+ Amonium Hidrogen Fosfat 10 % Warna Putih
( Mg tidak ada )
Tabel 4.4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Dari Larutan Standar 0,8 mg/L besi oksida
Panjang Gelombang (λ) Absorbansi
480 0,617
490 0,624
500 0,646
510 0,647
520 0,654
530 0,641
540 0,604
Tabel 4.5. Tabel Penentuan Kurva Kalibrasi
No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi (A)
1 0,2 0,295
2 0,4 0,431
3 0,6 0,557
4 0,8 0,654
5 1,0 0,758
Tabel 4.6. Data Hasil Perhitungan Kadar Seskuioksida Dalam Limbah Pengolahan Aluminiu
No Perlakuan % Seskuioksida Rata-rata
R2O3 (g) R2O3 (g) R2O3(g) R2O3(g)
1 I 26 25 25 25,3
(56)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
3 III 25 24 24 24,3
Tabel 4.7. Data Hasil Penghitungan Kadar Besi Sebagai % Fe2O3 Dalam
Limbah Pengolahan Aluminium
No Perlakuan % Besi Oksida Rata-rata
Fe2O3 Fe2O3 Fe2O3 Fe2O3
1 I 0,1904 0,1913 0,1913 0,1910
2 II 0,1891 0,1895 0,1900 0,1895
3 III 0,1852 0,1861 0,1904 0,1872
Tabel 4.8. Data Hasil Penghitungan Kadar Aluminium Sebagai % Al2O3 Dalam
Limbah Pengolahan Aluminium
No Perlakuan % Aluminium Oksida Rata-rata
Al2O3 Al2O3 Al2O3 Al2O3
1 I 25,8096 24,8087 24,8087 25,1423
2 II 27,8109 26,8105 26,8100 27,1438
3 III 24,8148 23,8139 23,8096 24,1461
Tabel 4.9. Daftar Harga Distribusi t-Student Derajat
Kebebasan (n-2)
Tingkat Probabilitas
90% 95% 98% 99%
(57)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
2 2,92 4,30 6,96 9,92
3 2,35 3,18 4,54 5,84
4 2,13 2,78 3,75 4,60
5 2,02 2,57 3,36 4,03
6 1,94 2,45 3,14 3,71
7 1,89 2,36 3,00 3,50
8 1,86 2,31 2,90 3,36
9 1,83 2,26 2,82 3,25
10 1,81 2,23 2,76 3,17
12 1,78 2,18 2,68 3,05
14 1,76 2,14 2,62 2,98
16 1,75 2,12 2,58 2,92
18 1,73 2,10 2,55 2,88
20 1,72 2,09 2,53 2,85
30 1,70 2,04 2,46 2,75
50 1,68 2,01 2,40 2,68
∞ 1,64 1,96 2,33 2,58
0.59 0.6 0.61 0.62 0.63 0.64 0.65 0.66
480 490 500 510 520 530
Panjang Gelombang (nm)
A
b
s
o
rb
a
n
s
(58)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Absorbansi Vs Konsentrasi
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0.2 0.4 0.6 0.8 1
Konsentrasi Fe (mg/L)
A
b
so
rb
an
si
Linear Series2
Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Standar Fe Konsentrasi 0,8 mg/L
Y = 0.5745X + 0.1943 r = 0,9982
(1)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Heine R.W.,1997, Principles Of Metal Casting, Second Edition, Mc Graw Hill Publishing Company, Ltd, New Edition.
Jody,B..E.J. J, Danels Bonsignore.P.V and Karvelas.D.E.,1992, Recycling Of Aluminium Salt Cake, J.Res Management and Technology.
George L. Harun A.R. Teori Dan Praktek Kerja Logam, Penerbit Erlangga, Jakarta, 1986.
Mundolfo L.E.,Aluminium Alloys Structure And Properties, Butter Worths, Boston,London, 1980.
O’Connor,DJ.,1988,.Alumina Extraction From Non Bautical Material, Kay Hefferon Publishing, Antarmon, Sydney, Australia.
Standar Industri Indonesia (SII) No.0351 - 84
Strobel, H.A., 1973. Chemical Instrumentation, 2nd ., Addison-Wesley Publishing, Co., England
Underwood, A.L., 1988. Analisa Kimia Kuantitatif, (terjemahan), Edisi ke-4, Erlangga, Jakarta.
(2)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
LAMPIRAN
Tabel 4.3. Tabel Hasil Uji Kualitatif ion-ion logam pada Limbah Pengolahan Aluminium
No Ion Logam Reagensia Hasil
1. Al3+ Larutan NH3 encer Gelatin Putih
( Al ada)
2. Fe3+ Larutan K4(Fe(CN)6 Endapan Biru
( Fe ada)
3. Mn2+ Larutan Natrium Fosfat Warna Putih
( Mn tidak ada)
(3)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
( Cr tidak ada)
5. Si4+ HCl (p) Warna Putih
( Si tidak ada)
6. Zn2+ Larutan Amonia Warna Putih
( Zn tidak ada) 7. Ca2+ Larutan Amonium Oksalat
Jenuh
Warna Putih ( Ca tidak ada ) 8. Mg2+ Amonium Hidrogen Fosfat 10 % Warna Putih
( Mg tidak ada )
Tabel 4.4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Dari Larutan Standar 0,8 mg/L besi oksida
Panjang Gelombang (λ) Absorbansi
480 0,617
490 0,624
500 0,646
510 0,647
520 0,654
530 0,641
540 0,604
Tabel 4.5. Tabel Penentuan Kurva Kalibrasi
No Konsentrasi (mg/L) Absorbansi (A)
1 0,2 0,295
2 0,4 0,431
3 0,6 0,557
4 0,8 0,654
5 1,0 0,758
Tabel 4.6. Data Hasil Perhitungan Kadar Seskuioksida Dalam Limbah Pengolahan Aluminiu
No Perlakuan % Seskuioksida Rata-rata
R2O3 (g) R2O3 (g) R2O3(g) R2O3(g)
1 I 26 25 25 25,3
(4)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
3 III 25 24 24 24,3
Tabel 4.7. Data Hasil Penghitungan Kadar Besi Sebagai % Fe2O3 Dalam
Limbah Pengolahan Aluminium
No Perlakuan % Besi Oksida Rata-rata
Fe2O3 Fe2O3 Fe2O3 Fe2O3
1 I 0,1904 0,1913 0,1913 0,1910
2 II 0,1891 0,1895 0,1900 0,1895
3 III 0,1852 0,1861 0,1904 0,1872
Tabel 4.8. Data Hasil Penghitungan Kadar Aluminium Sebagai % Al2O3 Dalam
Limbah Pengolahan Aluminium
No Perlakuan % Aluminium Oksida Rata-rata
Al2O3 Al2O3 Al2O3 Al2O3
1 I 25,8096 24,8087 24,8087 25,1423
2 II 27,8109 26,8105 26,8100 27,1438
3 III 24,8148 23,8139 23,8096 24,1461
Tabel 4.9. Daftar Harga Distribusi t-Student Derajat
Kebebasan (n-2)
Tingkat Probabilitas
90% 95% 98% 99%
(5)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
2 2,92 4,30 6,96 9,92
3 2,35 3,18 4,54 5,84
4 2,13 2,78 3,75 4,60
5 2,02 2,57 3,36 4,03
6 1,94 2,45 3,14 3,71
7 1,89 2,36 3,00 3,50
8 1,86 2,31 2,90 3,36
9 1,83 2,26 2,82 3,25
10 1,81 2,23 2,76 3,17
12 1,78 2,18 2,68 3,05
14 1,76 2,14 2,62 2,98
16 1,75 2,12 2,58 2,92
18 1,73 2,10 2,55 2,88
20 1,72 2,09 2,53 2,85
30 1,70 2,04 2,46 2,75
50 1,68 2,01 2,40 2,68
∞ 1,64 1,96 2,33 2,58
0.59 0.6 0.61 0.62 0.63 0.64 0.65 0.66
480 490 500 510 520 530
Panjang Gelombang (nm)
A
b
s
o
rb
a
n
s
(6)
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida (Al2O3 ) Dalam Limbah Pengolahan Aluminium,
2009.
USU Repository © 2009
Absorbansi Vs Konsentrasi
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0.2 0.4 0.6 0.8 1
Konsentrasi Fe (mg/L)
A
b
so
rb
an
si
Linear Series2
Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Standar Fe Konsentrasi 0,8 mg/L
Y = 0.5745X + 0.1943 r = 0,9982