Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida Al
2
O
3
Dalam Limbah Pengolahan Aluminium, 2009.
USU Repository © 2009
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat-alat
- Desikator
- Gelas beaker 400 ml
Pyrex A -
Gelas beaker 250 ml Pyrex A
- Gelas beaker 100 ml
Pyrex A -
Kaca arloji -
Bunsen -
Labu ukur 100 ml Pyrex A
- Labu ukur 50 ml
Pyrex A -
Labu ukur 250 ml Pyrex A
- Labu ukur 1000 ml
Pyrex A -
Hot plate -
Cawan porselin -
Oven listrik -
Gelas ukur 100 ml Pyrex A
- Tungku dan kasa
- Spektrofotometer SP- 300
- Gelas erlenmeyer 100 ml
Duran -
Pipet volumetri 50 ml
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida Al
2
O
3
Dalam Limbah Pengolahan Aluminium, 2009.
USU Repository © 2009
- Pipet volumetri 10 ml
Asistent -
Pipet volumetrii 5 ml Normax
- Meat pipet 2 ml
- Botol Aguadest
- Labu ukur 50 ml
Pyrex -
Indikator universal -
Stirer -
Corong -
Kertas saring whatman No.41 -
Batang pengaduk
3.2. Bahan-bahan
- Asam klorida
p
p.a. E. Merck -
Amonia
p
p.a. E. Merck -
Amonium klorida p.a. E. Merck
- Amonium Ferrosulfat
p.a. E. Merck -
Asam Sulfat
p
p.a. E. Merck -
O-Fenantrolin p.a. E. Merck
- Natrium Asetat
p.a. E. Merck -
Hidroksil ammonium klorida p.a. E. Merck
- Akuades
- Metil Merah
p.a. E. Merck -
Limbah aluminium
3.2. Prosedur Penelitian
3.2.1. Penyediaan sampel
- Limbah aluminium dihaluskan - kemudian diayak
- Bagian yang lolos diambil kira-kira 10 gram
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida Al
2
O
3
Dalam Limbah Pengolahan Aluminium, 2009.
USU Repository © 2009
- Disimpan dalam botol timbang - Dikeringkan selama 2 jam dioven listrik pada suhu 100
C-105 C
- Didinginkan dalam desikator
3.2.2. Penyediaan Pereaksi untuk Penetapan Kadar Seskuioksida R
2
O
3
Metode Gravimetri
1. Larutan amonia 10 Dipipet 37 ml amonia pekat secara kuantitatif, dimasukkan kedalam labu
takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. 2. Larutan Amonium klorida 10
Ditimbang secara kuantitatif 10 g kristal amonium klorida, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya, dimasukkan
kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda, dan dihomogenkan.
3. Larutan amonium nitrat 2 Ditimbang secara kuantitatif 2 g kristal amonium nitrat, dimasukkan
kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya, dimasukkan kedalam labu tajar 100 ml, diencerkan dengan akuades dan dihomogenkan.
3.2.4. Penyediaan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penetapan Kadar Besi oksida Fe
2
O
3
Metode Spektrofotometri
1. Larutan asam sulfat 4 N Dipipet secara kuantitatif 10,86 mL H
2
SO
4 P
, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL yang telah berisi 20 mL
akuades, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda, didinginkan dan dihomogenkan.
2. Larutan standar Fe
2
O
3
100 ppm Ditimbang secara kuantitatif 0,6039 g kristal amonium ferrosulfat,
dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya,
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida Al
2
O
3
Dalam Limbah Pengolahan Aluminium, 2009.
USU Repository © 2009
dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml,ditambahkan 5 ml asam sulfat 4 N, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda, dan dihomogenkan.
3. Larutan O-Fenantrolin 0,25 Ditimbang secara kuantitatif 0,25 g kristal O-Fenantrolin, dimasukkan
kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dalam akuades secukupnya, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan. 4. Larutan natrium asetat 2 M
Ditimbang secara kuantitatif 16,406 g kristal natrium asetat, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akuades secukupnya, dimasukkan
kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
6. Larutan hidroksil amonium klorida 10
Ditimbang secara kuantitatif 10 g kristal amonium hidroksil klorida, dimasukkan kedalam gelas beaker 50 ml, dilarutkan dengan akudes secukupnya,
dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.5. Preparasi Sampel
- Ditimbang dengan teliti 0,5 g sampel kedalam gelas beaker 250 ml
- Dibasahi dengan akuades
- Ditambahkan 25 ml asam klorida 25
- Ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan larut
- Kemudian dipanaskan diatas api selama 10 menit
- Ditambahkan 50 ml akuades
- Disaring larutan sampel tersebut dengan kertas saring whatman no. 41
Kedalam labu takar 250 ml
3.2.6. Penentuan kadar seskuioksida R
2
O
3
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida Al
2
O
3
Dalam Limbah Pengolahan Aluminium, 2009.
USU Repository © 2009
- Diambil filtrat dalam labu takar 250 ml diatas, diencerkan dengan akuades
hingga garis tanda, dikocok hingga homogen. -
Dipipet secara kuantitatif 50 mL sampel hasil pengenceran diatas -
Ditambahkan 10 ml amonium klorida 10 -
Dipanaskan sampai hamper mendidih -
Dibubuhi 2-3 tetes indicator metil merah dan dinetralkan dengan amonia 10 sedikit berlebih.
- Dibiarkan selama 15 menit
- Disaring dengan kertas saring whatman no. 41 kedalam labu ukur 250 ml
- Dicuci dengan amonium nitrat 2
- Residu dikeringkan dalam oven listrik kemudian dipindahkan kedalam cawan
porselin yang telah diketahui bobotnya setelah pemijaran -
Dipijarkan pada suhu 1000 C selama 4 jam
- Didinginkan dalam eksikator dan ditimbang
- Diulangi pemijaran sampai diperoleh bobot tetap
3.2.7.Penetapan kadar besi oksida Fe
2
O
3
- Dipipet secara kuantitatif 50 ml larutan sampel diatas dan dimasukkan
kedalam sebuah labu ukur 100 ml. -
Kemudian, dipipet secara kuantitatif dengan pipet mikro larutan standar Fe
2
O
3
100 ppm dengan ukuran berturut-turut : 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0 kedalam labu takar 100 ml
- Ditambahkan masing-masing 5 ml larutan hidroksil amonium klorida 10
dengan mengunakan pipet -
Diatur pHnya antara 3-6 dengan menambahkan larutan natrium asetat -
Lalu masing-masing ditambahi 5 ml larutan O-fenantrolin 0,25 -
Diencerkan sampai tanda garis dan dikocok hingga homogen -
Dibiarkan selama 20 menit. -
Diamati transmittansinya pada panjang gelombang 480-540 nm
Frofidierman Sonik Purba : Penentuan Kadar Aluminium Oksida Al
2
O
3
Dalam Limbah Pengolahan Aluminium, 2009.
USU Repository © 2009
- Dijabarkan T absorban dengan rumus : A = - log T
- Dibuat kurva kalibrasi A vs ppm dari deret standar
- Diplot harga ppm larutan contoh dari kurva tersebut.
Catatan : Kadar aluminium oksida diperoleh dari pengurangan kadar seskuioksida dengan kadar besi oksida.
3.4. Bagan Penelitian
