Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat :
- Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA 6300
- Neraca analitis Mettler A.E. 200
- Hot plate Fisons
- Oven Fisher
- Mikro Pipet Pyrex
- Pipet volume Pyrex
- Alat-alat gelas Pyrex
- Pipet tetes - Kertas saring
Whatman No. 42 - Corong
- Botol akuades - Spatula
- pH meter - Cawan porselin
- Lampu katoda Fe - Tanur
3.2. Bahan-bahan
- Larutan Standar Fe 1000 ppm - HNO
3
pekat p.a. E. Merck
- HCL pekat p.a. E. Merck
- Akuades
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
3.3. Prosedur Kerja 3.3.1 Preparasi Sampel
3.3.1.1 Destruksi kering
1. Proses Pengabuan -
Di timbang sampel sebanyak 5 g -
Diuapkan dalam oven dengan suhu 105-110 C selama 45 menit
- Diabukan dalam tanur selama 8 jam pada suhu 450
C sampai sampel mengering
2. Penentuan Kadar Unsur Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom -
Sampel yang telah menjadi Abu di tambah HCl 10 M sebanyak 10 ml -
Kemudian dipanaskan diatas hot plate sampai abu larut -
Abu yang telah larut dipindahkan dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan HNO
3
0,1 M sampai garis batas -
Diukur kosentrasi Fe dengan SSA dengan 248,3 nm
- Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali
3.3.1.2 Destruksi Basah -
Sebanyak 5 g sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml -
Kemudian ditambahkan HNO
3p
: HCl
p
1:3 sebanyak 12 ml -
Kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai hilang gas
- Kemudian didinginkan lalu disaring
- Filtrat diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml dan dibuat
pH 2-4 -
Kemudian diukur Absorbansi dengan SSA pada 248,3 nm -
Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali
3.3.2. Pembuatan kurva standar
- Dari larutan standar Fe 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml lalu
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan standar Fe 100 ppm.
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
- Dari larutan 100 ppm ini dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan
kedalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan standar Fe 10 ppm.
- Selanjutnya dari larutan 10 ppm dipipet masing-masing 5.10;15;20;;25
ml lalu dimasukan dalam labu takar 50 ml kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan sehingga
diperoleh larutan seri standar logam Fe 0.4;1;2;3;4; mgL. -
Larutan seri standar Fe diukur nilai Absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA pada 248,3 nm. Pengukuran
dilakukan sebanyak 3 kali -
Sebagai blanko digunakan aquadest
3.5. Bagan Penelitian
a. Destruksi kering
- Proses Pengabuan
- Penentuan kadar unsur Fe dengan menggunakan SSA
Di timbang 5 g sampel
Sampel kering 5 g sampel
Diuapkan dalam oven dengan suhu 105-110
C selama 45menit Diabukan dalam tanur selama 5-
8 jam pada suhu 450 C
Ditambah HCl 10 M 10 l
Dikeringkan diatas
hot plate
ditambah pelarut HNO
3
0,1 M kedalam labu 50 ml
Sampel kering
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
Destruksi Basah
Dimasukkan dalam Erlenmeyer
250 ml Ditambah HNO
3
p : HClp 1:3 12 ml
Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai hilang
gas Didinginkan
5 g sampel
Lar.kuning
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
Disaring dengan kertas whatman No.42
Diencerkan dengan akuadest dalam Labu takar 50 ml
Dibuat pH 2-4 Diukur absorbansi deng
an SSA pada spesifik 248,3nm
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar Fe dan Absorbansi Fe dalam tepung gandum dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom dapat
dilihat dalam table dibawah ini : Filtrat
Residu
Hasil
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
No Larutan
Standar konsentrasi mgL
Absorbansi A rata-rata
1 2
3 4
5 0.4
1 2
3 4
0.0478 0.1109
0.2216 0.3556
0.4800
Tabel 4.2 Data Absorbansi Besi Fe Dalam Tepung Gandum
Tabel 4.2.1 Destruksi Basah
Sampel Absorbansi A
Kode Waktu
pengambilan Sampel Bulan Ke
A1 A2
A3 A
Rata-rata
A I
II III
0.3136 0.3203
0.2972 0.2942
0.3192 0.3001
0.2984 0.2960
0.3021 0.3021
0.3119 0.2998
B I
II 0.3815
0.3411 0.3760
0.3259 0.3806
0.3277 0.3793
0.3316
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
III 0.3610
0.3504 0.3407
0.3507
Tabel 4.2.2 Destruksi Kering
Sampel Absorbansi
Kode Waktu
pengambilan Sampel Bulan ke
A1 A2
A3 A
rata-rata
A I
II III
0.4101 0.3112
0.4344 0.3988
0.3105 0.4302
0.3941 0.3098
0.4303 0.4010
0.3105 0.4316
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia SNI 01-3751-2006, 2010.
B I
II III
0.4019 0.3098
0.3611 0.3979
0.3140 0.3641
0.4065 0.3143
0.3626 0.4021
0.3127 0.3626
Keterangan : Kode A : Tepung Gandum Cakra Kembar
Kode B : Tepung Gandum Kunci Biru
4.2 Pengolahan Data 4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari Kurva Kalibrasi Besi Fe
