Analisis Kuantitatif Besi (Fe), Seng (Zn) dan Mangan (Mn) Dalam Air Sumur Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

ANALISIS KUANTITATIF BESI (Fe), SENG (Zn) DAN MANGAN

(Mn) DALAM AIR SUMUR DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

LISYA YUANITA

062401012

PROGRAM STUDI DIPLOMA 3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2009

(2)

ANALISIS KUANTITATIF BESI (Fe), SENG (Zn) DAN MANGAN (Mn) DALAM AIR SUMUR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

Diajukan Untuk Melengkapi Tugas Dan Memenuhi Syarat Memperoleh Ahli Madya

LISYA YUANITA 062401012

PROGRAM STUDI DIPLOMA 3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2009

(3)

PERSETUJUAN

Judul : Analisis Kuantitatif Besi (Fe), Seng (Zn) dan Mangan

(Mn) Dalam Air Sumur Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

Kategori : Karya Ilmiah Nama : Lisya Yuanita

NIM : 062401012

Program Studi : Diploma 3 Kimia Analis Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara

Diluluskan di Medan, Juni 2009

Diketahui/Disetujui Oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Komisi Pembimbing:

Ketua, Pembimbing,

Dr.Rumondang Bulan Nst, MS Cut Fatimah Zuhra,S.Si,M.Si

(4)

PERNYATAAN

ANALISIS KUANTITATIF BESI (Fe), SENG (Zn) DAN MANGAN (Mn) DALAM AIR SUMUR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2009

LISYA YUANITA 062401012

(5)

PENGHARGAAN

Dengan memanjatkan puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas Rahmat dan Karunia-Nya berupa kesehatan dan kesempatan sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini dengan baik.

Ucapan terimakasih penulis sampaikan kepada: Ibu Cut Fatimah Zuhra, S.Si, M.Si, selaku Dosen Pembimbing yang telah meluangkan waktu dan pikiran untuk memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Ibu DR.Rumondang.Bulan.MS selaku Ketua Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Ibu DR.Marpongahtun.M.Sc selaku Koordinator Program Diploma 3 Kimia Analis. Bapak Chairul Azhar, dosen serta seluruh staf pengajar FMIPA USU yang telah membagi ilmu dan pengetahuannya kepada penulis. Bapak Martias di Baristan Industri Medan, tempat penulis melaksanakan Praktek Kerja Lapangan (PKL) yang telah memberikan masukan dalam penyusunan karya ilmiah ini. Seluruh staf pegawai Departemen Kimia FMIPA USU, yang telah membantu mengurus segala administrasi yang diperlukan. Papa, Mama, Adik – adik serta keluarga tercinta yang telah memberikan dukungan baik moril maupun materil sehingga penulis dapat menyelesaikan studi ini.Rekan – rekan seperjuangan di PAKA, khususnya Rana, Yani, Jashinta, Apep, Fiji, Arsad, Andre, Jatu, Kikie dan seluruh mahasiswa/i Kimia Analis angkatan 2004-2008 yang telah memberi semangat dan dorongan kepada penulis untuk menyelesaikan karya ilmiah.

Penulis menyadari bahwa dalam karya ilmiah ini masih terdapat kekurangan. Untuk itu penulis menerima dengan lapang dada kritik dan saran yang bersifat membangun demi sempurnanya laporan ini. Akhir kata penulis mengharapkan karya ilmiah yang sederhana ini bermanfaat bagi pembaca, semoga kiranya Allah SWT meridhoi kita semua dan senantiasa melimpahkan rahmad-Nya.

Medan, Juni 2009

(6)

ABSTRAK

Telah dilakukan analisis kadar logam Besi (Fe), Seng (Zn) dan Mangan (Mn) dari sample air sumur dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) menggunakan metode destruksi basah dengan penambahan HNO3 pekat sebagai pelarut dan pembentuk suasana asam. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang (λ) = 248,3 nm untuk analisis Besi, (λ) = 213,9 nm untuk analisis Seng, dan (λ) = 279,5 nm untuk analisis Mangan. Dari hasil analisa yang dilakukan deperoleh kadar logam Besi, Seng dan Mangan masing – masing adalah 0,3621 mg/l; 0,0117 mg/l; dan 3,1567 mg/l. Dari data tersebut dapat diketahui bahwa kandungan logam Besi dan Seng dalam sampel air sumur yang dianalisis berada di bawah nilai ambang batas standar yang ditetapkan dalam PPRI No. 82 tahun 2001 dan kandungan Mangan jauh melebihi nilai ambang batas yang diperbolehkan dalam PPRI No.82 tahun 2001.

(7)

QUANTITATIVE ANALYSIS OF IRON (Fe), ZINK (Zn) AND MANGANESE (Mn) IN GROUND WATER USING ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRIC

ABSTRACT

An analysis have benn done to determine the concentration of Iron (Fe), Zinc (Zn) and Manganese (Mn) in ground water sample which was measured by Atomic Absorption Spectrophotometer using wet digestion method with concentrated HNO3 addition as solvent and to forming an acid condition. Then the absorbantion measured at wavelength (λ) = 248,3 nm for Iron; 213,9 nm for Zinc and 279,5 nm for Manganese. The result of analysis showed the concentration of Iron, Zinc and Manganese were: 0,3621 mg/l; 0,0117 mg/l and 3,1567 mg/l. Based of the result analysis showed the Iron and Zinc concentration in ground water sample which was analyzed were lower than maximum limit standard in PPRI No. 82. 2001, and the concentration of Manganese was higher than maximum limit standard which was allowed in PPRI No.82 .2001

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan ii

Pernyataan iii

Penghargaan iv

Abstrak v

Abstract vi

Daftar Isi vii

Daftar Gambar ix

Daftar Tabel x

Daftar Kurva xi

BAB 1 PENDAHULUAN 1

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. Pembatasan Masalah 3

1.4. Tujuan 3

1.5. Manfaat 3

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 4

2.1. Air Tanah 4

2.2. Syarat Air Minum 5

2.3. Logam Besi 7

2.4. Logam Seng 8

2.5. Logam Mangan 9

2.6. Spektrofotometri Serapan Atom 11

2.6.1. Prinsip Analisa 11

2.6.2. Instrumentasi 12

BAB 3 METODOLOGI DAN PERCOBAAN 15

3.1. Prinsip Analisa 15

3.2. Alat – alat 15

3.3. Bahan – bahan 16

3.4. Pembuatan Larutan Standar 16

3.4.1. Pembutan Larutan Standar Fe 16 3.4.2. Pembutan Larutan Standar Zn 17 3.4.3. Pembuatan larutan standar Mn 17

3.5. Prosedur Percobaan 18

3.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar 18

3.5.2. Preparasi Sampel 19

3.5.3. Pengukuran Absorbansi Sampel 19 3.5.4. Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom 20

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 22

4.1. Data Hasil Percobaan 22

4.2. Perhitungan 24

4.2.1.Perhitungan Persamaan Garis Regresi 24 4.2.2. Perhitungan Kurva Kalibrasi 27

(9)

4.2.3. Perhitungan Konsentrasi Sampel 28

4.3. Pembahasan 30

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 32

5.1 Kesimpulan 32

5.2 Saran 32

DAFTAR PUSTAKA 33

(10)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1. Temperatur nyala dengan pelbagai gas pembakar 13 Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe dengan

Spektrofotometer Serapan Atom 22

Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Fe dalam Sampel Air Sumur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom 22 Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zn dengan

Spektrofotometer Serapan Atom 23

Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Zn dalam Sampel Air Sumur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom 23 Tabel 4.5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mn dengan

Spektrofotometer Serapan Atom 23

Tabel 4.6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Mn dalam Sampel Air Sumur dengan Spektrofotometer Serapan Atom 24 Tabel 4.7. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Fe dengan

Spektrofotometer Serapan Atom 24

Tabel 4.8. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Zn dengan

Spektrofotometer Serapan Atom 25

Tabel 4.9. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Mn dengan

Spektrofotometer Serapan Atom 25

Tabel 4.10. Harga y baru untuk larutan seri standar Fe 27 Tabel 4.11. Harga y baru untuk larutan seri standar Zn 27 Tabel 4.12. Harga y baru untuk larutan seri standar Mn 28 Tabel 4.13. Konsentrasi Besi, Seng dan Mangan dalam sampel air sumur 29 Tabel 1. Kriteria air minum berdasarkan kelas 35

(11)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom 12 Gambar.2 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Fe 38 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Zn 38 Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Mn 38

(12)

ABSTRAK

(13)

QUANTITATIVE ANALYSIS OF IRON (Fe), ZINK (Zn) AND MANGANESE (Mn) IN GROUND WATER USING ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRIC

ABSTRACT

(14)

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk hajat hidup orang banyak, bahkan oleh semua makhluk hidup. Sehingga semakin naik jumlah penduduk serta laju pertumbuhannya maka semakin meningkat pula laju pemanfaatan sumber-sumber air (Slamet,1994). Seiring dengan berjalannya waktu, Perkembangan peradaban serta bertambahnya jumlah penduduk akan menambah aktivitas kehidupan yang menambah pengotor atau pencemaran air (Sutrisno,1996). Akibatnya, limbah sisa dari aktivitas manusia dapat memasuki badan air yang salah satunya adalah air sumur sehingga dapat mengakibatkan pencemaran terhadap sumber air tersebut.

Sebagian masyarakat Indonesia masih menggunakan air sumur untuk memenuhi kebutuhan sehari-hari. Air sumur diklasifikasikan sebagai air kelas satu, yang artinya digunakan untuk air baku sebagai air minum dan atau peruntukkan lainnya yang mempersyaratkan persyaratan yang sama dengan kegunaan air tersebut. (PP No. 82 tahun 2001). Karena luasnya penggunaan air sumur sebagai air minum, maka perlu diadakannya pemeriksaan terhadap air sumur tersebut.

Air yang dapat dikonsumsi sebagai air minum adalah air yang telah memenuhi standar kesehatan. Di Indonesia, standar kualitas air minum diatur dalam Peraturan Pemerintah No 82 tahun 2001. Di dalam air sumur terkandung ion – ion logam, di antaranya adalah Besi (Fe), Mangan (Mn) dan Seng (Zn) yang kadarnya harus

(15)

memenuhi standar kesehatan yang telah ditetapkan oleh Pemerintah. Besi dan Mangan terkandung dalam air sumur sebagai unsur mikro, dan Zn sebagai unsur renik (Slamet, 1994).

Besi, Seng dan Mangan dibutuhkan oleh tubuh sebagai nutrient. Tubuh membutuhkan 7 – 35 mg unsur besi tiap hari, 10 – 15 mg unsur Seng per hari dan 10 mg unsur Mn per hari (Sutrisno, 1996). Walaupun unsur – unsur tersebut diperlukan oleh tubuh, tetapi jika melebihi kebutuhan maka akan menimbulkan masalah bagi kesehatan.Besi mengakibatkan kerusakan pada dinding usus halus. Seng yang memiliki toxisitas rendah mengakibatkan muntaber. Mangan dapat mengakibatkan insomnia (Slamet, 1994). Oleh karena itu diperlukan suatu analisa terhadap air tersebut sehingga dapat diketahui apakah air sumur tersebut telah memenuhi standar yang ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah No 82 tahun 2001.

Salah satu metode yang dapat digunakan untuk menentukan kandungan logam Fe, Zn dan Mn adalah dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Analisis dengan metode ini memiliki beberapa kelebihan. Diantaranya adalah sensitifitas yang tinggi, teliti, cepat, dan pengerjaannya relatif sederhana.

Oleh karena itu, penulis tertarik membuat karya ilmiah yang berjudul “Analisis Kuantitatif Besi (Fe), Seng (Zn) dan Mangan (Mn) Dalam Air Sumur dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom”. Sehingga pada akhirnya dapat diketahui apakah air sumur yang dianalisa telah memenuhi standar air minum atau tidak.

(16)

1.2. Permasalahan

Air sumur yang layak untuk dikonsumsi sebagai air minum, harus memenuhi standar kualitas air yang ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah No 82 tahun 2001. Salah satu standar yang harus dipenuhi untuk air minum adalah kandungan ion logam seperti Fe (Besi), Zn (Seng) dan Mn (Mangan) yang banyak terkandung dalam air tanah. Oleh karena diadakan suatu pengujian terhadap air sumur tersebut. Apakah kandungan logam Fe, Zn dan Mn di dalam air sumur tersebut telah memenuhi standar Peraturan Pemerintah No 82 tahun 2001.

1.3. Pembatasan Masalah

Dalam hal ini penulis membatasi permasalahan dari penulisan karya ilmiah ini hanya pada pemeriksaan logam Besi, Seng dan Mangan di dalam analisisnya.

1.4. Tujuan

Untuk menentukan kadar logam Besi, Seng dan Mangan pada air sumur menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom.

1.5. Manfaat

Diharapkan pada akhirnya pembaca mendapatkan suatu informasi apakah air sumur yang diuji telah memenuhi standar air minum atau tidak dan diharapkan tulisan ini dapat menambah wawasan pembaca.

(17)

kimia (garam-garam terlarut) karena melalui lapisan tanah yang mempunyai unsur-unsur kimia Yang berbeda untuk masing-masing lapisan tanah. Disamping itu, pengotoran juga masih terus berlangsung. Terutama pada permukaan air yang dekat dengan permukaan tanah, setelah menemui lapisan rapat air. Air akan terkumpul merupakan air tanah dangkal dimana air tanah ini dimanfaatkan untuk sumber air minum melalui sumur-sumur dangkal (Sutrisno, 1996).

2.2. Syarat Air Minum

Air minum ideal seharusnya jernih, tidak berwarna, tidak berasa, dan tidak berbau, air minum pun seharusnya tidak mengandung kuman pathogen dan segala makhluk yang membahayakan kesehatan manusia, tidak mengandung zat kimia yang dapat mengubah fungsi tubuh, tidak dapat diterima secara estetis, dan dapat merugikan secara ekonomi. Air itu seharusnya tidak korosif, tidak meninggalkan endapan pada seluruh jaringan distribusinya (Slamet, 1994). Parameter air secara umum terbagi menjadi:

1. Paramater Fisik

Air minum yang berbau tidak akan disukai oleh masyarakat. Bau dari air dapat memberi petunjuk akan kualitas air. Misalnya bau amis dapat disebabkan oleh algae.

Air minum biasanya tidak memberi rasa/tawar. Air yang tidak tawar dapat menunjukkan kehadiran berbagai zat yang dapat membahayakan kesehatan. Efeknya tergantung pada penyebab timbulnya rasa tersebut.

Suhu air sebaiknya sejuk atau tidak panas terutama agar tidak terjadi pelarutan kimia yang ada pada saluran pipa, yang dapat membahayakan kesehatan. Suhu

(18)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Air Tanah

Air tanah merupakan air yang berada di bawah permukaan tanah. Pergerakan air tanah sangat lambat dan dipengaruhi oleh porositas, permeabilitas dari lapisan tanah dan pengisian kembali air. Karakteristik utama yang membedakan air tanah dari air permukaan adalah pergerakan yang sangat lambat dan waktu tinggal yang sangat lama, yaitu dapat mencapai puluhan bahkan ratusan tahun. Karena pergerakan yang sangat lambat dan waktu tinggal yang lama tersebut, air tanah akan sulit untuk pulih kembali jika mengalami pencemaran (Effendi, 2003).

Pada dasarnya, air tanah dapat berasal dari air hujan, baik melalui proses filtrasi secara langsung maupun secara tak langsung dari air sungai, danau, rawa, dan genangan air lainnya (Effendi,2003). Secara umum, air tanah terbagi menjadi:

1. Air tanah dalam

Air tanah dalam adalah air yang terdapat pada kedalaman 100 – 300 m. Kualitas air tanah dalam pada umumnya tergolong bersih dilihat dari mikrobiologis, karena sewaktu proses pengaliran ia mengalami penyaringan alamiah dan dengan demikian kebanyakan mikroba sudah tidak lagi terdapat di dalamnya.

2. Air tanah dangkal

Air tanah dangkal terdapat pada kedalaman < 15 m. Terjadi karena daya proses peresapan air dari permukaan tanah. Lumpur akan tertahan, demikian pula dengan sebagian bakteri, sehingga air tanah akan jernih tetapi lebih banyak mengandung zat

(19)

rendah dapat menghambat reaksi-reaksi biokimia di dalam saluran pipa dan mikroorganisme pathogen tidak mudah berkembang biak.

Air minum sebaiknya tidak berwarna untuk mencegah dari keracunan zat kimia maupun mikroorganisme.

2. Parameter Kimia

Air minum tidak boleh mengandung racun, zat-zat mineral atau zat-zat kimia tertentu dalam jumlah melampaui batas yang telah ditentukan.

3. Parameter Biologis

Air minum tidak boleh mengandung bakteri-bakteri penyakit (pathogen) sama sekali dan tak boleh mengandung bakteri-bakteri golongan Coli melebihi batas – batas yang telah ditentukan.

Air yang mengandung golongan Coli dianggap telah terkontaminasi dengan kotoran manusia (Sutrisno, 1996).

Di Indonesia, standar kualitas air minum diatur dalam Peraturan Pemerintah No 82 tahun 2001 berdasarkan kelas air. Yaitu:

Kelas satu, air peruntukkannya digunakan untuk air baku air minum dan atau peruntukkan lainnya yang mempersyaratkan air sama dengan kegunaan air tersebut.

Kelas dua, air yang peruntukkannya dapat digunakan untuk prasarana/sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman dan atau peruntukkan lain yang memprasyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut.

Kelas tiga, air yang peruntukkannya dapat digunakan untuk pembudidayaan ikan air tawar, air untuk mengairi pertanaman dan atau peruntukkan lain yang memprasyaratkan air yang sama dengan kegunaan tersebut.

(20)

Kelas empat, air yang peruntukkannya untuk mengairi pertanaman dan atau peruntukkan lain yang memprasyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut.

2.3. Logam Besi (Fe)

Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/l tetapi di dalam air tanah kadar Fe dapat jauh lebih tinggi (Alaerts dan Santika, 1984).

Keberadaan besi pada kerak bumi menempati posisi keempat terbesar. Besi ditemukan dalam bentuk kation ferro (Fe2+) dan ferri (Fe3+). Pada pH sekitar 7,5 – 7,7 ion ferri mengalami oksidasi dan berikatan dengan hidroksida membentuk Fe(OH)3 yang bersifat tidak larut dan mengendap di dasar perairan membentuk warna kemerahan pada substrat dasar (Effendi, 2003).

Kadar besi di perairan yang mendapat cukup aerasi hampir tidak pernah lebih dari 0.3 mg/liter. Kadar besi di perairan alami berkisar anara 0.05 – 0.2 mg/liter. Pada air tanah dangkal dengan kadar oksigen yang rendah, kadar besi dapat mencapai 10 – 100 mg/liter. Kadar besi > 1.0 mg/liter dianggap membahayakan kehidupan organisme akuatik. Air yang dipergunakan bagi air minum sebaiknya memiliki kadar besi kurang dari 0.3 mg/liter (Effendi,2003).

(21)

Adanya unsur besi dalam air diperlukan untuk memenuhi kebutuhan tubuh akan unsur tersebut. Zat besi merupakan suatu unsur penting dan berguna untuk metabolisme tubuh. Besi dibutuhkan tubuh dalam pembentukan haemoglobin. Untuk keperluan ini tubuh membutuhkan 7 – 35 mg unsur tersebut perhari, yang tidak hanya diperoleh dari air seperti dari sayuran yang mengandung banyak zat besi. Konsentrasi unsur ini dalam air yang melebihi 2 mg/l akan menimbulkan noda-noda pada peralatan dan bahan-bahan berwarna putih. Adanya unsur ini juga menimbulkan bau dan warna pada air minum. Konsentrasi melebihi 1 mg/l dapat menyebabkan warna air menjadi kemerah–merahan dan dapat menyebabkan endapan pada pipa logam (Sutrisno,1996).

Sekalipun Fe diperlukan oleh tubuh, tetapi dalam dosis besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering kali disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini. Debu Fe juga dapat terakumulasi di dalam alveoli dan menyebabkan berkurangnya fungsi paru-paru (Slamet,1994).

2.4. Logam Seng (Zn)

Seng (zinc) termasuk unsur yang terdapat dalam jumlah berlimpah di alam. Kadar seng pada kerak bumi sekitar 70 mg/kg. kelarutan unsur seng dan oksida seng dalam air relatif rendah. Seng yang berikatan dengan klorida dan sulfat mudah terlarut, sehingga kadar seng dalam air sangat dipengaruhi oleh bentuk senyawanya. Jika perairan bersifat asam, kelarutan seng meningkat. Kadar seng di perairan alami < 0.05 mg/liter (Effendi,2003).

(22)

Unsur ini penting dan berguna dalam metabolisme, dengan kebutuhan perhari 10-15 mg. pada konsentrasi 675 – 2280 mg/l dapat menyebabkan muntah. Dengan garam-garam seng akan menjadi seperti susu pada konsentrasi 30 mg/l dan menjadi berasa seperti logam pada konsentrasi 40 mg/l. Batas konsentrasi tertinggi sebagai standar yang akan ditetapkan harus di bawah batas konsentrasi yang dapat menimbulkan rasa. Dalam jumlah kecil merupakan unsur yang penting untuk metabolisme, karena kekurangan Zn dapat menyebabkan pertumbuhan anak terhambat. Dalam jumlah besar unsur ini dapat menimbulkan rasa pahit dan sepat pada air minum (Sutrisno, 1996). Davis dan Cornwell (1991) mengemukakan bahwa seng tidak bersifat toksik bagi manusia, akan tetapi pada kadar yang tinggi dapat menimbulkan rasa pada air.

Kadar seng pada air minum sebaiknya tidak lebih dari 5 mg/liter. Toksisitas seng menurun dengan meningkatnya kesadahan, dan meningkat dengan meningkatnya suhu dan menurunnya oksigen terlarut (Effendi, 2003).

2.5. Logam Mangan (Mn)

Mangan (Mn) adalah kation logam yang memiliki karekteristik kimia serupa dengan besi. Mangan berada dalam bentuk Mn2+ dan Mn4+. Di dalam tanah Mn4+ berada dalam bentuk senyawa mangan dioksida. Pada perairan dengan kondisi anaerob akibat dekomposisi bahan organik dengan kadar yang tinggi. Mn4+ pada senyawa mangan dioksida mengalami reduksi menjadi Mn2+ yang bersifat larut. Mn2+ berikatan dengan nitrat, sulfat, dan klorida, dan larut dalam air. Mangan dan besi valensi dua hanya terdapat pada perairan yang memiliki kondisi anaerob (Cole,1988). Jika perairan

(23)

kembali mendapat cukup aerasi, Mn2+ mengalami reoksidasi menjadi Mn4+ yang selanjutnya mengalami presipitasi dan mengendap di dasar perairan (Moore,1991).

Kadar mangan pada perairan alami sekitar 0.2 mg/liter atau kurang. Kadar yang lebih besar dapat terjadi pada air tanah dalam dan pada danau yang dalam. Perairan asam dapat mengandung mangan sekitar 10 – 150 mg/liter (Mc Neely et al, 1979).

Mangan merupakan nutrien renik yang essensial bagi tumbuhan dan hewan. Logam ini berperan dalam pertumbuhan dan merupakan salah satu komponen penting pada system enzim. Defisiensi mangan dapat mengakibatkan pertumbuhan terhambat, serta system syaraf dan proses reproduksi terganggu. Pada tumbuhan, mangan merupakan unsur esensial dalam proses metabolisme (Effendi, 2003).

Meskipun tidak bersifat toksik, mangan dapat mengendalikan kadar unsur toksik di perairan, misalnya logam berat. Jika dibiarkan di udara terbuka dan mendapat cukup oksigen, air dengan kadar mangan (Mn2+) tinggi (> 0.01 mg/liter) akan membentuk koloid karena terjadinya proses oksidasi Mn2+ menjadi Mn4+. Koloid ini mengalami presipitasi membentuk warna cokelat gelap sehingga air menjadi keruh. (Stauber dan Florence, 1985).

(24)

2.6. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA) adalah metode analisis yang didasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom - atom netral. Atom – atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisa kuantitatif unsur – unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. (Rohman, 2007).

2.6.1 Prinsip Analisa

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk setiap unsur (atau persenyawaan), dan besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat. Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi atu antara lain cara analisis spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorbsi (serapan) (Rohman, 2007).

Pada cara absorbsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom tersebut. Frekwensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi radiasi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar (Rohman, 2007).

(25)

Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam yang dihembuskan ke dalam suatu nyala, dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom – atom logam itu. Beberapa atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkatan energi yang cukup tinggi untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut. Tetapi jumlah jauh lebih beesar dari atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada dalam keadaan tak tereksitasi atau dalam keadaan dasar. Atom-atom keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom –atom itu bila tereksitasi dari keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelobang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom – atom bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi serapan atom (Vogel,1994)

2.6.2. Instrumentasi SSA

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut ini :

Monokromator

Sumber sinar Nyala Detektor

Tempat sampel

(26)

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri dari tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (Neon atau Argon) dengan tekanan rendah (10 -15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah.

2. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom – atom yaitu dengan nyala dan dengan tanpa nyala.

Tabel 2.1 Temperatur nyala dengan pelbagai gas pembakar:

Gas Bakar Temperatur

Udara Dinitrogen Oksida

Asetilen 2400 3200

Hydrogen 2300 2900

Propane 2200 3000

Gas kota 2100 -

Sumber:Vogel (1994)

3. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping system optic, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut chopper.

(27)

4. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). ada 2 cara yang dapat digunakan dalam system deteksi yaitu : (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi.

Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonansi dan radiasi kontinyu disalurkan pada system galvanometer dan setiap perubahan yang disebabkan oleh radiasi resonan akan menyebabkan peruabahan output. Pada cara kedua, output berasal dari resonan dan radisiasi kontinyu yang dipisahkan. Dalam hal ini, sistem penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan radiasi. Cara terbaik adalah dengan menggunakan detektor yang hanya peka terhadap radiasi resonan yang termodulasi.

5. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai system pencataat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi. (Rohman, 2007)

(28)

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Prinsip Analisa

Analisis logam (Fe, Zn, Mn) dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan melalui proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berbeda-beda pada tingkat tenaga dasar (ground state) pada panjang gelombang (λ) = 248,3 nm untuk analisis Fe, (λ) = 213,9 nm untuk analisis Zn dan (λ) = 279,5 nm untuk analisis Mn.

3.2. Alat – alat

a. Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml terkalibrasi

b. Pipet volume 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml; 100 ml yang terkalibrasi c. Buret 10 ml dengan ketelitian 0,01 ml dan terkalibrasi

d. Pipet takar 5 ml terkalibrasi

e. Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta Ver1.33 yang telah terkalibrasi pada saat digunakan.

f. Gelas piala 250 ml, terkalibrasi g. Penangas air, terkalibrasi h. Corong

i. Botol semprot j. Tabung reaksi k. Pipet tetes

l. Kertas saring Whatman 42 m.Kertas lakmus universal

(29)

3.3. Bahan – bahan

a. Sampel air sumur yang diambil dari salah satu rumah penduduk di daerah Amplas

b. HNO3 pekat Pro Analysis

c. Aquabidest yang telah diasamkan dengan HNO3(p) (1,5 ml HNO3(p) dalam 1 liter aquabidest)

d. Larutan induk Fe 1000 mg/l e. Larutan induk Zn 1000 mg/l f. Larutan induk Mn 1000 mg/l

3.4. Pembuatan Larutan Standar 3.4.1. Pembuatan Larutan Standar Fe

a. Pembuatan larutan standar Fe 100 mg/l

Dipipet 5 ml larutan induk Fe 1000 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

b. Pembuatan larutan standar Fe 10 mg/l

Dipipet 5 ml larutan standar Fe 100 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

c. Pembuatan larutan seri standar Fe 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/l

Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Fe 10 mg/l dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

(30)

3.4.2. Pembuatan Larutan Standar Zn

a. Pembuatan larutan standar Zn 100 mg/l

Dipipet 5 ml larutan induk Zn 1000 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

b. Pembuatan larutan standar Zn 10 mg/l

Dipipet 5 ml larutan standar Zn 100 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

c. Pembuatan larutan seri standar Zn 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/l

Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Zn 10 mg/l dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok

3.4.3. Pembuatan Larutan Standar Mn

a. Pembuatan larutan standar Mn 100 mg/l

Dipipet 5 ml larutan induk Mn 1000 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.

b. Pembuatan larutan standar Mn 10 mg/l

Dipipet 5 ml larutan standar Mn 100 mg/l dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok

(31)

c. Pembuatan larutan seri standar Mn 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mg/l

Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Mn 10 mg/l dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok

3.5. Prosedur Percobaan

3.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar

a. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Fe 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/l dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang (λ) = 248,3 nm.

b. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Zn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/l dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang (λ) = 213,9 nm.

c. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Mn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/l dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang (λ) = 279,5 nm.

(32)

3.5.2. Preparasi Sampel

a. Dipipet 100 ml sampel ke dalam gelas piala 250 ml

b. Ditambahkan 5 ml HNO3 pekat ke dalam gelas piala yang berisi cuplikan sampel

c. Didestruksi cuplikan pada penangas air hingga volumenya menjadi ± 5 ml d. Diencerkan cuplikan ke dalam labu ukur 50 ml dengan aquabidest panas e. Dibiarkan hingga suhu kamar lalu ditambahkan aquabidest hingga garis

batas

f. Disaring larutan dengan kertas Whatman 42 ke dalam tabung reaksi g. Diasamkan larutan dengan HNO3 hingga pH 2

h. Buat blanko berupa 100 ml aquabidest yang diasamkan dengan HNO3 (p) hingga pH 2.

3.5.3. Pengukuran Absorbansi Sampel

Hasil preparasi sampel di ukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang (λ) = 248,3 nm untuk analisis Fe, (λ) = 213,9 untuk analisis Zn dan (λ) = 279,5 nm untuk analisis Mn.

(33)

3.5.4. Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi Off

b. Hubungkan steker Voltage Regulator dan Kompresor ke stop kontak 220 volt

c. Hidupkan Voltage Regulator, komputer dan Exhaust System

d. Buka kran gas Asetilen / Nitrous Oxyde (sesuai keperluan) dan hidupkan alat Spektrometer Serapan atom.

e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka lembaran kerja.

f. Setelah itu, klik “ methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang dipilih. g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label sampel. h. Klik “analysis” untuk menentukian pemilihan metoda dan sampel yang

sesuai.

i. Klik “ instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar, kemudian klik “hardware set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan communication, kembali close.

j. Klik “report “ pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya grafik dan sebagainya

k. Klik “result”, dan “gas flows optimatisation” pada sudut kanan atas layar monitor.

l. Pastikan alat sudah dalam keadaan “instrument ready” pada sebelah bawah layar monitor.

m.Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow optimatitation atau memencet tombol warna kuning pada alat.

(34)

n. Lakukan optimatisasi absorban dari salah satu larutan standart, dengan menaikkan atau menurunkan “fuel flow”, pada gas flows optimatitation, setelah itu klik “perform instrument zero”.

o. Buka lembaran “result”.Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel. p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca pada

layar monitor.

q. Setelah analisa berakhir metikan flame dengan menekan tombol kuning pada alat, tutup kran gas asetilen / nitrous oxyde.

r. Klik kembali “gas flows optimatitation”, keluarkan sisa gas yang masih ada pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa gas dianggap sudah habis.

s. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan.

t. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut steker dari stop kontak.

(35)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Data Hasil Percobaan

Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

Sampel Konsentrasi (mg/l) Absorbansi Rata-rata Perulangan Pembacaan Absorbansi Blanko Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 ---- 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 0,0000 0,0045 0,0087 0,0135 0,0181 0,0234 0,0000 0,0046 0,0087 0,0137 0,0180 0,0233 0,0000 0,0044 0,0086 0,0135 0,0179 0,0235 0,0000 0,0045 0,0089 0,0133 0,0184 0,0234

Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Fe dalam Sampel Air Sumur dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

Sampel Absorbansi Rata-rata Perulangan Pembacaan Absorbansi Spl.Blank Air-a Air-b Spl.Blank 0,0003 0,0162 0,0170 0,0011 0,0010 0,0159 0,0167 0,0016 0,0009 0,0158 0,0172 0,0008 -0,0010 0,0169 0,0170 0,0010

(36)

Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zn dengan Spektrofotometer Serapan Atom

Sampel Konsentrasi (mg/l) Absorbansi Rata-rata Perulangan Pembacaan Absorbansi Blanko Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 ---- 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 -0,0001 0,0273 0,0529 0,0784 0,1019 0,1237 -0,0001 0,0282 0,0530 0,0780 0,1018 0,1235 0,0000 0,0270 0,0527 0,0789 0,1022 0,1240 0,0000 0,0267 0,0530 0,0783 0,1017 0,1236

Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Zn dalam Sampel Air Sumur dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

Sampel Absorbansi Rata-rata Perulangan Pembacaan Absorbansi Spl.Blank Air-a Air-b Spl.Blank -0,0022 0,0048 0,0050 -0,0029 -0,0026 0,0049 0,0058 -0,0031 -0,0019 0,0045 0,0049 -0,0031 -0,0022 0,0052 0,0044 -0,0025

Tabel 4.5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mn dengan Spektrofotometer Serapan Atom

Sampel Konsentrasi (mg/l) Absorbansi Rata-rata Perulangan Pembacaan Absorbansi Blanko Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 Standard 5 ---- 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 0,0000 0,0142 0,0275 0,0422 0,0559 0,0687 0,0001 0,0139 0,0273 0,0420 0,0560 0,0690 0,0000 0,0141 0,0278 0,0425 0,0559 0,0688 -0,0001 0,0146 0,0275 0,0421 0,0558 0,0683

(37)

Tabel 4.6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Mn dalam Sampel Air Sumur dengan Spektrofotometer Serapan Atom.

Sampel Absorbansi Rata-rata Perulangan Pembacaan Absorbansi Spl.Blank Air-a Air-b Spl.Blank 0,0005 0,0340 0,0361 -0,0004 -0,0008 0,0327 0,0349 0,0000 0,0028 0,0356 0,0381 -0,0012 -0,0004 0,0337 0,0352 -0,0001 4.2. Perhitungan

4.2.1 Perhitungan Persamaan Garis Regresi

Untuk menentukan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi dapat ditentukan dengan menggunakan metode Least Square sebagai berikut:

Tabel 4.7. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom.

No x y xy 2

1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,2000 0,0045 0,0009 0,0400

3 0,4000 0,0087 0,0035 0,1600

4 0,6000 0,0135 0,0081 0,3600

5 0,8000 0,0181 0,0145 0,6400

6 1,0000 0,0234 0,0234 1,0000

n (

∑

x)=3,000 (

∑

y)=0,0682 (

∑

xy)=0,0504 (

∑

x)2 =2,2000 Dimana x = Konsentrasi Larutan Standar dan y =Absorbansi Larutan Standar

( )

0,5000

6 0000 , 3 = = =

∑

n x x

( )

₀_,₀₁₁₄ 6 0682 , 0 = = =

∑

n y y

(38)

Tabel 4.8. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Zn dengan Spektrofotometri Serapan Atom.

No x y xy 2

1 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000

2 0,2000 0,0273 0,0055 0,0400

3 0,4000 0,0529 0,0212 0,1600

4 0,6000 0,0784 0,0470 0,3600

5 0,8000 0,1019 0,0815 0,6400

6 1,0000 0,1237 0,1237 1,0000

n (

∑

x)=3,000 (

∑

y)=0,3841 (

∑

xy)=0,2789 (

∑

x)2 =2,2000 Dimana x = Konsentrasi Larutan Standar dan y =Absorbansi Larutan Standar

( )

₀_,₅

6 0000 , 3 = = =

∑

n x x 000

( )

₀_,₀₆₄₀ 6 3841 , 0 = = =

∑

n y y

Tabel 4.9. Data Perhitungan persamaan garis regresi untuk analisis Mn dengan Spektrofotometri Serapan Atom.

No x y xy 2

1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,2000 0,0142 0,0028 0,0400

3 0,4000 0,0275 0,0110 0,1600

4 0,6000 0,0422 0,0253 0,3600

5 0,8000 0,0559 0,0447 0,6400

6 1,0000 0,0687 0,0687 1,0000

n (

∑

x)=3,000 (

∑

y)=0,2085 (

∑

xy)=0,1526 (

∑

x)2 =2,2000 Dimana x = Konsentrasi Larutan Standar dan y =Absorbansi Larutan Standar

( )

₀_,₅ 6 0000 , 3 = =

∑

n x x 000

( )

₀_,₀₃₄₈ 6 2085 , 0 = = =

∑

n y y

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan: b

(39)

Dimana a = slope; dan b = intersept.

Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat pada Tabel 4.6. Tabel 4.7. dan Tabel 4.8. ke dalam persamaan berikut:

( ) ( )( )

( ) ( )

₂ 2

∑

− − = x x n y x xy n a Untuk Fe:

(

) (

(

)(

)

(

) (

)

(

)

0000 , 3 2000 , 2 6 0682 , 0 0000 , 3 0504 , 0 6 − − = a 0232 , 0 = a Untuk Zn:

(

) (

(

)(

)

(

) (

)

(

)

0000 , 3 2000 , 2 6 3841 , 0 0000 , 3 2789 , 0 6 − − = a 1240 , 0 = a Untuk Mn:

(

) (

(

)(

)

(

) (

)

(

)

0000 , 3 2000 , 2 6 2085 , 0 0000 , 3 1526 , 0 6 − − = a 0690 , 0 = a

Sedangkan harga b adalah: x a y

b= −

Untuk Fe:

(

)(

)

(

)

0002 , 0 5000 , 0 0232 , 0 0114 , 0 − = − = b b Untuk Zn: 002 , 0 )) 5000 , 0 )( 1240 , 0 (( 0640 , 0 = − = b b

(40)

Untuk Mn:

0002 , 0

) 5000 , 0 )( 0690 , 0 (( 0348 , 0 =

− =

b b

Sehingga persamaan garis regresinya adalah: Untuk Fe: y =0,0232x−0,0002

Untuk Zn: y =0,1240x+0,002 Untuk Mn: y =0,0690x+0,0002

4.2.2 Perhitungan Kurva Kalibrasi

Dengan mensubstitusikan harga – harga x, maka diperoleh harga y baru, yaitu: Tabel 4.10. Harga y baru untuk larutan seri standar Fe

No x y

1 0,0000 -0,0002 2 0,2000 0,0044 3 0,4000 0,0090 4 06000 0,0137 5 0,8000 0,0183 6 1,0000 0,0230

Dimana: x = Konsentrasi Larutan Standar dan y =Absorbansi Larutan Standar Tabel 4.11. Harga y baru untuk larutan seri standar Zn

No x y

1 0,0000 0,0020 2 0,2000 0,0268 3 0,4000 0,0516 4 0,6000 0,0764 5 0,8000 0,1012 6 1,0000 0,1260

(41)

Tabel 4.12. Harga y baru untuk Mn

No x y

1 0,0000 0,0002 2 0,2000 0,0140 3 0,4000 0,0278 4 0,6000 0,0417 5 0,8000 0,0555 6 1,0000 0,0693

Dimana: x = Konsentrasi Larutan Standar dan y =Absorbansi Larutan Standar Dengan menggunakan harya y ini dapat digambarkan kurva kalibrasi absorbansi ( y ) versus konsentrasi (x) yang terdapat dalam Tabel 4.10. , Tabel 4.11. dan Tabel 4.12.

4.2.3 Perhitungan Konsentrasi Sampel

Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan mensubstitusikan harga y (absorbansi) larutan ke dalam persamaan garis regresi y=ax+b, maka

n pengencera faktor a b y

x= − × .

Persamaan garis regresi untuk Fe: y =0,0232x−0,0002

Konsentrasi (mg/l) Fe dalam perulangan I

(

)

ml 100 ml 50 0232 , 0 0002 , 0 0162 , 0 × − − =

= 0,3534 mg/l

Konsentrasi (mg/l) Fe pada perulangan II

(

)

ml 100 ml 50 0232 , 0 0002 , 0 0170 , 0 × − − =

= 0,3707 mg/l

Persamaan garis regresi untuk Zn: y =0,1240x+0,002 Konsentrasi (mg/l) Zn pada perulangan I

ml 100 ml 50 1240 , 0 002 , 0 0048 , 0 × − =

(42)

Konsentrasi (mg/l) Zn pada perulangan II ml 100 ml 50 1240 , 0 002 , 0 0050 , 0 × − =

= 0,0121 mg/l

Persamaan garis regresi untuk Mn: y =0,0690x+0,0002 Konsentrasi (mg/l) Mn pada perulangan I

ml 2 ml 25 ml 100 ml 50 0690 , 0 0002 , 0 4228 , 0 × × − = = 3,0615mg/l

Konsentrasi (mg/l) Mn pada perulangan II

ml 2 ml 25 ml 100 ml 50 0690 , 0 0002 , 0 4487 , 0 × × + =

= 3,2518 mg/l

Tabel 4.13. Konsentrasi Besi, Seng dan Mangan dalam sampel air sumur

No Logam Konsentrasi (mg/l) Rata – rata (mg/l) Perulangan I Perulangan II

1 Besi 0,3534 0,3707 0,3621

2 Seng 0,0113 0,0121 0,0117

(43)

4.3. Pembahasan

Besi, Seng dan Mangan dibutuhkan oleh tubuh sebagai nutrient. Walaupun unsur – unsur tersebut diperlukan oleh tubuh, tetapi jika melebihi kebutuhan maka akan menimbulkan masalah bagi kesehatan. Oleh karena itu diperlukan suatu analisa terhadap air tersebut sehingga dapat diketahui apakah air sumur tersebut telah memenuhi standar yang ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah No 82 tahun 2001.

Dari hasil pengamatan dan perhitungan diperoleh konsentrasi Besi (Fe) : 0,3621 mg/l, Seng (Zn) : 0,0117 mg/l, dan Mangan (Mn) : 3,1567 mg/l. Sedangkan standar konsentrasi logam dalam air yang direkomendasikan dalam Peraturan Pemerintah No. 82 tahun 2001 untuk air minum adalah: Besi (Fe) : 0,3 mg/l, Seng (Zn): 0,05 mg/l dan Mangan (Mn) : 0,1 mg/l.

(44)

Fe dan Mn terdapat secara alami sebagai unsur mikro sedangkan Zn terdapat sebagai unsur renik (trace). Tetapi Dari hasil analisa terhadap air sumur, diperoleh kadar Fe dan Zn berada di bawah ambang batas yang ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah No. 82 tahun 2001 sedangkah kadar Mn jauh melebihi ambang batas tersebut. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh tingginya kandungan Mangan dalam tanah di sekitar sumber air ataupun disebabkan oleh adanya aktivitas industri di sekitar sumber air sumur tersebut.

(45)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1.Konsentrasi logam yang diperoleh dari pengujian sampel air sumur adalah: Fe : 0,3621 mg/l; Zn : 0,0117 mg/l; dan Mn : 3,1567 mg/l.

2.Konsentrasi logam Fe, Zn di dalam sampel air sumur masih berada di bawah nilai ambang batas yang ditetapkan dalam Peraturan Pemerintah No. 82 tahun 2001. Akan tetapi konsentrasi Mn jauh melebihi nilai ambang batas yang diperbolehkan dalam peraturan tersebut.

5.2 Saran

Sebaiknya diadakan pengujian terhadap jenis logam lain dari sumber sampel air yang sama menggunakan metode analisa yang berbeda, sehingga dapat diketahui kandungan semua jenis logam dalam air tersebut, terutama kandungan logam berat. Dan sebaiknya data hasil percobaan tersebut dapat diinformasikan kepada warga pengguna sumber air tersebut sebagai upaya untuk mengantisipasi timbulnya bahaya keracunan bagi warga masyarakat.

(46)

DAFTAR PUSTAKA

Alaerts,G. dan Sri.S.S.1997.Metode Penelitian Air.Surabaya:Usaha Nasional. Effendi,H.2003.Telaah Kualitas Air.Jakarta:Penerbit Kanisius.

Rohman,A.2007.Kimia Farmasi Analisis.Cetakan Pertama.Yogyakarta:Pustaka Pelajar.

Sutrisno,C.T.1996.Teknologi Penyediaan Air Bersih.Cetakan Ketiga.Jakarta:Penerbit Rineka Cipta.

Slamet,J.S.1994.Kesehatan Lingkungan.Yogyakarta:UGM-Press. Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001.

Vogel.1994.Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Edisi Keempat.Jakarta:Penerbit Buku Kedokteran EGC.

(47)

Tabel 1. Kriteria air minum berdasarkan kelas

Parameter Satuan Kelas Keterangan

I II III IV

FISIKA

Temperatur ºC Deviasi 3 Deviasi 3 Deviasi 3 Deviasi 5 Definisi

temperatur dari keadaan alamiah

Residu terlarut mg/l 1000 1000 1000 2000 Residu

tersuspensi

mg/l 50 50 400 400 Bagi pengolahan air minum secara konvensional, residu tersuspensi

≤ 5000 mg/l KIMIA ANORGANIK

pH 6 – 9 6 – 9 6 – 9 5 – 9 Apabila secara alamiah di luar rentang tersebut, maka ditentukan berdasarkan kondisi alamiah

BOD mg/l 2 3 6 12

COD mg/l 10 25 50 100

DO mg/l 6 4 3 0 Angka batasan

mini mum

Total Fosfat sebagai P

mg/l 0,2 0,2 1 5

NO3 sebagai N mg/l 10 10 20 20

NH3-N mg/l 0,5 (-) (-) (-) Bagi perikanan,

kandungan

amoniak bebas untuk ikan yang peka ≤ 0,02 mg/l sebagai NH3

Arsen mg/l 0,05 1 1 1

Kobalt mg/l 0,2 0,2 0,2 0,2

Barium mg/l 1 (-) (-) (-)

Boron mg/l 1 1 1 1

Selenium mg/l 0,01 0,05 0,05 0,05

Kadmium mg/l 0,01 0,01 0,01 0,01

Khrom (VI) mg/l 0,05 0,05 0,05 0,01

Tembaga mg/l 0,02 0,02 0,02 0,2 Bagi pengolahan air minum secara konvensional Cu

≤ 1 mg/l

Besi mg/l 0,3 (-) (-) (-) Bagi pengolahan

air minum secara konvensional Fe

≤ 5 mg/l

Timbal mg/l 0,03 0,03 0,03 1 Bagi pengolahan air minum secara konvensional Pb

≤ 0,1 mg/l

(48)

Air Raksa mg/l 0,001 0,002 0,002 0,005

Seng mg/l 0,05 0,05 0,05 2 Bagi pengolahan air minum secara konvensional Zn

≤ 5 mg/l

Klorida mg/l 600 (-) (-) (-)

Sianida mg/l 0,02 0,02 0,02 (-)

Fluorida mg/l 0,5 1,5 1,5 (-)

Nitrit sebagai N mg/l 0,06 0,06 0,06 (-) Bagi pengolahan air minum secara konvensional NO2-N ≤ 1 mg/l

Sulfat mg/l 400 (-) (-) (-)

Khlorin bebas mg/l 0,03 0,03 0,03 (-) Bagi ABAM tidak

dipersyaratkan

Belerang sebagai H2S

mg/l 0,002 0,002 0,002 (-) Bagi pengolahan air minum secara konvensional S sebagai H2S ≤

0,1 mg/l

MIKROBIO- LOGI

Fecal Coliform Jml/100 ml

100 1000 2000 2000 Bagi pengolahan air minum secara konvensional, fecal coliform ≤ 2000 jml/100 ml dan total coliform

≤ 10000 jml/100 ml

Total Coliform Jml/100 ml

1000 5000 10000 10000

RADIOAKTIVITAS

Gross-A Bq/l 0,1 0,1 0,1 0,1

Gross-B Bq/l 1 1 1 1

KIMIA ORGANIK Minyak dan

lemak

µg/l 1000 1000 1000 (-) Detergen

sebagai MBAS

µg/l 200 200 200 (-)

Senyawa Fenol sebagai Fenol

µg/l 1 1 1 (-)

BHC µg/l 210 210 210 (-)

Aldrin/Dieldrin µg/l 17 (-) (-) (-)

Chlordane µg/l 3 (-) (-) (-)

DDT µg/l 2 2 2 2

Heptachlor dan heptachlor epoxide

µg/l 18 (-) (-) (-)

Lindane µg/l 56 (-) (-) (-)

Methoxyclor µg/l 35 (-) (-) (-)

Endrin µg/l 1 4 4 (-)

(49)

Sumber: PPRI No. 82 Tahun 2001 Keterangan:

mg = milligram µg = microgram ml = mili liter l = liter Bq = Bequerel

MBAS = Methylene Blue Active Substance ABAM = Air Baku untuk Air Minum

Logam berat merupakan logam terlarut.

Nilai di atas merupakan batas maksimum, kecuali untuk pH dan DO.

Bagi pH merupakan nilai rentang yang tidak boleh kurang atau lebih dari nilai yang tercantum.

Nilai DO merupakan batas minimum.

Arti (-) di atas menyatakan bahwa untuk kelas termasuk, parameter tersebut tidak dipersyaratkan.

Tanda ≤ adalah lebih kecil atau sama dengan. Tanda < adalah lebih kecil.

(50)

Gambar.2 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Fe

y = 0.0232x - 0.0002 R2_{= 1}

-0.0050 0.0000 0.0050 0.0100 0.0150 0.0200 0.0250

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000

Konsentrasi (m g/l)

A b so rb an si ( A )

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Zn

y = 0.124x + 0.002 R2 = 1

0.0000 0.0200 0.0400 0.0600 0.0800 0.1000 0.1200 0.1400

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000

Kons e ntras i (m g/l)

A b so rb an si ( A )

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Mn

y = 0.069x + 0.0002 R2 = 1

0.0000 0.0100 0.0200 0.0300 0.0400 0.0500 0.0600 0.0700 0.0800

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000

Konsentrasi (m g/l)

A b so rb an si ( A )

(1)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1.Konsentrasi logam yang diperoleh dari pengujian sampel air sumur adalah: Fe : 0,3621 mg/l; Zn : 0,0117 mg/l; dan Mn : 3,1567 mg/l.

5.2 Saran

(2)

DAFTAR PUSTAKA

Alaerts,G. dan Sri.S.S.1997.Metode Penelitian Air.Surabaya:Usaha Nasional. Effendi,H.2003.Telaah Kualitas Air.Jakarta:Penerbit Kanisius.

Rohman,A.2007.Kimia Farmasi Analisis.Cetakan Pertama.Yogyakarta:Pustaka Pelajar.

Sutrisno,C.T.1996.Teknologi Penyediaan Air Bersih.Cetakan Ketiga.Jakarta:Penerbit Rineka Cipta.

Slamet,J.S.1994.Kesehatan Lingkungan.Yogyakarta:UGM-Press. Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001.

Vogel.1994.Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Edisi Keempat.Jakarta:Penerbit Buku Kedokteran EGC.

(3)

Tabel 1. Kriteria air minum berdasarkan kelas

Parameter Satuan Kelas Keterangan

I II III IV

FISIKA

Temperatur ºC Deviasi

3 Deviasi 3 Deviasi 3 Deviasi 5 Definisi

temperatur dari keadaan alamiah

Residu terlarut mg/l 1000 1000 1000 2000 Residu

tersuspensi

mg/l 50 50 400 400 Bagi pengolahan

air minum secara konvensional, residu tersuspensi

≤ 5000 mg/l KIMIA ANORGANIK

pH 6 – 9 6 – 9 6 – 9 5 – 9 Apabila secara

alamiah di luar rentang tersebut, maka ditentukan berdasarkan kondisi alamiah

BOD mg/l 2 3 6 12

COD mg/l 10 25 50 100

DO mg/l 6 4 3 0 Angka batasan

mini mum

Total Fosfat sebagai P

mg/l 0,2 0,2 1 5

NO3 sebagai N mg/l 10 10 20 20

NH3-N mg/l 0,5 (-) (-) (-) Bagi perikanan,

kandungan

amoniak bebas untuk ikan yang peka ≤ 0,02 mg/l sebagai NH3

Arsen mg/l 0,05 1 1 1

Kobalt mg/l 0,2 0,2 0,2 0,2

Barium mg/l 1 (-) (-) (-)

Boron mg/l 1 1 1 1

Selenium mg/l 0,01 0,05 0,05 0,05

Kadmium mg/l 0,01 0,01 0,01 0,01

Khrom (VI) mg/l 0,05 0,05 0,05 0,01

Tembaga mg/l 0,02 0,02 0,02 0,2 Bagi pengolahan

air minum secara konvensional Cu

≤ 1 mg/l

Besi mg/l 0,3 (-) (-) (-) Bagi pengolahan

air minum secara konvensional Fe

≤ 5 mg/l

Timbal mg/l 0,03 0,03 0,03 1 Bagi pengolahan

air minum secara konvensional Pb

≤ 0,1 mg/l

(4)

Air Raksa mg/l 0,001 0,002 0,002 0,005

Seng mg/l 0,05 0,05 0,05 2 Bagi pengolahan

air minum secara konvensional Zn

≤ 5 mg/l

Klorida mg/l 600 (-) (-) (-)

Sianida mg/l 0,02 0,02 0,02 (-)

Fluorida mg/l 0,5 1,5 1,5 (-)

Nitrit sebagai N mg/l 0,06 0,06 0,06 (-) Bagi pengolahan air minum secara konvensional NO2-N ≤ 1 mg/l

Sulfat mg/l 400 (-) (-) (-)

Khlorin bebas mg/l 0,03 0,03 0,03 (-) Bagi ABAM

tidak

dipersyaratkan

Belerang sebagai H2S

mg/l 0,002 0,002 0,002 (-) Bagi pengolahan air minum secara konvensional S sebagai H2S ≤

0,1 mg/l

MIKROBIO- LOGI

Fecal Coliform Jml/100 ml

100 1000 2000 2000 Bagi pengolahan air minum secara konvensional, fecal coliform ≤ 2000 jml/100 ml dan total coliform

≤ 10000 jml/100 ml

Total Coliform Jml/100 ml

1000 5000 10000 10000

RADIOAKTIVITAS

Gross-A Bq/l 0,1 0,1 0,1 0,1

Gross-B Bq/l 1 1 1 1

KIMIA ORGANIK Minyak dan

lemak

µg/l 1000 1000 1000 (-)

Detergen sebagai MBAS

µg/l 200 200 200 (-)

Senyawa Fenol sebagai Fenol

µg/l 1 1 1 (-)

BHC µg/l 210 210 210 (-)

Aldrin/Dieldrin µg/l 17 (-) (-) (-)

Chlordane µg/l 3 (-) (-) (-)

DDT µg/l 2 2 2 2

Heptachlor dan heptachlor epoxide

µg/l 18 (-) (-) (-)

Lindane µg/l 56 (-) (-) (-)

Methoxyclor µg/l 35 (-) (-) (-)

Endrin µg/l 1 4 4 (-)

(5)

Sumber: PPRI No. 82 Tahun 2001 Keterangan:

mg = milligram µg = microgram ml = mili liter l = liter Bq = Bequerel

MBAS = Methylene Blue Active Substance ABAM = Air Baku untuk Air Minum

Logam berat merupakan logam terlarut.

Nilai di atas merupakan batas maksimum, kecuali untuk pH dan DO.

Bagi pH merupakan nilai rentang yang tidak boleh kurang atau lebih dari nilai yang tercantum.

Nilai DO merupakan batas minimum.

Arti (-) di atas menyatakan bahwa untuk kelas termasuk, parameter tersebut tidak dipersyaratkan.

Tanda ≤ adalah lebih kecil atau sama dengan. Tanda < adalah lebih kecil.

(6)

Gambar.2 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Fe

y = 0.0232x - 0.0002 R2_{= 1}

-0.0050 0.0000 0.0050 0.0100 0.0150 0.0200 0.0250

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000

Konsentrasi (m g/l)

A b so rb an si ( A )

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Zn

y = 0.124x + 0.002 R2 = 1

0.0000 0.0200 0.0400 0.0600 0.0800 0.1000 0.1200 0.1400

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000

Kons e ntras i (m g/l)

A b so rb an si ( A )

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Mn

y = 0.069x + 0.0002 R2 = 1

0.0000 0.0100 0.0200 0.0300 0.0400 0.0500 0.0600 0.0700 0.0800

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000

Konsentrasi (m g/l)

A b so rb an si ( A )