Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006

PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING

DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA (SNI) 01-3751-2006

SKRIPSI

SANNI MARIA 070822003

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2009

PERSETUJUAN

Judul :PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe)

DALAM TEPUNG GANDUM DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA (SNI) 01-3751-2006

Kategori : SKRIPSI

Nama Mahasiswa : SANNI MARIA

NIM : 070822003

Program Studi : KIMIA S-1 EKSTENSI

Departemen : KIMIA

Fakultas :MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM Diluluskan di Medan, Juli 2009

Komisi Pembimbing

Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I

Prof.Dr. Harry Agusnar M.Sc,MPhill

NIP 131273466 NIP 131273465

Prof.Dr.Zul Alfian M.Sc

Diketahui/disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

NIP 131459466

PERNYATAAN

PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SESUAI STANDAR NASIONAL

INDONESIA (SNI) 01-3751-2006

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2009

SANNI MARIA 070822003

PENGHARGAAN

Segala puji dan syukur kepada Tuhan yang Maha kuasa yang telah memberikan Kasih setia dan anugrah kebaikan yang penulis rasakan sehingga penulis dapat menyelesaikan Skripsi ini dengan tepat pada waktu yang telah ditetapkan.

Dengan sepenuh kasih penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc, selaku pembimbing I dan Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill, selaku pembimbing II, yang telah banyak memberikan panduan dan membimbing penulis untuk menyempurnakan Skripsi ini. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada ketua dan sekretaris Departemen Kimia, Ibu Dr. Rumondang Bulan,MS dan Bapak Drs. Firman Sebayang,MS, Dekan dan Pembantu Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, dan rekan-rekan kuliah Tri Ratih, Imelda dan semua anak S1 Ekstensi stambuk 2007, adik-adik Helios,Small Savior, teman NaClLight & Sharone, teman-teman UKM KMK USU UP FMIPA, PAK MIPA USU, dan Sahabat terbaik ku Agus GT Silalahi,SE., yang selalu mendukung dengan kasihnya. Akhirnya tidak terlupakan kepada Orangtua penulis, Bapak Alm.K.Hutagalung, Ibunda tercinta S.Tampubolon, Saudara-saudari penulis Dr.Albert Frido.H dan Istri Gloria Aritonang,SE., Saudara ku Mario Friandi H.S.Sos, yang telah memberikan bantuan moril maupun materil serta doa dan dorongan kepada penulis selama menuntut ilmu sampai terselesainya skripsi ini.

ABSTRAK

Penelitian ini merupakan salah satu kriteria uji untuk persyaratan standar tepung gandum. Sampel dianalisa dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dengan cara destruksi basah dan destruksi kering dimana hasil yang diperoleh dibandingkan dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kadar Fe pada tepung gandum Cakra Kembar dengan destruksi basah dan destruksi kering masing-masing adalah 51.43 mg/kg dan 64.10 mg/kg dan tepung gandum Kunci Biru dengan destruksi basah dan destruksi kering masing-masing adalah 59.62 mg/kg dan 60.37 mg/kg. Dari hasil analisis tersebut menunjukkan kadar unsur Fe yang terdapat pada tepung gandum Cakra Kembar dengan destruksi basah lebih besar dibandingkan dengan kadar unsur Fe pada tepung gandum Kunci Biru dengan destruksi basah dan destruksi kering. Hasil akhir menunjukkan kedua tepung gandum tersebut masih sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.

METAL IRON (Fe) VALUE COMPARATION IN WHEAT FLOUR BETWEEN WET ASHING AND DRY ASHING WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRIC COMPARED NATIONAL

STANDARD (SNI) 01-3751-2006

ABSTRACT

The concentration of element Fe are the test characteristic for quality standard of wheat flour. Samples examined using atomic absorption Spectrophotometry method with wet ashing and dry ashing where the results are compared with Standard Nasional Indonesia (SNI). It show that concentration of Fe at Cakra Kembar wheat flour with wet ashing and dry ashing 51.43 mg/kg and 64.10 mg/kg respectively and Kunci Biru wheat flour wit wet ashing and dry ashing 59.62 mg/kg and 60.37 mg/kg respectively. These results revealed that concentration of element Fe in wheat flour Cakra Kembar with wet digestion is bigger than concentration of element Fe in wheat flour Cakra Kembar with dry ashing and wheat flour Kunci Biru with wet digestion and dry ashing. The end result revealed that the two wheat flour still fit with Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv

Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel vii

Daftar Gambar viii

Bab 1 Pendahuluan 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 2

1.3 Pembatasan Masalah 2

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penalitian 3

1.6 Metode Penelitian 3

1.7 Lokasi Penelitian 3

Bab 2 Tinjauan Pustaka 4

2.1 Serealia 4

2.2 Gandum 4

2.2.1 Kandungan Gandum 5

2.2.2 Penggilingan Gandum 7

2.3 Tepung Gandum 9

2.3.1 Jenis – Jenis Tepung 9

2.3.2 Syarat Mutu Tepung Terigu 10

2.4 Mineal 13

2.4.1 Logam Besi (Fe) 13

2.4.2 Fe Dalam Tubuh Manusia 14

2.4.3 Defisiensi Dan Keracunan Fe 14

2.5 Sektrofotometri Serapan Atom 15

2.5.1 Hubungan Antara Serapan Atom Dengan Konsentrasi 16 2.5.2 Peralatan Spektrofotometri Seapan Atom 17

2.5.2.1 Sumber Radiasi` 17

2.5.2.2 Nyala 18

2.5.2.3 Sistem Pembakar – Pengabut 18

2.5.2.4 Monomakromator 18

2.5.2.5 Detektor 19

Bab 3 Metodologi Penelitian 20

3.1 Bahan – Bahan 20

3.2 Alat 20

3.3 Prosedur Kerja 21

3.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi 21

3.3.2 Preparasi Sampel 21

2.2.2.1 Destruksi Basah 21

2.2.2.2 Destruksi Kering 22

3.4 Bagan Penelitian 23

3.4.1 Destruksi Basah 23

3.4.2 Destruksi Kering 24

Bab 4 Hasil Dan Pembahasan 25

4.1 Hasil Penelitian 25

4.2 Pengolahan Data 26

4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari Kurva 26 Kalibrasi Besi ( Fe )

4.2.2 Koefisien Korelasi 28

4.2.3 Penentuan Batas Deteksi Besi (Fe) 30 4.2.4 Penentuan Konsentrasi Fe Pada Tepung Gandum 31 Secara SSA

4.3 Pembahasan 33

Bab 5 Kesimpulan dan Saran 35

5.1 Kesimpulan 35

5.2 Saran 35

Daftar Pustaka 36

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Kandungan Kimia Gandum 6

Tabel 2.2 Syarat Mutu Tepung Gandum 11

Tabel 2.3 Temperatur Nyala Dengan berbagai bahan Bakar 18 Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe 25 Tabel 4.2 Data Absorbansi Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum 25 Tabel 4.3 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Besi (Fe) Dengan 26

Metode Least Square

Tabel 4.4 Data Hasil Perhitungan Koefisien Korelasi 28 Tabel 4.5 Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur Fe 31

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Peristiwa Absorbsi Cahaya 16 Gambar 2.2 Skema Spektrofotometri Serapan atom 17

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Pangan dikomsumsi manusia untuk mendapakan energi berupa tenaga untuk melakukan aktivitas hidup ( antara lain bernafas, bekerja, membangun, dan menggantikan jaringan yang rusak). Pangan merupakan bahan bakar yang berfungsi sebagai sumber energi.

Kekurangan pangan dan gizi setiap saat menjadi bahan pemikiran dalam rangka pemerataan kesejahteraan manusia. Jumlahnya setiap tahun semakin bertambah sesuai dengan peningkatan jumlah penduduk.

Makanan pokok sebagai sumber karbohidrat dapat diperoleh dari berbagai jenis tanaman. Kandungan karbohidrat yang tinggi terdapat sebagian besar pada tanaman serealia dari family garaminease salah satunya adalah gandum.(Nurmala,S.W)

Gandum hampir seluruhnya digunakan dalam industri pangan dalam bentuk tepung. Jadi penggilingan gandum merupakan proses yang berbeda dengan penggilingan beras. Beragamnya tanaman sebagai sumber karbohidrat memungkinkan dijadikan tepung yang penggunaannya lebih meluas dibandingkan dengan penyajian lansung dari produk tanaman tersebut. Selain itu juga dapat diperkaya dalam peningkatan nilai gizi produk yang dihasilkan.Usaha untuk peningkatan stasus gizi tepung gandum telah banyak dilakukan.

Tepung gandum memiliki kadar zat besi (Fe) didalam komposisi tepung gandum. Kadar besi pada tepung gandum tidak boleh melebihi batas minimum pada kandungan logam besi (Fe) pada tepung dalam setiap kemasan tepung yang diproduksi suatu tempat pengolah tepung. (Buckle,K.A).

Logam-logam secara alami terdapat di alam, tetapi seiring dengan meningkatnya kebutuhan manusia dan perkembangan teknologi, kebutuhan akan bahan baku logam-logam meningkat sehingga tingkat pencemaran bahan baku juga meningkat dengan pesat di suatu lingkungan. Tingkat pencemaran logam tersebut, baik di air , udara, ataupun tanah melalui rantai makanan mampu mencemari bahan

makanan sehingga manusia akhirnya tercemar oleh berbagai jenis logam tersebut.(Alfian,Z)

Seiring dengan banyaknya produksi bahan pangan di dunia pada saat ini bahkan untuk penduduk Indonesia maka perlulah diperhatikan kadar logam-logam yang kita komsumsi apakah masih dalam batas sehat tubuh manusia atau sudah berlebih. Salah satunya lewat bahan pangan yang saat ini penulis teliti dalam meneliti logam besi (Fe) pada bahan makanan tepung gandum merk cakra kembar yang dijual dipasaran pada umumya saat ini.

Oleh karena itu penulis tertarik meneliti kandungan logam Besi (Fe) yang terkandung pada tepung gandum merek cakra kembar dan merek kunci biru produksi PT. Indoffod Sukses Makmur divisi bogasari-Jakarta dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada 248,3 nm.

1.2. Permasalahan

Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :

1 Apakah kadar logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru melampaui baku mutu yang telah ditetapkan SNI. 2 Membandingkan kadar unsur Fe yang terdapat dalam tepung gandum dengan

metode destruksi basah dan destruksi kering secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1.3. Pembatasan Masalah

1. Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar besi dari tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru.

2. Sampel dalam penelitian ini dibatasi pada tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru produksi PT. Indofood Sukses Makmur, TBK-Jakarta dengan interval waktu kadaluarsa sampel per satu bulan.

3. Parameter yang dianalisa yaitu logam Besi dan diukur dengan Spektofotometri Serapan Atom pada = 248,3 nm.

1.4. Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui perbandingan kadar unsur Besi (Fe) yang terdapat dalam tepung gandum dengan metode destruksi basah dan destruksi kering secara Spektofotometri Serapan Atom.

2. Untuk mengetahui kadar unsur Fe pada tepung gandum yang akan dibandingkan dengan Standar Nasional Indonesia.

1.5. Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat tentang kadar logam Besi (Fe) yang terdapat dalam tepung gandum cakra kembar dan kunci biru produksi PT. Indofood Sukses Makmur Tbk-Jakarta.

1.6. Metode Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimen dilaboratorium. Metode penelitian ini dilakukan dengan cara sebagai berikut :

1. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan interval waktu kadaluarsa sampel dengan perbedaan jarak kadaluarsa dalam per satu bulan.

2. Sampel di destruksi dengan metode destruksi basah dan destruksi kering. 3. Hasil akhir destruksi basah berupa abu yang dilarutkan dengan larutan

campuran asam klorida dan asam nitrat.

4. Kadar unsur Fe dianalisis dengan menggunakan Spektofotometri Serapan Atom.

5. Data yang diperoleh dengan metode Least-Square dengan penurunan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

1.7. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Univesitas Sumatera Utara.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gandum (Triricum spp.)

Gandum di samping beras, merupakan sumber karbohidrat yang terpenting didunia, selain itu juga mengandung protein, mineral dan vitamin. Roti Amerika banyak mengandung vitamin dan niacin yang dapat menghilangkan penyakit beri-beri dan pellagra. Riboflavin dan besi (Fe) juga memperkaya kandungan gizi dan roti. Disamping itu, juga dapat menyembuhkan penyakit Celiac dan karang gigi. (Auliana).

Endosperm gandum merupakan sumber utama protein dan pati, sedangkaan lembaganya dan aleuron banyak mengandung minyak, protein, nongluten dan vitamin. Daerah produksi gandum didaerah sub-tropis. Gandum di introduksi diindonesia sekitar tahun 1784 mula-mula ditanam di daerah Jakarta, Semarang, Cirebon, dan Solo.

Hampir 90 persen dari produksi gandum didunia terdiri dari tiga jenis species yaitu “common wheat” (gandum biasa), “club wheat” dan “durum wheat”. Gandum biasa diklasifikasikan sebagai Triticum Compactum Hort (banyak tumbuh ditempat yang basah), dan gandum durum sebagai Tritucum Durum (untuk membuata macaroni). Species-species tersebut terbagi dalam tiga grup yaitu diploid, tetraploid (T.durum) dan hexaploid (T.Vulgare). (Nurmala)

Gandum hampir seluruhnya digunakan dalam industri pangan dalam bentuk tepung. Jadi penggilingan gandum merupakan proses yang sangat berbeda dengan penggilingan beras. Dan tujuan utama penggilingan gandum adalah :

1) Memisahkan endosperma dari dedak dan benih

2) Menghancurkan endosperma menjadi ukuran tepung (100 m) Langkah-langkah yang dicakup adalah :

1) Pembersihan gandum, di mana biji dibersihkan dari kotoran, biji-biji yang bukan gandum, batu, serangga, potongan-potongan logam dan sebagainya. Teknik yang digunakan untuk melakukan pembersihan ini sudah termasuk pengikisan basah dan kering, pembersihan magnetis dan penggunaan udara dan pengayakan.

2) Penundaaan gandum, sehingga tercapai kadar biji yang optimal untuk memberikan hasil tepung yang maksimum. Kadar ini kira-kira 15%, tetapi dapat berbeda-beda tergantung pada jenis gandum, tempat penggilingan tepung dan sifat-sifat tepung yang diinginkan.

3) Proses penggilingan dimana dedak dan benih dipisahkan dari endosperma dan endosperma digiling adalah penghalusan. Proses ini terdiri dari beberapa tahap penggilingan. Tahap-tahapan ini termasuk gilingan yang membuka biji dan mengorek endosperma dari dedak. Alat pengorek ini diukir (fluted) berupa celah-celah berbentuk spiral yang membuka biji dan mengorek endosperma dari biji. Alat gilas pengecil tidak berlekuk, dan ini menghancurkan endosperma menjadi partikel yang halus.(Nurmala)

2.2.2. Pengolahan gandum menjadi tepung gandum

Di antara bermacam-macam pasangan gilingan terdapat sejumlah ayakan yang memisahkan berdasarkan ukuran partikel. Ayakan ini biasa dibuat berkelompok-kelompok yang berputar dalam suatu bidang mendatar. Kelompok-berkelompok-kelompok ayakan ini disebut ayakan datar (plain siever). Alat pemurni juga terdapat dalam penggilingan tepung yang modern. Ini menggunakan kombinasi ayakan dan arus udara untuk membersihkan endosperma dari dedak dan benih.

Proses penggilingan ini memperoleh tepung putih. Tepung coklat atau keseluruhan (wholemeal flour) dapat diperoleh dengan menmbahkan kembali sebagian

atau semua dedak dan benih yang dipisahkan dalam proses penggilingan. Berbagai jenis penggilingan juga ada, dimana tepung keseluruhan (wholemeal) yang sebenarnya dibuat dengan menghancurkan biji tanpa menghilangkan benih dan dedak dari endosperma.

Tepung terigu sebagai bahan makanan

Syarat mutu, pengambilan contoh dan cara uji untuk tepung terigu sebagai bahan makanan.

Standar ini tidak berlaku untuk:

a. tepung terigu yang dibuat dari gandum jenis durum (Triticum durum Desf); b. produk gandum keseluruhan (whole meal) dan semolina (Farina);

c. tepung terigu yang ditunjukan untuk penggunaan bir (Brewing adjuct) atau untuk pembuatan pati dan / atau gluten;

d. tepung untuk keperluan non makanan;

e. tepung terigu yang telah mengalami perlakuan khusus, selain perlakuan pengeringan,

pemucatan.

Tepung yang dibuat dari endosperma biji gandum Triticum aestivum L. (Club wheat) dan / atau Triticum compactum Host atau campuran keduanya dengan penambahan Fe, Zn, Vitamin B1, Vitamin B2 dan asam folat sebagai fortifikan.(http.www.SNI.com)

2.2.3 Pengolahan gandum sebagai tepung gandum (tepung terigu)

Standar Nasional Indonesia (SNI) Tepung terigu sebagai bahan makanan ini merupakan revisi SNI 01-3751-2006, Tepung Terigu sebagai bahan makanan yang dirumuskan oleh panitia Teknis Makanan dan Minuman. Tujuan penyusunan standar ini adalah :

- Melindungi kesehatan konsumen

- Menjamin perdagangan pangan yang jujur dan bertanggung jawab - Mendukung perkembangan industri tepung terigu

Dalam standarisasi badan pengawasan makanan kadar logam Fe pada tepung gandum minimum adalah 50 mg/kg. jadi kadar logam Fe dalam tepung

gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat terkomsumsi didalam tubuh manusia. (SNI-03-3751-2006).

Untuk membuktikan apakah kadar logam besi yang terkandung dalam tepung gandum masih berada dalam batas kendali, penelitian ini dilakukan dengan mengukur kadar logam besi pada tepung gandum pada cakra kembar dan kunci biru yang ada pada umumnya banyak dikomsumsi masyarakat. Di dalam perumusan standar ini telah memperhatikan hal-hal yang tertera dalam: 1. Undang-undang RI No. 7 tahun 1996 tentang Pangan

2. Peraturan Pemerintah No. 69 tahun 1999 tentang Label dan iklan pangan

3. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 722/Menkes/Per/IX/88 tentang Bahan Tambahan Makanan.

4. SK Menteri Kesehatan RI No. 1452/Menkes/SK/X/2003 tentang Fortifikasi Tepung Terigu.

Standar ini telah dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 7 Desember 2004 di Jakarta yang dihadiri oleh wakil dari produsen, lembaga penelitian dan insatnsi terkait lainnya.

Dalam standarisasi badan pengawas makanan kadar logam Fe pada tepung gandum adalah 5 mg per 100 g bahan kering . jadi kadar logam Fe dalam tepung gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat terkomsumsi didalam tubuh manusia.(SNI-03-3751-2006).

Kadar Fe dalam tubuh manusia kira-kira sebesar 3-5 g. Sebanyak 2/3 bagian trikat oleh Hb, 10 % diikat miglobin dan enzim mengandung Fe dan sisanya terikat dalam protein feritrin dan hemosiderin. Sejumlah kecil terdapat dalam mioglobin (protein pembawa oksigen khusus untuk jaringan otot) guna menyimpan oksigen dalam jaringan otot. Protein lain mengandung Fe dalam serum darah dan sebagian komponen enzim dalam sel. Terdapat juga dalam sitokrom adalah protein yang menstransfer electron menuju O2 dalam metabolisme yang menghasilkan H2O.

Fe berperan penting dalam imunitas. Seseorang dengan kadar Fe rendah akan memiliki daya tahan tubuh rendah terhadap infeksi. Respon kekebalan sel oleh sel limfa akan tergangu bila pembentukan sel tersebut berkurang yang disebabkan oleh berkurangnya sintesis DNA karena gangguan enzim tersebut sel darah putih berfungsi menghancurkan bakteri dan tidak dapat bekerja bila kekurangan Fe. (Widowati.W)

2.2 Besi

Kandungan zat besi dalam tubuh sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Masa hidup sel darah merah adalah 123 hari. Setiap hari, sel-sel darah merah tersebut mengalami perombakan dan pembentukan kembali. Zat besi yang telah dilepas dapat digunakan kembali dan hanya 1 mg yang dibuang melalui keringat, air seni, dan feses. Komsumsi zat besi hendaknya sebesar 10 mg untuk pria dan 15 mg untuk wanita per hari.

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 15350 C. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit.

Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi(II). Maka larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

Garam-garam besi(III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).(Vogel)

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Austalia bernama Alan Wlsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS).(Harris.D.C)

2.3.1. Prinsip dasar Analisa AAS

Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam (atau sesuatu senyawa logam) dihembuskan kedalam suatu nyala (misalnya asetilena yang tebakar di udara), dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu. Beberapa atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi yang cukup tinggi untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut. Tetapi jumlah jauh lebih besar dari atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada dalam keadaan tak tereksitasi, atau dengan perkataan lain, dalam keadaan dasar.(Mulja,J.C)

Atom-atom keadaan dasar ini mampu menyerap energy cahaya yang panjang gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi dari keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yag bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam keadaan nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi serapan atom (AAS).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. 2.3.2. Instrumentasi

2.3.2.1. Skema komponen-komponen sebuah spektrofotometer absorpsi atom.

A B C D E

F

Keterangan gambar :

A = Lampu katoda berongga B = Nyala

C = Monokromator D = Detektor E = Amplifier F = Rekorder

A. Lampu katoda berongga

Suatu sumber cahaya dalam spektofotometer absorpsi atom, yang dipilih karena garis pancaran unsur katoda lebih sempit dari pada garis absorpsi atom padanannya dalam nyala dan tanur. Lampu katoda yang digunakan mempunyai katoda pemancar yang terbuat dari unsure yang sama. Katoda itu berbentuk silinder, dan elektroda ditaruh dalam selubung kaca borosilikat ataupun kuarsa yang berisi gas lamban (neon dan argon) pada tekanan kira-kira 5 torr.(Khopkar.S.M)

B. Nyala

Nyala yang digunakan pada SSA harus mampu memberikan suhu >20000K. untuk mencapai suhu yang setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dalam suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N2O). Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai campuran gas pembakar dengan gas pengoksida adalah sebagai berikut :

Tabel 2.1 : Jenis-jenis gas pembakar pada SSA

Gas Pembakar Gas Oksidan Temperatur (0K)

Asetilena Udara 2400 – 2700

Asetilena Dinitrogen Oksida 2900 – 3100

Asetilena Oksigen 3300 – 3400

Hidrogen Udara 2300 – 2400

Hidrogen Oksigen 2800 – 3000

Sianoen Oksigen 4800

Dalam spektroskopi absorpsi atom fungsi monokromator addalah untuk memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrumen komersial digunakan kisidifraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam dari pada yang dilakukan prisma, dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka panjang gelombang yang lebih lebar.(Bassett.J.et.al.)

D. Detektor

Dalam spektrofotometer absorpsi atom, mengingat kepekaan spektral yang lebih baik yang diperlakukan, digunakan penggadaan foton. Keluaran dari detector diumpankan kesuatu system peragaan yang sesuai, dan dalam hubungan ini hendaknya diingat bahwa radiasi yang diterima oleh detector berasal tidak hanya dari garis resonansi yang telah diseleksi tetapi dapat juga timbul dari emisi dalam nyala. Emisi ini dapat disebabkan oleh emisi atom yang timbul dari atom-atom yang sedang diselidiki, dan dapat juga dari emisi pita molekul.(Khopkar S.M)

E. Amplifier

Amplifier berfungsi untuk memperkuat sinyal yang diteima dai detector sebelum sampai kerekorder

F. Rekorder

Rekorder pada instrumen AAS berfungsi untuk mengubah sinyal yang diterima menjadi bentuk digital, yaitu dengan satuan absorbansi. Isyarat dari detector dalam bentuk tenaga listrik akan diubah oleh rekorder dalam bentuk nilai bacaan serapan atom.(Walsh,A)

2.3.3 Destruksi

Untuk menentukan kandungan mineral bahan makanan, bahan dihancurkan/didestruksi dulu. Cara biasa dilakukan yaitu pengeringan (dry ashing) dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan tersebut tergantung pada sifat zat organic dalam bahan, sifat zat antara yang ada dalam bahan, mineral yang akan dianalisa serta sensitivitas yang digunakan.

Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa kecuai merkuri dan arsen. Cara ini membutuhkan sedikit ketelitian mampu menganalisa bahan lebih banyak daripada pengabuan basah.

Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur daripada menggunakan cara pengabuan kering. Pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organic pada suhu rendah dengan madsud menghindari kehilangan mineral akibat penguapan.(Apriyantono,dkk)

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Alat-alat :

- Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA 6300

- Neraca analitis Mettler A.E. 200

- Hot plate Fisons

- Oven Fisher

- Mikro Pipet Pyrex

- Pipet volume Pyrex

- Alat-alat gelas Pyrex

- Pipet tetes

- Kertas saring Whatman No. 42

- Corong - Botol akuades - Spatula - pH meter - Cawan porselin - Lampu katoda Fe - Tanur

3.2. Bahan-bahan

- Larutan Standar Fe 1000 ppm

- HNO3 pekat p.a. (E. Merck)

- HCL pekat p.a. (E. Merck)

3.3. Prosedur Kerja 3.3.1 Preparasi Sampel 3.3.1.1 Destruksi kering 1. Proses Pengabuan

- Di timbang sampel sebanyak 5 g

- Diuapkan dalam oven dengan suhu 105-1100 C selama 45 menit

- Diabukan dalam tanur selama 8 jam pada suhu 4500 C sampai sampel mengering

2. Penentuan Kadar Unsur Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom

- Sampel yang telah menjadi Abu di tambah HCl 10 M sebanyak 10 ml - Kemudian dipanaskan diatas hot plate sampai abu larut

- Abu yang telah larut dipindahkan dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan HNO3 0,1 M sampai garis batas

- Diukur kosentrasi Fe dengan SSA dengan 248,3 nm - Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali

3.3.1.2 Destruksi Basah

- Sebanyak 5 g sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml - Kemudian ditambahkan HNO3(p) : HCl(p) 1:3 sebanyak 12 ml

- Kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai hilang gas

- Kemudian didinginkan lalu disaring

- Filtrat diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml dan dibuat pH 2-4

- Kemudian diukur Absorbansi dengan SSA pada 248,3 nm - Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali

3.3.2. Pembuatan kurva standar

- Dari larutan standar Fe 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan standar Fe 100 ppm.

Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.

- Dari larutan 100 ppm ini dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan standar Fe 10 ppm.

- Selanjutnya dari larutan 10 ppm dipipet masing-masing 5.10;15;20;;25 ml lalu dimasukan dalam labu takar 50 ml kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan seri standar logam Fe 0.4;1;2;3;4; mg/L.

- Larutan seri standar Fe diukur nilai Absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada 248,3 nm. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali

- Sebagai blanko digunakan aquadest

3.5.Bagan Penelitian a. Destruksi kering

- Proses Pengabuan

- Penentuan kadar unsur Fe dengan menggunakan SSA Di timbang 5 g sampel

Sampel kering 5 g sampel

Diuapkan dalam oven dengan suhu 105-1100C selama 45menit Diabukan dalam tanur selama 5-8 jam pada suhu 4500C

Ditambah HCl 10 M 10 l

Dikeringkan diatas hot plate Sampel kering

Destruksi Basah

Dimasukkan dalam Erlenmeyer

250 ml

Ditambah HNO3(p) : HCl(p) 1:3 12 ml

Dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai hilang gas

Didinginkan 5 g sampel

Disaring dengan kertas whatman No.42

Diencerkan dengan akuadest dalam Labu takar 50 ml

Dibuat pH 2-4

Diukur absorbansi dengan SSA pada spesifik 248,3nm

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar Fe dan Absorbansi Fe dalam tepung gandum dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom dapat dilihat dalam table dibawah ini :

Filtrat Residu

No Larutan Standar (konsentrasi) mg/L Absorbansi A (rata-rata) 1 2 3 4 5 0.4 1 2 3 4 0.0478 0.1109 0.2216 0.3556 0.4800

Tabel 4.2 Data Absorbansi Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum

Tabel 4.2.1 Destruksi Basah

Sampel Absorbansi (A)

Kode

Waktu pengambilan Sampel Bulan Ke

A1 A2 A3 A

(Rata-rata) A I II III 0.3136 0.3203 0.2972 0.2942 0.3192 0.3001 0.2984 0.2960 0.3021 0.3021 0.3119 0.2998 B I II 0.3815 0.3411 0.3760 0.3259 0.3806 0.3277 0.3793 0.3316

III 0.3610 0.3504 0.3407 0.3507

Tabel 4.2.2 Destruksi Kering

Sampel Absorbansi

Kode Waktu

pengambilan Sampel Bulan ke

A1 A2 A3 A

(rata-rata)

A I

II III

0.4101 0.3112 0.4344

0.3988 0.3105 0.4302

0.3941 0.3098 0.4303

0.4010 0.3105 0.4316

B I II III 0.4019 0.3098 0.3611 0.3979 0.3140 0.3641 0.4065 0.3143 0.3626 0.4021 0.3127 0.3626 Keterangan :

Kode A : Tepung Gandum Cakra Kembar Kode B : Tepung Gandum Kunci Biru 4.2 Pengolahan Data

4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari Kurva Kalibrasi Besi (Fe) No Xi

(mg/L)

Yi (A) _{(Xi – X) (Xi – X )}2

(Yi – Y) (Yi – Y)2 (Xi – X) (Yi – Y) 1 0.0000 0.0000 -1.7333 3.0043 -0.2026 0.0410 0.3511 2 0.4000 0.0478 -1.3333 1.7776 -0.1548 0.0239 0.2063 3 1.0000 0.1109 -0.7333 0.5377 -0.0917 0.0084 0.0672 4 2.0000 0.2216 0.2667 0.0711 0.0190 0.0003 0.0050 5 3.0000 0.3556 1.2667 1.6045 0.1530 0.0234 0.1938 6 4.0000 0.4800 2.2667 5.1379 0.2774 0.0769 0.6287 ∑ 10.4000 1.2159 0.0002 12.1331 0.003 0.1739 1.4521

7333 . 1 6 4000 . 10 ₌ = =

∑

n Xi X 2026 . 0 6 2159 . 1 = = =

∑

n Yi Y

4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi

Persamaan Garis Regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :

Dimana : a = Slope b = intersept

Selanjutnya harga Slope dapat ditentukan dengan menggunakan Metode LeastSquare sebagai berikut :

[

]

(

)

2

) )( ( X Xi Y Yi X Xi a − ∑ − − ∑ =

Sehingga diperoleh harga a : a = 1.4521 12.1331 = 0.1197 b = Y – ax

= 0.2026 – 0.2074 = -0.0048

Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah : Y = 0.1197X – 0.0048

4.2.3. Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :

[

]

(

)

[

]

1/2

2 2 ) ( ) )( ( Y Yi X Xi Y Yi X Xi r − − ∑ − − ∑ =

1.4542 1.4521 r=

= 0.9985

Dengan mensubtitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan garis regresi maka diperoleh harga Y yang baru (Y ) seperti tercantum pada tabel : Tabel 4.3. Data hasil Perhitungan korelasi untuk logam Besi

No Xi (Xi)2 (Yi) (Y)

(

Yi−Y

)

(

)

2

Y Yi−  1 0.0000 0.0000 0.0000 -0.0048 0.0048 2.3 x 10-5 2 0.4000 0.1600 0.0478 0.0430 0.0048 2.3 x 10-5 3 1.0000 1.0000 0.1109 0.1071 0.0038 1.4 x 10-5 4

2.0000 4.0000 0.2216 0.2346 -0.0130 0.17 x 10-5 5 3.0000 9.0000 0.3556 0.3543 0.0013 17 x 10-5 6 4.0000 16.000 0.4800 0.4740 0.0060 3.6 x 10-5 ∑ 10.4000 30.1600 1.2159 1.2082 0.0077 26.77 x 10-5

Dari perhitungan tabel di atas maka dapat ditentukan deviasi standar untuk intersept (Sb) yaitu dengan persamaan :

2 / 1 2 2 ) ( / _      − ∑ ∑ = X Xi n X x Sy Sb Dimana,

(

)

₂ 1/2 2 Sy/x         − − = n Y Yi        = − 4 10 37 . 13 / 4 x x Sy

Sehingga diperoleh,

Sb = 0.0053

Harga Sb dihitung untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept yaitu b±t (Sb), Dimana t diperoleh dari tabel t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95% dan derajat kebebasan (n-2) = 6-2 = 4 diperoleh p = 0.05 dan t = 2.78 sehingga batas kepercayaan untuk nilai intersept adalah :

b ± t (Sb)

-0.0048 ± 0.0147

Devisiasi slope dari standar dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

Sa

[

]

1/2

2

) (

/

X Xi

x Sy

− ∑ =

= 0.0023

Sesuai dengan cara untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept maka kepercayaan nilai slope adalah a ± t (Sa)

= 0.1197±0.0147 4.2.4. Penentuan Batas Deteksi

Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan : 3 Sb = Y – Yb

atau; Y = 3 Sb + Yb

Dimana: Y = Signal pada batas kadar deteksi Sb = Standar devisiasi

Persamaan kurva kalibrasi :

Y = 0.1197X – 0.0048 Dimana : Yb = -0.0048

Sb = Sy ∕x = 0.0053

Maka harga Y untuk batas deteksi dapat ditentukan dengan mensubtitusikan harga Sb dan Yb terhadap persamaan garis Y = 3 Sb + Yb, maka diperoleh :

Y = 3 Sb + Yb

= 3 (0.0053) + (-0.0048) = 0.0111

Sehingga batas deteksi dapat dihitung dengan mensubtisusikan harga Y pada persamaan :

Y = 0.1197X – 0.0048 Diperoleh, 0.0111 = 0.1197X – 0.0048

0.0159 = 0.1197X X = 0.1328 mg/L

4.2.5. Penentuan kadar Logam Besi dalam Sampel

Kadar logam besi dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

4.2.5.1. Pengukuran Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum dengan metode Destruksi Basah secara SSA mg/L

Dari data pengukuran absorbansi logam besi untuk sampel I, untuk perlakuan pertama, diperoleh serapan (A) sebagai berikut :

A = 0.3021

Dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) kepersamaan garis regresi Y = 0.1197X – 0.0048, maka diperoleh :

X = 2.5640

Dengan demikian kadar logam besi pada sampel I yang diperoleh untuk perulangan 1 dengan metode destruksi basah adalah :

n Xi X = ∑

3 3065 . 154 =

= 51.4355 mg/kg

(X1 – X )2 = (50.77 – 51.43)2 = 0.4489 (X2 – X )2 = (52.66 - 51.43)2 = 1.4884 (X3 – X )2 = (50.87 - 51.43)2 = 0.3249 + ∑(Xi – X)2 = 2.2622

Maka,

(

)

2 2622 . 2 1 = − − ∑ = n X Xi S

S = 1.0635

Dengan demikian diperoleh harga simpangan baku kadar Fe dalam tepung gandum Cakra Kembar pada perlakuan dengan Destruksi Basah dengan metode SSA yaitu 1.0635. 6140 . 0 3 0635 . 1 = = = n S Sx

Dari data distribusi t student untuk n = 3, derajat kepercayaan (dk) = n – 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95% (P = 0,05)t = 4.30.

Sehingga diperoleh : d = t (0.05 ; n-1)Sx

d = 4.30 x0.6140 = 2.6403

dari data hasil pengukuran kadar Fe dalam tepung gandum Cakra Kembar pada perlakuan dengan destruksi basah adalah 51.4355 ±2.6403.

dengan cara yang sama seperti diatas makan penentuan kadar Fe dalam tepung gandum Cakra Kembar dengan perlakuan destruksi kering dan kunci biru dengan destruksi kering dan basah juga dapat diperoleh an dapat dilihat pada tabel I dalam lampiran.

4.2.5.2. Pengukuran Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum dengan metode Destruksi basah secara SSA mg/kg.

Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum dengan metode Destruksi basah secara SSA dapat dihitung sebagai berikut :

Kadar Fe kg mg h BeratConto V X 6 10 . × = Dimana :

X = konsentrasi Fe dalam sampel (mg/L) V = Volume Larutan Sampel

Contoh :

X = 2.5639 mg/L V = 100 ml = 0.1 L

Berat Contoh = 5.050 g = 5.050 x 103 mg Kadar Fe kg mg mg x L 6 3 10 10 050 . 5 0.1 x 2.5639mg/L _× =

= 50.7702 mg/kg

Hasil perhitungan kadar logam besi (Fe) pada tepung gandum dengan metode destruksi basah dan desttruksi kering dalam mg/kg dapat dilihat pada tabel 2 pada lampiran.

4.3. Pembahasan

Produk tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru Produksi PT.Indofood Sukses Makmur divisi bogasari-Jakarta salah satu produk yang cukup banyak dikomsumsi.

menggunakan produk bertanda SNI, terus berlanjut (http//www.bsn.or.id)

Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam – garam besi (II) dan hidrogen.

Fe + 2H+ Fe2+ + H2

Fe + 2HCl Fe2+ + 2Cl- + H2

Asam sulfat pekat yang panas,menghasilkan ion – ion besi (III) dan belerang dioksida :

2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O

Dengan asam nitrat encer dingin,terbentuk ion besi (II) dan ammonia : 4Fe + 10H+ + NO3- 4Fe2+ + NH4+ + 3H2O

Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi besi menjadi pasif; dalam keadaan ini,ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1+1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III) :

Fe + HNO3 + 3H+ Fe3+ + NO + 2H2O Besi membentuk dua deret garam yang penting.

Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi(II). Maka larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

Garam-garam besi(III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).(Vogel)

Kurva Standar larutan seri standar logam besi (lampiran 3) dibuat dengan memvariasikan konsentrasi larutan seri standar besi dengan menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linear Y= 0.1197X – 0.0048 dengan grafik pada lampiran 3.

pada kurva standar dengan harga slopenpositif dapat dilihat dari perhitungan koefisien korelasi (r). Dalam data statistika diperoleh harga koefisien korelasi sebesar 0.9985. hal ini menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik, grafik kurva standar yang baik ditunjukkan dengan harga r ≥ 0.99. Penentuan batas deteksi dari pengukuran kadar logam besi dalam penelitian ini adalah 0.1328 mg/L.

Dari hasil penelitian yang dilakukan pada sampel, logam besi yang diperoleh masing-masing adalah 51.43 mg/kg; 64.10 mg/kg; 59.63 mg/kg; 60.37 mg/kg.

Dari hasil penelitian didapat pada kadar logam pada produksi tepung gandum produksi dari Bulan I dan II mengalami pertambahan Logam besi (Tabel 4.5 dalam Lampiran).

Perbedaan ini kemungkinan disebabakan oleh masa waktu kaduluarsa yang berbeda, proses pengolahan seperti pengemasan atau jenis gandum yang digiling, gandum tersebut diperoleh dari tempat tumbuh yang berbeda.

Dari penelitian ini diperoleh logam besi yang terkandung dalam tepung gandum cakra kembar dan kunci biru masih berada dalam syarat standar mutu tepung gandum, dimana kadar minimum cemaran logam besi yang ditetepkan dalam tepung gandum adalah sebesar 50 mg/kg, sehingga tepung gandum cakra kembar dan kunci biru layak untuk dikomsumsi jika ditinjau dari parameter tersebut. (SNI-01-3751-2006).Tahun 2006.BSN.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Kadar unsur logam besi (Fe) yang terdapat pada tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru dengan Destruksi Basah dan Kering dengan metode Spektrofotometri

Serapan Atom ini masih memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006 dimana hasil yang diperoleh tidak melebihi batas SNI 01-3751-2006.

5.2 Saran

Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode destruksi secara Spektrofotometer dengan sampel yang diteliti sesuai dengan produksi bulan suatu produk untuk mendapatkan data-data yang sesuai dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.

Apriyanto A,dkk. 1989. Analisis Pangan. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas, IPB.

Alfian, Z. 2008. Analisa Logam Raksa dengan metode SSA yang digabungkan dengan teknik CVGA yang komersil dan yang dimodifikasi. Journal Teknologi Proses, Vo.7, 1 Januari.ISSN.

Auliana, M.Kes. 1999. Gizi dan Pengolahan Pangan. Cetakan Pertama Adicita Karya Nusa. Jakarta.

Buckle, K.A. 1985. Ilmu Pangan. Cetakan Pertama. Jakarta. Penerbit UI-Press. Basset, J.et.al.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Terjemahan Hadyana Pujaatmak. Edisi Ke-4. Jakarta : EGC Kedokteran Harris.D.C., 1982. Quantytative Chemical Analysis. W.H.Freeman and Company,

New York.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan Saptorahardjo. Jakarta : UI Press.

Mulja, J.C dan Miller, J.N. 1991. Statistika Untuk Kimia Analitik. Edisi kedua. Terjemahan Suroso. Bandung: Penerbit ITB.

Nurmala, S.W. 1998. Serealia Sumber Karbohidrat Utama. Rineka Cipta. Cetakan Pertama Jakarta.

SNI-01-3751-2006. Tahun 2006. Tepung Gandum. Badan Standarisasi Nasional. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi Mikro.

PT.Kalman Media Pustaka. Jakarta

Widowati Wahyu, Dr. 2008. Efek Toksis Logam. Andi Offset. Edisi I. Yogyakarta. Walsh, A. 1995. The Application of Atomic Spectra to Chemical Analysis. Spectrochimica Acta.

Lampiran 4 Appendix

Value of confidence of critical value (t)

for P value of number of degrees

of freedom

95%

0,05

98%

0,02

99%

0,01

1 12.71 31.82 63.66

2 4.30 6.96 9.92

3 3.18 4.54 5.84

4 2.78 3.75 4.60

5 2.57 3.36 4.03

6 2.45 3.14 3.71

7 2.36 3.00 3.50

8 2.31 2.90 3.36

9 2.26 2.82 3.25

10 2.23 2.76 3.17

12 2.23 2.76 3.17

14 2.14 2.62 2.98

16 2.12 2.58 2.92

18 2.10 2.55 2.88

20 2.09 2.53 2.83

30 2.04 2.46 2.75

50 2.01 2.40 2.68

Lampiran 2

Tabel 4.5. Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Metode Destruksi Basah

Kode sampel Waktu pengambilan sampel bulan ke Absorbansi (A) Konsentrasi Fe (mg/L) Kadar Fe (mg/kg) Simpanga n baku Konsentras i (mg/kg)

A I

II III 0.3021 0.3119 0.2998 2.5639 2.6458 2.5447 50.77 52.66 50.87 1.0635 51.43 ± 11,3533

B I

II III 0.3793 0.3316 0.3507 3.2088 2.8103 2.9699 63.98 55.73 59.13 4.1403 59.62 ± 10.2877

Data Hasil Perhitungan Kadar Unsure Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Metode Destruksi Kering

Kode sampel Waktu pengambilan sampel bulan ke Absorbansi (A) Konsentrasi Fe (mg/L) Kadar Fe (mg/kg) Simpangan baku Konsentrasi (mg/kg)

A I

II III 0.4010 0.3105 0.4316 3.3901 2.6340 3.6457 67.49 52.57 72.23 10.26 64.10 ± 25.4762

B I

II III 0.4021 0.3127 0.3626 3.3993 2.6531 3.0693 67.39 52.73 60.97 7.34 60.37 ± 18.2447 Lampiran 1

Tabel 4.1. Absorbansi Larutan Standar

Standar Standar (konsentrasi)

A1 A2 A3 A4 (rata-rata)

1 2 3 4 5

Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5

0.4 1 2 3 4

0.0159 0.0360 0.0725 0.0120 0,1600

0.0156 0.0369 0.0753 0.1185 0.1605

0.0163 0.0380 0.0738 0.0117 0.1595

0.0478 0.1109 0.2216 0.3556 0.4800

y = 0,1197x - 0,0048

R

2

= 0,9985

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0

1

2

3

4

konsentrasi mg/L

a

bs

orba

ns

Apriyanto A,dkk. 1989. Analisis Pangan. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas, IPB.

Alfian, Z. 2008. Analisa Logam Raksa dengan metode SSA yang digabungkan dengan teknik CVGA yang komersil dan yang dimodifikasi. Journal Teknologi Proses, Vo.7, 1 Januari.ISSN.

Auliana, M.Kes. 1999. Gizi dan Pengolahan Pangan. Cetakan Pertama Adicita Karya Nusa. Jakarta.

Buckle, K.A. 1985. Ilmu Pangan. Cetakan Pertama. Jakarta. Penerbit UI-Press. Basset, J.et.al.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Terjemahan Hadyana Pujaatmak. Edisi Ke-4. Jakarta : EGC Kedokteran Harris.D.C., 1982. Quantytative Chemical Analysis. W.H.Freeman and Company,

New York.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan Saptorahardjo. Jakarta : UI Press.

Mulja, J.C dan Miller, J.N. 1991. Statistika Untuk Kimia Analitik. Edisi kedua. Terjemahan Suroso. Bandung: Penerbit ITB.

Nurmala, S.W. 1998. Serealia Sumber Karbohidrat Utama. Rineka Cipta. Cetakan Pertama Jakarta.

SNI-01-3751-2006. Tahun 2006. Tepung Gandum. Badan Standarisasi Nasional. Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi Mikro.

PT.Kalman Media Pustaka. Jakarta

Widowati Wahyu, Dr. 2008. Efek Toksis Logam. Andi Offset. Edisi I. Yogyakarta. Walsh, A. 1995. The Application of Atomic Spectra to Chemical Analysis. Spectrochimica Acta.

Lampiran 4 Appendix

Value of confidence of critical value (t)

for P value of number of degrees

of freedom

95%

0,05

98%

0,02

99%

0,01

1 12.71 31.82 63.66

2 4.30 6.96 9.92

3 3.18 4.54 5.84

4 2.78 3.75 4.60

5 2.57 3.36 4.03

6 2.45 3.14 3.71

7 2.36 3.00 3.50

8 2.31 2.90 3.36

9 2.26 2.82 3.25

10 2.23 2.76 3.17

12 2.23 2.76 3.17

14 2.14 2.62 2.98

16 2.12 2.58 2.92

18 2.10 2.55 2.88

20 2.09 2.53 2.83

30 2.04 2.46 2.75

50 2.01 2.40 2.68

Kode sampel Waktu pengambilan sampel bulan ke Absorbansi (A) Konsentrasi Fe (mg/L) Kadar Fe (mg/kg) Simpanga n baku Konsentras i (mg/kg)

A I

II III 0.3021 0.3119 0.2998 2.5639 2.6458 2.5447 50.77 52.66 50.87 1.0635 51.43 ± 11,3533

B I

II III 0.3793 0.3316 0.3507 3.2088 2.8103 2.9699 63.98 55.73 59.13 4.1403 59.62 ± 10.2877

Data Hasil Perhitungan Kadar Unsure Fe Dalam Tepung Gandum Dengan Metode Destruksi Kering

Kode sampel Waktu pengambilan sampel bulan ke Absorbansi (A) Konsentrasi Fe (mg/L) Kadar Fe (mg/kg) Simpangan baku Konsentrasi (mg/kg)

A I

II III 0.4010 0.3105 0.4316 3.3901 2.6340 3.6457 67.49 52.57 72.23 10.26 64.10 ± 25.4762

B I

II III 0.4021 0.3127 0.3626 3.3993 2.6531 3.0693 67.39 52.73 60.97 7.34 60.37 ± 18.2447 Lampiran 1

Tabel 4.1. Absorbansi Larutan Standar

Standar Standar (konsentrasi)

A1 A2 A3 A4 (rata-rata)

1 2 3 4 5

Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5

0.4 1 2 3 4

0.0159 0.0360 0.0725 0.0120 0,1600

0.0156 0.0369 0.0753 0.1185 0.1605

0.0163 0.0380 0.0738 0.0117 0.1595

0.0478 0.1109 0.2216 0.3556 0.4800

y = 0,1197x - 0,0048

R

2

= 0,9985

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0

1

2

3

4

konsentrasi mg/L

a

bs

orba

ns