27 Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 Sp
= simpangan baku n
1
= jumlah pengulangan sampel 1 n
2
= jumlah pengulangan sampel 2 S
1
= Standar Deviasi sampel 1 S
2
= Standar Deviasi sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.9 Uji Validasi Metode Analisis 3.9.1 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan b pada
persamaan garis linier y= a + bx, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual Syx Harmita, 2004.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku
X SY
=
2
2
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
3.9.2 Uji Perolehan Kembali Recovery
Sampel buah delima merah lokal tanpa biji yang telah dihaluskan
ditimbang sebanyak ± 10 g, lalu ditambahkan 3,3 ml larutan baku kalium
konsentrasi 1000 µgml dan 0,6 ml larutan baku fosfor konsentrasi 1000 µgml
Universitas Sumatera Utara
28 dan, kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah
dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar sampel.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali =
A A
F
C C
C
x 100 Keterangan :
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku µgg C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku µgg C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan µgg
3.9.3 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita, 2004, keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi
merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung
simpangan baku relatif adalah: RSD =
100
X SD
Keterangan :
X
= Kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi RSD
= Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kuantitatif 4.1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks Fosfor
Molibdenum
Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks fosfor molibdat dilakukan dengan mengukur serapan dari larutan baku KH
2
PO
4
dengan konsentrasi 5 µgml pada rentang panjang gelombang maksimum 400-800 nm
dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak, dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Kurva Serapan Senyawa Kompleks Fosfor Molibdenum dengan
Konsentrasi 5 µgml
Universitas Sumatera Utara
