BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Prinsip Analisa
Analisis logam Fe, Zn, Mn dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan melalui proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berbeda-
beda pada tingkat tenaga dasar ground state pada panjang gelombang λ = 248,3 nm untuk analisis
Fe, λ = 213,9 nm untuk analisis Zn dan λ = 279,5 nm untuk analisis Mn.
3.2. Alat – alat
a. Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml terkalibrasi
b. Pipet volume 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml; 100 ml yang terkalibrasi
c. Buret 10 ml dengan ketelitian 0,01 ml dan terkalibrasi
d. Pipet takar 5 ml terkalibrasi
e. Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta Ver1.33 yang telah
terkalibrasi pada saat digunakan. f.
Gelas piala 250 ml, terkalibrasi g.
Penangas air, terkalibrasi h.
Corong i.
Botol semprot j.
Tabung reaksi k.
Pipet tetes l.
Kertas saring Whatman 42 m.
Kertas lakmus universal
Universitas Sumatera Utara
3.3. Bahan – bahan
a. Sampel air sumur yang diambil dari salah satu rumah penduduk di daerah
Amplas b.
HNO
3
pekat Pro Analysis c.
Aquabidest yang telah diasamkan dengan HNO
3
p 1,5 ml HNO
3
p dalam 1 liter aquabidest
d. Larutan induk Fe 1000 mgl
e. Larutan induk Zn 1000 mgl
f. Larutan induk Mn 1000 mgl
3.4. Pembuatan Larutan Standar
3.4.1. Pembuatan Larutan Standar Fe
a. Pembuatan larutan standar Fe 100 mgl
Dipipet 5 ml larutan induk Fe 1000 mgl dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga
garis tanda, dikocok.
b. Pembuatan larutan standar Fe 10 mgl
Dipipet 5 ml larutan standar Fe 100 mgl dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga
garis tanda, dikocok. c.
Pembuatan larutan seri standar Fe 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgl
Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Fe 10 mgl dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml,
diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok.
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Pembuatan Larutan Standar Zn
a. Pembuatan larutan standar Zn 100 mgl
Dipipet 5 ml larutan induk Zn 1000 mgl dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga
garis tanda, dikocok.
b. Pembuatan larutan standar Zn 10 mgl
Dipipet 5 ml larutan standar Zn 100 mgl dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga
garis tanda, dikocok. c.
Pembuatan larutan seri standar Zn 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgl
Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Zn 10 mgl dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml,
diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok
3.4.3. Pembuatan Larutan Standar Mn
a. Pembuatan larutan standar Mn 100 mgl
Dipipet 5 ml larutan induk Mn 1000 mgl dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga
garis tanda, dikocok.
b. Pembuatan larutan standar Mn 10 mgl
Dipipet 5 ml larutan standar Mn 100 mgl dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga
garis tanda, dikocok
Universitas Sumatera Utara
c. Pembuatan larutan seri standar Mn 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgl
Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Mn 10 mgl dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml,
diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda,
dikocok
3.5. Prosedur Percobaan
3.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar
a. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Fe 0,2; 0,4; 0,6; 0,8
dan 1,0 mgl dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang λ = 248,3 nm.
b. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Zn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8
dan 1,0 mgl dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang λ = 213,9 nm.
c. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Mn 0,2; 0,4; 0,6;
0,8 dan 1,0 mgl dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gel
ombang λ = 279,5 nm.
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Preparasi Sampel
a. Dipipet 100 ml sampel ke dalam gelas piala 250 ml
b. Ditambahkan 5 ml HNO
3
pekat ke dalam gelas piala yang berisi cuplikan sampel
c. Didestruksi cuplikan pada penangas air hingga volumenya menjadi ± 5 ml
d. Diencerkan cuplikan ke dalam labu ukur 50 ml dengan aquabidest panas
e. Dibiarkan hingga suhu kamar lalu ditambahkan aquabidest hingga garis
batas f.
Disaring larutan dengan kertas Whatman 42 ke dalam tabung reaksi g.
Diasamkan larutan dengan HNO
3
hingga pH 2 h.
Buat blanko berupa 100 ml aquabidest yang diasamkan dengan HNO
3
p hingga pH 2.
3.5.3. Pengukuran Absorbansi Sampel
Hasil preparasi sampel di ukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang
λ = 248,3 nm untuk analisis Fe, λ = 213,9 untuk analisis Zn dan λ = 279,5 nm untuk analisis Mn.
Universitas Sumatera Utara
3.5.4. Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom
a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi Off
b. Hubungkan steker Voltage Regulator dan Kompresor ke stop kontak 220
volt c.
Hidupkan Voltage Regulator, komputer dan Exhaust System d.
Buka kran gas Asetilen Nitrous Oxyde sesuai keperluan dan hidupkan alat Spektrometer Serapan atom.
e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka
lembaran kerja. f.
Setelah itu, klik “ methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang dipilih.
g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label sampel.
h. Klik “analysis” untuk menentukian pemilihan metoda dan sampel yang
sesuai. i.
Klik “ instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar, kemudian klik “hardware set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan
communication, kembali close. j.
Klik “report “ pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya grafik dan sebagainya
k. Klik “result”, dan “gas flows optimatisation” pada sudut kanan atas layar
monitor. l.
Pastikan alat sudah dalam keadaan “instrument ready” pada sebelah bawah layar monitor.
m. Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow
optimatitation atau memencet tombol warna kuning pada alat.
Universitas Sumatera Utara
n. Lakukan optimatisasi absorban dari salah satu larutan standart, dengan
menaikkan atau menurunkan “fuel flow”, pada gas flows optimatitation, setelah itu klik “perform instrument zero”.
o. Buka lembaran “result”.Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada
monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel.
p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca pada
layar monitor. q.
Setelah analisa berakhir metikan flame dengan menekan tombol kuning pada alat, tutup kran gas asetilen nitrous oxyde.
r. Klik kembali “gas flows optimatitation”, keluarkan sisa gas yang masih ada
pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa gas dianggap sudah habis.
s. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan.
t. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut
steker dari stop kontak.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Hasil Percobaan
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
Sampel Konsentrasi
mgl Absorbansi
Rata-rata Perulangan Pembacaan
Absorbansi
Blanko Standard 1
Standard 2 Standard 3
Standard 4 Standard 5
---- 0,2000
0,4000 0,6000
0,8000 1,0000
0,0000 0,0045
0,0087 0,0135
0,0181 0,0234
0,0000 0,0046
0,0087 0,0137
0,0180 0,0233
0,0000 0,0044
0,0086 0,0135
0,0179 0,0235
0,0000 0,0045
0,0089 0,0133
0,0184 0,0234
Tabel 4.2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Fe dalam Sampel Air Sumur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
Sampel Absorbansi
Rata-rata Perulangan Pembacaan
Absorbansi
Spl.Blank Air-a
Air-b Spl.Blank
0,0003 0,0162
0,0170 0,0011
0,0010 0,0159
0,0167 0,0016
0,0009 0,0158
0,0172 0,0008
-0,0010 0,0169
0,0170 0,0010
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Zn dengan
Spektrofotometer Serapan Atom
Sampel Konsentrasi
mgl Absorbansi
Rata-rata Perulangan Pembacaan
Absorbansi
Blanko Standard 1
Standard 2 Standard 3
Standard 4 Standard 5
---- 0,2000
0,4000 0,6000
0,8000 1,0000
-0,0001 0,0273
0,0529 0,0784
0,1019 0,1237
-0,0001 0,0282
0,0530 0,0780
0,1018 0,1235
0,0000 0,0270
0,0527 0,0789
0,1022 0,1240
0,0000 0,0267
0,0530 0,0783
0,1017 0,1236
Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Zn dalam Sampel Air Sumur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
Sampel Absorbansi
Rata-rata Perulangan Pembacaan
Absorbansi
Spl.Blank Air-a
Air-b Spl.Blank
-0,0022 0,0048
0,0050 -0,0029
-0,0026 0,0049
0,0058 -0,0031
-0,0019 0,0045
0,0049 -0,0031
-0,0022 0,0052
0,0044 -0,0025
Tabel 4.5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Mn dengan
Spektrofotometer Serapan Atom
Sampel Konsentrasi
mgl Absorbansi
Rata-rata Perulangan Pembacaan
Absorbansi
Blanko Standard 1
Standard 2 Standard 3
Standard 4 Standard 5
---- 0,2000
0,4000 0,6000
0,8000 1,0000
0,0000 0,0142
0,0275 0,0422
0,0559 0,0687
0,0001 0,0139
0,0273 0,0420
0,0560 0,0690
0,0000 0,0141
0,0278 0,0425
0,0559 0,0688
-0,0001 0,0146
0,0275 0,0421
0,0558 0,0683
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Mn dalam Sampel Air Sumur
dengan Spektrofotometer Serapan Atom.
Sampel Absorbansi
Rata-rata Perulangan Pembacaan
Absorbansi
Spl.Blank Air-a
Air-b Spl.Blank
0,0005 0,0340
0,0361 -0,0004
-0,0008 0,0327
0,0349 0,0000
0,0028 0,0356
0,0381 -0,0012
-0,0004 0,0337
0,0352 -0,0001
4.2. Perhitungan
Kategori