c. Pembuatan larutan seri standar Mn 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgl
Dipipet masing – masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml larutan standar Mn 10 mgl dan dimasukkan masing – masing ke dalam labu ukur 50 ml,
diencerkan dengan aquabidest yang telah diasamkan hingga garis tanda,
dikocok
3.5. Prosedur Percobaan
3.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar
a. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Fe 0,2; 0,4; 0,6; 0,8
dan 1,0 mgl dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang λ = 248,3 nm.
b. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Zn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8
dan 1,0 mgl dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang λ = 213,9 nm.
c. Diukur masing – masing absorbansi larutan seri standar Mn 0,2; 0,4; 0,6;
0,8 dan 1,0 mgl dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gel
ombang λ = 279,5 nm.
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Preparasi Sampel
a. Dipipet 100 ml sampel ke dalam gelas piala 250 ml
b. Ditambahkan 5 ml HNO
3
pekat ke dalam gelas piala yang berisi cuplikan sampel
c. Didestruksi cuplikan pada penangas air hingga volumenya menjadi ± 5 ml
d. Diencerkan cuplikan ke dalam labu ukur 50 ml dengan aquabidest panas
e. Dibiarkan hingga suhu kamar lalu ditambahkan aquabidest hingga garis
batas f.
Disaring larutan dengan kertas Whatman 42 ke dalam tabung reaksi g.
Diasamkan larutan dengan HNO
3
hingga pH 2 h.
Buat blanko berupa 100 ml aquabidest yang diasamkan dengan HNO
3
p hingga pH 2.
3.5.3. Pengukuran Absorbansi Sampel
Hasil preparasi sampel di ukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang
λ = 248,3 nm untuk analisis Fe, λ = 213,9 untuk analisis Zn dan λ = 279,5 nm untuk analisis Mn.
Universitas Sumatera Utara
3.5.4. Instruksi Kerja Spektrofotometer Serapan Atom
a. Pastikan bahwa power switch dalam posisi Off
b. Hubungkan steker Voltage Regulator dan Kompresor ke stop kontak 220
volt c.
Hidupkan Voltage Regulator, komputer dan Exhaust System d.
Buka kran gas Asetilen Nitrous Oxyde sesuai keperluan dan hidupkan alat Spektrometer Serapan atom.
e. Klik program kerja AAS GBC pada layar monitor, sehingga terbuka
lembaran kerja. f.
Setelah itu, klik “ methode” dan pilih unsur yang akan dianalisa, catat deretan larutan standart yang digunakan sesuai dengan unsur yang dipilih.
g. Klik “samples” dan tuliskan sampel yang akan dianalisa pada label sampel.
h. Klik “analysis” untuk menentukian pemilihan metoda dan sampel yang
sesuai. i.
Klik “ instrument”, klik “properti” pastikan posisi lampu sudah benar, kemudian klik “hardware set-up”, sesuaikan model, asesoris, setting dan
communication, kembali close. j.
Klik “report “ pilih apa saja yang diperlukan untuk pelaporan misalnya grafik dan sebagainya
k. Klik “result”, dan “gas flows optimatisation” pada sudut kanan atas layar
monitor. l.
Pastikan alat sudah dalam keadaan “instrument ready” pada sebelah bawah layar monitor.
m. Hidupkan flame dengan mengklik “ignite flame” pada gas flow
optimatitation atau memencet tombol warna kuning pada alat.
Universitas Sumatera Utara
n. Lakukan optimatisasi absorban dari salah satu larutan standart, dengan
menaikkan atau menurunkan “fuel flow”, pada gas flows optimatitation, setelah itu klik “perform instrument zero”.
o. Buka lembaran “result”.Lakukan analisa dengan mengklik “start” pada
monitor, maka alat akan bekerja secara otomatis dan yang pertama dilakukan adalah mengkalibrasi larutan standart, kemudian analisa sampel.
p. Hasil kalibrasi larutan standart serta hasil analisa sampel dapat dibaca pada
layar monitor. q.
Setelah analisa berakhir metikan flame dengan menekan tombol kuning pada alat, tutup kran gas asetilen nitrous oxyde.
r. Klik kembali “gas flows optimatitation”, keluarkan sisa gas yang masih ada
pada alat dengan mengklik “bleed lines” berulang kali sehingga sisa gas dianggap sudah habis.
s. Hidupkan printer dan cetak laporan hasil analisa sesuai keperluan.
t. Matikan alat, komputer dan kompresor serta voltage regulator dan cabut
steker dari stop kontak.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Hasil Percobaan
