23
BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini dilaksanakan secara eksperimental. Dengan menguji sebanyak 12 sukarelawan selama empat minggu. Tahapan dalam penelitian
meliputi pembuatan sediaan berbentuk pasta masker wajah Facial Mask, evaluasi terhadap mutu fisik sediaan seperti uji homogenitas, uji stabilitas sediaan,
uji pH, uji lama pengeringan sediaan dan uji efektifitas sediaan sebagai anti- aging. Beberapa parameter anti-aging yang diteliti antara lain: kelembapan kulit,
kehalusan kulit, besar pori dan banyaknya noda pada waktu sebelum dan sesudah pemakaian sediaan. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kosmetologi, Fakultas
Farmasi, Universitas Sumatera Utara.
3.1 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Alat Gelas, Moisture Checker Aramo-SG, Neraca Analitik Dickson, Penangas Air, pH meter Hanna
Instrument, dan Skin analyzer Aramo-SG.
3.2 Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : Air Suling Aquadest, Bentonite, Gliserin, Kaolin, Larutan Dapar pH Asam 4,01, Larutan
Dapar pH Netral 7,01, Minyak Biji Bunga Matahari Helianthus annuus L., Natrium Metabisulfit, Nipagin, Sodium Lauril Sulfat, Titanium Dioxida, dan
Xantan Gum.
24
3.3 Sukarelawan
Sukarelawan yang dijadikan panelis adalah 12 orang mahasiswi Fakultas Farmasi USU yang telah dianalisa kulitnya mengalami tanda – tanda penuaan dini
Premature Aging. Syarat – Syarat yang digunakan :
1. Wanita berbadan sehat
2. Usia antara 20 – 25
3. Tidak ada riwayat penyakit yang berhubungan dengan alergi
4. Tidak menggunakan bahan kosmetika lain didaerah punggung tangan yang
ditandai
3.4 Prosedur Kerja
Prosedur kerja dimulai dengan menentukan formula dasar dengan bentuk pasta yaitu clay facial mask. Kemudian diorientasi agar didapatkan formula yang
stabil. Setelah didapatkan formula orientasi maka diuji stabilitas sediaan, waktu kering pada kulit, dan homogenitas. Kemudian diuji efektivitas anti-aging dan
dianalisa data yang didapatkan untuk melihat perubahan yang didapatkan.
3.4.1 Formulasi sediaan masker
Sediaan basis masker dibuat berdasarkan formula standar yang kemudian diorientasikan. Hasil dari orientasi dikembangkan kembali menjadi satu formula
baru yang memiliki stabilitas baik ketika ditambahkan minyak biji bunga matahari yang dinamakan dengan formula orientasi. Formula standar dapat dilihat pada
3.4.1.1 dan formula orientasi dapat dilihat pada 3.4.1.2
25
3.4.1.1 Formula standar
Formula standar yang digunakan Harry, 2000 R
Bentonite 1 to 8
Xantan Gum 0,1 to 1,0
Kaolin 5 to 40
Gliserin 2 to 10
Sodium Lauril Sulfat 2 to 20
TiO
2
1 Nipagin
1 Parfum
q.s Aquadest
ad 100
3.4.1.2 Formula orientasi
R Bentonite
1 Xantan Gum
0,8 Kaolin
34 Gliserin
2 Sodium Lauril Sulfat
2 TiO
2
0,5 Nipagin
0,1 Na. Metabisulfit
0,2 Aquadest
ad 100
Cara Pembuatan untuk formula basis masker 100 g yaitu 27 ml aquadest dituangkan dalam lumpang dan ditambahkan 1 g Bentonit. Bentonit dibiarkan
terbasahi lalu ditambahkan 0,8 g Xantan gum dan digerus cepat sampai seluruh
26 gum melarut. Sebanyak 34 g Kaolin ditambahkan sedikit demi sedikit dalam
lumpang sambil digerus dan ditambahkan 0,5 g TiO
2
dan 2 g gliserin dalam lumpang. Disamping itu dilarutkan 0,2 g Na. Metabisulfit dengan 0,1 g Nipagin
dalam 20 ml air panas Larutan A dan juga 2 g Sodium Lauril Sulfat dilarutkan dalam 12,4 ml Aquadest Larutan B . Larutan A dituangkan kemudian digerus
pelan setelah itu tuangkan perlahan-lahan larutan B dan gerus perlahan sampai terbentuk pasta homogen.
3.4.1.3 Formula mengandung minyak biji bunga matahari
Konsentrasi Minyak Biji Bunga Matahari yang digunakan adalah 4, 6, dan 8. Formula dasar masker yang tidak mengandung minyak biji bunga matahari
digunakan sebagai Blanko. Formulasi dijelaskan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Komposisi formula 4, formula 6, dan formula 8 Bahan
Konsentrasi gram Blanko
Formula 4 Formula 6
Formula 8
Minyak Biji Bunga
Matahari 4
6 8
Bahan dasar 100
96 94
92
Cara pembuatan untuk formula yang mengandung minyak biji bunga matahari adalah basis masker yang telah dibuat lalu ditambahkan minyak biji
bunga matahari sesuai dengan berat yang ditentukan dalam formula.
3.4.2 Evaluasi mutu fisik sediaan 3.4.2.1 Pengujian homogenitas
Sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok, sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen
dan tidak terlihat adanya butiran kasar Ditjen POM,1979.
27 Biasanya masalah yang sering dijumpai pada sediaan pasta masker wajah
adalah pemisahan atau tidak homogen antara fase cairan dengan padatan, dan juga antara padatan dengan padatan lainnya. Sediaan masker wajah berbentuk pasta
clay lebih stabil dibandingkan dengan sediaan gum Zague, dkk., 2006.
3.4.2.2 Pengamatan stabilitas sediaan
Masing - masing formula sediaan diambil 50 g dan dimasukkan kedalam pot plastik. Pengamatan dilakukan pada saat sediaan telah selesai dimasukkan
dalam pot plastik dan dilanjutkan setiap minggu selama dua belas minggu penyimpanan. Pengujian fisik masker yang telah dibuat meliputi pengamatan
perubahan bau, warna dan bentuk konsistensi selama dua belas minggu pada kondisi suhu kamar.
3.4.2.3 Pengukuran pH sediaan
Pengukuran pH sediaan dilakukan dengan menggunakan pH meter. Alat terlebih dahulu dikalibrasi menggunakan larutan dapar netral pH 7,01 dan
larutan dapar pH asam pH 4,01 hingga alat menunjukkan harga pH tersebut, Kemudian elektroda dicuci dengan air suling, lalu dikeringkan dengan tisu.
Sampel dibuat dalam konsentrasi 1 yaitu ditimbang 1 gram sediaan dan dilarutkan dalam 100 ml air suling. Kemudian elektroda dicelupkan dalam larutan
tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan harga pH sampai konstan. Angka yang
ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan Rawlins, 2002.
Dilakukan pengukuran pH dengan tiga kali pengulangan pada waktu yang ditentukan selama dua belas minggu pada suhu kamar.
28
3.4.2.4 Pengukuran lama pengeringan masker
Pengukuran lama pengeringan dilakukan pada suhu kamar ±25
o
C dengan mengambil ±2 g sediaan masker dan dioleskan pada daerah punggung tangan
ditandai lalu diukur waktu saat sediaan mengering. Dilakukan tiga kali pengukuran lama pengeringan dengan sukarelawan yang berbeda-beda.
3.4.3 Pengujian efektivitas anti-aging
Tangan sukarelawan dicuci dengan sabun cuci tangan dan dibiarkan sampai kering sekitar 5-10 menit. Diukur kondisi awal kulit yang meliputi kadar
air, kehalusan kulit, besar pori, dan banyak noda dari sukarelawan dengan menggunakan skin analyzer Aramo-SG. Ditandai daerah punggung tangan
sukarelawan dengan bentuk persegi ukuran 3 cm. Pengujian efektivitas anti-aging terhadap sukarelawan dibagi menjadi 4
kelompok, yaitu : a.
Kelompok I : 3 orang sukarelawan formula blanko
b. Kelompok II
: 3 orang sukarelawan formula 4
c. Kelompok III
: 3 orang sukarelawan formula 6
d. Kelompok IV
: 3 orang sukarelawan formula 8
Sediaan masker wajah dioleskan pada daerah punggung tangan sukarelawan yang ditandai dan dibiarkan mengering 5-7 menit. Setelah itu
sediaan masker dicuci dengan air sampai bersih. Dilakukan kembali pengecekan kondisi kulit setelah tangan dikeringkan. Pengukuran kondisi punggung tangan
dilakukan setiap minggu selama empat minggu dengan pemberian sediaan masker satu kali dalam seminggu secara rutin. Dilakukan pengecekan kondisi kulit
sebelum dan setelah pemakaian masker.
29
3.4.4 Analisis data
Data hasil penelitian dianalisis menggunakan program IBM SPSS Statistical Product and Service Solution 20. Data terlebih dahulu dianalisis
distribusinya menggunakan Shapiro-Wilk Test. Selanjutnya data dianalisis menggunakan Kruskal Wallis Test untuk mengetahui efektifitas anti aging pada
kulit diantara formula. Selanjutnya untuk menganalisis perubahan kondisi kulit selama empat minggu perawatan digunakan Friedman test. Jika terdapat nilai
signifikan p0,05, data selanjutnya dianalisi dengan Wilcoxon Signed Ranks Test untuk melihat perbedaan perubahan kondisi kulit setiap minggu selama empat
minggu perawatan.
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan Sediaan Masker Wajah
Sediaan masker wajah anti-aging dibuat dengan menggunakan formula standar clay face mask neutral pH Harry, 2000. Formula standar ini dimodifikasi
agar sesuai dengan bentuk masker clay dengan penambahan minyak biji bunga matahari sebagai bahan aktif. Konsentrasi minyak biji bunga matahari yang
digunakan adalah konsentrasi 4, 6 dan 8. Bentuk akhir dari sediaan ini adalah pasta. Warna sediaan masker adalah putih kecoklatan.
4.2 Evaluasi Mutu Fisik Sediaan Masker Wajah 4.2.1 Pengujian homogenitas
Perlakuan uji homogenitas terhadap sediaan dilakukan dengan mengoleskan sediaan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain. Lalu
diratakan, jika tidak ada butiran butiran maka sediaan dapat dikatakan homogen Ditjen POM, 1979.
Dari keempat sedian masker wajah yang diformulasikan tidak ditemukan adanya butiran kasar dari berbagai konsentrasi. Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa sediaan masker adalah homogen. Hasil homogenitas dapat dilihat pada Lampiran 4.
4.2.2 Pengamatan stabilitas sediaan
Suatu sediaan menjadi tidak stabil akibat penggumpalan dari globul- globul dari fase terdispersi. Hasil pengamatan stabilitas masing masing formula
berada dalam suhu kamar dapat dilihat pada Tabel 4.1
31
Tabel 4.1 Hasil pengamatan stabilitas sediaan pada suhu kamar
M Suhu Kamar
Blanko Formula 4
Formula 6 Formula 8
B W
K B
W K
B W
K B
W K
- -
- -
- -
- -
- -
- -
1 -
- -
- -
- -
- -
- -
- 2
- -
- -
- -
- -
- -
- -
3 -
- -
- -
- -
- -
- -
- 4
- -
- -
- -
- -
- -
- -
5 -
- -
- -
- -
- -
- -
- 6
- -
- -
- -
- -
- -
- -
7 -
- -
- -
- -
- -
- -
- 8
- -
- -
- -
- -
- -
- -
9 -
- -
- -
- -
- -
- -
- 10
- -
- -
- -
- -
- -
- -
11 -
- -
- -
- -
- -
- -
- 12
- -
- -
- -
- -
- -
- -
Keterangan : - : Tidak terjadi perubahan warna
+ : Terjadi perubahan warna
B : Perubahan bau
W : Perubahan warna
K : Terpisahnya basis konsistensi
Rusak atau tidaknya suatu sediaan dapat diamati dengan adanya perubahan bau dan perubahan warna. Untuk mengatasi kerusakan bahan akibat adanya
oksidasi dapat ditambahkan antioksidan dan untuk mengatasi kerusakan yang ditimbulkan oleh jamur atau mikroba dapat ditambahkan pengawet.
Berdasarkan data yang diperoleh pada Tabel 4.1 menunjukkan tidak ada perubahan bau, warna, dan perubahan konsistensi pada semua formula sediaan.
Sediaan yang telah disimpan dalam berbagai formulasi menunjukkan tidak adanya perubahan stabilitas saat penyimpanan.
Berdasarkan hasil pengamatan stabilitas dapat disimpulkan penambahan Natrium Metabisulfit 0,2 dan Nipagin 0,1 cukup untuk menstabilkan sediaan.
32
4.2.3 Pengukuran pH sediaan
Pengukuran pH sediaan diukur dengan pH meter dengan pengulangan sebanyak tiga kali dan diukur setiap minggu selama tiga bulan. Persyaratan pH
yang diizinkan adalah 5-8 Harry, 2000. Hasil pengukuran pH dapat dilihat pada Tabel 4.2
Kestabilan pH merupakan salah satu parameter penting menentukan stabil atau tidaknya suatu sediaan. Derajat keasaman pH merupakan pengukuran
aktivitas hidrogen dalam lingkungan air. Nilai pH tidak boleh terlalu asam karena dapat menyebabkan iritasi pada kulit sedangkan jika pH terlalu basa dapat
menyebabkan kulit bersisik.
Tabel 4.2 Tabel hasil pengukuran pH rata – rata sediaan selama 12 minggu MINGGU
pH Rata – Rata Blanko
Formula 4 Formula 6
Formula 8
I 6,60
6,37 6,20
6,07 II
6,60 6,37
6,20 6,10
III 6,60
6,37 6,20
6,10 IV
6,60 6,37
6,20 6,10
V 6,60
6,33 6,20
6,10 VI
6,60 6,30
6,20 6,07
VII 6,57
6,30 6,17
6,03 VIII
6,57 6,30
6,13 6,03
IX 6,57
6,30 6,17
6,00 X
6,57 6,30
6,10 6,00
XI 6,57
6,30 6,10
6,00 XII
6,57 6,27
6,10 6,00
33 Hasil pengukuran pH dari sediaan masker wajah menunjukkan bahwa pH
sediaan blanko pada minggu ke-12 adalah 6,57. Sedangkan pH masker wajah yang mengandung minyak biji bunga matahari adalah 6,07-6,37. Setelah
penyimpanan selama 12 minggu, tidak terjadi perubahan pH yang signifikan. pH
sediaan antara 6,00-6,27. 4.2.4 Pengukuran lama pengeringan masker
Pengukuran lama pengeringan dilakukan pada suhu ruangan yaitu ±25
o
C dengan cara mengoleskan ±2 g sediaan masker pada daerah yang ditandai lalu
diukur waktu yang diperlukan sediaan untuk mengering. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali pengulangan dengan sukarelawan yang berbeda-beda. Hasil
pengukuran lama pengeringan dapat dilihat pada Tabel 4.3
Tabel 4.3 Hasil pengukuran lama pengeringan masker Pengukuran
Blanko menit
Formula 4 menit
Formula 6 menit
Formula 8 menit
1 4,0
5,0 5,5
6 2
4,0 5,5
6 7
3 4,0
5,5 5,5
6,5 Rata – Rata
4,0 5,33
5,67 6,5
Berdasarkan hasil pengukuran lama pengeringan pada Tabel 4.3 diperoleh
hasil berkisar 4-6,5 menit. Semakin tinggi jumlah minyak yang ditambahkan pada formula menyebabkan peningkatan lama pengeringan masker.
4.3 Pengujian Efektifitas Anti-aging