Suhu Injektor Suhu Kolom Spektrometer Massa MS

gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan alumunium. Panjang kolom 1-5 meter dengan diameter 1-4 mm Gandjar dan Rohman, 2007. Kolom kapiler berbeda dengan kolom kemas karena memiliki rongga pada bagian dalam kolom yang menyerupai pipa tube disebut juga Open Tubular Columns. Fase diam melekat mengelilingi dinding dalam kolom, ada empat jenis lapisan yaitu : WOCT wall coated Open Tube, SCOT Support Coated Open Tube, PLOT Porous Layer Open Tube dan FSOT Fused Silica Open Tube Gandjar dan Rohman, 2007.

2.4.4 Fase Diam

Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiklosan HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5 dan fenil 5-metilpolisiklosan 95 HP-5; DB-5; SE-32; CPSIL-8. Fase diam semi polar adalah fenil 50- metilpolisiklosan 50 HP-17; DB-17; CPSIL-19, sementara itu fase diam yang polar seperti polietilen glikol HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M. Jenis fase diam akan menentukan urutan elusi komponen-komponen dalam campuran Rohman, 2009.

2.4.5 Suhu

Tekanan uap sangat tergantung pada suhu, maka suhu merupakan faktor utama dalam GC. Pada GC-MS terdapat tiga pengendali suhu yang berbeda, yaitu: suhu injektor, suhu kolom dan suhu detektor.

a. Suhu Injektor

Universitas Sumatera Utara Suhu pada injektor harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan sedemikian cepat. Tapi sebaliknya, suhu harus cukup rendah untuk mencegah peruraian atau penata ulang kimiawi rearrangement akibat panas McNair dan Bonelli, 1988.

b. Suhu Kolom

Pemisahan dapat dilakukan pada suhu tetap isothermal atau pada suhu yang berubah secara terkendali suhu deprogram, temperature programming. GC isothermal paling baik dilakukan pada analisis rutin atau jika kita mengetahui agak banyak mengenai sifat sampel yang akan dipisahkan. Pilihan awal yang baik adalah suhu berapa derajat dibawah titik didih komponen utama sampel. Pada GC suhu diprogram, suhu dinaikkan mulai dari suhu tertentu sampai suhu tertentu yang lain dengan laju yang diketahui dan terkendali dalam waktu tertentu. Penaikan suhu dapat secara linear dengan laju yang kita tentukan, bertahap, isothermal yang diikuti dengan peningkatan secara linear, linear diikuti dengan isothermal, atau multilinear laju berbeda saat berlainan Gritter, dkk., 1985.

c. Suhu Detektor

Detektor harus cukup panas sehingga cuplikan dan air atau hasil samping yang terbentuk pada proses pengionan tidak mengembun McNair dan Bonelli, 1988.

2.4.6 Detektor

Detektor hantar panas Thermal Conductivity Detector, TCD. Detektor ini didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya tinggi ke benda lain di sekelilingnya yang suhunya lebih rendah. Kecepatan penghantaran panas ini Universitas Sumatera Utara tergantung susunan gas yang mengelilinginya. Jadi setiap gas mempunyai daya hantar panas yang kecepatannya merupakan fungsi dari laju pergerakan molekul gas yang pada suhu tertentu merupakan fungsi dari berat molekul gas. Gas yang mempunyai berat molekul rendah mempunyai daya hantar lebih tinggi. Jika ada komponen senyawa yang dibawa fase gerak masuk kedalam detektor, karena berat molekul senyawa biasanya tinggi maka daya hantar menjadi turun Gandjar dan Rohman, 2007. Detektor ionisasi nyala Flame Ionization Detector, FID. Pada detektor ini, hidrogen dan udara digunakan untuk menghasilkan nyala. Suatu elektroda pengumpul yang bertegangan arus searah ditempatkan diatas nyala dan mengukur hantaran nyala. Dengan hidrogen murni, hantaran sangat rendah, tetapi ketika senyawa organik dibakar, hantaran naik dan arus yang mengalir dapat diperkuat ke perekam McNair dan Bonelli, 1988. Jenis detektor yang lain adalah Flame Photometric Detector FPD yang digunakan untuk indikasi selektif dari fosfor dan sulfur. Nitrogen Phosphorus Detector NPD yang digunakan untuk senyawa-senyawa yang mengandung nitrogen dan fosfor. Electron Capture Detector ECD yang digunakan untuk senyawa-senyawa organik kelompok elektrofilik elektro negatif, seperti halogen, peroksida dan nitro. Mass Spectrometric Detector MSD yaitu merupakan sambungan langsung dari suatu spektrometer massa dengan suatu kolom dalam kromatografi gas kapiler McNair dan Bonelli, 1988. Universitas Sumatera Utara

2.5 Spektrometer Massa MS

Pada spektrometer massa EI-MS molekul senyawa organik sampel ditembak dengan berkas elektron dan menghasilkan ion bermuatan positif yang mempunyai energi yang tinggi karena lepasnya elektron dari molekul yang dapat pecah menjadi ion positif yang lebih kecil ion fragmen. Spektrum massa merupakan grafik antara limpahan relatif lawan perbandingan massamuatan mz, me Sastrohamidjojo, 1985. Keuntungan utama spektrometri massa sebagai metode analisis yaitu metode ini lebih sensitif dan spesifik untuk identifikasi senyawa yang tidak diketahui atau untuk menetapkan keberadaan senyawa tertentu. Hal ini disebabkan adanya pola fragmentasi yang khas sehingga dapat memberikan informasi mengenai bobot molekul dan rumus molekul. Puncak ion molekul penting dikenali karena memberikan bobot molekul senyawa yang diperiksa. Puncak paling kuat tertinggi pada spektrum, disebut puncak dasar base peak, dinyatakan dengan nilai 100 dan kekuatan puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya dinyatakan sebagai persentase puncak dasar tersebut Silverstein, dkk., 1986. 2.6. Parameter Penting dalam Kromatografi 2.6.1 Tinggi dan Luas Puncak