Tabel 4.2. Data hasil ekstraksi minyak ikan dari daging ikan nila segar
No sampel Berat daging gram
Berat minyak gram
Volume minyak ml
Kadar 1
Ikan 1 469
19,428 21
4,14 2
Ikan 2 460
19,421 20
4,22 3
Ikan 3 465
19,425 20
4,17 Fraksi lipid dalam bahan pangan biasanya dipisahkan dari
persenyawaan lain yang terdapat dalam bahan pangan dengan ekstraksi menggunakan pelarut seperti petroleum eter, etil, eter, kloroform atau benzene.
Fraksi yang larut disebut lemak kasar. Fraksi tersebut mengandung tidak hanya lemak true fat tetapi juga lilin, lipid kompleks misalnya fosfolipid, turunan
lipid misalnya sterol, hormon dan minyak menguap. Pada cara ini dihasilkan bungkil dengan kadar minyak yang rendah yaitu sekitar satu persen atau lebih
rendah ketaren, 2008. Sehingga cara ini dinilai lebih cepat dan efektif dibandingkan dengan metoda lain. Jumlah rata-rata crude lemak yang
diperoleh adalah 4,17.
4.3 Analisis dengan GC-MS
Sebelum di analisis dengan GC-MS terlebih dahulu sampel diderivatisasi. Derivatisasi kada kromatografi gas merupakan proses kimiawi
untuk mengubah suatu senyawa menjadi senyawa lain yang mempunyai sifat- sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis menggunakan kromatografi gas
Rohman, 2009. Dalam hal ini derivatisasi dilakukan melalui esterifikasi. Proses esterifikasi bertujuan untuk mengubah asam-asam lemak dari
trigliserida dalam bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interesterifikasi atau pertukaran ester yang
didasarkan atas prinsip transesterifikasi friedel-craft Ketaren, 2008.
Universitas Sumatera Utara
Minyak ikan dilarutkan dengan toluen dan metanol lalu diesterifikasi menjadi senyawa metil ester asam lemak. Proses ini dilakukan dengan
pemanasan dalam sejumlah besar metanol anhidrat dengan adanya HCl 35 ww dalam metanol sebagai katalisator. Meti ester aam lemak yang larut
dalam n-hexan kemudian dianalisis dengan menggunkanan kromatografi gas menggunakan kolom kapiler Rtx-5 yang mengandung fasa diam fenil 5 metil
polisiklosan. Hasil analisis dengan GC-MS dapat dilihat pada Gambar 4.2 berikut :
Gambar 4.2. Profil kromatogram ester asam lemak dari minyak ikan nila
Dari kromatogram diperoleh 17 puncak, dimana 13 puncak diantaranya adalah komponen asam lemak sedangkan 4 puncak lainnya adalah zat pengotor
berupa pelarut. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library dapat disimpulkan senyawa dari masing-masing komponen
seperti yang tertera pada Tabel 4.3 berikut ini:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3. Komponen Asam Lemak yang Terdapat pada Minyak Ikan Nila
No Rt
menit Asam Lemak
Rumus molekul
mz Kadar
1 16.339
Asam tetradekanoat metil ester 15:0
C
15
H
30
O
2
242 1.48
2 18.699
Asam 9-heksadesenoat metil ester 17:1, ω-7
C
17
H
32
O
2
268 2.79
3 18.953
Asam heksadekanoat metil ester 17:0
C
17
H
34
O
2
270 22.30
4 20.999
Asam 9,12-oktadekadienoat asam Z,Z metil ester 19:2, ω-6
C
19
H
34
O
2
294 20.87
5 21.059
Asam 9-Oktadesenoat metil ester 19:1, ω-9
C
19
H
36
O
2
296 23.71
6 21.114
Asam 9-Oktadesenoat Z metil ester 19:1, ω-9
C
19
H
36
O
2
296 3.05
7 21.329
Asam Oktadekanoat metil ester 19:0
C
19
H
38
O
2
298 7.23
8 22.854
Asam 5,8,11,14-eikosa tetraenoat metil ester
21:4, ω-6 C
21
H
34
O
2
318 3.21
9 23.036
Asam 9,12,15-oktadekatrienoat metil ester 19:3, ω-3
C
19
H
32
O
2
292 0.69
10 23.227
Asam 9,12-oktadekadienoat Z,Z metil ester 19:2, ω-6
C
19
H
34
O
2
294 1.78
11 24.789
Asam 5,8,11,14,17- eikosapentaenoat metil ester
21:5, ω-3 C
21
H
32
O
2
316 1.67
12 24.876
Asam 4,7,10,13,16,19- dokosaheksaenoat metil ester
23:6, ω-3 C
23
H
34
O
2
342 6.65
13 25.007
Asam cis-5,8,11,14,17- eikosapentaenoat metil ester
21:5, ω-3 C
21
H
32
O
2
316 1.43
Hasil menujukan komponen asam lemak dalam bentuk metil ester. Penggunaan katalisator sangat mempengaruhi terjadinya reaksi kimia. Menurut
kartal, Boron trifloridaBF
3
14 dalam metanol merupakan katalisator yang cocok untuk pembuatan metil ester asam lemak, karena sifat dari florin yang
memiliki elektronegatifitas yang cukup besar. Namun karena bahan ini sulit didapat dan mahal maka peneliti menggunakan HCl 35 dalam metanol. Hasil
Universitas Sumatera Utara
pengukuran dengan GCMS menunjukan bahwa reaksi esterifikasi yang dilakukan dengan katalisator ini menunjukan hasil yang baik.
4.4 Fragmentasi Hasil Spektrometri Massa Komponen Minyak Ikan Nila
