XRD X-Ray Diffraction and 100 hours. Characterization using X-ray Fluorescence XRF and X-ray

2.6 XRD X-Ray Diffraction

Pemanfaatan metode difraksi memegang peran sangat penting untuk analisis padatan kristalin. Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan tipe struktur, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dan kristal, kehadiran cacat, orientasi, ukuran subbutir dan butir, ukuran dan kerapatan presipitat 10 . Sinar X adalah radiasi elektromagnetik dengan energi tinggi. Sinar X mempunyai rentang energi sekitar 200 eV sampai 1 MeV, yaitu diantara radiasi sinar gamma dan ultraviolet UV pada spectrum elektromagnetik. Sinar X dan gamma pada umumnya identik, tetapi sinar gamma lebih energetic tetapi lebih pendek pada panjang gelombangnya dibandingkan dengan sinar X, perbedaan utamanya adalah pada bagaimana sinar X dan gamma diproduksi dalam atom. Sinar X diproduksi oleh interaksi antara sinar luar dari elektron dan elektron pada kulit atom[10]. Sinar X mempunyai panjang gelombang kira-kira λ = 0,1 nm yag lebih pendek dibandingkan gelombang cahaya λ = 400-800 nm. Apabila logam ditembakkan dengan elektron cepat dalam tabung vakum maka dihasilkan sinar-X. radiasi yang dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua komponen, spectrum kontinu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan spectrum garis superimpos sesuai karakteristik logam yang ditembak. Radiasi karakteristik terjadi bila elktron yang terekselarasi mempunyai cukup energi untuk mengeluarkan satu elektron dalam dari kulitnya 25 Gambar 2.6 memperlihatkan berkas sinar –X dengan panjang gelombang λ yang jatuh dengan sudut θ bersifat riil, apabila berkas dari bidang berikutnya saling memperkuat. Agar ini dipenuhi, jarak tambahan yang harus ditempuh oleh berkas yang dipantulkan oleh tiap bidang berikutnya atau selisih jarak harus sama dengan bidang bilang bulat dikalikan dengan panjang gelombang, n λ. Sebagai contoh, berkas kedua yang diperlihatkan gambar harus menempuh jarak yang lebih besar dari pada jarak yang ditempuh oleh berkas pertama; selisih jarak tersebut adalah PO + OQ. Persyaratan pemantulan dan saling memprkuat menjadi Gambar 2.6 Difraksi dari bidang Kristal Hukum Bragg n λ = PO + OQ = 2ON sin θ = 2d sin θ Persamaan ini adalah hukum Bragg yang terkenal dan nilai sudut kritis θ yang memenuhiu hukum ini disebut sudut Bragg. Arah berkas yang dipantulkan semata-mata ditentukan oleh geometri kisi, yang bergantung pada orientasi dan jarak bidang kristal. Apabila kristal memiliki 26 simentri kubik dengan ukuran struktur sel, a, maka sudut difraksi berkas dari bidang kristal hkl dapat dihitung dengan mudah dari hubungan jarak interplanar d hkl = al 2 2 2 l k h + + Telah menjadi kebisaan untuk memasukkan orde refleksi n bersama dengan indeks miller, dan apabila ini diterapkan maka hukum Bragg menjadi λ = 2d sin θ 2 2 2 2 2 2 l n k n h n + + = 2d sin θ N Di mana N adalah bilangan refleksi pemantulan atau bilangan garis. Untuk menjelaskan hal ini kita ambil sebagai contoh refleksi orde kedua dari bidang 1 0 0. Jadi karena n = 2, h = 1, k = 0, dan l = 0, refleksi ini disebut refleksi 2 0 0 atau garis 4. Bidang kisi yang menghasilkan refleksi sudut Bragg terkecil adalah bidang dengan jarak yang lebih besar, yaitu bidang dengan jarak sama dengan sisi sel, d 100 . Bidang orde berikutnya dengan jarak yang lebih kecil adalah {1 1 0} dengan d 110 = al , sedang bidang octahedral {1 1 1} mempunyai jarak sama dengan al, sudut pantul bidang dalam kristal yang memantulkan berkas sinar-X dengan panjang gelombang λ dapat dihitung dengan memasukkan nilai d terkait dalam persamaan Bragg 11 27

2.7 Sistem Kristal