menetukan apakah fasa amourf dan nanokristalin akan terbentuk pada temperatur yang berbeda. Selama pembentukkan nanokristalin telah
dilaporkan bahwa akar kuadrat rata-rata renggangan akan menjadi lebih rendan dan ukuran butiran menjadi lebih besar unhtuk material yang dimilling
pada temperatur yang tinggi.
2.4 Reduksi Oksidasi Besi
Reduksi oksidasi adalah penggabungan dan pengurangan oksigen, jadi reduksi oksiadasi besi bisa bearti pengurangan oksigen pada besi sehingga menjadi besi
murni atau Fe. Secara umum reduksi oksidasi besi dibagi menjadi dua
8
: 1. Proses reduksi langsung, dimana terjadi interaksi langsung antara Fe dan C
Fe
n
O
m
+ mC nFe + mCO 1
2. Reduksi tidak langsung, dimana karbon monoksida CO sebagai reduktan digunakan dan dihasilkan oleh padatan.
mCO + Fe
n
O
m
nFe + mCO
2
2 mCO
2
+ mC 2mCO
22
Pada percobaan ini dilakukan pencampuran pasir besi dengan karbon menggunakan mechanical alloying selama beberapa waktu untuk memperkecil
ukuran partikel serbuk denga dan diharapkan akan terjadi kontak anatara pasir besi dan karbon dalam level atom. Dengan kandungan pasir besi yang telah disebutkan
diatas maka diharapkan akan adanya proses reduksi selama milling. Secara umum proses reduksi besi dengan karbon dapat terjadi seperti berikut.
Untuk senyawa magnetite Fe
2
O
3
yang terdapat pada pasir besi reduksi antara besi dan karbon dapat terjadi seperti berikut
3 Fe
2
O
3
+ C
2 Fe
3
O
4
+ CO 3
Fe
3
O
4
+ C 3 FeO + CO
4 FeO + C
Fe + CO 5
2.5 XRF X-ray Fluorescence
XRF adalah alat yang digunakan untuk menganalisis kandungan unsur dalam bahan yang menggunakan metode spektrometri. Alat ini mempunyai keunggulan
analisis yaitu lebih sederhana dan lebih cepat dibanding analisis dengan alat lain. Alat
XRF merupakan alat uji tak merusak yang mampu menentukan kandungan unsur dalam suatu bahan padat maupun serbuk secara kualitaif dan kuantitatif dalam waktu
yang relatif singkat. XRF merupakan pemancaran sinar X dari atom tereksitasi yang dihasilkan oleh tumbukan elektron berenergi tinggi, partikel-partikel lain, atau suatu
berkas utama dari sinar X lain. Fluoresensi sinar X digunakan pada beberapa teknik 23
seperti pada mikroanalisis dengan kuar elektron.Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan sinar-X karakteristik yang terjadi
dari peristiwa efekfotolistrik. Efekfotolistrik terjadi karena elektron dalam atom target sampel trkena sinar berenergi tinggi radiasi gamma, sinar-X. Bila energi sinar
tesebut lebih tinggi dari pada energi ikat elektron dalm orbit K, L, atau Matom target, maka elektron target akan akan keluar dari orbitnya, dengan demikian atom target
akan mengalami kekosongan elektron. Kekosongan ini akan diisi oleh elektron dari orbital yang lebih luar dikiuti pelepasan energi yang berupa sinar-X. Sinar-X yang
dihasilkan merupakan gabungan spektrum sinambung dan spektrum berenergi tertentu discreet yang berasal dari bahan sasaran yang tertumbuk elektron. Jenis
spektrum discreet yang terjadi tergantung pada perpindahan elektron yang terjadi dalam atom bahan. Spektrum ini dikenal dengan spektrum sinar-X karakteristik.
Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang selanjutnya ditangkap detektor untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan. Bahan
yang dianalisis dapat berupa padat massif, pelet, maupun serbuk. Analisis unsur dilakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif menganalisis jenis
unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan kosentrasi unsur dalam bahan. Analisis menggunakan alat XRF
mempunyai keunggulan analisi yang cepat dan tidak memerlukan preparasi yang rumit. Waktu yang digunakan untuk satu kali pengukuran selama 300 detik 5 menit.
Sedangkan preparasi sampel tidak perlu dilakukan dengan uji merusak, sehingga sampel dapat segera diukur.
24
2.6 XRD X-Ray Diffraction
