BAB 3 DESAIN PENELITIAN
3.1. Adapun alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu: - Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu - Kromatografi gas cair KGC Agilent
- Labu alas leher tiga 1000 ml Pyrex
- Hot plate Besttech
- Gelas ukur 100 ml Pyrex
- Neraca analitik Mettler toledo
- Oven Venticell
- Alat-alat gelas Pyrex
- Rotarievaporator Buchi
- Destilasi Pendingin Buchi
- Pendingin bola Buchi
- Statif dan klem - Microwave
Sharp - Corong pisah
Pyrex - Pipet ukur 1ml
Pyrex - Pompa vakum
Buchi - Pengaduk magnet
3.2. Adapun bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini
- Metanol p.a E’Merck
- PFAD Palm Fatty Acid Destillate - Asam sulfat p
p.a E’Merck - n-Heksana
p.a E’Merck - Benzena
p.a E’Merck - Natium sulfat anhidrat
p.a E’Merck - Silika
p.a E’Merck - Batu didih
p.a E’Merck - Aquadest
- Kertas saring whatman
Universitas Sumatera Utara
- Kalsium sulfat anhidrat p.a E’Merck
- Molekular shieve p.a E’Merck
3.3. Prosedur kerja Pratreatmentpraperlakuan sampel
PFAD dimasukkan ke dalam labu alas yang dilengkapi dengan pengaduk magnet dan dihubungkan dengan pompa vakum. Dipanaskan PFAD dengan
menggunakan hot plate pada suhu 105°C sambil diaduk dengan pengaduk magnet dan divakum selama 30 menit.
Sintesis metil ester asam lemak dari PFAD dengan menggunakan berbagai jenis desikan
Ke dalam labu alas bulat yang dihubungkan dengan pendingin bola dan dilengkapi dengan pengaduk magnet dimasukkan PFAD sebanyak 54.0616 g 0.2 mol
yang terlebih dahulu dihomogenkan dan metanol sebanyak 108.15 g 0.4 mol dengan perbandingan 1:2. Kemudian ditambahkan H
2
SO
4
p secara tetes demi tetes sebanyak 1 dari PFAD dan desikan benzena sebanyak 50 dari PFAD. Kemudian direfluks
selama 3 jam dan didinginkan. Kemudian metanol yang tidak bereaksi diuapkan dengan menggunakan rotarievaporator, residu yang diperoleh dimasukkan ke dalam
corong pisah dan diekstraksi dengan 200 ml n-heksana sambil dikocok. Terbentuk dua lapisan, lapisan atas fase n-heksana dicuci dengan 50 ml aquadest sebanyak tiga kali,
kemudian ditambahkan dengan natrium sulfat anhidrat selama 3 jam lalu disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievaporator.
Residu yang diperoleh merupakan metil ester asam lemak. Perlakuan yang sama dilakukan sebanyak tiga kali. Metil ester asam lemak yang diperoleh dianalisa dengan
spektroskopi FT-IR dan GC untuk mengetahui persen kadar metil ester yang diperoleh dan dihitung persen rendemen atau persen yieldnya.
Dengan prosedur yang sama dilakukan untuk perbandingan mol asam lemak dengan metanol 1:2; 1:4; 1:6; 1:8; 1:10. Demikian juga dengan prosedur
esterifikasi yang sama dilakukan untuk desikan kalsium sulfat anhidrat, molekular shieve dan silika dengan memilih perbandingan mol asam lemak dan metanol yang
kadar metil esternya paling besar.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian Pembuatan metil ester asam lemak dari PFAD dengan menggunakan desikan
Kategori