3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dibilas krus porselen dengan 5 ml akua
demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Bagan alir pembuatan larutan
sampel dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 48. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif terhadap logam kalsium dan besi yang terkandung di
dalamnya.
3.6.5 Analisis Kuantitatif 3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda. Dari larutan
tersebut 10 µgml Larutan induk baku II. Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 5,0 ml; 10
ml; 15 ml; 20 ml; dan 25 ml larutan induk baku II, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga
garis tanda sehingga didapatkan konsentrasi larutan berturut-turut 2; 4; 6; 8 dan
10µgml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm. 3.6.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 1000 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabides konsentrasi 1 µgml Larutan induk baku II.
Universitas Sumatera Utara
Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 2,5 ml, 5,0 ml, 7,5 ml, 10,0 ml dan 12,5 ml larutan induk baku II, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabides larutan ini mengandung 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5µgml dan diukur pada panjang
gelombang 248,3 nm.
3.6.5.3 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel
Sebelum dilakukan penetapan kadar kalsium dan besi dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan dan di atur
metodenya sesuai dengan mineral yang akan diperiksa.
3.6.5.3.1 Penetapan Kadar Kalsium dalam Daun Singkong Biasa Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai
garis tanda Faktor pengenceran = 50 ml1 ml = 50 kali. Lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
422,7 nm. Nilai serapan yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung
berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.6.5.3.2 Penetapan Kadar Besi dalam Daun Singkong Biasa Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai
garis tanda Faktor pengenceran = 50 ml1 ml = 50 kali. Lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
248,3 nm. Nilai serapan yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
3.6.5.3.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Daun Singkong Keriting Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai
garis tanda Faktor pengenceran = 50 ml1 ml = 50 kali. Lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
422,7 nm. Nilai serapan yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung
berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.6.5.3.4 Penetapan Kadar Besi dalam Daun Singkong Keriting Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai
garis tanda Faktor pengenceran = 50 ml1 ml = 50 kali. Lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
248,3 nm. Nilai serapan yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Menurut Gandjar dan Rohman 2007, kadar logam kalsium dan besi
dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
µgml i
Konsentras µgg
Atom Kadar
Universitas Sumatera Utara
3.6.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kategori