3.6.2 Penyiapan Sampel
Sebanyak 400 gram daun singkong biasa dan 400 gram daun singkong keriting dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir dan
dibilas dengan akua demineralisata lalu ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan di udara, kemudian masing
–masing dibagi menjadi 100 gram untuk yang segar dan 300 gram untuk yang direbus. Untuk sampel yang direbus dimasukkan ke dalam
air sebanyal 200 ml selama 3 menit pada suhu 60
o
C, 70
o
C dan 80
o
C masing- masing sebanyak 100 gram. Sampel yang telah direbus diangkat lalu ditiriskan
dan dikeringkan di udara terbuka terhindar dari sinar matahari langsung, kemudian sampel tersebut dipotong kecil-kecil ± 2 cm dan dihomogenkan.
3.6.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dipotong kecil-kecil ± 2 cm ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan di
tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam dihitung saat suhu sudah 500
o
C, lalu setelah suhu tanur 27
o
C krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu
ditambahkan 3 ml HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100
o
C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin
pada desikator Isaac, 1990. Bagan alir proses destruksi kering untuk sampel Segar dan direbus dapat dilihat pada Lampiran 4 dan Lampiran 5, halaman 46 dan
47.
Universitas Sumatera Utara
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dibilas krus porselen dengan 5 ml akua
demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42
dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Bagan alir pembuatan larutan
sampel dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 48. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif terhadap logam kalsium dan besi yang terkandung di
dalamnya.
3.6.5 Analisis Kuantitatif 3.6.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Kategori