3.6.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Menurut Sudjana, 2002 kadar kalsium dan besi yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar
deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
Keterangan: Xi = Kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah per klakuan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t
hitung
=
n SD
X Xi
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99,
α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Mineral: µ
=
X
± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan:
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1
α = interval kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Uji ANOVA Kalsium dan Besi
Untuk mengetahui perbedaan nilai rata-rata kadar kalsium dan besi antar sampel dilakukan analisis statistik menggunakan uji ANOVA dengan Statistical
Product Services Solution SPSS dengan taraf kepercayaan 95. Dengan menggunakan uji Tukey. Uji ini digunakan untuk menguji apakah 2 populasi atau
lebih memiliki rata-rata mean yang dianggap sama atau tidak Alhusin, 2003.
Universitas Sumatera Utara
Analisis sesudah ANOVA atau pasca ANOVA post hoc dilakukan jika hipotesis nol H0 ditolak. Namun jika hipotesis nol diterima, maka analisis sesudah anova
tidak perlu dilakukan Hartono, 2009.
3.6.7 Validasi Metode Analisis 3.6.7.1 Penentuan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku
X SY
=
2
2
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
3.6.7.2 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar mineral
dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi
tertentu Ermer dan Miller, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu 1 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml dan 0,5 ml larutan baku besi
Universitas Sumatera Utara
konsentrasi 100 µgml. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 30 dan Lampiran 31, halaman 106 dan 107.
Sampel Daun Singkong yang telah dipotong kecil-kecil ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 1 ml larutan baku kalsium
konsentrasi 1000 µgml dan 0,5 ml larutan baku besi konsentrasi 100 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah
dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini: Perolehan Kembali =
A A
F
C C
C
x 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.6.7.3 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita 2004, keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi
merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang
homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Universitas Sumatera Utara
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:
RSD = 100
x x
SD
Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap
tumbuhan daun singkong biasa dan daun singkong keriting adalah jenis Manihot esculenta Crantz. suku Euphorbiaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat
pada Lampiran 1, halaman 43.
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva kalibrasi Kalsium dan Besi
Kurva kalibrasi kalsium dan Besi diperoleh dengan cara mengukur serapan dari larutan baku keduanya pada panjang gelombang masing-masing. Hasil
pengukuran kurva kalibrasi untuk keduanya diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0442X + 0,0012 untuk kalsium dan
Y = 0,0155X + 0,0003 untuk
Besi. Kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan besi dapat dilihat pada Gambar
4.1 dan Gambar 4.2.
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalsium
Universitas Sumatera Utara
