Prosedur Utama Pengaruh Suhu Adsorpsi terhadap Kecerahan Surfaktan APG

viii

3.3 RANCANGAN PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode percobaan dengan Rancangan Acak Lengkap RAL faktorial dengan dua faktor yaitu jumlah karbon aktif dan suhu pada proses adsorpsi sehingga diperoleh 15 kombinasi perlakuan seperti terlihat pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Run Rasio Molar D-Glukosa : Dekanol Jumlah Katalis bb SuhuAdsorpsi o C Jumlah Karbon Aktif bb A1 1 : 5 0,5 30 1 A2 3 A3 5 A4 7 A5 9 B1 1 : 5 0,5 40 1 B2 3 B3 5 B4 7 B5 9 C1 1 : 5 0,5 50 1 C2 3 C3 5 C4 7 C5 9

3.4 PROSEDUR PENELITIAN

3.4.1 Prosedur Utama

Prosedur utama dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Swasono[35]dan Bastian [7] yaitu : 1. D-Glukosa ditambahkan dekanol dengan rasio perbandingan glukosa dan dekanol 1: 5 mol mol . 2. Cairan dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magneticstirrer , termometer, refluks kondensor. 3. Ditambahkan 0,5 bb HCl sebagai katalis berbasis massa D-Glukosa. 4. Campuran dipanaskan hingga suhu 90-105 o C sambil diaduk selama 1 jam. 5. Hasil reaksi didinginkan hingga suhu 70 o C kemudian ditambahkan NaOH 50 hingga pH 7,5-12. ix 6. Ditambahkan karbon aktif sebanyak 1 bb pada suhu 30 o C selama 45 menit. 7. Kemudian hasil reaksi didinginkan hingga suhu kamar dan disaring menggunakan corong buchner dan pompa vakum. 8. Didistilasi dengan rotary vacuum evaporator. 9. Kemudian lapisan surfaktan dianalisa. 10. Percobaan diulangi dengan variabel yang berbeda. 3.4.2 Prosedur Analisis 3.4.2.1 Analisis Identifikasi APG dengan Spektroskopi FT-IR SpektroskopiFT-IR merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsi suatu senyawa dengan spektrum infra merah dari senyawa organik yang memiliki sifat fisik yang khas. Energi radiasi inframerah akan diabsorpsi oleh senyawa organik sehingga molekulnya akan mengalami rotasi atau vibrasi [10]. Spektroskopi yang paling modern menggunakan inferogram. Inferogram adalah sinyal kompleks, tetapi memiliki pola seperti gelombang yang memiliki berisi semua frekuensi yang membentuk spektrum inframerah [36]. Kebanyakan inferometer yang digunakan pada spektroskopi FT-IR adalah inferometer Michelson [37]. Dalam penelitian ini, analisis menggunakan alat spektroskopi FT-IR dilakukan di Laboratorium Balai Pengujian dan Identifikasi Barang BPIB Tipe B, Bea Cukai Medan.

3.4.2.2 AnalisisPengukuran Kecerahan APG

Pengukuran kecerahan dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 470 nm [9] dengan menghitung Transmitansi sampel. Dimana larutan blanko adalah aquades [7]. Hasil penggunaan spektrofotometer UV-Vis berupa absorbansi. Adapun hubungan antara absorbansi dengan transmisi adalah: A = - log T T = � I I � T = � I I � x 100 atau [38] [38] x dimana: A = Absorbansi I = Intensitas radiasi yang dilewatkan pada sampel T = Transmitan I = Intensitas awal radiasi yang datang T = Persen transmisi Dalam penelitian ini, analisis menggunakan alat spektrofotometerUV-Vis dilakukan di Laboratorium Kimia, Balai Teknik Kesehatan Lingkungan Pengendalian Penyakit BTKLPPMedan.

3.4.2.3 AnalisisPerhitungan Rendemen APG

Rendemen APG dihitung berdasarkan berat APG yang diperoleh dengan berat total bahan baku awal yang digunakan Rendemen = Berat APG Murni Berat total bahan baku awal x 100

3.5 FLOWCHART PENELITIAN

[7] Glukosa dan dekanol dengan perbandingan molar 1:5 dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi magnetic stirrer dan refluks kondensor Ditambahkan katalisHCl0,5 bbberbasis massa D-Glukosa Campuran dipanaskan hingga suhu 90-105 o C sambil diaduk selama 1 jam Mulai Didinginkan hingga suhu 70 o C kemudian ditambahkan NaOH 50 hingga pH 8-10 Ditambahkan karbon aktifsebanyak 1 bbdan dipanaskan pada suhu 30 o C sesuai variasi selama 45 menit A B xi Gambar 3.1 Flowchart Prosedur Utama Didistilasi dengan rotary vacuum evaporator Lapisan surfaktan dianalisa Selesai Ya Tidak Campuran disaring dengan corong buchner dan pompa vakum A B Apakah ada variabel lain yang divariasikan ? xii BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 ANALISIS IDENTIFIKASI APG DENGAN SPEKTROSKOPI FT-IR

SpektroskopiFT-IR merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsi suatu senyawa dengan spektrum infra merah dari senyawa organik yang memiliki sifat fisik yang khas. Energi radiasi inframerah akan diabsorpsi oleh senyawa organik sehingga molekulnya akan mengalami rotasi atau vibrasi. Setiap ikatan kimia yang berbeda seperti C-C, C-H, C=O, O-H dan sebagainya mempunyai frekuensi vibrasi yang berbeda [7]. Adapun hasil spektrum APG yang diperoleh ditunjukkan oleh Gambar 4.1 Gambar 4.1 Hasil Spektrum APG dari Hasil Optimum a Gugus Eter dan b Gugus OH Terbentuknya gugus eter C-O-C menandakan bahwa sintesis antara glikosida dan alkohol lemak telah terbentuk dan struktur gugus hidrofobik telah terbentuk, sedangkan gugus OH menandakan gugus hidrofilik dari APG [20]. Dari gambar dapat dilihat bahwa gugus eter terdapat pada serapan jumlah gelombang 1143 cm -1 dan gugus OH terdapat pada serapan jumlah gelombang 3380 cm -1 . Adapun a b xiii perbandingan hasil peak yang didapat pada penelitian ini dengan hasil penelitian terdahulu disajikan dalam Tabel 4.1 berikut: Tabel 4.1 Perbandingan Hasil Karakteristik Peak dari APG No. Gugus Molekul Panjang Gelombang Hasil Penelitian Terdahulu [20] cm -1 Panjang Gelombang yang Diperoleh cm -1 1 C-O-C 1122-1170 1143 2 OH 3200-3400 3380 Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa hasil karakteristik peak yang didapat sesuai dengan penelitian terdahulu. Maka dapat disimpulkan bahwa sintesis APG telah berhasil dilakukan.

4.2 ANALISIS KECERAHAN SURFAKTAN APG

Permasalahan utama dalam sintesis surfaktan alkil poliglikosida yaitu terbentuknya warna gelap yang tidak diinginkan. Warna gelap diakibatkan oleh proses pencoklatan non enzimatis karena kandungan furfuraldehid pada pati. Penggunaan bahanbaku yang berasal dari pati maupun gula-gula sederhana dalam pembuatan alkil poliglikosida sangat mudah terdegradasi akibat penggunaan suhu tinggi dan keadaan asam maupun basa selama proses sintesis. Proses degradasi inilah yang menghasilkan produk samping yang tidak diinginkan karena menghasilkan warna gelap. Perbedaan kepolaran dari bahan baku sakarida dan alkohol lemak juga menyebabkan ikatan antara glukosa hasil degradasi pati dengan alkohol lemak sulit berikatan, sehingga glukosa membentuk sebuah polimer polydextrose yang berwarna kuning hingga coklat tua akibat kondisi asam, panas dan kandungan air yang yang cukup tinggi selama proses reaksi [6]. Warna gelap juga terbentuk dari degradasi glukosa menjadi hidroksil metil furfural HMF [7]. Menurut Lueders 1991 untuk menghasilkan alkil glikosida yang cerah dapat dilakukan dengan mengontakkan larutan alkil glikosida dengan karbon aktif pada pH netral atau basa. Perlakuan ini dilakukan pada suhu 10-140 o C dengan jumlah karbon aktif sebanyak 0,01-10 dari massa larutan [8]. APG hasil sintesis berupa cairan kental. Menurut Ware et al. 2007 sintesis APG menggunakan alkohol lemak C 8 dan C 10 akan menghasilkan APG yang bersifat cairan kental [39]. xiv Adapun penampakan visual APG hasil sintesis ditunjukkan pada Gambar 4.2 berikut: Gambar 4.2 Penampakan Visual APG Gambar penampakan visual APG dapat dilihat lebih jelas pada lampiran 3. Adapun hasil penampakan visual APG dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut: Tabel 4.2 Hasil Penampakan Visual APG Kode Rentang Transmisi Penampakan Visual APG a 39,24 – 44,90 Kuning keemasan b 26,27 – 34,56 Cokelat kemerahan c 10,01 – 20,91 Cokelat kehitaman

4.2.1 Pengaruh Suhu Adsorpsi terhadap Kecerahan Surfaktan APG

Pengaruh suhu adsorpsi terhadap kecerahan surfaktan APG ditunjukkan pada Gambar 4.3 berikut: Gambar 4.3 Pengaruh Suhu Adsorpsi terhadap Kecerahan Surfaktan APG Pada Gambar 4.3dapat dilihat bahwa kecenderungan terjadi peningkatan perolehan transmisi pada suhu adsorpsi 40 dan 50 o C. Adapun kenaikan perolehan 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 30 40 50 Tr a n sm isi Suhu Adsorpsi ⁰C Karbon Aktif 1 Karbon Aktif 3 Karbon Aktif 5 Karbon Aktif 7 Karbon Aktif 9 a b c xv transmisi disebabkan oleh banyaknya HMF yang diadsorpsi pada suhu adsorpsi 40 dan 50 o C. Menurut Al-Ghouti et al 2005 kenaikan suhu mengakibatkan kenaikan kapasitas adsorpsi dan laju adsorpsi [40]. Peningkatan laju adsorpsi menyebabkan gaya adsorpsi yang kuat di antara sisi aktif adsorben dan molekul yang berdekatan dengan fasa adsorbat [41]. Peningkatan suhu adsorpsi dapat menyebabkan laju adsorpsi meningkat sehingga mengakibatkan banyaknya HMF yang diadsorpsi. Akan tetapi terjadi penyimpangan terhadap hasil yang diperoleh, dimana pada jumlah karbon aktif 5 dan suhu adsorpsi 40 o C diperoleh transmisi sebesar 33,66 yang lebih rendah dibandingkan dengan pada jumlah karbon aktif 5 dan suhu adsorpsi 30 o C yaitu sebesar 34,56. Selain itu pada jumlah karbon aktif 9 dan suhu adsorpsi 50 o C diperoleh transmisi sebesar 10,91 yang lebih rendah dibandingkan dengan pada jumlah karbon aktif 1 dan suhu adsorpsi 40 o C yaitu sebesar 12,72. Hal ini mungkin disebabkan oleh suhu yang tidak terjaga konstan selama proses adsorpsi.

4.2.2 Pengaruh Jumlah Penambahan Karbon Aktif terhadap Kecerahan