LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN RANCANGAN PENELITIAN FLOWCHART PENELITIAN ANALISIS IDENTIFIKASI APG DENGAN SPEKTROSKOPI FT-IR

20 BAB III METODE PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian akan dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, dan Laboratorium Farmakologi Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan.Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan Penelitian

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. D-Glukosa C 6 H 12 O 6 2. Dekanol C 10 H 21 OH 3. Asam Klorida HCl 4. Aquadest H 2 O 5. Natrium Hidroksida NaOH 6. Karbon Aktif C

3.2.2 Peralatan

Peralatan yang akan digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1. Labu Leher Tiga 2. Magnetic Stirrer 3. Hot Plate 4. Termometer 5. Selang 6. Gabus 7. Refluks Kondensor 8. Corong Buchner 9. Pompa Vakum 10. Rotary Vacuum Evaporator 11. Gelas Ukur 12. Statif 13. Pipet Tetes 14. Beaker Glass 15. Erlenmeyer 16. Indikator Universal 17. Kertas Saring viii

3.3 RANCANGAN PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode percobaan dengan Rancangan Acak Lengkap RAL faktorial dengan dua faktor yaitu jumlah karbon aktif dan suhu pada proses adsorpsi sehingga diperoleh 15 kombinasi perlakuan seperti terlihat pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Rancangan Penelitian Run Rasio Molar D-Glukosa : Dekanol Jumlah Katalis bb SuhuAdsorpsi o C Jumlah Karbon Aktif bb A1 1 : 5 0,5 30 1 A2 3 A3 5 A4 7 A5 9 B1 1 : 5 0,5 40 1 B2 3 B3 5 B4 7 B5 9 C1 1 : 5 0,5 50 1 C2 3 C3 5 C4 7 C5 9

3.4 PROSEDUR PENELITIAN

3.4.1 Prosedur Utama

Prosedur utama dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Swasono[35]dan Bastian [7] yaitu : 1. D-Glukosa ditambahkan dekanol dengan rasio perbandingan glukosa dan dekanol 1: 5 mol mol . 2. Cairan dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan magneticstirrer , termometer, refluks kondensor. 3. Ditambahkan 0,5 bb HCl sebagai katalis berbasis massa D-Glukosa. 4. Campuran dipanaskan hingga suhu 90-105 o C sambil diaduk selama 1 jam. 5. Hasil reaksi didinginkan hingga suhu 70 o C kemudian ditambahkan NaOH 50 hingga pH 7,5-12. ix 6. Ditambahkan karbon aktif sebanyak 1 bb pada suhu 30 o C selama 45 menit. 7. Kemudian hasil reaksi didinginkan hingga suhu kamar dan disaring menggunakan corong buchner dan pompa vakum. 8. Didistilasi dengan rotary vacuum evaporator. 9. Kemudian lapisan surfaktan dianalisa. 10. Percobaan diulangi dengan variabel yang berbeda. 3.4.2 Prosedur Analisis 3.4.2.1 Analisis Identifikasi APG dengan Spektroskopi FT-IR SpektroskopiFT-IR merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsi suatu senyawa dengan spektrum infra merah dari senyawa organik yang memiliki sifat fisik yang khas. Energi radiasi inframerah akan diabsorpsi oleh senyawa organik sehingga molekulnya akan mengalami rotasi atau vibrasi [10]. Spektroskopi yang paling modern menggunakan inferogram. Inferogram adalah sinyal kompleks, tetapi memiliki pola seperti gelombang yang memiliki berisi semua frekuensi yang membentuk spektrum inframerah [36]. Kebanyakan inferometer yang digunakan pada spektroskopi FT-IR adalah inferometer Michelson [37]. Dalam penelitian ini, analisis menggunakan alat spektroskopi FT-IR dilakukan di Laboratorium Balai Pengujian dan Identifikasi Barang BPIB Tipe B, Bea Cukai Medan.

3.4.2.2 AnalisisPengukuran Kecerahan APG

Pengukuran kecerahan dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 470 nm [9] dengan menghitung Transmitansi sampel. Dimana larutan blanko adalah aquades [7]. Hasil penggunaan spektrofotometer UV-Vis berupa absorbansi. Adapun hubungan antara absorbansi dengan transmisi adalah: A = - log T T = � I I � T = � I I � x 100 atau [38] [38] x dimana: A = Absorbansi I = Intensitas radiasi yang dilewatkan pada sampel T = Transmitan I = Intensitas awal radiasi yang datang T = Persen transmisi Dalam penelitian ini, analisis menggunakan alat spektrofotometerUV-Vis dilakukan di Laboratorium Kimia, Balai Teknik Kesehatan Lingkungan Pengendalian Penyakit BTKLPPMedan.

3.4.2.3 AnalisisPerhitungan Rendemen APG

Rendemen APG dihitung berdasarkan berat APG yang diperoleh dengan berat total bahan baku awal yang digunakan Rendemen = Berat APG Murni Berat total bahan baku awal x 100

3.5 FLOWCHART PENELITIAN

[7] Glukosa dan dekanol dengan perbandingan molar 1:5 dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi magnetic stirrer dan refluks kondensor Ditambahkan katalisHCl0,5 bbberbasis massa D-Glukosa Campuran dipanaskan hingga suhu 90-105 o C sambil diaduk selama 1 jam Mulai Didinginkan hingga suhu 70 o C kemudian ditambahkan NaOH 50 hingga pH 8-10 Ditambahkan karbon aktifsebanyak 1 bbdan dipanaskan pada suhu 30 o C sesuai variasi selama 45 menit A B xi Gambar 3.1 Flowchart Prosedur Utama Didistilasi dengan rotary vacuum evaporator Lapisan surfaktan dianalisa Selesai Ya Tidak Campuran disaring dengan corong buchner dan pompa vakum A B Apakah ada variabel lain yang divariasikan ? xii BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 ANALISIS IDENTIFIKASI APG DENGAN SPEKTROSKOPI FT-IR

SpektroskopiFT-IR merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsi suatu senyawa dengan spektrum infra merah dari senyawa organik yang memiliki sifat fisik yang khas. Energi radiasi inframerah akan diabsorpsi oleh senyawa organik sehingga molekulnya akan mengalami rotasi atau vibrasi. Setiap ikatan kimia yang berbeda seperti C-C, C-H, C=O, O-H dan sebagainya mempunyai frekuensi vibrasi yang berbeda [7]. Adapun hasil spektrum APG yang diperoleh ditunjukkan oleh Gambar 4.1 Gambar 4.1 Hasil Spektrum APG dari Hasil Optimum a Gugus Eter dan b Gugus OH Terbentuknya gugus eter C-O-C menandakan bahwa sintesis antara glikosida dan alkohol lemak telah terbentuk dan struktur gugus hidrofobik telah terbentuk, sedangkan gugus OH menandakan gugus hidrofilik dari APG [20]. Dari gambar dapat dilihat bahwa gugus eter terdapat pada serapan jumlah gelombang 1143 cm -1 dan gugus OH terdapat pada serapan jumlah gelombang 3380 cm -1 . Adapun a b xiii perbandingan hasil peak yang didapat pada penelitian ini dengan hasil penelitian terdahulu disajikan dalam Tabel 4.1 berikut: Tabel 4.1 Perbandingan Hasil Karakteristik Peak dari APG No. Gugus Molekul Panjang Gelombang Hasil Penelitian Terdahulu [20] cm -1 Panjang Gelombang yang Diperoleh cm -1 1 C-O-C 1122-1170 1143 2 OH 3200-3400 3380 Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa hasil karakteristik peak yang didapat sesuai dengan penelitian terdahulu. Maka dapat disimpulkan bahwa sintesis APG telah berhasil dilakukan.

4.2 ANALISIS KECERAHAN SURFAKTAN APG