Pengaruh Rasio Molar Substrat Dan Konsentrasi Katalis Pada Pembuatan Surfaktan Decyl Poliglikosida Dari D-Glukosa Dan Dekanol

PENGARUH RASIO MOLAR SUBSTRAT DAN

KONSENTRASI KATALIS PADA PEMBUATAN

SURFAKTAN DECYL POLIGLIKOSIDA DARI

D-GLUKOSA DAN DEKANOL

SKRIPSI

Oleh

100405024

RAP LEANON

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

APRIL 2015

PENGARUH RASIO MOLAR SUBSTRAT DAN

KONSENTRASI KATALIS PADA PEMBUATAN

SURFAKTAN DECYL POLIGLIKOSIDA DARI

D-GLUKOSA DAN DEKANOL

SKRIPSI

Oleh

100405024

RAP LEANON

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

APRIL 2015

i

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:

PENGARUH RASIO MOLAR SUBSTRAT DAN KONSENTRASI KATALIS PADA PEMBUATAN SURFAKTAN DECYL POLIGLIKOSIDA

DARI D-GLUKOSA DAN DEKANOL

yang dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara, sejauh yang saya ketahui bukan merupakan tiruan atau duplikasi dari skripsi yang sudah dipublikasikan dan atau pernah dipakai untk mendapatkan gelar kesarjanaan di lingkungan Universitas Sumatera Utara maupun di Perguruan Tinggi atau instansi manapun, kecuali bagian yang sumber informasinya dicantumkan sebagaimana mestinya.

Medan, April 2015

NIM 100405024 Rap Leanon

ii

PENGESAHAN

Skripsi dengan judul:

PENGARUH RASIO MOLAR SUBSTRAT DAN KONSENTRASI KATALIS PADA PEMBUATAN SURFAKTAN DECYL POLIGLIKOSIDA

DARI D-GLUKOSA DAN DEKANOL

dibuat untuk melengkapi persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang sarjana pada tanggal 15 April 2015 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.

Medan, April 2015

Mengetahui,

Koordinator Skripsi

NIP. 19681214 199702 2 002 Ir. Renita Manurung, MT

Dosen Pembimbing

NIP. 19710905 199512 2 001 Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc

Dosen Penguji I

NIP. 19720612 200012 1 001 Dr. Rondang Tambun, ST, MT

Dosen Penguji II

NIP. 19620819 198903 1 002 Ir. Mhd. Yusuf Ritonga, MT

iii

PRAKATA

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis pada Pembuatan Surfaktan Decyl Poliglikosida dari D-Glukosa dan Dekanol”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Depertemen Teknik Kimia Fakultas Teknik dan Laboratorium Farmakologi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.

Selama melakukan penelitian hingga penulisan skripsi ini, penulis banyak mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc

selaku dosen pembimbing yang telah bersedia meluangkan waktu untuk memberi pengarahan, diskusi dan bimbingan serta persetujuan sehingga skripsi ini dapat selesai dengan baik.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.

Medan, April 2015 Penulis,

NIM 100405024 Rap Leanon

iv

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya kepada :

1. Kedua orang tua penulis, David B. A. Pasaribu (Alm.) dan Tarida Marpaung atas segalanya.

2. Walad Wirawan atas kerjasamanya selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.

3. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, MT, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia USU. 4. Ibu Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc, selaku dosen pembimbing

penelitian yang telah membimbing dan memberi dukungan dari awal penelitian hingga penyelesaian skripsi ini.

5. Bapak Dr. Rondang Tambun, ST, MT sebagai dosen penguji I yang telah memberikan kritik dan saran dalam pengerjaan laporan hasil penelitian ini. 6. Bapak Ir. Mhd. Yusuf Ritonga, MT sebagai dosen penguji II yang telah

memberikan kritik dan saran dalam pengerjaan laporan hasil penelitian ini. 7. Para pegawai administrasi Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik,

Universitas Sumatera Utara.

8. Abangda Ronald Pasaribu, ST. dan Adik Maria Pasaribu, cST. yang selalu memberikan dukungan, hiburan dan doanya.

9. Keluarga besar Pasaribu dan Marpaung tanpa terkecuali yang sudah banyak membantu dari segi materiil maupun doa.

10.Marthin Silalahi yang banyak membantu dan menyemangati selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.

11.Sahabat-sahabat terbaik di Teknik Kimia USU terkhusus stambuk 2010 tanpa terkecuali yang memberikan semangat.

v

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Rap Leanon

NIM : 100405024

Tempat, tanggal lahir : Jakarta, 11 Mei 1991

Nama orang tua : Ir. David B. A. Pasaribu (Alm.) dan Tarida Marpaung, SH. Alamat orang tua :

Jalan Kramat Jaya Baru Blok D-II no.38, Jakarta Pusat, Provinsi DKI Jakarta

Asal Sekolah:

• SD N 011 Jakarta Selatan tahun 1997-1999

• SD Katolik Yos Sudarso Balikpapan tahun 1999-2001

• SD Swasta Charitas Jakarta Selatan tahun 2001-2003

• SMP Pangudi Luhur Jakarta Selatan tahun 2003 – 2006

• SMA N 66 Jakarta Selatan tahun 2006 – 2009 Beasiswa yang diperoleh:

Beasiswa Tanoto Foundation 2011 Universitas Sumatera Utara Pengalaman Organisasi:

1. Koordinator Seksi Kehidupan Berbangsa dan Bernegara OSIS SMA 66 Jakarta periode 2008-2009

2. Panitia pelaksana Latihan Dasar Kepemimpinan Siswa SMA Negeri 66 Jakarta tahun 2008 sebagai seksi acara

3. Panitia pelaksana Engineering Expo Pemerintahan Mahasiswa Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara tahun 2011

4. Anggota bidang Penelitian dan Pengembangan Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia periode 2013-2014

Artikel yang telah dipublikasikan dalam Jurnal Teknik Kimia USU Vol.4, No.1 (2015):

Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis pada Pembuatan Surfaktan Decyl Poliglikosida dari D-Glukosa dan Dekanol

vi

DEDIKASI

Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada:

Kedua orangtua yang telah membesarkanku, mengisi hidupku dengan tangis, tawa, canda dan memberikan pelajaran hidup yang sangat berharga

Hormatilah ayahmu dan ibumu, supaya lanjut umurmu ditanah yang diberikan TUHAN, Allahmu, kepadamu (Keluaran 20:12)

vii

ABSTRAK

Ada dua macam metode dalam memproduksi alkil poliglikosida (APG) yaitu metode langsung dan metode tak langsung. Pada penelitian ini dilakukan sintesis alkil poliglikosida dengan menggunakan metode langsung yaitu dengan mereaksikan langsung glukosa dan dekanol dengan variasi rasio molar d-glukosa:dekanol 1:10, 2:10, 4:10 dan 6:10 (mol GL/mol C10) serta variasi konsentrasi HCl sebagai katalis 0,5; 1; 1,5 dan 2 (% berat glukosa) selama 3 jam dengan suhu reaksi 95 0C. Proses selanjutnya yaitu netralisasi dengan menggunakan basa kuat (NaOH) sampai pH 8-10 lalu larutan didistilasi dengan menggunakan distilasi vakum. Analisa yang dilakukan dalam penelitian ini adalah analisa densitas, rendemen dan gugus fungsi. Sintesis decyl poliglikosida dengan hasil densitas terbaik dengan nilai 1,05 gr/mL diperoleh pada rasio molar glukosa:dekanol sebesar 2:10 (mol GL/mol C10) dengan persen katalis 0,5%. Rendemen terbaik diperoleh dengan rasio molar substrat 2:10 (mol GL/mol C10) dan konsentrasi katalis 1,5% dengan nilai rendemen sebesar 84,09 %. Analisa gugus fungsi dengan menggunakan spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) terdeteksi gugus eter (COC) pada panjang gelombang 1032,33 cm-1 dan gugus OH terdeteksi pada panjang gelombang 3365,21 cm-1.

viii

ABSTRACT

There are two methods to produce alkyl polyglucoside (APG) which are direct method and indirect method. In this research, APG synthesize with direct method that involves by directly reacting d-glucose with decanol with molar ratio variation of d-glucose:decanol are 1:10; 2:10; 4:10 and 6:10 (mol GL/mol C10) and HCl concentration as catalyst variation are 0,5; 1; 1,5 and 2 (% based on weight of d-glucose) in 3 hours with temperature reaction is 95 0C. Next process is neutralizing with strong base (NaOH) until pH value is about 8-10 then the aqueous solutions are distillated with vacuum distillation. This research analyze density, yield and wavelength. Decyl polyglycoside synthetic optimum results best density value is 1,05 gr/mL in molar ratio of d-glucose:decanol 2:10 (mol GL/mol C10) and catalyst concentration 0,5%. Best yield in molar ratio of d-glucose:decanol 2:10 (mol GL/mol C10) and catalyst consentration 1,5% (% based on weight of d-glucose) with yield value is 84,09 %. Wavelength analysis of ether and OH linkage with Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopy detected ether (COC) linkage at wavenumber 1032,33 cm-1 and OH groups detected at wavenumber 3365,21 cm-1.

ix

DAFTAR ISI

Halaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i

PENGESAHAN ii

PRAKATA iii

UCAPAN TERIMAKASIH iv

RIWAYAT HIDUP PENULIS v

DEDIKASI vi

ABSTRAK vii

ABSTRACT viii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR GAMBAR xi

DAFTAR TABEL xii

DAFTAR LAMPIRAN xiii

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Perumusan Masalah 3

1.3 Tujuan Penelitian 3

1.4 Manfaat Penelitian 3

1.5 Ruang Lingkup Penelitian 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1 Surfaktan 5

2.2 Surfaktan Alkil Poliglikosida 7

2.3 Alkohol Lemak 8

2.4 D-Glukosa 9

2.5 Katalis dalam Pembuatan Alkil Poliglikosida 9

2.6 Sintesis Alkil Poliglikosida 10

2.7 Karakteristik Alkil Poliglikosida dengan Spektroskopi FTIR 13

2.8 Potensi Ekonomi Decyl Poliglikosida 14

x

3.1 Lokasi Penelitian 16

3.2 Bahan dan Peralatan 16

3.2.1 Bahan 16

3.2.2 Peralatan 16

3.3 Prosedur Penelitian 18

3.4 Flowchart Pembuatan Decyl Poliglikosida 18

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 20

4.1 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis terhadap

Densitas Decyl Poliglukosida 20

4.2 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis terhadap

Rendemen Decyl Poliglukosida 22

4.3 Analisa Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) 23

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 27

5.1 Kesimpulan 27

5.2 Saran 28

xi

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1 Produksi Surfaktan dan Contoh Produksinya 7 Gambar 2.2 Struktur Busa dari Alkil Poliglikosida dengan Perbandingan

Surfaktan Standar 8

Gambar 2.3 Sintesis Alkil Poliglikosida dengan Satu dan Dua Tahap 10 Gambar 2.4 Proses Pembuatan Alkil Poliglikosida dengan Satu Tahap 11

Gambar 2.5 Proses Sintesis APG Satu Tahap 11

Gambar 3.1 FlowchartPembuatan Decyl Poliglikosida 19 Gambar 4.1 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap

Densitas Decyl Poliglikosida 20

Gambar 4.2 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap

Rendemen Decyl Poliglikosida 22

Gambar 4.3 Reaksi Sintesis APG Satu Tahap 24

Gambar 4.4 Analisa Spektroskopi FT-IR D-Glukosa 24 Gambar 4.5 Analisa Spektroskopi FT-IR Dekanol 25 Gambar 4.6 Hasil Analisa Spektroskopi FT-IR Decyl Poliglikosida Hasil

Sintesis 25

Gambar L3.1 Hasil Analisa Spektroskopi FTIR D-Glukosa 36 Gambar L3.2 Hasil Analisa Spektroskopi FTIR Dekanol 36 Gambar L3.3 Hasil Analisa Spektroskopi FT-IR Decyl Poliglikosida 37

Gambar L4.1 Rangkaian Alat Proses Asetilasi 38

Gambar L4.2 Rangkaian Alat Destilasi Vakum 38

Gambar L4.3 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 1:10 (mol GL/mol C10

Gambar L4.4 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 2:10

) 38

(mol GL/mol C10

Gambar L4.5 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 4:10

) 39

(mol GL/mol C10

Gambar L4.6 Decyl Poliglikosida dengan Perbandingan Substrat 6:10

) 39

xii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1.1 Penelitian Terdahulu Pembuatan Alkil Poliglikosida dengan

Satu Tahap 2

Tabel 2.1 Sifat Fisika dan Kimia dari Berbagai Alkohol Lemak 9

Tabel 2.2 Karakteristik Peak APG 14

Tabel 2.3 Perkiraan Biaya Bahan Baku Pembuatan Decyl Poliglikosida 15 Tabel 4.1 Karakteristik Panjang Gelombang D-Glukosa 25 Tabel 4.2 Karakteristik Panjang Gelombang Surfaktan APG dari Alkohol

Lemak C10

Tabel L1.1.1 Data Densitas pada Perbandingan 1:10 (

26 mol GL

/mol C10 Tabel L1.1.2 Data Densitas pada Perbandingan 2:10 (

) 32

mol GL /mol C10 Tabel L1.1.3 Data Densitas pada Perbandingan 4:10 (

) 32

mol GL /mol C10 Tabel L1.1.4 Data Densitas pada Perbandingan 6:10 (

) 32

mol GL /mol C10

Tabel L1.2 Data Rendemen Decyl Poliglikosida 33

) 32

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN 1 DATA PENELITIAN 32

L1.1 Data Densitas 32

L1.2 Data Rendemen 33

L1.3 Data Pengamatan 34

LAMPIRAN 2 PERHITUNGAN 35

L2.1 Densitas Decyl Poliglikosida 35

L2.2 Rendemen Decyl Poliglikosida 35

LAMPIRAN 3 HASIL ANALISA 36

L3.1 Hasil Analisa Bahan Baku D-Glukosa 36

L3.2 Hasil Analisa Bahan Baku Dekanol 36

L3.3 Hasil Analisa Bahan Baku Decyl Poliglikosida 37

vii

ABSTRAK

Ada dua macam metode dalam memproduksi alkil poliglikosida (APG) yaitu metode langsung dan metode tak langsung. Pada penelitian ini dilakukan sintesis alkil poliglikosida dengan menggunakan metode langsung yaitu dengan mereaksikan langsung glukosa dan dekanol dengan variasi rasio molar d-glukosa:dekanol 1:10, 2:10, 4:10 dan 6:10 (mol GL/mol C10) serta variasi konsentrasi HCl sebagai katalis 0,5; 1; 1,5 dan 2 (% berat glukosa) selama 3 jam dengan suhu reaksi 95 0C. Proses selanjutnya yaitu netralisasi dengan menggunakan basa kuat (NaOH) sampai pH 8-10 lalu larutan didistilasi dengan menggunakan distilasi vakum. Analisa yang dilakukan dalam penelitian ini adalah analisa densitas, rendemen dan gugus fungsi. Sintesis decyl poliglikosida dengan hasil densitas terbaik dengan nilai 1,05 gr/mL diperoleh pada rasio molar glukosa:dekanol sebesar 2:10 (mol GL/mol C10) dengan persen katalis 0,5%. Rendemen terbaik diperoleh dengan rasio molar substrat 2:10 (mol GL/mol C10) dan konsentrasi katalis 1,5% dengan nilai rendemen sebesar 84,09 %. Analisa gugus fungsi dengan menggunakan spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) terdeteksi gugus eter (COC) pada panjang gelombang 1032,33 cm-1 dan gugus OH terdeteksi pada panjang gelombang 3365,21 cm-1.

viii

ABSTRACT

There are two methods to produce alkyl polyglucoside (APG) which are direct method and indirect method. In this research, APG synthesize with direct method that involves by directly reacting d-glucose with decanol with molar ratio variation of d-glucose:decanol are 1:10; 2:10; 4:10 and 6:10 (mol GL/mol C10) and HCl concentration as catalyst variation are 0,5; 1; 1,5 and 2 (% based on weight of d-glucose) in 3 hours with temperature reaction is 95 0C. Next process is neutralizing with strong base (NaOH) until pH value is about 8-10 then the aqueous solutions are distillated with vacuum distillation. This research analyze density, yield and wavelength. Decyl polyglycoside synthetic optimum results best density value is 1,05 gr/mL in molar ratio of d-glucose:decanol 2:10 (mol GL/mol C10) and catalyst concentration 0,5%. Best yield in molar ratio of d-glucose:decanol 2:10 (mol GL/mol C10) and catalyst consentration 1,5% (% based on weight of d-glucose) with yield value is 84,09 %. Wavelength analysis of ether and OH linkage with Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopy detected ether (COC) linkage at wavenumber 1032,33 cm-1 and OH groups detected at wavenumber 3365,21 cm-1.

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Akhir-akhir ini masyarakat sangat selektif dalam memilih produk kebutuhan sehari-hari dan semakin peduli terhadap lingkungannya. Surfaktan memainkan peranan penting dalam bidang industri maupun produk konsumer. Perkembangan surfaktan tidak hanya dalam pencarian jenis surfaktan yang baru untuk suatu aplikasi tertentu di suatu industri, tetapi aspek keramahan lingkungan menjadi suatu syarat utama. Oleh karena itu penelitian mengenai surfaktan ramah lingkungan terus dilakukan hingga saat ini.

Surfaktan Alkil Poliglikosida (APG) merupakan salah satu surfaktan yang banyak dibutuhkan dan berpotensi sebagai surfaktan yang ramah lingkungan. Salah satu keunggulan dari surfaktan APG antara lain tidak beracun (non toxic) sehingga permintaan dunia terhadap surfaktan APG menjadi meningkat. APG biasa digunakan pada formulasi beberapa produk seperti formulasi herbisida, produk-produk perawatan badan, produk kosmetik maupun pemucatan kain tekstil.

Saat ini, kebutuhan akan surfaktan APG di Indonesia masih dalam bentuk impor. Impor surfaktan nonionik Indonesia pada tahun 2009 mencapai 18.176 ton [1]. Permintaan surfaktan didunia international cukup besar. Pada tahun 2004, permintaan surfaktan sebesar 11,84 juta ton per tahun dan pertumbuhan permintaan surfaktan rata-rata 3 % per tahun [2].

Bahan baku untuk APG adalah karbohidrat dan alkohol lemak yang secara alami terbentuk dan renewable [3]. APG dapat diperoleh dengan mereaksikan

fatty alcohol dengan karbohidrat menggunakan katalis asam.

Selama ini alkil poliglikosida banyak diproduksi melalui proses transasetilasi (indirect method) antara glukosa dengan alkohol menggunakan proses dua tahap yang memerlukan peralatan dan biaya yang lebih mahal [4]. Atas dasar pemikiran yang telah dipaparkan, maka pada penelitian ini akan dilakukan sintesis alkil poliglikosida dengan menggunakan proses asetilasi (direct method), dimana

2 alkohol lemak yaitu dekanol (C10

Beberapa penelitian telah dilakukan untuk membuat surfaktan alkil poliglikosida dengan menggunakan satu tahap, yaitu tahap asetilasi, seperti yang dipaparkan pada Tabel 1.1 berikut:

) direaksikan dengan D-glukosa menggunakan HCl sebagai katalis dimana prosesnya hanya berlangsung satu tahap.

Tabel 1.1 Penelitian Terdahulu Pembuatan Alkil Poliglikosida dengan Satu Tahap

Bahan Baku Variasi Kondisi Optimum Referensi

Glukosa dan dodekanol

Rasio molar substrat (1:1; 1:2; 2:1 (mol GL/mol C12

Rasio molar substrat 2:1(

)) dan konsentrasi katalis (HCl) 0,3 M; 0,4M; 0,5M; 0,6M

mol GL /mol C12

Swasono dkk., 2012 [4] ) dan

konsentrasi HCl 0,6 M

Pati sagu dan Dodekanol

Rasio molar substrat (1:2,5 sampai 1:6 (mol sagu/mol C12)) dan temperatur (100–120 0

Rasio sagu : dodekanol 1:4,83 (

C)

mol sagu

/mol C12) dan temperatur 114,03 0 Suryani dkk., 2007 [5] C Glukosa dan dodekanol

Rasio molar substrat (1:3 sampai 1:6 (mol GL/mol C12)) dan temperatur (100–120 0

Rasio sagu : dodekanol 1:4,83 (

C)

mol GL

/mol C12) dan temperatur 114 0

Indrawanto. 2008 [2] C

Pada proses asetilasi ada beberapa faktor yang berpengaruh diantaranya suhu reaksi, waktu asetilasi, kecepatan pengadukan, jumlah reaktan serta jumlah pelarut [6]. Salah satu permasalahan dalam proses pengolahan karbohidrat dan alkohol lemak menjadi APG yaitu kelarutan monosakarida, oligosakarida, dan polisakarida terhadap alkohol lemak [7]. Selain itu pemilihan katalis berpengaruh terhadap kecerahan dan DP dari produk akhir alkil poliglikosida yang dihasilkan [8].

Dari berbagai latar belakang yang telah disebutkan maka pada penelitian ini akan diteliti pengaruh konsentrasi katalis dan rasio molar substrat pada pembuatan surfaktan decyl poliglikosida, untuk mendapatkan informasi penting terkait pengaruh konsentrasi katalis dan rasio molar substrat pada pembuatan decyl poliglikosida dari D-glukosa dan dekanol dengan proses asetalisasi sehingga metode ini nantinya dapat dikembangkan untuk skala industri.

3 1.2Perumusan Masalah

Agar surfaktan decyl poliglikosida dapat diperoleh, perlu diamati pengaruh variabel reaksi (konsentrasi katalis dan rasio molar substrat) dan karakteristik surfaktan decyl poliglikosida yang dihasilkan. Oleh karena itu yang menjadi permasalahan yaitu bagaimana pengaruh konsentrasi katalis dan rasio molar substrat terhadap densitas dan rendemen decyl poliglikosida yang dihasilkan.

1.3Tujuan Penelitian

Sejalan dengan permasalahan yang ingin diteliti, tujuan dari peneltian ini yaitu mengetahui pengaruh konsentrasi katalis dan rasio molar substrat terhadap densitas dan rendemen decyl poliglikosida yang dihasilkan.

1.4Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian yang dilakukan adalah

1. Untuk memberikan pengetahuan pada peneliti serta masyarakat umum tentang pembuatan surfaktan decyl poliglikosida dari glukosa dan dekanol dengan proses asetilasi.

2. Untuk mengetahui konsentrasi katalis optimum dalam pembuatan decyl poliglikosida.

3. Untuk mengetahui pengaruh rasio molar substrat dalam proses pembuatan decyl poliglikosida

1.5Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Depertemen Teknik Kimia Fakultas Teknik dan Laboratorium Farmakologi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

1. Rasio molar substrat glukosa : dekanol = 1 : 10; 2 : 10; 4 : 10 dan 6 : 10 (mol GL

/mol C10

2. Konsentrasi katalis asam klorida = 0,5; 1,0; 1,5 dan 2,0%, berdasarkan berat glukosa yang digunakan.

).

3. Temperatur 95 o 4. Waktu reaksi 3 jam

4 Analisa yang akan dilakukan yaitu: 1. Analisa densitas decyl poliglikosida. 2. Analisa rendemen decyl poliglikosida.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Surfaktan

Surfaktan merupakan senyawa aktif penurun tegangan permukaan yang dapat diproduksi secara sintesis kimiawi ataupun biokimiawi. Surfaktan memiliki gugus hidrofobik dan hidrofilik dalam satu molekul. Pembentukan film pada antar muka fasa menurunkan energi antar muka. Surfaktan dimanfaatkan sebagai bahan penggumpal, pembasah, pembusaan, emulsifier oleh industri farmasi, industri kosmetika, industri kimia, industri pertanian, industri pangan. Bahan baku surfaktan dapat terbuat dari sumber nabati yang bersifat dapat diperbaharui dan mudah terurai, tidak menggangu aktivitas enzim, proses produksi lebih bersih sehingga sejalan dengan isu lingkungan [9].

Surfaktan dibagi menjadi empat kelompok penting dan digunakan secara luas pada hampir semua sektor industri modern. Jenis-jenis surfaktan tersebut adalah surfaktan anionik, surfaktan kationik, surfaktan nonionik dan surfaktan amfoterik [10]:

1. Surfaktan kationik, merupakan surfaktan yang bagian pangkalnya berupa gugus hidrofilik dengan ion bermuatan positif (kation). Umumnya merupakan garam-garam amonium kuarterner atau amina. 2. Surfaktan anionik, merupakan surfaktan yang gugus hidrofiliknya

dengan ion bermuatan negatif (anion). Umumnya berupa garam natrium, akan terionisasi menghasilkan Na+

3. Surfaktan nonionik, merupakan surfaktan yang tidak berdisosiasi dalam air, kelarutannya diperoleh dari sisi polarnya. Surfaktan jenis ini tidak membawa muatan elektron, tetapi mengandung hetero atom yang menyebabkan terjadinya momen dipol.

dan ion surfaktan yang bermuatan negatif.

4. Surfaktan amfoterik, mengandung gugus yang bersifat anionik dan kationik seperti pada asam amino. Sifat surfaktan ini tergantung pada kondisi media dan nilai pH.

6

Sebagian besar surfaktan komersial yang ada biasanya tercampur dari bahan-bahan yang sulit didegradasi, bahkan berbahaya untuk lingkungan dan makhluk hidup. Beberapa tahun belakangan ini peminat surfaktan yang berbasis pada produk alami semakin meningkat, contohnya surfaktan berbasis karbohidrat, sterol dan asam lemak. Surfaktan dari bahan tersebut umumnya bersifat mudah dibiodegradasi. Beberapa alasan mengapa dipilih bahan baku dari produk alami adalah [11]:

1. Bahan baku dapat diperbaharui 2. Biaya bahan baku rendah

3. Kandungan racun dan dampak buruk terhadap lingkungan lebih rendah Surfaktan berbasis bahan alami dapat dibagi menjadi empat kelompok yaitu [7]:

1. Berbasis minyak-lemak seperti monogliserida, dan poligliserol ester 2. Berbasis karbohidrat seperti alkil poliglikosida, dan n-metil glukamida 3. Ekstrak bahan alami seperti lesitin dan saponin

4. Biosurfaktan yang diproduksi oleh mikroorganisme seperti rhamnolipid dan sophorolipid

Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) telah mendapatkan beberapa jenis surfaktan berbasis minyak sawit antara lain sukrosa ester, monogliserida, α-sulfo fatty acid metil ester, fatty amida, stolid, dimana hasilnya sebagian sudah dipublikasikan [12].

Konsumsi surfaktan hampir 3 juta ton per tahunnya. Dimana surfaktan non ionik menduduki penjualan paling tinggi sebanyak 42,6%, anionik 41%, kationik 9,2%, alkanolamida 4,5% dan surfaktan amfoterik 2,7% [13]. Selama ini Indonesia belum bisa mencukupi kebutuhan surfaktan dan masih mengimpor surfaktan dari negara lain [5]. Alkil poliglikosida (APG) diperkirakan akan menjadi salah satu surfaktan yang sangat penting untuk tahun-tahun mendatang untuk kebutuhan dibidang proteksi tanaman, industri pembersih (personal care) dan kosmetika [2]. Dengan sumber bahan baku APG yang banyak tersedia di Indonesia, maka potensi untuk mengembangkan dan memproduksi surfaktan APG masih sangat besar.

7 2.2 Surfaktan Alkil Poliglikosida

Salah satu surfaktan yang dapat diproduksi dari bahan nabati adalah alkil poliglikosida (APG) dan surfaktan APG ini telah diklasifikasikan di Jerman sebagai surfaktan kelas I yang ramah lingkungan. Potensi untuk mengembangkan dan memproduksi surfaktan APG ini masih sangat besar mengingat potensi pasar yang cukup besar dalam berbagai industri, antara lain industri herbisida, perawatan badan, kosmetik dan bahan pembersih. Surfaktan APG ini tidak berbahaya untuk mata, kulit dan membran lendir, mengurangi efek iritan serta dapat terurai baik secara aerob maupun anaerob [9].

Gambar 2.1 Produksi Surfaktan dan Contoh Produksinya [14]

Alkil poliglikosida pertama kali ditemukan oleh Emil Fischer pada tahun 1893. Jika dibandingkan dengan alkohol lemak etoksilat, kekuatan membusa alkil poliglikosida jauh lebih kuat. Alkil poliglikosida juga menunjukkan efek yang sangat menarik. Alkil poliglikosida dapat mencegah kerutan dan membersihkan pori-pori dalam. Selain itu dapat diaplikasikan untuk pembersih wajah dan penghapus makeup, serta untuk sampo dan sabun mandi karena dapat mengurangi bahan aktif tanpa menghilangkan kekuatan pembersihnya [15].

8

Gambar 2.2 Struktur Busa dari Alkil Poliglikosida dengan Perbandingan Surfaktan Standar [15]

Gula lebih larut dalam air dan kurang larut dalam hidrokarbon, jadi surfaktan APG lebih lipofobik jika dibandingkan dengan surfaktan komersial lainnya seperti polioxyetilen. Selain angka biodegradasinya yang tinggi, bahayanya sangat kecil terhadap makhluk hidup di perairan. Sifat dermatologisnya lembut di kulit dan juga tidak mengiritasi mata [16].

Ukuran rantai alkil mempunyai pengaruh dalam kemampuan melarutkan dan pada tegangan permukaan. Diketahui bahwa alkil glukosida berantai pendek tidak memberikan manfaat deterjensi dan hanya ketika panjang rantainya bertambah melebihi C8 dapat menghasilkan deterjen yang lebih baik [17]. APG disintesis dengan mereaksikan glukosa dengan alkohol lemak, menggunakan alkohol berlebih untuk meminimalisasi oligomerisasi gula. Cara lainnya yaitu dengan tranasetilasi rantai pendek alkil glukosida seperti etil atau butyl glukosida, dengan rantai panjang alkohol. Katalis asam dibutuhkan untuk kedua proses terebut [16].

2.3 Alkohol Lemak

Alkohol lemak merupakan turunan dari minyak nabati seperti minyak kelapa maupun minyak kelapa sawit yang lebih dikenal sebagai alkohol lemak alami, sedangkan turunan dari petrokimia (paraffin dan etilen) dikenal sebagai alkohol lemak sintetik. Alkohol lemak termasuk salah satu jenis bahan oleokimia dasar yang merupakan alkohol alifatik rantai panjang dengan panjang rantai antara C6 sampai C22.

9

Umumnya produk-produk komersial yang menggunakan surfaktan APG berbasis alkohol lemak dengan panjang rantai atom C10 dan C12

Tabel 2.1 Sifat Fisika dan Kimia dari Berbagai Alkohol Lemak

, karena memiliki sifat sebagai bahan pembusa, bahan pembasah serta sebagai bahan pembersih yang baik [1].

Nama Sistematik Nama Komersial Jumlah Karbon

Titik lebur 0

Titik didih

C 0C

Hexanol Caproyl 6 -51,6 157

Heptanol Oenantyl 7 -34,6 175,8

Octanol Caprylic 8 -16 194

Nonanol Pelorgonyl 9 -5 215

Decanol Capryl 10 6,4 232,9

Dodecanol Lauryl 12 24 259

Tetradecanol Myristyl 14 38 289

Sumber: Mudge (2005) [18]

Pemilihan fatty alcohol yang tepat juga akan berpengaruh pada suhu proses asetilasi sebab semakin panjang rantai maka titik didih fatty alcohol

semakin tinggi. Penelitian kali ini menggunakan fatty alcohol C10 yang diperoleh dari PT. Ecogreen Oleochemical. Fatty alcohol C10 lebih dikenal dengan nama

capryl alcohol dengan titik didih 232,9 0

2.4 D-Glukosa

C.

Glukosa termasuk monosakarida atau gula sederhana yang banyak terdapat di alam sebagai D-Glukosa. Disebut juga sebagai dektrosa yang merupakan suatu senyawa pentahidroksi heksanal dan karenanya dimasukkan dalam kelompok aldeheksosa. Glukosa dapat juga diperoleh dari hasil hidrolisa sukrosa (disakarida) serta hidrolisa pati [19]. Glukosa yang dipakai dalam penelitian ini adalah D-glukosa anhidrat atau disebut juga dekstrosa.

2.5 Katalis dalam Pembuatan Alkil Poliglikosida

Keberhasilan proses sintesis surfaktan APG sangat dipengaruhi oleh jenis katalis asam yang digunakan. Jenis-jenis katalis asam yang dapat digunakan untuk

10

proses sintesis APG adalah asam anorganik seperti HCl, H2SO4, H3PO4, HNO3

2.6 Sintesis Alkil Poliglikosida

; asam organik seperti methanesulfonic acid, triflouromethanesulfonic acid, dan asam dari surfaktan seperti para toluene sulfonic acid dan methyl ester sulfonic acid [20]. Dari berbagai macam katalis asam tersebut maka dipilih katalis asam klorida (HCl).

Alkil poliglikosida sudah diketahui sejak dahulu kala, namun beberapa tahun belakangan peneliti mengembangkan kondisi reaksi untuk pembuatan skala komersial. Rantai karbon hidrofobik atau lipofilik terbentuk oleh alkohol lemak yang dihasilkan oleh palm kernel atau minyak kelapa. Bagian hidrofilik molekul merupakan glukosa yang dihasilkan dari zat tepung atau pati [14].

Gambar 2.3 Sintesis Alkil Poliglikosida dengan Satu dan Dua Tahap [14].

Ada dua macam tahapan dalam proses sintesis alkil poliglikosida yaitu dua tahap dan satu tahap. Tahapan proses sintesa alkil poliglikosida (APG) dengan dua tahap meliputi tahap dasar sebagai berikut:

1. Reaksi glikosidasi dengan katalis asam 2. Transglikosidasi

3. Netralisasi dari katalis asam 4. Destilasi

5. Pemucatan

11

Untuk reaksi satu tahap monosakarida langsung direaksikan dengan alkohol rantai panjang selanjutnya langsung dilanjutkan ke tahap reaksi nomor 3 sampai 6 [7] atau dapat dilihat pada Gambar 2.4.

Proses netralisasi dilakukan untuk menjaga agar sakarida tidak mudah rusak selama proses distilasi, karena sakarida pada kondisi asam akan lebih mudah mudah rusak dalam keadaan asam selama proses distilasi yang biasanya menggunakan suhu yang relatif tinggi.

Gambar 2.4 Proses Pembuatan Alkil Poliglikosida dengan Satu Tahap [13]

Proses distilasi APG yang dihasilkan ditujukan untuk memisahkan fatty alkohol berlebih yang dapat mengganggu kinerja surfaktan. APG yang dihasilkan berwarna coklat kehitaman dan berbentuk padat [20].

Gambar 2.5 Proses Sintesis APG Satu Tahap [7].

Pada proses asetilasi, ikatan antara glukosa dan fatty alcohol terbentuk. Secara umum pada tahapan ini ada tiga bahan baku utama yaitu gula, fatty alcohol

Asetilasi

Netralisasi

Distilasi

Pelarutan

Pemucatan

Alkil Poliglikosida

12

rantai panjang dan katalis asam. Bahan baku gula yang biasa digunakan adalah d-glukosa karena cukup banyak diproduksi dalam skala industri [2]. Sedangkan fatty alcohol rantai panjang yang digunakan dalam sintesis APG menurut Hill et al. (1997) ialah fatty alcohol dengan rantai panjang C8 – C16

Pemilihan katalis pada proses sintesis APG juga sangat menentukan keberhasilan terbentuknya ikatan asetal serta memperpendek proses sintesa yang berlangsung. Dari berbagai macam katalis asam dipilih katalis asam klorida (HCl). Kelebihan HCl yaitu dapat larut dalam air dan ketersediaan produksinya yang banyak dalam skala industri. Menurut McCurry et al. (1972) konsentrasi katalis yang digunakan dalam proses sintesis APG sekitar 0,002 – 2% berdasarkan berat glukosa yang digunakan [21]. Pada penelitian ini, konsentrasi katalis yang dipakai yaitu 0,5%, 1%, 1,5% dan 2% katalis.

. Fatty alcohol dapat diperoleh dari sumber petrokimia ataupun dari bahan alami, sumber terbarukan, seperti lemak dan minyak. Dalam pembuatan alkil poliglikosida (APG), fatty alcohol digunakan untuk membangun bagian hidrofobik dari molekul. Sedangkan bagian hidrofilik pada APG didapat dari karbohidratnya.

Setelah melakukan pemilihan bahan baku surfaktan APG yaitu d-glukosa, dekanol dan katalis asam klorida, tahap berikutnya adalah penentuan rasio molar bahan baku tersebut. Menurut Lew et al. (1972) rasio molar antara fatty alcohol

dengan monosakarida yaitu sekitar 0,01 sampai 15 [22]. Sedangkan menurut Buchanan dan Matthew (2000) rasio molar yang baik dalam pembuatan surfaktan APG berkisar antara 1:3 sampai 1:6 (mol GL/mol C10) [8]. Pemilihan rasio mol d-glukosa dengan alkohol lemak yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 1:10; 2:10; 4:10 dan 6:10 (mol GL/mol C10

Pada proses asetilasi, temperatur yang rendah (<100

). Pemilihan rasio molar substrat akan berpengaruh terhadap proses pembuatan surfaktan APG yang akhirnya akan berhubungan dengan biaya sintesa APG.

0

C) menghasilkan APG dengan sedikit produk samping. Bagaimanapun, temperatur rendah berhubungan dengan lamanya waktu reaksi (tergantung panjangnya ikatan alkohol). Jika temperatur yang digunakan terlalu tinggi (>100 0C, biasanya sekitar 110-120 0C) maka warna karbohidrat mudah berubah [14]. Proses asetilasi pada penelitian ini

13

berlangsung selama 3 jam dengan temperatur reaksi 95 0

Tahapan proses setelah asetilasi adalah proses netralisasi. Netralisasi bertujuan untuk menghentikan proses asetilasi agar tidak terjadi hidrolisis lanjut yang dapat menyerang glukosa. Pada proses netralisasi ditambahkan basa hingga tercapai suasana basa yaitu pada pH sekitar 7,5-12 [8]. Basa yang digunakan pada penelitian ini adalah sodium hidroksida (NaOH). Penggunaan larutan NaOH sangat dianjurkan karena NaOH tidak bereaksi terhadap alkohol atau produk. Proses netralisasi dilakukan pada suhu 70

C. Gambar rangkaian alat pada proses asetilasi dapat dilihat pada lampiran 4.

0

Setelah tahapan netralisasi dilanjutkan tahapan berikutnya yaitu tahapan distilasi. Distilasi ini bertujuan untuk menghilangkan fatty alcohol yang tidak bereaksi. Proses distilasi dilakukan dengan temperatur tinggi dan tekanan rendah atau vakum untuk dapat menguapkan fatty alcohol yang tidak bereaksi. Hasil akhir proses distilasi akan diperoleh alkyl polyglucosides (APG) kasar berbentuk cair atau pasta yang berwarna coklat dan berbau kurang enak.

C dan pada tekanan normal. Pengukuran pH diukur sebelum dan sesudah proses netralisasi.

2.7 Karakteristik Alkil Poliglikosida dengan Spektroskopi FTIR

Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah vibrasi molekul yang di deteksi dan diukur pada spektroskopi inframerah. Spektra di daerah merah dapat dipergunakan untuk mempelajari sifat-sifat bahan, perubahan struktur yang sedikit saja dapat memberikan perubahan yang dapat diamati pada spektrogram panjang gelombang vs transmitansi. Perubahan ini sangat spesifik dan merupakan sidik jari suatu molekul dengan membandingkan spektogram yang dihasilkan oleh bahan yang diuji terhadap bahan yang sudah diketahui secara kualitatif.

Penerapan secara kualitatif dapat dilakukan dengan membandingkan fungsi peak (% transmitan) pada panjang gelombang terkait yang dihasilkan oleh zat-zat yang diuji dan zat standar. Spektra inframerah terutama ditujukan untuk senyawa organik yaitu gugus fungsi yang dimiliki oleh senyawa tersebut [23]. Karakteristik peak untuk APG C10, C12 dan C14 ditunjukkan pada Tabel 2.2.

14 Tabel 2.2 Karakteristik Peak APG

Keterangan Panjang Gelombang (cm

-1

)

C10APG C12APG C14APG

O – H 3,200–3,400 3,200–3,400 3,200–3,400

C – O 1,056 1,055 1,040

CHO 1,731 1,716 1,715

Eter 1,152 1,150 1,122

Sumber: El-Sukkary dkk. (2008) [3]

2.8 Potensi Ekonomi Decyl Poliglikosida

Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya, pemenuhan kebutuhan surfaktan nonionik di Indonesia masih dalam bentuk impor. Kombinasi kinerja alkil poliglikosida (APG) sebagai surfaktan nonionik dengan sifat tidak beracun (nontoxic), tidak menyebabkan iritasi pada kulit dan ramah lingkungan (biodegradable) mengakibatkan permintaan terhadap surfaktan ini mencapai 60.000 ton/tahun [2]. Pengembangan surfaktan ini sebagai bahan intermediate

masih terbuka lebar, mengingat sumber bahan baku untuk memproduksinya yang melimpah dan potensi pasar yang cukup besar dalam berbagai industri herbisida,

personal care, kosmetik dan industri tekstil. Untuk itu perlu dikaji potensi ekonomi untuk memproduksi decyl poliglikosida sebagai salah satu surfaktan yang penting di masa mendatang.

Bahan baku utama dalam pembuatan decyl poliglikosida antara lain dekanol, glukosa, asam klorida dan natrium hidroksida. Perhitungan biaya bahan baku untuk memproduksi APG dilakukan dengan basis 1 ton glukosa. Perkiraan biaya bahan baku dapat dilihat pada Tabel 2.3.

Dari Tabel 2.3 dapat disimpulkan bahwa untuk memproses 1 ton glukosa dibutuhkan biaya bahan baku sebesar Rp 77.498.559,61. APG kasar yaitu APG yang tidak melalui proses pemucatan menggunakan karbon aktif.

15

Tabel 2.3 Perkiraan Biaya Bahan Baku Pembuatan Decyl Poliglikosida

Bahan Baku Berat (kg) Harga (Rp/kg) Total (Rp)

Glukosa 1.000,00 6.500 a 6.500.000,00

Dekanol 4.125,87 17.106 a 70.577.132,22

Asam klorida 27,07 1973 a 53.409,11

Natrium Hidroksida 93,24 3.947 a 368.018,28

Total biaya APG Kasar 77.498.559,61

Harga APG Komersial b 99.706.800,00

Sumber: a) www.alibaba.com

16

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Depertemen Teknik Kimia Fakultas Teknik dan Laboratorium Farmakologi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan

Bahan yang digunakan antara lain: 1. D-Glukosa

Fungsi: Sebagai bahan baku pembuatan decyl poliglikosida 2. Dekanol

Fungsi: Sebagai bahan baku pembuatan decyl poliglikosida 3. Asam Klorida

Fungsi: Sebagai katalis dan pentitran pada analisa bilangan penyabunan 4. Aquadest

Fungsi: Sebagai pelarut 5. Natrium Hidroksida

Fungsi: Sebagai penetral pada proses netralisasi

3.2.2 Peralatan

Peralatan yang akan digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1. Labu Leher Tiga

Fungsi: Sebagai tempat reaksi berlangsung 2. Magnetic Stirrer

Fungsi: Sebagai pengaduk 3. Hot Plate

Fungsi: Sebagai alat pemanas dengan pengatur suhu dan kecepatan pengadukan

17 4. Termometer

Fungsi: Sebagai alat pengukur temperatur 5. Selang

Fungsi: Sebagai alat untuk mengalirkan air ke refluks kondenser 6. Gabus

Fungsi: Sebagai penutup labu leher tiga agar tidak ada bahan yang menguap 7. Refluks Kondensor

Fungsi: Sebagai alat yang mengubah fasa uap menjadi fasa cair 8. Rotary vacuum evaporator

Fungsi: Sebagai alat pemisah suatu cairan dengan cairan lain berdasarkan titik didih

9. Gelas Ukur

Fungsi: Sebagai alat untuk mengukur volume cairan atau bahan 10. Statif dan Klem

Fungsi: Sebagai penahan refluks kondensor agar tetap di rangkaiannya 11. Pipet Tetes

Fungsi: Sebagai alat untuk memasukkan cairan dengan meneteskan cairan tersebut

12. Beaker Glass

Fungsi: Sebagai wadah cairan 13. Erlenmeyer

Fungsi: Sebagai wadah cairan dan tempat reaksi 14. Indikator universal

18 3.3 Prosedur Penelitian

1. D-Glukosa ditambahkan dekanol dengan variasi rasio perbandingan glukosa dan dekanol 1:10; 2:10; 4:10 dan 6:10 (mol GL/mol C10

2. Cairan dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan

magnetic stirrer, termometer dan refluks kondensor. ).

3. Ditambahkan HCl 0,6 M sebagai katalis dengan variasi konsentrasi katalis 0.5; 1; 1,5 dan 2 (% berat glukosa).

4. Campuran dipanaskan hingga suhu 95 o

5. Hasil reaksi didinginkan hingga suhu 80-90

C sambil diaduk selama 3 jam. o

6. Didistilasi dengan vacuum rotary evaporator selama 10 menit.

C kemudian ditambahkan NaOH 50 % hingga pH 8-10 dengan menggunakan indikator universal.

7. Kemudian lapisan surfaktan dianalisa.

8. Percobaan diulangi dengan variabel yang berbeda.

3.4 Flowchart Pembuatan Decyl Poliglikosida

Diukur bahan baku yang diperlukan sesuai variabel

Glukosa dan dekanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi magnetic stirrer dan

refluks kondensor

Ditambahkan katalis HCl 0,6 M sebanyak variabel konsentrasi katalis

Mulai

B A

19

Gambar 3.1 FlowchartPembuatan Decyl Poliglikosida Campuran dipanaskan hingga suhu 95 oC

sambil diaduk selama 3 jam

Didistilasi dengan tekanan vakum selama 10 menit

Lapisan surfaktan dianalisa

Apakah ada variabel lain yang

divariasikan ?

Selesai

A B

Didinginkan hingga suhu 80-90 oC kemudian ditambahkan NaOH 50 % hingga pH 8-10

dengan indikator universal

Ya

20

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap Densitas Decyl Poliglukosida

Salah satu sifat fisika dari suatu benda adalah densitas. Densitas bahan merupakan salah satu parameter yang dapat memberikan informasi keadaan fisika dan kimia suatu bahan [24]. Pada Gambar 4.1 terlihat bahwa terjadi kenaikan densitas pada hampir setiap variasi rasio molar. Terlihat pada rasio molar lebih dari 0,2 (2:10; 4:10 dan 6:10 (mol GL/mol C10) densitas decyl poliglikosida semakin meningkat dengan bertambahnya rasio molar substrat.

Gambar 4.1 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap Densitas Decyl Poliglikosida

(0,5; 0,2; 1,05)

Keterangan:

X = Konsentrasi Katalis (%) Y = Rasio Molar Substrat (mol GL/mol C10) Z = Densitas (gr/mL) (2; 0,6; 1,88)

21

Berdasarkan literatur, bertambahnya konsentrasi padatan terlarut dapat meningkatkan densitas suatu cairan. Rasio molar glukosa – fatty alcohol yang semakin besar akan memperbesar peluang fatty alcohol untuk berikatan dengan gugus aldehid pada glukosa untuk membentuk gugus asetal [2]. Densitas dan mol suatu molekul dihubungkan oleh persamaan [25] :

V m

=

ρ (4-1) m=n.BM (4-2) dimana ρ = densitas partikel

m = massa partikel BM = bobot molekul V = volume

n = jumlah mol zat terlarut

Dari persamaan (4-1) dan (4-2) dapat disimpulkan bahwa densitas berbanding lurus dengan massa partikel. Semakin tinggi perbandingan rasio molar substrat maka semakin besar massa partikel APG yang terbentuk sehingga semakin tinggi pula densitasnya.

Demikian pula yang terjadi dengan bertambahnya konsentrasi katalis. Dari Gambar 4.1 terlihat bahwa bertambahnya konsentrasi katalis meningkatkan densitas alkil poliglikosida. Hal ini sesuai dengan literatur dimana penambahan jumlah katalis akan semakin mengaktifkan zat-zat pereaksi sehingga semakin memperbesar peluang reaktan untuk saling bertumbukan menghasilkan produk [26].

Reaksi asetalisasi dilakukan dengan menggunakan katalis asam selama 3 jam. Jika reaksi dilakukan tanpa menggunakan katalis maka reaksi berlangsung sangat lambat hingga memakan waktu 6 jam atau lebih. Densitas yang dihasilkan dari reaksi glukosa dan dekanol dengan perbandingan 2:10 (mol GL/mol C10) tanpa katalis yaitu sebesar 1,40 gr/mL dan rendemen yang dihasilkan masih kecil yaitu sebesar 22,3%. Berdasarkan Wang et al. (2015) reaksi tanpa menggunakan katalis lebih sulit dilakukan karena laju reaksi yang sangat lambat dan glukosa terkumpul menghasilkan ukuran partikel yang lebih besar sehingga dapat menyebabkan terjadinya karamelisasi. Selain itu, reaksi pembentukan asetal (glikosida) terjadi

22

karena salah satu oksigen diprotonasi oleh katalis asam [27]. Jadi proses sintesis alkil poliglikosida memerlukan katalis asam pada pembuatan alkil poliglikosida.

Pada penelitian ini perbandingan glukosa dengan dekanol yang menghasilkan densitas paling tinggi didapat dari rasio molar substrat 6:10 (mol GL/mol C10) dengan konsentrasi katalis 2% dimana nilai densitasnya sebesar 1,88 gr/mL. Namun berdasarkan Fiume dan Bart (2011) densitas produk decyl poliglukosida berkisar 1,14 gr/mL pada suhu 20 0C [28]. Hasil yang mendekati dengan literatur tersebut adalah pada saat rasio 2:10 dan katalis 0,5% dengan nilai densitas sebesar 1,0513 gr

/mL

4.2 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap

. Hal ini mungkin disebabkan oleh suhu yang tidak terjaga pada proses asetalisasi sehingga ikatan asetal yang dibentuk fatty alcohol belum sempurna.

Rendemen Decyl Poliglukosida

Rendemen surfaktan alkil poliglikosida (APG) merupakan salah satu parameter untuk mengetahui jumlah surfaktan APG yang dihasilkan pada proses sintesis. Rendemen dihitung dengan membandingkan bobot APG murni yang dihasilkan dibandingkan total bobot bahan baku. Rasio molar yang menghasilkan rendemen tinggi diperoleh dari rasio molar substrat 6:10 (mol GL/mol C10) dimana nilai rendemen berkisar antara 52,51-83,33%.

Gambar 4.2 Pengaruh Rasio Molar Substrat Terhadap Rendemen Decyl Poliglikosida

23

Pada Gambar 4.2 terlihat bahwa rendemen semakin meningkat dengan bertambahnya rasio molar substrat glukosa. Semakin banyak perbandingan rasio molar substrat maka semakin banyak pula bobot bahan baku sehingga semakin banyak pula glukosa yang bereaksi dengan dekanol membentuk decyl poliglikosida.

Penambahan jumlah katalis akan semakin mengaktifkan zat-zat pereaksi sehingga semakin memperbesar peluang reaktan untuk saling bertumbukan menghasilkan produk [26]. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan konsentrasi katalis (%) dapat meningkatkan rendemen. Rendemen paling tinggi diperoleh dari perbandingan rasio glukosa:dekanol sebesar 2:10 (mol GL/mol C10

Rata-rata rendemen yang dihasilkan pada penelitian [2] berkisar antara 41,5-66,8%. Hal ini menunjukkan bahwa dengan menggunakan rasio molar 6:10

) dan persen katalis 1,5% dengan nilai rendemen sebesar 84,09 % kemudian rendemen menurun pada kenaikan rasio molar substrat. Hal ini disebabkan oleh karena katalis yang dilemahkan oleh banyaknya alkohol dan menyebabkan kecepatan reaksi menurun dan menurunkan rendemen yang dihasilkan.

(mol GL

/mol C10) dengan konsentarsi katalis 0,5-2% dapat menghasilkan decyl poliglukosida dengan rendemen yang lebih tinggi dibandingkan menggunakan rasio molar lainnya.

4.3 Analisa Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR)

Spektroskopi FTIR merupakan alat untuk mendeteksi gugus fungsi dari suatu senyawa dengan menggunakan spektrum infra merah dari senyawa organik yang mempunyai sifat fisik yang khas. Energi radiasi infra merah akan diadsorpsi senyawa organik, sehingga molekulnya akan mengalami rotasi atau vibrasi. Ikatan kimia yang berbeda seperti C-C, C-H, C=O, O-H dan sebagainya mempunyai frekuensi vibrasi yang berbeda.

Pada sintesa alkil poliglukosida (APG) satu tahap terjadi reaksi seperti yang digambarkan pada Gambar 4.3. Ikatan hidrofilik dibentuk dari glukosa sedangkan ikatan hidrofobik atau lipofilik dibentuk oleh fatty alcohol.

24

Gambar 4.3 Reaksi Sintesis APG Satu Tahap [14]

Bahan baku APG yang dibuat pada penelitian ini adalah d-glukosa dan dekanol. Masing-masing bahan baku telah dianalisa kandungannya dengan menggunakan spektroskopi FT-IR. Hasil analisa bahan baku dapat dilihat pada Gambar 4.4 dan 4.5.

Gambar 4.4 Analisa Spektroskopi FT-IR D-Glukosa

Tabel 4.1 Karakteristik Panjang Gelombang D-Glukosa Panjang Gelombang (cm-1) Keterangan

3249,46 OH

2913,63 - 2891,28 CH

1441,70 CH

1338,68

2 COH

994,36 CO

772,41 COC

3249,46

2913,63

1338,6

772,41

994,36 1441,7

25

Gambar 4.5 Analisa Spektroskopi FT-IR Dekanol

Berdasarkan Stuart dan Sutherland (1956), panjang gelombang 3316,76 cm-1 menunjukkan ikatan OH sedangkan pada gelombang antara 1500-1250 cm-1 menunjukkan adanya ikatan CH. Panjang gelombang yang mendekati 1110 cm-1 menunjukkan adanya ikatan CH dan C-C. Panjang gelombang antara 1000-1100 menunjukkan ikatan C-O-C-C [29]. Hasil sintesa decyl poliglikosida dengan menggunakan kedua bahan baku tersebut di analisa dengan spektroskopi FTIR seperti pada Gambar 4.6.

Gambar 4.6 Hasil Analisa Spektroskopi FT-IR Decyl Poliglikosida Hasil Sintesis 1056,49

3316,76

26

Pada data analisis spektroskopi FTIR surfaktan APG hasil penelitian yang dilakukan oleh El-Sukkary et al. (2008) dan Amin et al. (2013) memiliki panjang gelombang yang tidak jauh berbeda sebagaimana tercantum dalam Tabel 4.2. Terbentuknya gugus eter (C-O-C) pada Gambar 4.8 menandakan bahwa sintesis antara gugus hidroksil dari d-glukosa dengan dekanol telah terbentuk, yang berarti struktur gugus hidrofobik dari surfaktan APG telah terbentuk.

Tabel 4.2 Karakteristik Panjang Gelombang Surfaktan APG dari Alkohol Lemak C

Gugus Fungsi

10

Panjang Gelombang (cm-1) El-Sukkary et

al. (2008) [3]

Amin et al

(2013) [30]

APG hasil sintesis

CH2 1466 1458 1417,53

Aromatis 721 721 771,57

CH3 2961 2924 2927,48

Deformasi CH 1377 1378 1362,53

O-H 3200-3400 3391 3365,21

C-O 1056 1076,36

CHO 1731 1635,53

27

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil penelitian dari pengaruh rasio molar dan persen katalis dalam pembuatan surfaktan decyl poliglikosida dari d-glukosa dan dekanol, dapat diambil kesimpulan antara lain :

1. Pengaruh rasio molar substrat dan konsentrasi katalis terhadap densitas dan rendemen decyl poliglikosida yaitu:

a. Besarnya perbandingan rasio molar substrat berpengaruh terhadap densitas dan rendemen decyl poliglikosida yang dihasilkan karena semakin besar rasio molar substrat maka semakin banyak gugus asetal yang terbentuk. b. Konsentrasi katalis berpengaruh terhadap densitas dan rendemen decyl

poliglikosida yang dihasilkan karena penambahan jumlah katalis akan semakin mengaktifkan zat-zat pereaksi sehingga semakin memperbesar peluang reaktan untuk saling bertumbukan menghasilkan produk.

c. Densitas terbaik dengan nilai 1,05 gr/mL diperoleh pada rasio molar glukosa:dekanol sebesar 2:10 (mol GL/mol C10

d. Rendemen tertinggi yang dihasilkan dari proses sintesis decyl poliglikosida diperoleh dengan rasio molar substrat 2:10 (

) dengan persen katalis 0,5%.

mol GL /mol C10

2. Sintesis decyl poliglikosida dari d-glukosa dan dekanol terdeteksi gugus eter (COC) yang menandakan bahwa struktur gugus hidrofobik dari surfaktan telah terbentuk pada panjang gelombang 1032,33 cm

) dan persen katalis 1,5% dengan nilai rendemen sebesar 84,09 %.

-1

dan terdeteksi gugus OH yang menandakan bahwa struktur gugus hidrofilik dari surfaktan telah terbentuk pada panjang gelombang 3365,21 cm-1.

28 5.2 Saran

Demi kesempurnaan penelitian ini, maka peneliti menyarankan:

1. Sebaiknya menggunakan jenis katalis asam yang organik seperti para-toluena sulfonat karena bersifat asam lemah yang dapat memudahkan dalam proses netralisasi dan bersifat tidak korosif terhadap pipa besi maupun stainless steel. 2. Sebaiknya pada proses distilasi digunakan peralatan distilasi vakum yang

dapat mengontrol tekanan dan suhu.

3. Sebaiknya dilakukan pengamatan untuk variasi waktu yang berbeda pada proses asetilasi dan distilasi untuk mendapatkan hasil yang terbaik.

29

DAFTAR PUSTAKA

[1] Aisyah, Siti. “Produksi Surfaktan Alkil Poliglikosida (APG) dan Aplikasinya pada Sabun Cuci Tangan Cair.” Tesis, Program Pasca Sarjana Fakultas Teknologi Agrikultur IPB, Bogor, 2011.

[2] Indrawanto, Rochmad. “Optimasi Nisbah Mol Glukosa-Fatty Alcohol C12

[3] El-Sukkary, M. M. A, Nagla A. Syed, Ismail Aiad dan W. I. M. El-Azab,

Synthesis and Characterization of Some Alkyl Polyglycosides Surfactants. Jurnal Surfactant Detergency 11: 129-137, 2008.

dan Suhu Asetilasi pada Proses Pembuatan Surfaktan Nonionik Alkyl Polyglycosides (APG)”. Skripsi, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, 2008.

[4] Swasono, Anastasia Wulan Pratidina, Putri Dei Elvarosa Sianturi dan Zuhrina Masyithah, Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Glukosa dan Dedokanol dengan Katalis Asam, Jurnal Teknik Kimia USU, Vol.1, No.1, 2012. [5] Suryani dkk., 2007.

[6] Savitri, Emma, Tomy Sucipto dan Robin Husseiy, Penentuan Kondisi Optimum Sintesis Selulosa Asetat dengan Variabel Kecepatan Pengadukan, Waktu Asetilasi, dan Jumlah Pelarut, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Soebardjo Brotohardjono, 2004.

[7] Bastian, Februadi. “Pemurnian Surfaktan Nonionik Alkil Poliglikosida (APG) Berbasis Tapioka dan Dodekanol.” Tesis, Program Pasca Sarjana Fakultas Teknologi Agrikultur IPB, Bogor, 2011.

[8] Buchanan Charles Michael dan Matthew Davie Wood, “Process For Making Alkylpolyglycosides”. United States Patent. No. 6,077,945.

[9] Suryani, Ani, Dadang, Setyadjit, Agus Sudiman Tjokrowardojo dan Mochamad Noerdin N. Kurniadji, Sintesis Alkil Poliglikosida (APG) Berbasis Alkohol Lemak dan Pati Sagu untuk Formulasi Herbisida, Jurnal Pascapanen 5(1), Institut Pertanian Bogor, 2008.

[10] Darto. “Pemanfaatan Alkil Poliglikosida (APG) Berbasis Alkohol Lemak dari Minyak Kelapa (C12) dan Pati Sagu sebagai Surfaktan dalam Formulasi Herbisida.” Skripsi, Fakultas Teknologi Pertanian IPB, Bogor, 2008.

30

[11] Piispanen, Peter S., Synthesis and Characterization of Surfactans Based on Natural Products, ISSN 110-7974, Kungl Teksniska Hogskolan, Stockholm, 2002.

[12] Purwaningtyas, Ery Fatarina dan Bambang Pramudono, Pembuatan Surfaktan Polyoxyethylene dari Minyak Sawit: Pengaruh Rasio Mono-Digliserida dan Polyethylene Glykol, Jurnal Reaktor, Vol.12 No.3, 2009.

[13] Behler, Ansgar. “Surfactants Based on Renewable Resources for Personal Care and Home Care”. RSC Specialty Chemicals Symposium, Munich, 2008. [14] Hill, Karlheinz, Fats and Oils as Oleochemical Raw Materials, Pure Appl. Chem. Vol.72, No.7, IUPAC, 2000.

[15] Kahre, Jorg. Alkyl Polyglycosides – Multifunctional Ingridients for The Cosmetics Industry, Skin Care Forum No.12, Verlag Fur Chemische Industrie, SEPAWA, 1995.

[16] Holmberg, Krister. Natural Surfactants. Current Opinion in Colloid & Interface Science 6 148-159, Department of Applied Surface Chemistry, 2001. [17] Rather Muhammad Younis. Synthetic Potential of Cell Surface Bound β -Glucosidases of Pichia etchellsii, Biochemical Research Lab, Shri Mata Vaishno Devi University, Delhi, 2013.

[18] Mudge Stephen M. “Fatty Alcohols-A Review of Their Natural Synthesis and Environmental Distribution”. The Soap and Detergent Association, Bangor, 2005.

[19] Zurairah, Masdania. Sintesis Surfaktan Monolauril Glukogliserida dari Hasil Asetilasi Glukosa dengan Monolauril Gliserol, Tesis, Program Pascasarjana, Universitas Sumatera Utara, 2008.

[20] Hambali, Erliza, Pudji Permadi, Yuni Astuti, Ani Suryani, Mira Rivai, Padil dan Cahyo Prihartono, Pemilihan Konsentrasi Katalis PTSA untuk Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C16

[21] McCurry Patrick M., Carl E. Pickens, both of Decatur, Ill. “Process for Preparation of Alkylglycosides”. United States Patent. No. 4,950,743. 1990.

) dan Glukosa Cair 85% dari Singkong untuk Aplikasi EOR, Prosiding Insinas Institut Pertanian Bogor, 2012.

31

[22] Lew Baak W, Ardentown, Del. “Process for Preparing Mono- and Polyglycosides”. Atlas Chemical Industries, Wilmington. 1972.

[23] Tarigan, Aspriadi, Sintesis 9-n-Pentoksi 10-Hidroksi n-Pentil Stearat Campuran dari Asam Oleat, Skripsi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara, 2011.

[24] Sucipto David Adi, Gancang Saroja dan Lailatin Nuriyah. “Pengukuran Densitas Bahan Organik Berskala Mili-Liter (mL) dengan Metode Levitasi Magneto-Archimedes Menggunakan Sumber Magnet Tunggal”, Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya, Malang, 2014.

[25] Yang Wen-Ching, Handbook of Fluidization and Fluid-Particle Systems

(Pennsylvania: Marcel Dekker Inc., 2003), hal.17.

[26] Mudjijono dan Sasanti Utami, “Pengaruh Parameter Reaksi terhadap Rendemen Poliol dari Minyak Biji Karet”, Jurnal Penelitian Kimia, 9(2) 2013 : hal.46.

[27] Wang Jigang, Yongle Xin, Danting Fan dan Sitong Chen, Synthesis and Characterization of APG-12, Open Journal of Composite Materials, 5, 2015. [28] Fiume Monic M dan Bart A. Heldreth. “Decyl Glucoside and Other Alkyl Glucoside as Used in Cosmetics”, Cosmetics Ingredient Review, Washington, 2011. [29] Stuart A.V dan G.B.B.M Sutherland, “Effect of Hydrogen Bonding on the Deformation Frequencies of the Hydroxyl Group in Alcohols,” The Journal of Chemical Physics, 24(3) 1956 : hal. 559-570.

[30] Amin, Izazi Azzahidah, Mohd Ambar Yarmo, Nik Idris Nik Yusoff, Nor Asikin Mohamad Nordin, Wan Nor Roslam Wan Isahak, “Synthesis of Alkylpolyglucoside from Dextrose-Decanol in The Presence of Silicotungistic Acid Sol-Gel Catalyst”. The Malaysian Journal of Analytical Sciences, 17(1) 2013 : hal. 96-97.

32

LAMPIRAN 1

DATA PENELITIAN

L1.1 Data Densitas

Tabel L1.1.1 Data Densitas pada Perbandingan 1:10 (mol GL/mol C10 Run

)

% Katalis Massa APG (gr) Volume (ml) ρ = m/v (gr/ml)

13 0,5 7,10 5 1,42

14 1,0 7,25 5 1,45

15 1,5 7,40 5 1,48

16 2,0 9,10 5 1,82

Tabel L1.1.2 Data Densitas pada Perbandingan 2:10 (mol GL/mol C10 Run

)

% Katalis Massa APG (gr) Volume (ml) ρ = m/v (gr/ml)

1 0,5 5,25 5 1,05

2 1,0 6,80 5 1,35

3 1,5 7,10 5 1,42

4 2,0 7,50 5 1,50

Tabel L1.1.3 Data Densitas pada Perbandingan 4:10 (mol GL/mol C10 Run

)

% Katalis Massa APG (gr) Volume (ml) ρ = m/v (gr/ml)

5 0,5 7,20 5 1,44

6 1,0 7,40 5 1,48

7 1,5 7,70 5 1,54

8 2,0 7,80 5 1,56

Tabel L1.1.4 Data Densitas pada Perbandingan 6:10 (mol GL/mol C10 Run

)

% Katalis Massa APG (gr) Volume (ml) ρ = m/v (gr/ml)

9 0,5 7,50 5 1,50

10 1,0 7,50 5 1,50

11 1,5 8,20 5 1,64

33 L1.2 Data Rendemen

Tabel L1.2 Data Rendemen Decyl Poliglikosida Rasio Molar

Substrat (mol GL

/mol C10

Konsentrasi Katalis (%) )

Massa bahan baku (gram)

Massa Produk (gram)

Rendemen (%)

1:10

0,5 54,816 15,180 27.69

1,0 54,816 12,030 21.94

1,5 54,916 12,590 22.93

2,0 55,016 13,560 24.64

2:10

0,5 23,316 5,430 23.29

1,0 23,316 7,020 30.11

1,5 23,316 19,610 84.09

2,0 23,516 12,280 52.24

4:10

0,5 41,332 25,270 61.13

1,0 23,316 9,110 39.06

1,5 23,416 9,260 39.53

2,0 23,516 13,750 58.46

6:10

0,5 59,340 31,160 52.51

1,0 59,340 34,800 58.65

1,5 59,440 31,290 52.64

34 L1.3 Data Pengamatan

Tabel L1.3 Data Pengamatan Sintesis Decyl Poliglikosida Rasio

Molar Substrat (mol GL/mol

C10 Konsentrasi Katalis (%) ) Waktu Reaksi (menit) Suhu (0 Kecepatan Pengadukan (rpm) C) Netralisasi Distilasi pH awal pH akhir 2:10 0,5

180 95

300 1 10 kuning kecoklatan, padat

1,0 200 1 9,5 kuning kecoklatan, padat

1,5 300 1,5 9,5 kuning kecoklatan, kental

2,0 300 1 10 coklat kehitaman, kental

4:10

0,5 200 1 10 kuning kecoklatan, padat

1,0 300 1 10 kuning kecoklatan, padat

1,5 300 1 10 kuning kecoklatan. Padat

2,0 300 1 10 coklat kehitaman, kental

6:10

0,5 200 1 10 kuning kecoklatan, kental

1,0 200 1 10 kuning kecoklatan, kental

1,5 200 1 10 kuning kecoklatan, kental

2,0 300 1 9 kuning kecoklatan, kental

1:10

0,5 300 1 10 coklat kehitaman, kental

1,0 200 1 10 coklat kehitaman, kental

1,5 300 1 10 coklat kehitaman, kental

35

LAMPIRAN 2

PERHITUNGAN

L2.1 Densitas Decyl Poliglikosida Berat piknometer = 15,50 gram Berat piknometer + air = 20,47 gram

Massa air = 4,98 gram

Suhu air dan sampel = 30 0 ρ air (30

C 0

C) = 0,99568 gr/mL

Dimana: m air = Berat air (gr) ρ air = Densitas air (gr/mL)

Berat piknometer + APG = 22,6 gram

Berat APG = 7,1 gram

gr/mL 42 , 1 mL 5 gram 7,1

Densitas= =

L2.2 Rendemen 100% x Baku Bahan Massa diperoleh yang APG Massa Rendemen=

Misalkan Massa APG = 7,02 gram

Massa bahan baku = 23,316 gram

% 11 , 30 100% x 23,316 7,02

36

LAMPIRAN 3

HASIL ANALISA

L3.1 Hasil Analisa Bahan Baku D-Glukosa

Gambar L3.1 Hasil Analisa Spektroskopi FTIR D-Glukosa

L3.2 Hasil Analisa Bahan Baku Dekanol

37 L3.3 Hasil Analisa Decyl Poliglikosida

Gambar L3.3 Hasil Analisa Spektroskopi FT-IR Decyl Poliglikosida

38

FOTO PENELITIAN

Gambar L4.1 Rangkaian Alat Proses Asetilasi

Gambar L4.2 Rangkaian Alat Destilasi Vakum

Gambar L4.3 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 1:10 (mol GL/mol C10)

39

Gambar L4.4 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 2:10 (mol GL/mol C10)

Gambar L4.5 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 4:10 (mol GL/mol C10)

Gambar L4.6 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 6:10 (mol GL/mol C10)

34 L1.3 Data Pengamatan

Tabel L1.3 Data Pengamatan Sintesis Decyl Poliglikosida Rasio

Molar Substrat (mol GL/mol

C10 Konsentrasi Katalis (%) ) Waktu Reaksi (menit) Suhu (0 Kecepatan Pengadukan (rpm) C) Netralisasi Distilasi pH awal pH akhir 2:10 0,5

180 95

300 1 10 kuning kecoklatan, padat

1,0 200 1 9,5 kuning kecoklatan, padat

1,5 300 1,5 9,5 kuning kecoklatan, kental

2,0 300 1 10 coklat kehitaman, kental

4:10

0,5 200 1 10 kuning kecoklatan, padat

1,0 300 1 10 kuning kecoklatan, padat

1,5 300 1 10 kuning kecoklatan. Padat

2,0 300 1 10 coklat kehitaman, kental

6:10

0,5 200 1 10 kuning kecoklatan, kental

1,0 200 1 10 kuning kecoklatan, kental

1,5 200 1 10 kuning kecoklatan, kental

2,0 300 1 9 kuning kecoklatan, kental

1:10

0,5 300 1 10 coklat kehitaman, kental

1,0 200 1 10 coklat kehitaman, kental

1,5 300 1 10 coklat kehitaman, kental

35

LAMPIRAN 2

PERHITUNGAN

L2.1 Densitas Decyl Poliglikosida Berat piknometer = 15,50 gram Berat piknometer + air = 20,47 gram

Massa air = 4,98 gram

Suhu air dan sampel = 30 0

ρ air (30

C 0

C) = 0,99568 gr/mL

Dimana: m air = Berat air (gr)

ρ air = Densitas air (gr/mL)

Berat piknometer + APG = 22,6 gram

Berat APG = 7,1 gram

gr/mL 42 , 1 mL 5 gram 7,1

Densitas= =

L2.2 Rendemen 100% x Baku Bahan Massa diperoleh yang APG Massa Rendemen=

Misalkan Massa APG = 7,02 gram

Massa bahan baku = 23,316 gram

% 11 , 30 100% x 23,316 7,02

36

LAMPIRAN 3

HASIL ANALISA

L3.1 Hasil Analisa Bahan Baku D-Glukosa

Gambar L3.1 Hasil Analisa Spektroskopi FTIR D-Glukosa

L3.2 Hasil Analisa Bahan Baku Dekanol

37 L3.3 Hasil Analisa Decyl Poliglikosida

Gambar L3.3 Hasil Analisa Spektroskopi FT-IR Decyl Poliglikosida

38

FOTO PENELITIAN

Gambar L4.1 Rangkaian Alat Proses Asetilasi

Gambar L4.2 Rangkaian Alat Destilasi Vakum

Gambar L4.3 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 1:10 (mol GL/mol C10)

39

Gambar L4.4 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 2:10 (mol GL/mol C10)

Gambar L4.5 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 4:10 (mol GL/mol C10)

Gambar L4.6 Decyl Poliglikosida dengan Rasio Molar Substrat 6:10 (mol GL/mol C10)