BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Nama Alat
Ukuran Merek
Penyaring Timbal -
- Neraca analitis
100 g Camry
Erlenmeyer Asa 250 ml
Pyrex Labu Alas
250 ml Pyrex
Alat Soklet -
Pyrex Rangkaian alat destilasi
- Pyrex
Oven -
- Cawan petri
- -
Desikator -
Pyrex Beaker glass
50 ml Pyrex
Labu takar 100 ml
Pyrex Labu takar
1000 ml Pyrex
Hotplate stirer -
Cimarex Buret
25 ml Pyrex
Kondensor -
Pyrex Gelas Ukur
50 ml Pyrex
Desikator -
Pyrex Corong
- Pyrex
Pipet volume 5 ml
Pyrex Botol aquadest
- -
Rotarievaporator - Heidolph vv 2000
Universitas Sumatera Utara
3.1.2. Bahan
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain:
Palm Kernel Expeller PKE PT. Palmcoco Laboratories
Copra Expeller COPEX PT. Palmcoco laboratories
Metanol
aq
p.a. E’Merck n-heksan
aq
p.a. E’Merck Indikator phenolpthalein
aq
Indikator timol blue
aq
Asam Oksalat
s
p.a. E’Merck NaOH
s
p.a. E’Merck Alkohol netral
aq
3.2. Prosedur Penelitian 3.2.1. Penentuan Kadar Minyak dalam PKE dan COPEX
- ditimbang sampel ke dalam penyaring timbal sebanyak 10 gram dan tutup
permukaan penyaring timbal dengan kapas yang bersih.
- ditimbang berat Erlenmeyer Asa kosong yang akan digunakan. - dimasukkan 200 ml n-heksan kedalam Erlenmeyer Asa.
- dimasukkan penyaring timbal ke dalam soklet dan tambahkan n-heksan sampai ¾ bagian soklet.
- dirangkai alat soklet lengkap dengan pendingin bola yang dialiri air pendingin - diekstraksi selama 4 jam.
- dipisahkan n-heksan dari hasil ekstraksi secara destilasi pada suhu 60 – 70 ⁰C.
- dimasukkan Erlenmeyer Asa yang berisi minyak kedalam oven pada suhu 60 – 70
⁰C selama 1 jam . - dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit.
- ditimbang berat minyak yang dihasilkan - dicatat hasilnya
Universitas Sumatera Utara
3.2.2. Penentuan kadar Air dalam PKE dan COPEX -
ditimbang sampel sebanyak ±10 gram ke dalam cawan petri yang telah diketahui beratnya
- dimasukkan cawan petri yang berisi sampel tersebut ke dalam oven - dipanaskan pada suhu 105
⁰C selama 3 jam - didinginkan sampel selama 30 menit di dalam desikator
- ditimbang cawan petri yang berisi sampel tersebut -
dicatat hasilnya
3.2.3. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N -
dikeringkan kristal H
2
C
2
O
4
secukupnya dalam oven selama 1 jam - didinginkan dalam desikator selama 30 menit
- ditimbang Kristal H
2
C
2
O
4
sebanyak 0,63 gram kedalam beaker glass - dilarutkan dalam aquadest
- dimasukkan dalam labu takar 100 ml kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis tanda
- dihomogenkan dengan magnetic stirrer diatas hot plate stirrer - dimasukkan kedalam botol kaca tertutup.
3.2.4. Pembuatan Larutan NaOH 0,1N -
ditimbang 4 gram Kristal NaOH kemudian dimasukkan kedalam beaker glass 50 ml
- dilarutkan dengan aquades - dimasukkan dalam labu takar 1000 ml kemudian diencerkan dengan aquades
sampai garis batas - dihomogenkan dengan magnetic stirrer diatas hot plate stirrer
- dimasukkan kedalam botol kaca tertutup
Universitas Sumatera Utara
3.2.5. Standarisasi Larutan NaOH 0,1N -
dipipet 5 ml larutan H
2
C
2
O
4
0,1N kemudian dimasukkan kedalam Erlenmeyer 100 ml
- ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein 1 - dititrasi dengan larutan NaOH sampai terbentuk larutan berwarna merah rose
- dicatat volume NaOH yang digunakan.
3.2.6. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas -
ditimbang 0,5 g sampel minyak hasil ekstraksi PKE dan COPEX dalam Erlenmeyer 100 ml
- ditambahkan 10 ml n-heksan dan 25 ml alkohol netral - ditambahkan 3 tetes indikator Timol Blue 1 kemudian dititrasi dengan
larutan NaOH 0.09 N sampai terbentuk lapisan warna hijau muda
- dicatat NaOH 0.09 N yang digunakan.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Hasil Penentuan Kadar Minyak PKE dan COPEX
Ekstraksi PKE dan COPEX dilakukan dengan metode sokletasi selama 4 jam dengan menggunakan pelarut n-heksan. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada
tabel 4.1. dan 4.2. berikut ini.
Tabel 4.1. Hasil Penentuan Kadar Minyak PKE
Kode Sampel
Berat erlenmeyer
g Berat
sampel g
Berat erlenmeyer + minyak Setelah
ekstraksi g Kadar
Minyak Rata-rata
Kadar Minyak
A1 109,26
10,00 110,00
7,40 7,44
A2 109,61
10,10 110,36
7,42 A3
105,71 10,26
106,48 7,50
Tabel 4.2. Hasil Penentuan Kadar Minyak COPEX
Kode Sampel
Berat erlenmeyer
g Berat
sampel g
Berat erlenmeyer + minyak Setelah
ekstraksi g Kadar
Minyak Rata-rata
Kadar Minyak
B1 104,91
10,42 105,56
6,23 6,20
B2 109,82
10,37 110,46
6,17 B3
109,75 10,45
110,40 6,22
Universitas Sumatera Utara
4.1.2. Penentuan Kadar Air PKE dan COPEX
Penentuan kadar air PKE dan COPEX dilakukan dengan metode penguapan pada suhu 105
⁰C selama 3 jam dan didinginkan selama 30 menit di dalam desikator. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada tabel 4.3. dan 4.4. berikut ini.
Tabel 4.3. Hasil Penentuan Kadar Air PKE
Kode Sampel
Berat Cawan
Kosong g
Berat Sampel
g Berat Cawan +
Sampel Sebelum
Pemanasan g Berat Cawan +
Sampel Setelah
Pemanasan g Kadar air
Rata2 Kadar
air
A1 50,42
10,02 60,44
59,79 6,48
6,45 A2
35,14 10,01
45,16 44,52
6,39 A3
50,96 10,01
60,97 60,32
6,49
Tabel 4.4. Hasil Penentuan Kadar Air COPEX
Kode Sampel
Berat Cawan
Kosong g
Berat Sampel
g Berat Cawan +
Sampel Sblm
Pemanasan g Berat Cawan +
Sampel Stlh.
Pemanasan g Kadar air
Rata2 Kadar
Air
B1 48,93
10,06 58,99
58,08 9.04
9,07 B2
35,96 10,00
45,96 45,06
9,00 B3
35,96 10,02
45,98 45,06
9,18
4.1.3. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas ALB PKE dan COPEX
Penentuan kadar Asam lemak Bebas ALB dilakukan dengna metode titrasi menggunakan basa dengan indikator Timol Blue 1 sampai terbentuk lapisan
Universitas Sumatera Utara
warna hijau muda. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada tabel 4.5. dan 4.6. berikut ini.
Tabel 4.5. Hasil Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas ALB PKE
Kode sampel
Berat sampel
g Normalitas
NaOH N Volume
NaOH ml ALB
sebagai asam laurat
Rata-rata ALB sebagai asam
laurat A1
1,00 0,09
2,24 4,03
4,23 A2
1,00 0,09
2,29 4,32
A3 1,01
0,09 2,20
3,96
Tabel 4.6. Hasil Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas ALB COPEX
Kode sampel
Berat sampel
g Normalitas
NaOH N Volume
NaOH ml ALB
sebagai asam laurat
Rata-rata ALB sebagai asam
laurat B1
0,50 0,09
1,90 7,23
7,17 B2
0,51 0,09
1,90 7,02
B3 0,50
0,09 1,93
7,26
4.1.4. Perhitungan
4.1.4.1. Perhitungan Kadar Minyak
Sampel PKE Palm Kernel Expeller , Untuk kode sampel A1 Kadar Minyak = A – B
Berat Sampel x 100
= 110,00 - 109,26 10,00
X 100
= 7,40 Keterangan: A = Berat Erlenmeyer + minyak setelah ekstraksi
Universitas Sumatera Utara
B = Berat Erlenmeyer
Sampel COPEX Copra Expeller, Untuk kode sampel B1 Kadar Minyak = A – B
Berat Sampel x 100
= 105,56 - 104,91 10,42
X 100
= 6,23 Keterangan: A = Berat Erlenmeyer + minyak setelah ekstraksi
B = Berat Erlenmeyer
4.1.4.2. Perhitungan Kadar Air
Sampel PKE Palm Kernel Expeller , Untuk kode sampel A1 Kadar Air = A – B
Berat Sampel x 100
Kadar Air = 60,44 - 59,79 10,02
x 100
= 6,48 Keterangan: A = Berat Erlenmeyer + minyak setelah ekstraksi
B = Berat Erlenmeyer
Sampel COPEX Copra Expeller , Untuk kode sampel B1 Kadar Air = A – B
Berat Sampel x 100
Kadar Air = 58,99 - 58,08 10,06
x 100
= 9.04
Keterangan: A= Berat cawan + sampel sebelum pemanasan g B= Berat cawan + sampel setelah pemanasan g
Universitas Sumatera Utara
4.1.4.3. Perhitungan Asam Lemak Bebas Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N = Massa H
2
C
2
O
4
.2HO x MR. H
2
C
2
O
4
.2HO V.Pelarut 1000
= 0,63 x 1000 126 100
x 2
= 0,1 N
Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N = Massa NaOH x MR. NaOH V.Pelarut
1000
= 4 x 40 1000
1000
= 0,1 N
Standarisasi larutan NaOH : V1 x N1 = V2 x N2 : 5,30 ml x N1 = 5ml x 0,1N
: N1 = 0,09 N. Dimana: V1 = Volume NaOH ml
N1 = Normalitas NaOH N V2 = Volume Asam oksalat ml
N2 = Normalitas Asam Oksalat N
Penentuan Asam Lemak bebas ALB. ALB = BM x N. NaOH x V.NaOH X 100
Berat Sampel X 1000
Penentuan ALB PKE, untuk kode sampel A1 ALB = BM x N. NaOH x V.NaOH X 100
Berat Sampel X 1000 = 200 x 0,09 x 2,24
1,00 x 1000 x 100
= 4,03
Universitas Sumatera Utara
Penentuan ALB COPEX, untuk kode sampel B1 ALB = BM x N. NaOH x V.NaOH X 100
Berat Sampel X 1000 = 200 x 0,09 x 1,94
0,50 x 1000 x 100
= 7,23
4.2. Pembahasan
Dari hasil percobaan yang dilakukan di PT. Palmcoco Laboratories untuk menentukan kadar minyak dari Palm kernel Expeller PKE dan Copra Expeller
COPEX adalah 7,46 dan 6,23 hal ini menunjukkan bahwa sampel PKE dan COPEX yang telah diekstraksi dengan menggunakan pengepresan masih
mengandung minyak. Proses pengambilan minyak dari PKE dan COPEX dilakukan dengan proses ekstraksi sokletasi dengan menggunakan pelarut n-
heksan.
Dari hasil percobaan dalam penentuan kadar air yang terdapat didalam sampel PKE dan COPEX di PT. Palmcoco Laboratories didapatkan hasil 6,48
dan 9,08, hal ini menunjukkan bahwa sampel yang dicobakan mengandung kadar air yang tinggi.
Dari hasil percobaan dalam penentuan kadar asam lemak bebas yang terdapat didalam sampel PKE dan COPEX di PT. Palmcoco Laboratories
didapatkan hasil 4,23 dan 7,17. Untuk sampel PKE masih dapat digunakan untuk proses industri karena masih memenuhi Standar Nasional Industri SNI
nomor 01-2901-2006 yaitu kadar maksimal 5, sedangkan untuk kopra sudah tidak dapat digunakan untuk proses industri karena sudah tidak memenuhi Standar
Nasional Industri SNI.
Universitas Sumatera Utara
Peningkatan kadar air dan kadar asam lemak bebas dipengaruhi oleh lama penyimpanan, tempat penyimpanan, dan waktu panen.Semakin lama
penyimpanan, tempat penyimpanan yang lembab, dan waktu panen yang telah lewat batas akan mempercepat reaksi hidrolisa sehingga mengubah terigliserida
menjadi asam-asam lemaknya. Kadar air dan kadar asam lemak bebas akan mempengaruhi mutu dari minyak tersebut, semakin rendah kadar air dan kadar
asam lemak bebas, maka semakin baik mutu minyak tersebut.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
