29
Konsentrasi asam benzoat dan asam sitrat dapat dihitung dengan rumus: Konsentrasi µgml=
ml Sampel
Volume n
Pengencera F.
x ml
Volume x
µgml awal
Kons.
Kadar natrium benzoat dapat ditentukan dari berat molekulnya BM. Kadar natrium benzoat µgg = kadar asam benzoat x
BM natrium benzoat BM asam benzoat
Kadar natrium benzoat dan asam sitrat sebenarnya dalam sampel dapat dihitung dengan rumus Walpole, 1995:
µ = x ± t
α2
,
dk
x SD √n
Keterangan: x : kadar rata-rata sampel
SD : Standar Deviasi
dk : derajat kebebasan dk = n-1
α : tingkat kepercayaan
n : jumlah pengulangan
3.14 Analisis Data Secara Statistik
Kadar natrium benzoat dan asam sitrat yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis untuk mengetahui data
ditolak atau diterima menggunakan uji distribusi t. Menurut Sudjana 2005, uji distribusi t dapat dihitung dengan rumus:
t
hitung
=
n SD
X Xi
−
Data ditolak jika t
hitung
t
tabel
. Tabel distribusi t dapat dilihat pada Lampiran 24, halaman 106.
Menurut Sudjana 2005, untuk mencari standar deviasi SD digunakan rumus:
Universitas Sumatera Utara
30
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Keterangan : Xi = Kadar sampel
X
= Kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan
dan untuk menentukan kadar natrium benzoat dan asam sitrat dalam sampel dengan interval kepercayaan 99,
ɑ= 1, dk= n-1, menurut Sudjana 2005, dapat digunakan rumus:
Kadar : µ = x ± t
α2
,
dk
x SD √n
Keterangan : µ = interval kepercayaan
x = kapasitas rata-rata sampel
SD = standar deviasi
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = tingkat kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.15 Validasi Metode Analisis 3.15.1 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan baku standard addition method. Dalam metode ini, kadar asam benzoat dan asam
sitrat dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar asam benzoat dan asam sitrat dalam sampel setelah penambahan larutan
standar dengan konsentrasi tertentu Harmita, 2004. Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan larutan baku asam
benzoat berkonsentrasi 500 µgml sebanyak 0,1 ml dan larutan baku asam sitrat berkonsentrasi 1000 µgml sebanyak 5 ml ke dalam sampel dan dianalisis dengan
perlakuan yang sama pada sampel prosedur 2.12.3.
Universitas Sumatera Utara
31
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali = C
F
- C
A
C
A
×100
Keterangan: C
F
= Kadar sampel setelah penambahan larutan baku C
A
= Kadar sampel sebelum penambahan larutan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.15.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
RSD = 100
× X
SD Keterangan :
−
X
= Kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi RSD
= Relative Standard Deviation
3.15.3 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Universitas Sumatera Utara
32
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
Universitas Sumatera Utara
33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
