Penetapan Kadar Campuran Baku Asam Benzoat dan Asam Sitrat Penetapan Kadar Natrium Benzoat dan Asam Sitrat dalam Sampel

39 Gambar 10. Kurva Kalibrasi Asam Sitrat pada Panjang Gelombang 229 nm Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi. Nilai r 0,99 menunjukkan adanya korelasi linier hubungan antara X dan Y Watson, 2010. Data dan hasil perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6 dan Lampiran 7, halaman 57 dan halaman 59.

4.6 Penetapan Kadar Campuran Baku Asam Benzoat dan Asam Sitrat

Hasil pengukuran untuk masing-masing larutan baku diperoleh konsentasi sebesar 4,929 µgml untuk asam benzoat dan 517,8320 µgml untuk asam sitrat. Kemudian setelah pencampuran larutan baku, konsentrasi asam benzoat dan asam sitrat yang diperoleh dengan metode persamaan regresi yaitu sebesar 5,0944 µgml dan 531,5946 µgml. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa persen kesalahan yaitu 3,35 untuk asam benzoat dan 2,66 untuk asam sitrat dan kadar ini masih di dalam batas kadar yang diijinkan dalam Farmakope Indonesia untuk sediaan sirup Ditjen POM, 1979. Berdasarkan hal tersebut dapat dinyatakan bahwa metode perhitungan persamaan regresi dapat digunakan untuk penetapan 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 100 200 300 400 500 600 700 800 A bs or ban si Konsentrasi µgml Y = 0,00035X - 0,00013 r = 0,9996 Universitas Sumatera Utara 40 campuran kadar natrium benzoat dan asam sitrat. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 61.

4.7 Penetapan Kadar Natrium Benzoat dan Asam Sitrat dalam Sampel

Pada penetapan kadar natrium benzoat dan asam sitrat pada sampel dilakukan pemipetan larutan sampel dengan volume yang berbeda-beda. Hal ini disebabkan setelah dilakukan orientasi dengan volume yang sama, hasil yang diperoleh diluar dari nilai kurva kalibrasi. Penetapan kadar natrium benzoat dan asam sitrat dilakukan secara spektrofotometri sinar ultraviolet. Natrium benzoat dalam sampel akan bereaksi dengan asam klorida membentuk asam benzoat dalam suasana asam. Dengan menggunakan dua panjang gelombang yaitu masing-masing 229 nm untuk asam benzoat dan 208 nm untuk asam sitrat dilakukan perhitungan kadar untuk kedua senyawa secara persamaan regresi. Sampel diukur pada kedua panjang gelombang tersebut. Analisis kemudian dilanjutkan dengan perhitungan statistik dengan distribusi t pada tingkat kepercayaan 99 perhitungan statistik dapat dilihat pada Lampiran 14-17, halaman 78-90. Berdasarkan hasil perhitungan statistik tersebut diperoleh kesimpulan bahwa rata-rata kadar natrium benzoat dan asam sitrat pada sampel dapat dilihat pada Tabel 2 di bawah ini. Universitas Sumatera Utara 41 Tabel 2. Hasil Analisis Kadar Natrium Benzoat dan Asam Sitrat pada Minuman Isotonik No. Sampel Kadar Natrium Benzoat mgkg Kadar Asam Sitrat mgkg 1 A 260,7816 ± 2,8096 19603,2026 ± 995,8723 2 B 278,5271 ± 4,1238 12238,2021 ± 452,3898 3 C 129,4119 ± 2,5809 11403,5265 ± 575,6900 4 D 175,6334 ± 1,2820 1673,1440 ± 286,8816 Berdasarkan Tabel 2 diatas ternyata bahwa semua minuman isotonik yang dianalisis memenuhi persyaratan kadar natrium benzoat dalam minuman ringan yang tercantum dalam Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 722MenKesPerIX88 tentang Bahan Tambahan Makanan yaitu tidak lebih dari 600 mgkg. Sedangkan, penggunaan asam sitrat dalam minuman ringan sampai saat ini belum dibatasi kadar penggunaannya oleh badan pengawas obat dan makanan. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10-13, halaman 66-75. 4.8 Validasi Metode Analisis 4.8.1 Uji Perolehan Kembali Recovery