23
menyediakan semua sampel yang digunakan dalam penelitian ini. Metode pengambilan sampel dilakukan secara purposif, yaitu metode pengambilan sampel
ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2005.
Pengambilan sampel didasarkan atas pertimbangan dimana produk yang beredar dipasaran yang mengandung natrium benzoat dan asam sitrat pada
komposisinya. Diperoleh 4 empat sampel dan diberi penanda sebagai sampel A, sampel B, sampel C dan sampel D.
3.6 Analisis Kualitatif 3.6.1 Analisis Kualitatif Natrium Benzoat
Larutan sampel sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditetesi dengan larutan besi III klorida maka akan terbentuk endapan
jingga-kekuningan Vogel, 1985. Hasil analisis dapat dilihat pada Tabel 1, halaman 33.
3.6.2 Analisis Kualitatif Asam Sitrat
Larutan sampel sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan pereaksi deniges HgO dalam H
2
SO
4
, dipanaskan hingga mendidih. Ditambahkan larutan KMnO
4
tetes demi tetes. Warna ungu akan hilang dan terbentuk endapan putih Vishnoi, 2009.
Hasil analisis dapat dilihat pada Tabel 1, halaman 33.
Universitas Sumatera Utara
24
3.7 Penentuan Kadar Baku Pembanding 3.7.1 Penentuan Kadar Baku Pembanding Asam Benzoat
Ditimbang 50 mg baku pembanding asam benzoat. Dimasukkan dalam erlenmeyer, ditambahkan 2 ml etanol, aduk hingga larut. Tambahkan 25 ml
aquadest. Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein. Titrasi dengan NaOH 0,05 N hingga titik akhir titrasi. Dicatat volume titrasi yang digunakan. Perlakuan diulang
sebanyak tiga kali Ditjen POM, 1995.
3.7.2 Penentuan Kadar Baku Pembanding Asam Sitrat
Ditimbang 50 mg baku pembanding asam sitrat. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 25 ml aquadest, aduk hingga larut. Tambahkan 3 tetes
indikator fenolftalein. Titrasi dengan NaOH 0,05 N hingga titik akhir titrasi. Dicatat volume titrasi yang digunakan. Perlakuan diulang sebanyak tiga kali
Ditjen POM, 1995. Kadar baku =
Vt-Vb x N NaOH x BE Berat Sampel mg
x 100
Keterangan : Vt = Volume titrasi
Vb = Volume blanko
N = Normalitas
BE = Berat Ekivalen
3.8 Pembuatan Larutan Induk Baku 3.8.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Asam Benzoat
Ditimbang dengan seksama 50 mg baku pembanding asam benzoat kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan HCl 0,1
N hingga larut, dicukupkan volume dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda LIB I. Konsentrasi LIB I :
50 mg 100 ml
� 1000 μgml = 500 μgml
Universitas Sumatera Utara
25
Dari larutan LIB I dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda LIB II.
Konsentrasi LIB II :
5 ml 50 ml
x 500 μgml = 50 μgml
3.8.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Asam Sitrat
Ditimbang dengan seksama 100 mg baku pembanding asam sitrat kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dilarutkan dengan HCl 0,1
N hingga larut, dicukupkan volume dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda. Konsentrasi LIB :
100 mg 100 ml
x 1000 μgml = 1000 μgml
3.9 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum 3.9.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Asam Benzoat
