Analisis Kualitatif Benzoat dan Sitrat pada Sampel Penentuan Kadar Baku Pembanding .1 Penentuan Kadar Baku Pembanding Asam Benzoat Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

33

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif Benzoat dan Sitrat pada Sampel

Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya benzoat dan sitrat dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 1 di bawah ini. Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Benzoat dan Sitrat pada Sampel No. Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan 1. Benzoat FeCl 3 Endapan Kuning Jingga + 2. Sitrat Deniges Endapan Putih + Pada Tabel 1 dapat dilihat hasil pengujian kualitatif bahwa sampel positif mengandung natrium benzoat karena menghasilkan endapan kuning jingga dengan penambahan besi III klorida dan mengandung asam sitrat karena menghasilkan endapan putih dengan penambahan reagensia deniges Vogel, 1985. Gambar hasil analisis dapat dilihat pada Lampiran 27, halaman 109. 4.2 Penentuan Kadar Baku Pembanding 4.2.1 Penentuan Kadar Baku Pembanding Asam Benzoat Hasil penetapan kadar asam benzoat p.a dengan metode titrasi semi bebas air diperoleh kadar rata-rata sebesar 99,71. Penetapan kadar dilakukan dengan metode titrasi semi bebas air karena asam benzoat merupakan asam lemah yang sukar kurang larut dalam air dan memiliki pKa ≤ 6 yaitu 4,2. Pentiter yang digunakan adalah larutan NaOH 0,05 N dalam air dan indikator yang digunakan Universitas Sumatera Utara 34 adalah fenolftalein karena pH pada ti tik ekivalen 8 Ditjen POM, 1995. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 49.

4.2.2 Penentuan Kadar Baku Pembanding Asam Sitrat

Hasil penetapan kadar asam sitrat p.a dengan metode titrasi alkalimetri diperoleh kadar rata-rata sebesar 99,50. Penetapan kadar dilakukan dengan metode titrasi alkalimetri karena asam sitrat merupakan asam lemah yang larut dalam air. Pentiter yang digunakan adalah larutan NaOH 0,05 N dalam air dan indikator yang digunakan adalah fenolftalein karena pH pada titik ekivalen 8 Ditjen POM, 1995. Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 51.

4.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum asam benzoat dan asam sitrat dilakukan dengan mengukur absorbansi masing-masing komponen dari larutan baku dengan konsentrasi asam benzoat 5 µgml dan asam sitrat 500 µgml pada rentang panjang gelombang 200 - 400 nm dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet. Dari pengukuran yang dilakukan, didapat absorbansi maksimum asam benzoat pada panjang gelombang 229 nm dan absorbansi maksimum asam sitrat pada panjang gelombang 208 nm. Kurva serapan dari masing-masing komponen dapat dilihat pada Gambar 4 dan Gambar 5 di bawah ini. Universitas Sumatera Utara 35 Gambar 4. Kurva Serapan Baku Pembanding Asam Benzoat, konsentrasi 5 µgml dalam larutan HCl 0,1 N. Panjang gelombang maksimum 229 nm. Gambar 5. Kurva Serapan Baku Pembanding Asam Sitrat, konsentrasi 500 µgml dalam larutan HCl 0,1 N. Panjang gelombang maksimum 208 nm.

4.4 Pembuatan Kurva Serapan Gabungan Overlap Asam Sitrat dan Asam