BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Destruksi Kering
Fosfor organik setelah didestruksi berubah menjadi fosfor oksida dalam valensi 3, yaitu P
2
O
3
dan akhir destruksi akan terbentuk fosfor oksida valensi 5, yaitu P
2
O
5
yang bila dilarutkan dalam HNO
3
5 N akan menjadi PO
4 3-
.
4.2 Analisis Fosfor pada Buah Jambu Biji Merah 4.2.1 Analisis Kualitatif Fosfor
Analisis kualitatif fosfor dalam sampel dilakukan dengan: 1.
Reaksi menggunakan ammonium molibdat 4, terbentuk endapan kuning. 2.
Reaksi menggunakan BaCl
2
, terbentuk endapan putih. Hal ini menunjukkan bahwa buah jambu biji merah mengandung fosfor.
4.2.2 Analisis Kuantitatif Fosfor 4.2.2.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Senyawa
Kompleks Fosfor Molibdat Kurva penentuan λ serapan maksimum senyawa kompleks fosfor molibdat
dapat dilihat pada Gambar 1. Dari gambar tersebut terlihat
λ gelombang serapan maksimum yang diperoleh dalam penelitian ini adalah 713 nm. Kompleks
fosfomolibdat memberikan serapan pada daerah sinar tampak pada panjang gelombang antara 700-723 nm Lanchasire, 2006.
Gambar 1. Kurva Serapan Senyawa Fosfor pada Konsentrasi 8 µgml
4.2.2.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Fosfor Molibdat pada Panjang Gelombang Maksimum 713 nm
Untuk menentukan waktu kerja senyawa kompleks fosfor molibdat, digunakan larutan baku KH
2
PO
4
dengan konsentrasi 8 µgml dan diukur serapannya pada λ 713 nm pada menit ke-5 sampai menit ke-74. Hasil pengukuran
menunjukkan serapan stabil pada menit ke-20 hingga menit ke-25. Data
pengukuran waktu kerja kompleks fosfor molibdat dapat dilihat pada Lampiran 5.
4.2.2.3 Kurva Kalibrasi Fosfor
Kurva kalibrasi fosfor diperoleh dengan cara mengukur serapan dari larutan standar fosfor dengan konsentrasi larutan kerja yang berbeda, yaitu 0
µgml, 4 µgml, 6 µgml, 8 µgml, 10 µgml, dan 12 µgml. Berdasarkan hasil pengukuran serapan vs konsentrasi larutan standar tersebut diperoleh kurva
kalibrasi sebagai berikut:
Gambar 2. Serapan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfor pada Panjang
Gelombang 713 nm
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fosfor pada Panjang Gelombang
713 nm
Berdasarkan data kurva kalibrasi di atas, diperoleh persamaan regresi untuk larutan standar fosfor, yaitu y = 0,0501 x + 0,0025 dengan nilai r koefisien
korelasi 0,9999. Nilai koefisien korelasi ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya
korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara x dan y Shargel dan Andrew, 1988. Kurva ini menunjukkan terdapat korelasi yang positif antara
konsentrasi x dengan serapan y yang berarti meningkatnya konsentrasi akan meningkat pula serapannya Sudjana, 2005. Perhitungan persamaan regresi dapat
dilihat pada Lampiran 6.
4.2.2.4 Analisis Kadar Fosfor pada Buah Jambu Biji Merah
Larutan hasil destruksi yang mengandung PO
4 3-
diukur dengan spektrofotometer UV-
Vis pada λ = 713 nm, pengukuran menghasilkan serapan dan konsentrasi dapat dihitung berdasarkan persamaan garis regresi.
Hasil analisis fosfor pada buah jambu biji merah yang diberi perbedaan perlakuan dalam hal cara penghalusan dan pengupasan menunjukkan hasil yang
berbeda. Pengukuran fosfor dengan Spektrofotometri Sinar Tampak dilakukan dengan penambahan 13 ml larutan pereaksi warna fosfor. Larutan pereaksi warna
yang digunakan campuran asam sulfat, ammonium molibdat, asam askorbat, dan kalium antimonil tartrat. Tujuan penambahan larutan ini adalah untul membentuk
senyaw a berwarna biru dan diukur serapannya pada λ maksimum 713 nm.
Hasil destruksi yang berupa P
2
O
5
yang diubah menjadi PO
4 3-
bereaksi dengan ammonium molibdat yang berasal dari campuran larutan pereaksi warna
yang terdiri dari asam sulfat, ammonium molibdat, asam askorbat, dan kalium antimonil tartrat membentuk senyawa kompleks fosfomolibdat. Senyawa
kompleks ini akan menghasilkan senyawa berwarna biru yang stabil selama 6 menit yang diukur pada menit ke-
20 pada λ 713 nm.
Tabel 2. Hasil Kadar Total dan Kadar Rata-rata Fosfor Pada Setiap Kombinasi
Perlakuan dengan 6 Kali Replikasi
No. Perlakuan
Replikasi Total
µgg Rata-rata
µgg 1
2 3
4 5
6
1. A
1
B
1
198,79 198,9861
198,9721 189,5362
198,7729 198,9861
1183,0434 197,1739
2. A
1
B
2
198,86 200,2939
200,2979 199,86
200,2979 200,2219
1200,8316 200,1386
3. A
2
B
1
117,5335 117,5758
117,5688 117,5735
117,6863 117,5288
705,464 117,5773
4. A
2
B
2
118,1378 117,9992
118,0015 117,9686
118,0015 118,1355
708,2441 118,0407
Keterangan: A
1
B
1
: Di-blender; tanpa dikupas A
1
B
2
: Di-blender; Dikupas A
2
B
1
: Di-juicer; tanpa dikupas A
2
B
2
: Di-juicer; Dikupas Tabel 3. Kadar Fosfor Sebenarnya dalam Buah Jambu Biji Merah
No. Perlakuan
Kadar Sebenarnya µgg
1. A
1
B
1
198,9014 ± 0,1363 2.
A
1
B
2
200,2779 ± 0,0628 3.
A
2
B
1
117,5561 ± 0,0284 4.
A
2
B
2
117,9927 ± 0,0256
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung fosfor dengan kadar yang berbeda-beda untuk setiap kombinasi perlakuan. Menurut US
Department Agriculture dalam buku Cahyono 2010, kadar fosfor dalam buah jambu biji merah sebesar 178 – 300 µgg. Hasil di atas menunjukkan bahwa
kadar fosfor yang dihaluskan dengan cara di-blender lebih tinggi dibandingkan dengan kadar fosfor yang dihaluskan dengan cara di-juicer. Hal ini disebabkan
karena semua bagian buah kecuali biji yang di-blender ikut terdestruksi, sedangkan yang di-juicer hanya sari buah saja yang ikut terdestruksi. Selain itu,
hasil analisis juga menunjukkan bahwa kadar fosfor pada buah yang dihaluskan baik dengan cara di-blender maupun di-juicer tanpa dikupas lebih rendah
dibandingkan dengan kadar fosfor pada buah yang dikupas. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan fosfor lebih besar terdapat pada daging buah. Untuk
membuktikan pengaruh setiap perlakuan terhadap kadar fosfor dalam buah jambu biji merah diperlukan analisis data secara statistik.
4.3 Analisis Data secara Statistik 4.3.1 Analisis Variansi
Hasil analisis data secara statistik menurut analisis variansi dapat dilihat pada tabel di bawah ini:p
Tabel 4. Data Hasil Analisis Variansi Pengaruh Cara Penghalusan dan
Pengupasan terhadap Kadar Fosfor Sumber Variasi
Jumlah Kuadrat
JK df
Rata-rata JK
F Sig.
Antar Pengaruh Cara Penghalusan dan Pengupasan
39238.856 3
13079.619 3496.744
.000
Error 74.810
20 3.741
Total 39313.666
23 Keterangan : Harga F pada tabel distribusi F adalah:
F
0.053,20
= 3,10 dan F
0.013,20
= 4,94
Hasil analisis variansi di atas menunjukkan bahwa harga F
hitung
lebih besar daripada harga F
tabel
, berarti beda rata-rata dari kadar fosfor dalam buah jambu biji merah dengan pengaruh cara penghalusan dan pengupasan adalah sangat
signifikan atau nyata. Setelah diperoleh hasil analisis variansi, maka dilakukan analisis lebih
lanjut untuk mengetahui perbedaan antara di-blender tanpa dikupas, di-blender dikupas, di-juicer tanpa dikupas, dan di-juicer dikupas. Analisis lanjutan yang
dilakukan adalah uji dengan mencari Highly Significance Difference HSD Walpole, 1995.
4.3.2 Analisis Lanjutan Uji HSD Tabel 5. Data Hasil Uji HSD
Tanda bintang pada tabel di atas menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan antara masing-masing perlakuan yang dibandingkan pada tingkat
kepercayaan 0,05. Dari tabel dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan yang signifikan jika ditinjau dari faktor cara penghalusan. Sementara jika ditinjau dari
faktor pengupasan, hasil pada tabel tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan. Hal ini terlihat pada sampel yang diberi perlakuan cara penghalusan yang sama
dengan perbedaan perlakuan tanpa dikupas dan dikupas tidak dibubuhi tanda bintang , sedangkan pada sampel yang diberi perlakuan cara penghalusan yang
berbeda dengan sama-sama tanpa dikupas dan dikupas dibubuhi tanda bintang . Berarti, kadar fosfor hanya dipengaruhi oleh bagaimana buah jambu biji merah
dihaluskan dan faktor pengupasan tidak memberikan pengaruh terhadap kadar fosfor dalam buah jambu biji merah.
I Perlakuan
J Perlakuan
Mean Difference
I-J Std. Error
Sig. 95 Confidence Interval
Lower Bound
Upper Bound
Tukey HSD
A
1
B
1
A1B2 -2.6313667
1.1166189 .119
-5.756712 .493978
A2B1 79.7627833
1.1166189 .000
76.637438 82.888128
A2B2 79.2998833
1.1166189 .000
76.174538 82.425228
A
1
B
2
A1B1 2.6313667
1.1166189 .119
-.493978 5.756712
A2B1 82.3941500
1.1166189 .000
79.268805 85.519495
A2B2 81.9312500
1.1166189 .000
78.805905 85.056595
A
2
B
1
A1B1 -79.7627833
1.1166189 .000
-82.888128 -76.637438
A1B2 -82.3941500
1.1166189 .000
-85.519495 -79.268805
A2B2 -.4629000
1.1166189 .975
-3.588245 2.662445
A
2
B
2
A1B1 -79.2998833
1.1166189 .000
-82.425228 -76.174538
A1B2 -81.9312500
1.1166189 .000
-85.056595 -78.805905
A2B1 .4629000
1.1166189 .975
-2.662445 3.588245
4.4 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisis dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji perolehan
kembali dilakukan untuk mengetahui ketepatan metode yang digunakan. Persen uji perolehan kembali pada penelitian ini menunjukkan bahwa
metode ini memberikan ketepatan yang baik, dimana diperoleh persen uji perolehan kembali untuk fosfor pada buah jambu biji merah dihaluskan dengan
juicer dan tanpa dikupas sebesar 98,9. Hasil persen uji perolehan kembali ini memenuhi batas-batas yang ditentukan, yaitu 90 – 107 Harmita, 2004.
4.5 Simpangan Baku Relatif
Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar fosfor dalam sampel buah jambu biji merah, diperoleh nilai simpangan baku, yaitu
0,1729 dan nilai simpangan baku relatif, yaitu 0,08. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif 2 atau kurang Harmita, 2004.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakuakn memiliki presisi yang baik.
4.6 BatasLimit Deteksi LOD dan BatasLimit Kuantitasi LOQ
Limit deteksi LOD dari suatu metode análisis adalah nilai perameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat terdeteksi, tetapi tidak dikuantitasi pada
kondisi percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, 2004.
Limit kuantitasi LOQ dari suatu metode análisis adalah nilai parameter penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam
matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi
eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, 2004.
Dalam penelitian ini diperoleh batas deteksi LOD sebesar 0,2602 µgml dan batas kuantitasi LOQ sebesar 0,8672 µ gml, sedangkan hasil pengukuran
fosfor pada sampel diperoleh konsentrasi terendah sebesar 5,8802 µgml. Hasil ini berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan
batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 14.
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
1. Kadar fosfor dalam buah jambu biji merah yang dihaluskan dengan cara di- blender tanpa dikupas dan dikupas sesuai dengan kadar fosfor dalam buah
jambu biji merah dalam literatur, sedangkan kadar fosfor dalam buah jambu biji merah yang dihaluskan dengan cara di –juicer tanpa dikupas
dan dikupas tidak sesuai dengan literatur. 2. Kadar fosfor antara buah jambu biji merah jika ditinjau dari cara
penghalusan di-blender dan di-juicer menunjukkan perbedaan yang signifikan, tetapi jika ditinjau dari faktor pengupasan tanpa dikupas dan
dikupas tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan.
4.3 Saran
1. Disarankan kepada masyarakat untuk mengkonsumsi buah jambu biji merah dalam bentuk minuman yang dibuat dengan cara di-blender.
2. Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk menganalisis kandungan fosfor dalam sampel lain.
3. Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk menganalisis kandungan mineral lain pada buah jambu biji merah.
Kategori