Pembuatan Larutan Induk Baku LIB KH Penentuan Waktu Kerja Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fosfor

a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel hasil destruksi kering berupa PO 4 3- , ditambah pereaksi ammonium molibdat 4 bv ± 2 ml, dikocok dan didiamkan, maka akan terbentuk endapan kuning. b. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel hasil destruksi kering berupa PO 4 3- , lalu ditambahkan larutan barium klorida 4 bv ± 1 ml. Terbentuk endapan putih. Gambar hasil kualitatif fosfor dapat dilihat pada Lampiran 4. 3.6.3 Analisis Kuantitatif Fosfor

3.6.3.1 Pembuatan Larutan Induk Baku LIB KH

2 PO 4 Ditimbang 1,1 g KH 2 PO 4 yang telah dikeringkan di dalam oven ± 2 jam dengan suhu 105 o C, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml, ditambahkan 12,5 ml larutan HNO 3 5 N, dikocok hingga larut, dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi fosfor pada Larutan Induk Baku LIB I adalah 1000 µ gml. Dari LIB I dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml, dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi fosfor pada Larutan Induk Baku LIB II adalah 40 µgml.

3.6.3.2 Penentuan Waktu Kerja

Dari LIB II dipipet 20 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air suling sehingga volume larutan menjadi 50 ml, ditambahkan 13 ml larutan pereaksi warna fosfor, dikocok, dicukupkan volume dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 8 µgml, dan didiamkan kemudian diukur serapan pada λ maksimum 713 nm mulai menit ke-5 hingga menit tertentu dengan interval waktu 1 menit.

3.6.3.3 Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH

2 PO 4 Dari LIB II dipipet 20 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air suling sehingga volume larutan menjadi 50 ml, ditambahkan 13 ml larutan pereaksi warna fosfor, dikocok, dicukupkan volume dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 8 µgml, dan didiamkan kemudian diukur serapan pada λ maksimum 700-713 nm pada waktu kerja yang diperoleh.

3.6.3.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fosfor

Dari LIB I tersebut dipipet 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, dan 30 ml untuk mendapatkan konsentrasi 4 µgml, 6 µgml, 8 µgml, 10 µgml, dan 12 µgml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air suling sehingga volume masing-masing larutan menjadi 50 ml, ditambahkan 13 ml larutan pereaksi warna fosfor, dikocok, dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda, kemudian didiamkan. Diukur serapan pada λ maksimum yang diperoleh pada waktu kerja yang diperoleh.

3.6.4 Analisis Fosfor Dalam Sampel Buah Jambu Biji Merah