2.6 Parameter Validasi
Pensahihan adalah kerja yang dicatat dalam dokumen untuk membuktikan bahwa prosedur analisis yang diuji akan dapat memenuhi fungsi sesuai dengan
tujuannya dengan konsisten dan betul-betul memberikan hasil seperti yang diharapkan. Tujuan pensahihan adalah agar prosedur analisis tersebut diketahui
akurasi dan variabilitasnya, gangguan yang mungkin ada teridentifikasi dan diketahui pula kespesifikan, presisi, serta kepekaannya limit deteksi. Parameter
analisis khas yang ditentukan pada pensahihan adalah akurasi, presisi, kespesifikan, limit deteksi, kelinieran, dan rentang Satiadarma, dkk., 2004.
Akurasi dari suatu metode analisis adalah kedekatan nilai hasil uji yang diperoleh dengan prosedur tersebut dari harga yang sebenarnya. Akurasi
merupakan ukuran ketepatan posedur analisis Satiadarma, dkk., 2004. Presisi dari suatu metode analisis adalah derajat kesesuaian di antara
masing-masing hasil uji, jika prosedur analisis diterapkan berulangkali pada sejumlah cuplikan yang diambil dari satu sampel homogen. Presisi dinyatakan
sebagai deviasi standar atau deviasi standar relatif koefisien variasi Satiadarma, dkk., 2004.
Kespesifikan dari suatu metode analisis adalah kemampuannya untuk mengukur kadar analit secara khusus dengan akurat, di samping komponen lain
yang terdapat dalam matriks sampel. Kespesifikan seringkali dinyatakan sebagai derajat bias dari hasil analisis sampel yang mengandung pencemar, hasil
degradasi, senyawa sejenis yang ditambahkan atau komponen matriks, dibandingkan dengan hasil uji sampel analit tanpa zat tambahan Satiadarma, dkk,
2004.
Limit deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi
pada kondisi percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, dkk.,
2004. Limit kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter
penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang
dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit
persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, dkk., 2004. Kelinieran suatu metode analisis adalah kemampuan untuk menunjukkan
bahwa nilai hasil uji langsung atau setelah diolah secara matematika, proporsional dengan konsentrasi analit dalam sampel dalam batas rentang konsentrasi tertentu.
Kelinieran dinyatakan sebagai varians di sekitar landaian garis regresi yang dihitung menurut hubungan matematika yang mapan dari hasil uji sampel yang
mengandung analit dengan konsentrasi yang bervariasi Satiadarma, dkk., 2004. Rentang suatu metode analisis adalah interval antara batas konsentrasi
tertinggi dan konsentrasi terendah analit yang terbukti dapat ditentukan menggunakan prosedur analisis, dengan presisi, akurasi dan kelinieran yang
memadai. Rentang biasanya dinyatakan dalam satuan yang sama dengan hasil uji persen, bagian per sejuta Satiadarma, dkk., 2004.
Penentuan linieritas suatu prosedur analisis dilakukan dengan perlakuan matematika dari hasil uji yang diperoleh pada analisis sampel yang mengandung
analit dalam rentang konsentrasi yang dituntut oleh prosedur. Perlakuan tersebut pada umumnya adalah perhitungan garis regresi dengan metode least squares
lawan konsentrasi analit. Untuk mendapatkan hasil proporsional antara penentuan kadar dan konsentrasi sampel, kadang-kadang data uji harus mendapatkan
transformasi matematika sebelum regresi. Landaian garis regresi dan variansnya memberikan ukuran matematika dari linearitas Satiadarma, dkk., 2004.
Rentang dari prosedur analisis disahihkan dengan jalan memverifikasi data yang menunjukkan bahwa prosedur analisis menghasilkan presisi, akurasi, dan
linieritas yang dapat diterima, jika diterapkan pada sampel yang mengandung analit dengan konsentrasi analit di ujung rentang dan di dalam rentang
Satiadarma, dkk., 2004.
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di dua laboratorium, yaitu penyiapan dan pengukuran kadar sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara, sedangkan pengabuan sampel dilakukan di Laboratorium Penelitian FMIPA Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari
sampai Maret 2011.
3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara acak dengan menggunakan metode sampling purposif, yaitu tanpa membedakan asal buah jambu biji merah. Sampel
yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah jambu biji merah Psidium guajava L. yang diperoleh dari Berastagi Supermarket.
3.2.2 Pereaksi
Bahan kimia yang digunakan kecuali dinyatakan lain adalah bahan berkualitas untuk analisis p.a. merek dagang E.Merck, yaitu asam nitrat 65
bv, ammonium molibdat, asam sulfat 96 vv, asam askorbat, kalium dihidrogen fosfat, kalium antimonil tartrat, dan air suling buatan Laboratorium Penelitian
FMIPA Universitas Sumatera Utara.
3.3 Alat-alat
Alat yang digunakan antara lain, Spektrofotometer UVVisibel UV mini 1240 Shimadzu, Neraca analitik AND GF-200, Tanur Philips Harris
Kategori