3.6.3.3 Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH
2
PO
4
Dari LIB II dipipet 20 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air suling sehingga volume larutan menjadi 50 ml, ditambahkan 13
ml larutan pereaksi warna fosfor, dikocok, dicukupkan volume dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 8 µgml, dan didiamkan kemudian diukur
serapan pada λ maksimum 700-713 nm pada waktu kerja yang diperoleh.
3.6.3.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fosfor
Dari LIB I tersebut dipipet 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, dan 30 ml untuk mendapatkan konsentrasi 4 µgml, 6 µgml, 8 µgml, 10 µgml, dan 12 µgml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air suling sehingga volume masing-masing larutan menjadi 50 ml, ditambahkan 13 ml larutan
pereaksi warna fosfor, dikocok, dicukupkan volumenya dengan air suling hingga garis tanda, kemudian didiamkan. Diukur serapan pada λ maksimum yang
diperoleh pada waktu kerja yang diperoleh.
3.6.4 Analisis Fosfor Dalam Sampel Buah Jambu Biji Merah
Larutan sampel dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan akuades sehingga volume larutan menjadi 50 ml, ditambahkan 13 ml
larutan pereaksi warna fosfor, dikocok, dicukupkan volume dengan air suling hin
gga garis tanda, kemudian didiamkan. Diukur serapan pada λ maksimum yang diperoleh pada waktu kerja yang diperoleh. Nilai serapan yang diperoleh berada di
dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku, Dengan demikian konsentrasi fosfor dapat dihitung berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva
kalibrasi. Kadar fosfor dapat dihitung dengan rumus :
Kadar µgg =
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran µgml V = Volume labu kerja ml
Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel g
Contoh perhitungan hasil penetapan kadar fosfor dalam sampel dapat dilihat pada
Lampiran 8 dan data hasil analisis kadar fosfor seluruhnya untuk setiap kombinasi perlakuan dengan 6 kali replikasi dapat dilihat pada Lampiran 9.
Kadar fosfor sebenarnya dalam sampel dapat dihitung dengan rumus: µ = x ± t
α2, dk
x SD Keterangan: x
: kadar rata-rata sampel SD
: Standar Deviasi dk
: derajat kebebasan dk = n-1 α
: tingkat kepercayaan n
: banyak data Walpole, 1995. Perhitungan kadar fosfor sebenarnya dalam sampel dapat dilihat
pada Lampiran 10. 3.6.5 Prosedur Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Pertama-tama dilakukan penentuan kadar
fosfor dalam sampel , selanjutnya dilakukan penentuan kadar fosfor dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Harmita, 2004.
Pada penelitian ini ditambahkan larutan standar fosfor sebanyak 50, 75, dan
100 dari kadar fosfor dalam sampel. Konsentrasi larutan standar fosfor yang digunakan adalah 1000 µgml.
Sampel buah jambu biji merah ditimbang ± 50 g dalam krus porselen, lalu ditambahkan larutan standar fosfor. Kemudian dilanjutkan dengan prosedur
destruksi sama seperti prosedur destruksi untuk fosfor. Selanjutnya dilakukan cara
yang sama seperti 3.6.4.
Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisis dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Uji perolehan
kembali dilakukan untuk mengetahui ketepatan metode yang digunakan. Persen recovery dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
recovery
Perhitungan kadar fosfor dalam buah jambu biji merah setelah penambahan larutan standar dan perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada
Lampiran 11 dan data recovery dapat dilihat pada Lampiran 12. 3.6.6 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif RSD atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogeny. Nilai simpangan baku
relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang digunakan.
Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif Harmita, 2004 adalah:
RSD = x 100
3.6.7 Analisis Data secara Statistik
Kategori