Lokasi Waktu Penelitian Bahan–bahan Analisis Data Secara Statistik

BAB III METODE PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang bersifat kuantitatif dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung dengan tujuan untuk menentukan kadar aluminium hidroksida dalam tablet antasida yang beredar di kota Medan dengan batasan sampel yang mengandung aluminium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone.

3.1 Lokasi Waktu Penelitian

Penyiapan dan Pengukuran Kadar Sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU dari bulan Maret 2012 - Juni 2012. 3.2 Alat–alat Alat – alat yang digunakan terdiri dari: Alat – alat gelas Pyrex, botol semprot, bola karet, indikator universal, neraca analitik Boeco , lumpang dan alu.

3.3 Bahan–bahan

Bahan–bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain berkualitas pro analisa keluaran E.Merck terdiri dari: aluminium hidroksida baku Vasundhara Rasayans Ltd, aquadest CV. Rudang , asam asetat glasial 99,5 bb, ammonium asetat P, asam klorida 36 bb, etanol P, dinatrium etilendiaminatetraasetat P, zink sulfat LV, indikator ditizon P. Sampel yang digunakan adalah tablet Lagesil ® PT. Lapi, tablet Milanta ® PT. Universitas Sumatera Utara Pfizer, tablet Madrox ® PT. Konimex, tablet Aludonna-D ® PT. Armoxindo, tablet Trianta ® PT. Ifars, tablet Dexanta ® PT. Dexa Medica, tablet Lambucid ® PT. Hexpharm Jaya, tablet Stomach ® PT. Mutifa.

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Asam klorida P Pereaksi

HCl; BM 36,46; murni pereaksi. Mengandung 36 bb HCl Ditjen POM, 1995.

3.4.2 Dapar asam asetat–ammonium asetat LP Larutan Pereaksi

Dilarutkan 92,52 g ammonium asetat dalam air, tambahkan 68,4 ml asam asetat glasial, dan encerkan dengan air hingga 1200 ml Ditjen POM, 1995.

3.4.3 Ditizon LP Larutan Pereaksi

Dilarutkan 51,2 mg ditizon dalam 200 ml etanol. Simpan di tempat dingin dan gunakan dalam 2 bulan Ditjen POM, 1995.

3.4.4 Dinatrium etilendiaminatetraasetat 0,05 M

Dilarutkan 18,6 g dinatrium etilendiaminatetraasetat dalam air hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.

3.4.5 Zink Sulfat 0,05 M LV Larutan Volumetrik

Dilarutkan 7,2 g zink sulfat dalam air hingga 500 ml Ditjen POM, 1995. Contoh perhitungan Molaritas Zink Sulfat yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 29. Universitas Sumatera Utara 3.5 Rancangan Penelitian 3.5.1 Metode Pengambilan Sampel Metode pengambilan sampel yang digunakan adalah secara simple random sampling dengan rumus 1 + n yaitu sampel yang terpilih diambil dari akar jumlah sampel + 1 dari tiap populasi dengan maksud untuk memperkecil jumlah sampel namun masih mewakili populasi. Adapun batasan sampel merek dagang tablet antasida yang mengandung alumunium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone yang beredar di kota Medan dengan anggapan sampel homogen dari masing – masing industri obat untuk tiap daerah di kota Medan berdasarkan literatur ISO Informasi Spesialite Obat Indonesia volume 47, 2012 - 2013. Sampel diambil dari apotek Keshia Farma Jl. A.R. Hakim No. 300 Medan. Dikatakan simple random sampling karena pengambilan anggota sampel dari populasi dilakukan secara acak tanpa memperhatikan strata yang ada dalam populasi itu. Cara demikian dilakukan bila anggota populasi dianggap homogen. Pengambilan sampel acak sederhana dapat dilakukan dengan cara undian, memilih bilangan dari daftar bilangan acak, dan sebagainya Sugiyono, 2010. Pengambilan sampel dilakukan dengan cara undian. Data pengambilan sampel dapat dilihat pada Tabel 1, Tabel 2, dan Tabel 3 halaman 20.

3.5.2 Prosedur Penetapan Kadar Aluminium Hidroksida

Ditimbang seksama 20 tablet sampel, gerus, timbang serbuk tablet yang ekivalen dengan 80 mg aluminium hidroksida. Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 0,6 ml asam klorida P dan 20 ml aquadest, aduk dan Universitas Sumatera Utara panaskan perlahan – lahan sampai larut sempurna lalu dinginkan. Tambahkan 25,0 ml titran dinatrium edetat, cek pH, jika pH rendah tambahkan NaOH 1 N hingga suasana larutan berada pada pH 5. Tambahkan 20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP, lalu panaskan larutan hingga hampir mendidih selama 5 menit, lalu dinginkan. Tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon LP. Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M sampai berwarna merah muda cerah. Lakukan percobaan sebanyak 6 kali. Lakukan penetapan blanko menggunakan 20 ml aquadest. 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg AlOH 3 Ditjen POM, 1995. Perhitungan Kadar Aluminium Hiroksida: Kadar AlOH 3 = BS x 0,05 Bsetara x M x Vs - Vb x 100 Keterangan: Vb = Volume titrasi blanko Vs = Volume titrasi sampel M = Molaritas ZnSO 4 yang digunakan Bsetara = 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg AlOH 3 BS = Bobot AlOH 3 dalam sampel yang digunakan dalam mg

3.6 Analisis Data Secara Statistik

Untuk mengetahui diterima atau ditolaknya data penelitian, maka data yang diperoleh dianalisis secara statistik dengan uji t. Menurut Day dan Underwood 1981, pada tingkat probabilitas kepercayaan 95 maka tingkat kesalahan α = 5 = 0,05, maka data diterima jika t hitung t tabel. Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung = n s x x − Universitas Sumatera Utara Keterangan: x = Kadar sampel s = Standar Deviasi n = Jumlah pengulangan x = Kadar rata – rata sampel Untuk mencari s standar deviasi digunakan rumus: s = 1 2 − − ∑ n x x Keterangan: x = Kadar sampel x = Kadar rata – rata sampel n = Jumlah pengulangan Σ = Jumlah Menurut Day dan Underwood 1981, maka menghitung kadar rata – rata digunakan rumus sebagai berikut: n s t x . __ ± = µ Keterangan: μ = Tingkat probabilitas kepercayaan x = Kadar rata – rata sampel t = Harga t tabel sesuai dengan α yang dipakai dk = Derajat kebebasan s = Standar Deviasi n = Jumlah pengulangan 3.7 Uji Validasi Metode Analisis 3.7.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali Recovery